1、模塊二模塊二 食品分析常用方法食品分析常用方法 1 .食品的物理分析法 1.1 1.1 相對密度法相對密度法 1.2 1.2 折光法折光法 1.3 1.3 旋光法旋光法 1.4 1.4 食品的物性測定食品的物性測定1 .食品的物理分析法 定義：定義： 根據(jù)食品的物理常數(shù)與食品的組成根據(jù)食品的物理常數(shù)與食品的組成及含量之間的關(guān)系進(jìn)行檢測的方法稱為及含量之間的關(guān)系進(jìn)行檢測的方法稱為物物理檢驗法。理檢驗法。 物理檢驗法是食品分析及食品工業(yè)生產(chǎn)中物理檢驗法是食品分析及食品工業(yè)生產(chǎn)中常用的檢測方法，如相對密度、色度、黏常用的檢測方法，如相對密度、色度、黏度、彈性等。度、彈性等。1.1 相對密度法相對密度

2、法一、相關(guān)概念一、相關(guān)概念1.密度密度 物質(zhì)在一定溫度下，每單位體積物質(zhì)的質(zhì)量。物質(zhì)在一定溫度下，每單位體積物質(zhì)的質(zhì)量。以符號以符號表示。單位：表示。單位：g/cm32.相對密度相對密度 d 某一溫度下物質(zhì)的質(zhì)量與同體積同溫度下水的某一溫度下物質(zhì)的質(zhì)量與同體積同溫度下水的質(zhì)量之比。質(zhì)量之比。3.密度與相對密度的關(guān)系密度與相對密度的關(guān)系12tdt溫度下物質(zhì)的密度溫度下同體積水的密度 因為物質(zhì)一般都具有因為物質(zhì)一般都具有熱脹冷縮的性質(zhì)熱脹冷縮的性質(zhì)，所以密度，所以密度和相對密度的值都隨溫度的改變而改變。和相對密度的值都隨溫度的改變而改變。 故密度應(yīng)標(biāo)示出測定時物質(zhì)的溫度，表示為故密度應(yīng)標(biāo)示出測定時

3、物質(zhì)的溫度，表示為 。而相對密度應(yīng)標(biāo)示出測定時物質(zhì)的溫度及水的溫而相對密度應(yīng)標(biāo)示出測定時物質(zhì)的溫度及水的溫度，表示為如度，表示為如 ，通常測定液體在，通常測定液體在20時對水時對水在在20時的相對密度，以時的相對密度，以 表示。表示。t12ttd2020d二、密度測定的意義二、密度測定的意義 正常的液態(tài)食品，其相對密度都在一定的范正常的液態(tài)食品，其相對密度都在一定的范圍內(nèi)；可以通過它了解食品的純度或者摻假情況。圍內(nèi)；可以通過它了解食品的純度或者摻假情況。 例如：例如： 全脂牛奶為全脂牛奶為 1.028-1.032 植物油（壓榨法）為植物油（壓榨法）為 0.9090-0.9295 測定出液態(tài)食品

4、的相對密度以后，通過查表可求測定出液態(tài)食品的相對密度以后，通過查表可求出其固形物的含量。出其固形物的含量。查酒精含量查酒精含量-密度關(guān)系表密度關(guān)系表（附表二）、（附表二）、干浸出物與干浸出物與密度關(guān)系。密度關(guān)系。三、相對密度的測定方法三、相對密度的測定方法1.密度瓶法密度瓶法（1）原理與構(gòu)造原理與構(gòu)造 利用具有已知的同一密度瓶，在一定溫利用具有已知的同一密度瓶，在一定溫度下，分別稱取等體積的樣品試液與蒸餾度下，分別稱取等體積的樣品試液與蒸餾水的質(zhì)量。兩者的質(zhì)量比，就是該樣品試水的質(zhì)量。兩者的質(zhì)量比，就是該樣品試液的密度。液的密度。 常見的密度瓶有兩種：普通密度瓶、常見的密度瓶有兩種：普通密度瓶

5、、帶溫度計密度瓶。帶溫度計密度瓶。帶溫度計的帶溫度計的密度瓶密度瓶（2）測定步驟測定步驟 先把密度瓶洗干凈，再依次用先把密度瓶洗干凈，再依次用乙醇、乙醚洗滌，烘干并冷卻后，精密稱重。洗滌，烘干并冷卻后，精密稱重。裝滿樣裝滿樣液液蓋上瓶蓋，置蓋上瓶蓋，置20水浴內(nèi)浸0.5小時，使，使內(nèi)容物的溫度達(dá)到內(nèi)容物的溫度達(dá)到20，用濾紙來吸去支管，用濾紙來吸去支管標(biāo)線上的樣液，蓋上側(cè)管帽后取出。用濾紙標(biāo)線上的樣液，蓋上側(cè)管帽后取出。用濾紙把瓶外擦干，置天平室內(nèi)把瓶外擦干，置天平室內(nèi)30分鐘后稱重。將分鐘后稱重。將樣液傾出，洗凈密度瓶，樣液傾出，洗凈密度瓶，裝入煮沸30分鐘并冷卻到20以下的蒸餾水，按上法操

6、作。測按上法操作。測出同體積出同體積20蒸餾水的質(zhì)量。蒸餾水的質(zhì)量。按下式計算式中式中 m0空密度瓶質(zhì)量，空密度瓶質(zhì)量，g； m1密度瓶和水的質(zhì)量，密度瓶和水的質(zhì)量，g； m2密度瓶和樣品的質(zhì)量密度瓶和樣品的質(zhì)量g； 0.9982320時水的密度，時水的密度，gcm3。01022020mmmmd說明說明 本法適用于測定各種液體食品的相對密度，特別本法適用于測定各種液體食品的相對密度，特別適合于樣品量較少的場合，對揮發(fā)性樣品也適用，結(jié)果適合于樣品量較少的場合，對揮發(fā)性樣品也適用，結(jié)果準(zhǔn)確，但操作較繁瑣。準(zhǔn)確，但操作較繁瑣。 測定較粘稠樣液時，宜使用具有毛細(xì)管的密度瓶。測定較粘稠樣液時，宜使用具有

7、毛細(xì)管的密度瓶。 水及樣品必須裝滿密度瓶，瓶內(nèi)不得有氣泡。水及樣品必須裝滿密度瓶，瓶內(nèi)不得有氣泡。 拿取已達(dá)恒溫的密度瓶時，不得用手直接接拿取已達(dá)恒溫的密度瓶時，不得用手直接接觸密度瓶球部，以免液體受熱流出。應(yīng)帶隔熱手觸密度瓶球部，以免液體受熱流出。應(yīng)帶隔熱手套取拿瓶頸或用工具夾取。套取拿瓶頸或用工具夾取。 水浴中的水必須清潔無油污，防止瓶外壁被水浴中的水必須清潔無油污，防止瓶外壁被污染。污染。 天平室溫度不得高于天平室溫度不得高于2020，以免液體膨脹流，以免液體膨脹流出。出。2.密度計法密度計法（1）原理和結(jié)構(gòu)）原理和結(jié)構(gòu) 密度計是根據(jù)密度計是根據(jù)阿基米德原理制成阿基米德原理制成的，其種類

8、很的，其種類很多、但結(jié)構(gòu)和形式基本相同，都是由玻璃外殼制多、但結(jié)構(gòu)和形式基本相同，都是由玻璃外殼制成，頭部呈球形或圓錐形，里面灌有鉛珠、水銀成，頭部呈球形或圓錐形，里面灌有鉛珠、水銀或其它重金屬，使其能立于溶液中，中部是胖肚或其它重金屬，使其能立于溶液中，中部是胖肚空腔，內(nèi)有空氣故能浮起，尾部是一細(xì)長管，內(nèi)空腔，內(nèi)有空氣故能浮起，尾部是一細(xì)長管，內(nèi)附有刻度標(biāo)記，刻度是利用各種不同密度的的液附有刻度標(biāo)記，刻度是利用各種不同密度的的液體標(biāo)度的。體標(biāo)度的。（2） 種類種類 普通密度計是直接以普通密度計是直接以20時的密度值為刻度時的密度值為刻度的。一套通常由幾支組成，每支的刻度范圍不同，的。一套通常

9、由幾支組成，每支的刻度范圍不同，刻度值小于刻度值小于1的（的（0.7001.000）稱為輕表，用）稱為輕表，用于測量比水輕的液體，刻度值大于于測量比水輕的液體，刻度值大于1的的（1.0002.000）稱為重表，用來測量比水重的）稱為重表，用來測量比水重的液體。液體。普通密度計普通密度計又稱勃力克斯計 （Brixscale，簡寫為Bx） 錘度計是專用于測定糖液濃度的密度計。它是以錘度計是專用于測定糖液濃度的密度計。它是以蔗糖溶液重量百分濃度為刻度的，以符號蔗糖溶液重量百分濃度為刻度的，以符號 0 BX表示。表示。其刻度方法是以其刻度方法是以20為標(biāo)準(zhǔn)溫度，在蒸餾水中為為標(biāo)準(zhǔn)溫度，在蒸餾水中為0

10、BX，在，在1蔗糖溶液中為蔗糖溶液中為1 0 BX（即（即100g蔗糖溶液中含蔗糖溶液中含lg蔗糖），蔗糖），以此類推。錘度計的刻度范圍有多種，常用以此類推。錘度計的刻度范圍有多種，常用的有：的有：0-6，5-11，10-16，15-21等。等。錘度計錘度計 若測定溫度不在標(biāo)準(zhǔn)溫度（若測定溫度不在標(biāo)準(zhǔn)溫度（20），應(yīng)進(jìn)行），應(yīng)進(jìn)行溫度校正。溫度校正。 當(dāng)測定溫度高于當(dāng)測定溫度高于20時，因糖液體積膨時，因糖液體積膨脹導(dǎo)致相對密度減小，即錘度降低，故應(yīng)脹導(dǎo)致相對密度減小，即錘度降低，故應(yīng)加上相應(yīng)的溫度校正值加上相應(yīng)的溫度校正值（見附表三），（見附表三），反反之，則應(yīng)減去相應(yīng)的溫度校正值。之，則應(yīng)

11、減去相應(yīng)的溫度校正值。例：例： 在在17時觀測錘度為時觀測錘度為25.00查附表得校正值為查附表得校正值為0.21，則標(biāo)準(zhǔn)溫度，則標(biāo)準(zhǔn)溫度20時糖錘度為時糖錘度為 25.000.2124.79（ 0 BX ） 在在24時觀測錘度為時觀測錘度為18.00 ，查表得校正值為，查表得校正值為0.30，則標(biāo)準(zhǔn)溫度（，則標(biāo)準(zhǔn)溫度（20）時糖錘度為）時糖錘度為18.000.3018.30 （ 0 BX ）乳稠汁乳稠汁 乳稠汁是專用于測定牛乳相對密度的密乳稠汁是專用于測定牛乳相對密度的密度計，測量相對密度的范圍度計，測量相對密度的范圍1.0151.045。（正常乳（正常乳1.0281.034） 以相對密度減

12、去以相對密度減去1.000后再乘以后再乘以1000作作為刻度，以度表示，其刻度范圍為為刻度，以度表示，其刻度范圍為15 45 。 乳稠計按其標(biāo)度方法不同分為兩種：一乳稠計按其標(biāo)度方法不同分為兩種：一種是按種是按20/4標(biāo)定的，另一種是按標(biāo)定的，另一種是按15/15標(biāo)定的。標(biāo)定的。 兩者的關(guān)系是：后者讀數(shù)是前者讀數(shù)加兩者的關(guān)系是：后者讀數(shù)是前者讀數(shù)加 2，即即002. 02041515 dd使用乳稠汁時，若測定溫度不是標(biāo)準(zhǔn)溫度，應(yīng)將讀數(shù)校正為標(biāo)準(zhǔn)溫度下的讀數(shù)。對于 20/4乳稠計，在 1025 范圍內(nèi)，溫度每升高1，乳稠計讀數(shù)平均下降0.2 ，即相當(dāng)于相對密度值平均減小0.0002。故當(dāng)乳溫高于

13、標(biāo)準(zhǔn)溫度20時，每高一度應(yīng)在得出的乳稠計讀數(shù)上加 0.2，乳溫低于20 時,每低1 應(yīng)減去 0.2。例例1：16時時20/4乳稠計讀數(shù)為乳稠計讀數(shù)為31 換算為換算為20應(yīng)為：應(yīng)為： 31（2016）0.2310.8 30.2 即即 1.0302 1.03020.002 1.0322204dd1515204dd1515例例2：25時時20/4乳稠計讀數(shù)為乳稠計讀數(shù)為29.8 換算為換算為20應(yīng)為：應(yīng)為： 29.8（2520）0.229.81.0 30.8 即即 1.0308 = 1.03080.002 1.0328波美計波美計 波美計是以波美度（以波美計是以波美度（以0B 表示）來表示）來表示

14、液體濃度大小。按標(biāo)度方法的不同表示液體濃度大小。按標(biāo)度方法的不同分為多種類型，常用的波美計的刻度方分為多種類型，常用的波美計的刻度方法是以法是以20 為標(biāo)準(zhǔn)，在蒸餾水中為為標(biāo)準(zhǔn)，在蒸餾水中為 00B；在在15氯化鈉溶液中氯化鈉溶液中150B；在純硫酸；在純硫酸（相對密度為（相對密度為1.8427）中為）中為660B；其余；其余刻度等分。刻度等分。 波美計分為輕表和重表兩種，分別用于測定相對密度小波美計分為輕表和重表兩種，分別用于測定相對密度小于于1 1的和相對密度大于的和相對密度大于1 1的液體。波美度與相對密度之間存在的液體。波美度與相對密度之間存在下列關(guān)系：下列關(guān)系： 輕表：輕表： 0B

15、或或 重表：重表： 0B 145- 或或 2020145d2020d145145eoB2020deBo145145 將混合均勻的被測樣液沿筒壁徐徐注入適當(dāng)將混合均勻的被測樣液沿筒壁徐徐注入適當(dāng)容積的清潔量筒中，注意避免起泡沫。將密度計洗容積的清潔量筒中，注意避免起泡沫。將密度計洗凈擦干，緩緩放入樣液中，待其靜止后，再輕輕按凈擦干，緩緩放入樣液中，待其靜止后，再輕輕按下少許，然后待其自然上升，靜止并無氣泡冒出后，下少許，然后待其自然上升，靜止并無氣泡冒出后，從水平位置讀取與液平面相交處的刻度值。同時用從水平位置讀取與液平面相交處的刻度值。同時用溫度計測量樣液的溫度，如測得溫度不是標(biāo)準(zhǔn)溫度，溫度計

16、測量樣液的溫度，如測得溫度不是標(biāo)準(zhǔn)溫度，應(yīng)對測得值加以校正。應(yīng)對測得值加以校正。（3）密度計測定方法）密度計測定方法（4）說明）說明 該法操作簡便迅速，但準(zhǔn)確性差，需要該法操作簡便迅速，但準(zhǔn)確性差，需要樣液量多，且不適用于極易揮發(fā)的樣品。樣液量多，且不適用于極易揮發(fā)的樣品。 操作時應(yīng)注意不要讓密度計接觸量筒的操作時應(yīng)注意不要讓密度計接觸量筒的壁及底部，待側(cè)液中不得有氣泡。壁及底部，待側(cè)液中不得有氣泡。 讀數(shù)時應(yīng)以密度計與液體形成的彎月面讀數(shù)時應(yīng)以密度計與液體形成的彎月面的下緣為準(zhǔn)。若液體顏色較深，不易看清彎月的下緣為準(zhǔn)。若液體顏色較深，不易看清彎月面下緣時，則以彎月面上緣為準(zhǔn)。面下緣時，則以彎

17、月面上緣為準(zhǔn)。3.韋氏比重天平法 韋氏比重天平法韋氏比重天平法適用于有機(jī)化學(xué)試劑適用于有機(jī)化學(xué)試劑中易揮發(fā)液體相對密中易揮發(fā)液體相對密度的測定。度的測定。測定儀器：韋氏天平測定儀器：韋氏天平恒溫水浴：準(zhǔn)確度為恒溫水浴：準(zhǔn)確度為0.1 將韋氏天平安裝好（如圖），把浮錘掛在將韋氏天平安裝好（如圖），把浮錘掛在小鉤上，如果兩個指針沒有相對正，則旋轉(zhuǎn)小鉤上，如果兩個指針沒有相對正，則旋轉(zhuǎn)調(diào)整螺絲，使兩個指針對正為止。向玻璃筒調(diào)整螺絲，使兩個指針對正為止。向玻璃筒中注入煮沸中注入煮沸30 min并冷卻至并冷卻至20的水，將浮錘的水，將浮錘浸入水中，玻璃筒置于浸入水中，玻璃筒置于20的恒溫水浴中，的恒溫水

18、浴中，將單位游碼掛在小鉤上，這時天平應(yīng)保持平將單位游碼掛在小鉤上，這時天平應(yīng)保持平衡。衡。（1 ） 測定方法測定方法 將玻璃筒中水傾出，玻璃筒及浮錘先用乙將玻璃筒中水傾出，玻璃筒及浮錘先用乙醇，再用乙醚洗滌數(shù)次，吹干。注入預(yù)先調(diào)醇，再用乙醚洗滌數(shù)次，吹干。注入預(yù)先調(diào)整至整至20的樣品，同樣置于的樣品，同樣置于20的恒溫水浴的恒溫水浴中。調(diào)節(jié)游碼都放在刻度上，如果在同一刻中。調(diào)節(jié)游碼都放在刻度上，如果在同一刻度上，需要放兩個游碼，則將小的游碼掛在度上，需要放兩個游碼，則將小的游碼掛在大游碼的腳鉤上。如果樣品的相對密度大于大游碼的腳鉤上。如果樣品的相對密度大于1，則單位游碼掛在小鉤上，待天平保持平

19、，則單位游碼掛在小鉤上，待天平保持平衡，記錄讀數(shù)。衡，記錄讀數(shù)。（2）計算）計算 由于采用由于采用200.1的恒溫水浴，測的恒溫水浴，測得的為得的為 值，下式予以計算：值，下式予以計算：d202099823. 02020204 ddGB/T 5009.2-2003 食品的相對密度的測定食品的相對密度的測定 1. 密度瓶法密度瓶法 2.相對密度天平（韋氏天平）相對密度天平（韋氏天平） 3.密度計（比重計）密度計（比重計）1.2 折光法折光法 通過測量物質(zhì)的折光率來鑒別物質(zhì)的組成，確定物質(zhì)的純通過測量物質(zhì)的折光率來鑒別物質(zhì)的組成，確定物質(zhì)的純度、濃度及判斷物質(zhì)的品質(zhì)的分析方法稱為度、濃度及判斷物質(zhì)

20、的品質(zhì)的分析方法稱為折光法。折光法。一、基本原理一、基本原理 光從光密物質(zhì)射向光從光密物質(zhì)射向光疏物質(zhì)時，增大入射光疏物質(zhì)時，增大入射角，折射角增大，折射角，折射角增大，折射光線變暗，反射光線變光線變暗，反射光線變強(qiáng)。當(dāng)入射角增大到某強(qiáng)。當(dāng)入射角增大到某一角度時，折射角達(dá)到一角度時，折射角達(dá)到90，折射光線消失，折射光線消失，只剩下反射光線，這種只剩下反射光線，這種現(xiàn)象叫做現(xiàn)象叫做全反射。全反射。 發(fā)生全反射的入射角稱為臨界角發(fā)生全反射的入射角稱為臨界角臨臨 因為發(fā)生全反射時折射角等于因為發(fā)生全反射時折射角等于90，所以：，所以： 即即 n1n2sin臨臨 式中：式中：n2棱鏡的折射率，是已知

21、的。而臨界棱鏡的折射率，是已知的。而臨界角角臨臨隨樣液濃度大小而改變，隨樣液濃度大小而改變，因此，只要測得因此，只要測得了臨界角了臨界角臨臨 就可求出被測樣液的折射率就可求出被測樣液的折射率n1。二、測定意義二、測定意義 它是食品生產(chǎn)中常用的工藝控制指標(biāo)，通過測它是食品生產(chǎn)中常用的工藝控制指標(biāo)，通過測定液態(tài)食品的折射率，可以定液態(tài)食品的折射率，可以鑒別食品的組成，確定鑒別食品的組成，確定食品的濃度，判斷食品的純凈程度及品質(zhì)。食品的濃度，判斷食品的純凈程度及品質(zhì)。酸度越高，折射率越低酸度越高，折射率越低三、測定方法三、測定方法 食品工業(yè)中最常用的是食品工業(yè)中最常用的是阿貝折光儀、手持糖度阿貝折光

22、儀、手持糖度計等。計等。1. 儀器準(zhǔn)備儀器準(zhǔn)備 將儀器放在光亮處，若需要恒溫操作將恒溫水通將儀器放在光亮處，若需要恒溫操作將恒溫水通入棱鏡夾套內(nèi)，并插手溫度計入棱鏡夾套內(nèi)，并插手溫度計以脫脂棉球蘸取酒以脫脂棉球蘸取酒精擦凈棱鏡表面，揮干乙醇精擦凈棱鏡表面，揮干乙醇。 2.2.校正校正 通常用測定蒸餾水折射率的方法進(jìn)行校通常用測定蒸餾水折射率的方法進(jìn)行校準(zhǔn)，再調(diào)節(jié)分界線調(diào)節(jié)螺絲，使明暗分界線準(zhǔn)，再調(diào)節(jié)分界線調(diào)節(jié)螺絲，使明暗分界線恰好通過十字線交叉點(diǎn)。恰好通過十字線交叉點(diǎn)。 在在20 下折光儀應(yīng)表示出折射率為下折光儀應(yīng)表示出折射率為1.33299或可溶性固形物為或可溶性固形物為0。若校正時溫。若校

23、正時溫度不是度不是20 應(yīng)對結(jié)果進(jìn)行溫度補(bǔ)償。應(yīng)對結(jié)果進(jìn)行溫度補(bǔ)償。 3. 測定測定 滴加滴加l2滴樣液于進(jìn)滴樣液于進(jìn)光棱鏡磨砂面上，迅速閉光棱鏡磨砂面上，迅速閉合 兩 塊 棱 鏡 ， 調(diào) 節(jié) 反 光合 兩 塊 棱 鏡 ， 調(diào) 節(jié) 反 光鏡使鏡筒內(nèi)視野最亮。鏡使鏡筒內(nèi)視野最亮。 由目鏡觀察，轉(zhuǎn)動棱由目鏡觀察，轉(zhuǎn)動棱鏡旋鈕，使視野出現(xiàn)明暗鏡旋鈕，使視野出現(xiàn)明暗兩部分。兩部分。旋轉(zhuǎn)色散補(bǔ)償器旋鈕，使視野中旋轉(zhuǎn)色散補(bǔ)償器旋鈕，使視野中只有黑白兩色。只有黑白兩色。旋轉(zhuǎn)棱鏡旋鈕使明暗分界線在旋轉(zhuǎn)棱鏡旋鈕使明暗分界線在十字線交叉點(diǎn)。十字線交叉點(diǎn)。從讀數(shù)鏡筒中讀取折射率或質(zhì)量從讀數(shù)鏡筒中讀取折射率或質(zhì)量量百

24、分濃度。量百分濃度。測定樣液溫度。測定樣液溫度。4. 清理清理 打開棱鏡，用水、乙醇或乙醚擦凈棱鏡打開棱鏡，用水、乙醇或乙醚擦凈棱鏡表面及其他各機(jī)件。在測定水溶性樣品后，表面及其他各機(jī)件。在測定水溶性樣品后，用脫脂棉吸水洗凈，若為油類樣品，須用用脫脂棉吸水洗凈，若為油類樣品，須用乙醇或乙醚、二甲苯等擦拭。乙醇或乙醚、二甲苯等擦拭。5. 數(shù)據(jù)校正數(shù)據(jù)校正 查閱校正表查閱校正表（附錄三）（附錄三）手持式糖度計手持式糖度計 手提式折光儀由一個棱鏡、一個手提式折光儀由一個棱鏡、一個蓋板及一個觀測鏡筒組成，利用反射蓋板及一個觀測鏡筒組成，利用反射光測定，該儀器操作簡單，便于攜帶，光測定，該儀器操作簡單，

25、便于攜帶，常用于生產(chǎn)現(xiàn)場檢驗。常用于生產(chǎn)現(xiàn)場檢驗。手持糖度計的讀數(shù)手持糖度計的讀數(shù) 1.3 旋光法一、基本原理一、基本原理1. 旋光性、旋光性物質(zhì)旋光性、旋光性物質(zhì) 分子結(jié)構(gòu)中有不對稱碳原子，能把偏振光的偏振分子結(jié)構(gòu)中有不對稱碳原子，能把偏振光的偏振面旋轉(zhuǎn)一定角度的物質(zhì)稱為面旋轉(zhuǎn)一定角度的物質(zhì)稱為光學(xué)活性物質(zhì)光學(xué)活性物質(zhì)。如單糖、。如單糖、低聚糖、淀粉以及大多數(shù)的氨基酸和羥酸等都是光學(xué)低聚糖、淀粉以及大多數(shù)的氨基酸和羥酸等都是光學(xué)活性物質(zhì)。其中能把偏振光的振動平面向右旋轉(zhuǎn)的，活性物質(zhì)。其中能把偏振光的振動平面向右旋轉(zhuǎn)的，稱為稱為“具有右旋性具有右旋性”，以（十）號表示；反之，稱為，以（十）號表

26、示；反之，稱為“具有左旋性具有左旋性”，以（一）號表示。，以（一）號表示。2. 旋光度旋光度 偏振光通過光學(xué)活性物質(zhì)的溶液時，其振動平偏振光通過光學(xué)活性物質(zhì)的溶液時，其振動平面所旋轉(zhuǎn)的角度叫做該物質(zhì)溶液的面所旋轉(zhuǎn)的角度叫做該物質(zhì)溶液的旋光度旋光度，以，以表示。表示。旋光度的大小與旋光度的大小與光源的波長、溫度、旋光性物質(zhì)的光源的波長、溫度、旋光性物質(zhì)的種類、溶液的濃度及液層的厚度有關(guān)種類、溶液的濃度及液層的厚度有關(guān)。對于特定的。對于特定的光學(xué)活性物質(zhì)，在光源波長和溫度一定的情況下，光學(xué)活性物質(zhì)，在光源波長和溫度一定的情況下，其旋光度其旋光度與溶液的濃度與溶液的濃度c和液層的厚度和液層的厚度L成

27、正比。成正比。即：即：KCL旋光度旋光度旋光系數(shù)旋光系數(shù)溶液濃度溶液濃度液層厚度液層厚度3. 比旋光度比旋光度 當(dāng)旋光性物質(zhì)的濃度為當(dāng)旋光性物質(zhì)的濃度為 1000gL，液層厚度為，液層厚度為 l00 mm時所時所測得的旋光度稱為比旋光度，以表示測得的旋光度稱為比旋光度，以表示 。由上式可知：。由上式可知： K1001 故故式中：式中： 比旋光度，度；比旋光度，度； t 溫度，溫度， 光源波長，光源波長，nm； 旋光度，度；旋光度，度； L液層厚度或旋光管長度，液層厚度或旋光管長度，dm； c溶液濃度，溶液濃度，gml。 t 100cLt t 比旋光度與光的波長及測定溫度有關(guān)。通比旋光度與光的波

28、長及測定溫度有關(guān)。通常規(guī)定用鈉光常規(guī)定用鈉光D線（波長線（波長 589.3nm）在）在20時測時測定，在此條件下，比旋光度用定，在此條件下，比旋光度用 表示。表示。 因在一定條件下比旋光度因在一定條件下比旋光度 是已知的，是已知的，L為一定，故測得了旋光度就可計算出旋為一定，故測得了旋光度就可計算出旋光質(zhì)溶液中的濃度光質(zhì)溶液中的濃度c。 20D t糖類的比旋光度 53.3 138.5 194.8 196.4乳 糖麥芽糖糊 精淀 粉 52.5 92.5 20.0 66.5葡萄糖果 糖轉(zhuǎn)化糖蔗 糖糖類糖類二、旋光儀二、旋光儀1.4 食品物性測定食品物性測定 食品物性食品物性主要包括硬度、脆性、彈性

29、、咀嚼性及主要包括硬度、脆性、彈性、咀嚼性及抗壓強(qiáng)度、剪切性等，它們在某種程度上可以反抗壓強(qiáng)度、剪切性等，它們在某種程度上可以反映食品的感官質(zhì)量，是食品品質(zhì)的重要特征。質(zhì)映食品的感官質(zhì)量，是食品品質(zhì)的重要特征。質(zhì)構(gòu)儀則是模擬人的牙齒，對食品物性進(jìn)行評定。構(gòu)儀則是模擬人的牙齒，對食品物性進(jìn)行評定。一、質(zhì)構(gòu)儀一、質(zhì)構(gòu)儀 1. 結(jié)構(gòu)結(jié)構(gòu) 主要包括主要包括主機(jī)、力量感應(yīng)元、標(biāo)準(zhǔn)樣品臺、探頭主機(jī)、力量感應(yīng)元、標(biāo)準(zhǔn)樣品臺、探頭及工作站及工作站等組成。等組成。 2. 工作原理工作原理 操作臺表面待測物隨著操作臺一起等速進(jìn)行待操作臺表面待測物隨著操作臺一起等速進(jìn)行待測物隨操作臺一起等速地作上升或下降運(yùn)動，在測

30、物隨操作臺一起等速地作上升或下降運(yùn)動，在與支架上的探頭接觸，把力傳給壓力傳感器；轉(zhuǎn)與支架上的探頭接觸，把力傳給壓力傳感器；轉(zhuǎn)換成電信號輸出，專用軟件進(jìn)行數(shù)據(jù)的分析處理，換成電信號輸出，專用軟件進(jìn)行數(shù)據(jù)的分析處理，并根據(jù)模型獲得相應(yīng)的實驗數(shù)據(jù)。并根據(jù)模型獲得相應(yīng)的實驗數(shù)據(jù)。3. 應(yīng)用應(yīng)用應(yīng)用于應(yīng)用于果蔬、肉其制品、休閑食品、谷物、糧油食果蔬、肉其制品、休閑食品、谷物、糧油食品、凝膠等食品的物性學(xué)分析。可實現(xiàn)的檢測功能：品、凝膠等食品的物性學(xué)分析。可實現(xiàn)的檢測功能： 分析食品的嫩度、硬度、脆性、粘性、彈性、咀嚼分析食品的嫩度、硬度、脆性、粘性、彈性、咀嚼性、抗壓強(qiáng)度、穿透強(qiáng)度等性、抗壓強(qiáng)度、穿透強(qiáng)

31、度等 。 2 .食品的儀器分析法 2.1 2.1 高效液相色譜法高效液相色譜法 2.2 2.2 氣相色譜法氣相色譜法 2.3 2.3 原子吸收法原子吸收法 2.4 2.4 原子熒光法原子熒光法 一、測定原理一、測定原理 液相色譜分離系統(tǒng)由兩相液相色譜分離系統(tǒng)由兩相固定相和固定相和流動相流動相組成。組成。 被分離混合物由流動相液體推動進(jìn)入色被分離混合物由流動相液體推動進(jìn)入色譜柱。譜柱。 各組分在固定相及流動相中的吸附能力、各組分在固定相及流動相中的吸附能力、分配系數(shù)、離子交換作用或分子尺寸大分配系數(shù)、離子交換作用或分子尺寸大小的差異進(jìn)行分離。小的差異進(jìn)行分離。2.1高效液相色譜法高效液相色譜法

32、其工作過程為：其工作過程為：高壓輸液高壓輸液泵將具有不同極性的單一泵將具有不同極性的單一溶劑或不同比例的混合溶溶劑或不同比例的混合溶劑、緩沖液等流動相泵入劑、緩沖液等流動相泵入裝有固定相的色譜柱，經(jīng)裝有固定相的色譜柱，經(jīng)進(jìn)樣閥注入待測樣品，由進(jìn)樣閥注入待測樣品，由流動相帶入柱內(nèi)，在柱內(nèi)流動相帶入柱內(nèi)，在柱內(nèi)各成分被分離后，依次進(jìn)各成分被分離后，依次進(jìn)入檢測器進(jìn)行檢測，從而入檢測器進(jìn)行檢測，從而實現(xiàn)對試樣的分析。實現(xiàn)對試樣的分析。 高效液相色譜儀高效液相色譜儀二、高效色譜儀二、高效色譜儀 由高壓輸液由高壓輸液系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)及記錄系統(tǒng)及記錄系統(tǒng)組成

33、。系統(tǒng)組成。 1. 輸液泵輸液泵 輸液泵是高效液相色譜儀系統(tǒng)中最重要輸液泵是高效液相色譜儀系統(tǒng)中最重要的部件之一。它的作用是向系統(tǒng)提供準(zhǔn)確、的部件之一。它的作用是向系統(tǒng)提供準(zhǔn)確、精密的流動相，泵的性能好壞直接影響到精密的流動相，泵的性能好壞直接影響到整個系統(tǒng)的質(zhì)量和分析結(jié)果的可靠性。整個系統(tǒng)的質(zhì)量和分析結(jié)果的可靠性。 2. 進(jìn)樣器進(jìn)樣器 進(jìn)樣裝置的要求為：密封性好，死體積小，重復(fù)性好，保證中心進(jìn)樣，進(jìn)樣時對色譜系統(tǒng)的壓力、流量影響小。目前常用的進(jìn)樣方式為閥進(jìn)樣及自動進(jìn)樣。六通閥六通閥自動進(jìn)樣器自動進(jìn)樣器自動進(jìn)樣器樣品架自動進(jìn)樣器樣品架1. 流動相直接流入柱子流動相直接流入柱子2. 進(jìn)樣進(jìn)樣3.

34、 流動相與樣品環(huán)接通流動相與樣品環(huán)接通3. 流動相將樣品帶人色譜柱流動相將樣品帶人色譜柱 3.3.色譜柱色譜柱 高效色譜柱是高效液相色譜的心臟。高效色譜柱是高效液相色譜的心臟。 正相色譜柱：固定相極性大于流動相，正相色譜柱：固定相極性大于流動相，一般指硅膠柱，以正己烷系列為流動一般指硅膠柱，以正己烷系列為流動相。相。 反相色譜柱反相色譜柱：固定相極性小于流動相，：固定相極性小于流動相，就是在硅膠基質(zhì)上鍵合有機(jī)碳鏈。就是在硅膠基質(zhì)上鍵合有機(jī)碳鏈。 一般指一般指C18、C8、苯基柱等，以甲醇、苯基柱等，以甲醇、乙腈、水為流動相，目前應(yīng)用最多。乙腈、水為流動相，目前應(yīng)用最多。色譜柱色譜柱 在高效液相

35、色譜儀的使用中在高效液相色譜儀的使用中,保持色保持色譜柱的柱效、容量和滲透特性，延長柱譜柱的柱效、容量和滲透特性，延長柱子的使用壽命非常重要。子的使用壽命非常重要。 影響色譜柱使用壽命的因素影響色譜柱使用壽命的因素 -流動相流動相 ：色譜柱填料直徑一般小于色譜柱填料直徑一般小于10um,流動相中的顆粒雜質(zhì)很容易先沉流動相中的顆粒雜質(zhì)很容易先沉積在柱頭，然后慢慢堵塞柱子。積在柱頭，然后慢慢堵塞柱子。 流動相流動相pH最適范圍在最適范圍在27.5。 -樣品和固定相樣品和固定相 如果有少量或微量的樣品不能夠溶如果有少量或微量的樣品不能夠溶解在流動相中解在流動相中, ,在通過固定相會堵塞柱在通過固定相

36、會堵塞柱子。子。 濾膜過濾濾膜過濾，以除去不溶物。，以除去不溶物。 每根柱子每每根柱子每2 2個月保養(yǎng)一次，特別是對個月保養(yǎng)一次，特別是對于一些使用頻率少的柱子。因為放置時于一些使用頻率少的柱子。因為放置時間長間長, ,容易干柱。容易干柱。 4. 4.檢測器檢測器 紫外檢測器紫外檢測器 （濃度敏感型）（濃度敏感型） 光電二極管陣列檢測器：光電二極管陣列檢測器：紫外檢測器的重要紫外檢測器的重要進(jìn)展；進(jìn)展；10241024個二極管陣列，各檢測特定波長，個二極管陣列，各檢測特定波長，三維立體譜圖（時間、光強(qiáng)度、波長）。三維立體譜圖（時間、光強(qiáng)度、波長）。0.02.55.07.510.012.515.

37、017.520.022.5min050100mV檢測器 A:254nm 檸檬黃胭脂紅日落黃亮藍(lán) 示差折光檢測器示差折光檢測器 除紫外檢測器之外應(yīng)用最多的檢測器。除紫外檢測器之外應(yīng)用最多的檢測器。 可連續(xù)檢測參比池和樣品池中流動相之可連續(xù)檢測參比池和樣品池中流動相之間的折光指數(shù)差值，差值與濃度呈正比。間的折光指數(shù)差值，差值與濃度呈正比。 熒光檢測器熒光檢測器熒光物質(zhì)受到如熒光物質(zhì)受到如多環(huán)芳烴，維生素多環(huán)芳烴，維生素B B，黃，黃曲霉素，氨基酸等收到曲霉素，氨基酸等收到激發(fā)光激發(fā)光的照射而的照射而產(chǎn)生比原來波長長的產(chǎn)生比原來波長長的發(fā)射光發(fā)射光。 5.計算機(jī)控制系統(tǒng)計算機(jī)控制系統(tǒng) 采集、處理和分

38、析數(shù)據(jù)；采集、處理和分析數(shù)據(jù)； 控制儀器；控制儀器； 色譜系統(tǒng)優(yōu)化和專家系統(tǒng)。色譜系統(tǒng)優(yōu)化和專家系統(tǒng)。三、液相色譜操作流程三、液相色譜操作流程 1、流動相的純化、流動相的純化 、脫氣、脫氣：一般采用：一般采用0.45m濾膜濾膜過濾、超聲波脫氣過濾、超聲波脫氣1020min; 2、開機(jī)、開機(jī) 3、基線平衡：、基線平衡：反相色譜一般采用甲醇平衡后，反相色譜一般采用甲醇平衡后，再采用流動相平衡；再采用流動相平衡； 4、樣品分析：、樣品分析：設(shè)置分析條件，進(jìn)樣分析；設(shè)置分析條件，進(jìn)樣分析； 5、數(shù)據(jù)處理：、數(shù)據(jù)處理：分析分析色譜流出線色譜流出線，結(jié)果分析結(jié)果分析。 6、沖柱、沖柱 7、關(guān)機(jī)、關(guān)機(jī) 流出

39、曲線：流出曲線： 從色譜流出曲線上，可以得到的重要信息：從色譜流出曲線上，可以得到的重要信息： (1) (1) 根據(jù)色譜峰的個數(shù)，判斷樣品中所含根據(jù)色譜峰的個數(shù)，判斷樣品中所含組份的最少個數(shù)組份的最少個數(shù)； （2 2）根據(jù)色譜峰的）根據(jù)色譜峰的保留時間定性保留時間定性； (3) (3) 根據(jù)色譜根據(jù)色譜峰的面積定量峰的面積定量。 （4 4）色譜峰的保留時間及其區(qū)域?qū)挾龋牵┥V峰的保留時間及其區(qū)域?qū)挾龋窃u價色譜柱分離效能的依據(jù)。評價色譜柱分離效能的依據(jù)。 （5 5）色譜峰兩）色譜峰兩峰間的距離峰間的距離是評價固定相是評價固定相( (和和流動相流動相) )選擇是否合適的依據(jù)。選擇是否合適的依據(jù)

40、。 M in u te s 0 5 1 0 1 5 2 0 2 5 3 0 3 5 4 0 4 5 V o lts 0 .0 0 .5 1 .0 1 .5 2 .0 2 .5 V o lts 0 .0 0 .5 1 .0 1 .5 2 .0 2 .5 Minutes051015202530354045Volts0.000.050.100.150.200.250.300.350.40Volts0.000.050.100.150.200.250.300.350.40 數(shù)據(jù)的定性定量分析數(shù)據(jù)的定性定量分析 1. 定性分析：定性分析：一般采用標(biāo)準(zhǔn)品保留時間定性；一般采用標(biāo)準(zhǔn)品保留時間定性； 2. 定量

41、分析：定量分析：一般采用峰面積或者峰高以外標(biāo)一般采用峰面積或者峰高以外標(biāo)法、內(nèi)標(biāo)法、標(biāo)準(zhǔn)加入法定量。法、內(nèi)標(biāo)法、標(biāo)準(zhǔn)加入法定量。 一、基本原理一、基本原理 以惰性氣體為流動相，當(dāng)汽化后的以惰性氣體為流動相，當(dāng)汽化后的試樣被載氣帶入色譜柱中運(yùn)行時，樣中試樣被載氣帶入色譜柱中運(yùn)行時，樣中組分在色譜柱中的氣相和固定相間的分組分在色譜柱中的氣相和固定相間的分配系數(shù)不同，組分就在其中的兩相間進(jìn)配系數(shù)不同，組分就在其中的兩相間進(jìn)行反復(fù)多次的分配（吸附脫附放行反復(fù)多次的分配（吸附脫附放出）。出）。2.2 氣相色譜法氣相色譜法 由于固定相對各種組分的由于固定相對各種組分的吸附能力吸附能力不同不同（即保存作用不

42、同）（即保存作用不同）, ,因此各組份在色譜因此各組份在色譜柱中的運(yùn)行速度不同。柱中的運(yùn)行速度不同。 經(jīng)過一定的柱長后，便彼此分離，順序離經(jīng)過一定的柱長后，便彼此分離，順序離開色譜柱進(jìn)入檢測器，產(chǎn)生的信號經(jīng)放大開色譜柱進(jìn)入檢測器，產(chǎn)生的信號經(jīng)放大后，在記錄器上描繪出各組分的色譜峰后，在記錄器上描繪出各組分的色譜峰 。 氣相色譜儀（氣相色譜儀（GC-2010GC-2010） 主要構(gòu)成包括：主要構(gòu)成包括： 1. 載氣系統(tǒng)：載氣系統(tǒng)：氣源（氫氣、氮?dú)猓庠矗錃狻⒌獨(dú)猓? 2. 進(jìn)樣系統(tǒng)：進(jìn)樣系統(tǒng)：進(jìn)樣器及氣化室；進(jìn)樣器及氣化室； 3. 色譜柱：色譜柱：填充柱（填充固定相）或毛細(xì)管柱填充柱（填充固定

43、相）或毛細(xì)管柱（內(nèi)壁涂有固定液）；（內(nèi)壁涂有固定液）； 4. 檢測器：檢測器：以氫火焰檢測器或熱導(dǎo)檢測器最為以氫火焰檢測器或熱導(dǎo)檢測器最為常見；常見； 5.記錄系統(tǒng)：記錄系統(tǒng)：放大器、記錄儀或數(shù)據(jù)處理儀；放大器、記錄儀或數(shù)據(jù)處理儀； 6. 溫度控制系統(tǒng)：溫度控制系統(tǒng)：柱室、氣化室的溫度控制。柱室、氣化室的溫度控制。二、氣相色譜儀二、氣相色譜儀 1.載氣系統(tǒng)載氣系統(tǒng) 2. 進(jìn)樣系統(tǒng)進(jìn)樣系統(tǒng)3.3.色譜柱色譜柱( (分離柱分離柱) )色譜柱色譜柱: :色譜儀的核色譜儀的核心部件。心部件。填充柱材質(zhì)填充柱材質(zhì): :不銹鋼不銹鋼管或玻璃，內(nèi)徑管或玻璃，內(nèi)徑2-2-6mm6mm，長長0.5-4m毛細(xì)管柱

44、材質(zhì)：石英毛細(xì)管柱材質(zhì)：石英玻璃內(nèi)徑玻璃內(nèi)徑0.20.20.6 0.6 mmmm，柱長為，柱長為1515300m300m。一般：一般：30*0.25*0.25 4.4.檢測器：檢測器：色譜儀的眼睛。色譜儀的眼睛。 被色譜柱分離后的組分依次進(jìn)入檢測器，被色譜柱分離后的組分依次進(jìn)入檢測器，按其濃度或質(zhì)量隨時間的變化，轉(zhuǎn)化成相按其濃度或質(zhì)量隨時間的變化，轉(zhuǎn)化成相應(yīng)電信號，經(jīng)放大后記錄和顯示，給出色應(yīng)電信號，經(jīng)放大后記錄和顯示，給出色譜圖。譜圖。檢測器性能評價指標(biāo)檢測器性能評價指標(biāo) 響應(yīng)值（或靈敏度）響應(yīng)值（或靈敏度）S S ：在一定范圍內(nèi)：在一定范圍內(nèi)，信號，信號E E與進(jìn)入檢測器的物質(zhì)質(zhì)量與進(jìn)入檢

45、測器的物質(zhì)質(zhì)量m m呈線性關(guān)呈線性關(guān)系：系： E = S m E = S m S S 表示單位質(zhì)量的物質(zhì)通過檢測器，表示單位質(zhì)量的物質(zhì)通過檢測器，產(chǎn)生的響應(yīng)信號的大小。產(chǎn)生的響應(yīng)信號的大小。S S值越大，檢值越大，檢測器（即色譜儀）的靈敏度也就越高。測器（即色譜儀）的靈敏度也就越高。最低檢測限（最小檢測量）最低檢測限（最小檢測量）噪聲水平?jīng)Q定能被檢測到的濃度（或質(zhì)量）。噪聲水平?jīng)Q定能被檢測到的濃度（或質(zhì)量）。 從圖中可以看出：如果要把信號從本底噪聲中識別出從圖中可以看出：如果要把信號從本底噪聲中識別出來，則組分的響應(yīng)值就一定要高于來，則組分的響應(yīng)值就一定要高于N。 檢測器響應(yīng)值為檢測器響應(yīng)值為

46、2倍噪聲水平倍噪聲水平時的試樣濃度（或質(zhì)量）時的試樣濃度（或質(zhì)量），被定義為最低檢測限（或該物質(zhì)的最小檢測量）。，被定義為最低檢測限（或該物質(zhì)的最小檢測量）。 常用檢測器：常用檢測器： （1 1）熱導(dǎo)檢測器（）熱導(dǎo)檢測器（ thermal thermal conductivity detector, conductivity detector, TCDTCD） 依據(jù)組分與載氣的熱導(dǎo)率差別進(jìn)行檢測。依據(jù)組分與載氣的熱導(dǎo)率差別進(jìn)行檢測。載氣與試樣的熱導(dǎo)系數(shù)相差越大，檢測載氣與試樣的熱導(dǎo)系數(shù)相差越大，檢測靈敏度越高。靈敏度越高。 應(yīng)用：熱導(dǎo)檢測器理論上可用于任何組應(yīng)用：熱導(dǎo)檢測器理論上可用于任何組分

47、的檢測，但因其靈敏度較低，故一般分的檢測，但因其靈敏度較低，故一般用于常量分析。用于常量分析。 （2 2）氫焰檢測器）氫焰檢測器（ hydrogenhydrogen flame flame ionization detector, ionization detector, FIDFID） 典型的質(zhì)量型檢測器典型的質(zhì)量型檢測器; ; 對有機(jī)化合物具有很高的靈敏度對有機(jī)化合物具有很高的靈敏度; ; 無機(jī)氣體、水、四氯化碳等無機(jī)氣體、水、四氯化碳等含氫少或不含氫少或不含氫的物質(zhì)靈敏度低或不響應(yīng)。含氫的物質(zhì)靈敏度低或不響應(yīng)。 應(yīng)用：靈敏度比熱導(dǎo)檢測器高出近應(yīng)用：靈敏度比熱導(dǎo)檢測器高出近3 3個數(shù)量個數(shù)

48、量級，線性范圍寬，廣泛應(yīng)用于有機(jī)物的常級，線性范圍寬，廣泛應(yīng)用于有機(jī)物的常量和微量檢測。量和微量檢測。 （3 3）電子捕獲檢測器）電子捕獲檢測器（electron electron capture detector, capture detector, ECDECD） 載氣：高純氮?dú)猓瑲怏w中微量氧和微量水載氣：高純氮?dú)猓瑲怏w中微量氧和微量水會污染檢測室，必須用凈化管除去。會污染檢測室，必須用凈化管除去。 應(yīng)用：僅對含有鹵素、磷、硫、氧電負(fù)性應(yīng)用：僅對含有鹵素、磷、硫、氧電負(fù)性物質(zhì)有信號，高選擇性；物質(zhì)有信號，高選擇性； 對大多數(shù)烴類沒有響應(yīng)。對大多數(shù)烴類沒有響應(yīng)。 較多應(yīng)用于農(nóng)副產(chǎn)品、食品及環(huán)

49、境中較多應(yīng)用于農(nóng)副產(chǎn)品、食品及環(huán)境中農(nóng)藥農(nóng)藥殘留量的測定。殘留量的測定。 （4 4）火焰光度檢測器）火焰光度檢測器( (flame photometric flame photometric detector,detector,FPDFPD) ) 組分在富氫的火焰中燃燒，不同程度地變?yōu)樗槠蚪M分在富氫的火焰中燃燒，不同程度地變?yōu)樗槠蛟印Ｔ印?其外層電子由于互相碰撞而被激發(fā)，當(dāng)電子由激發(fā)其外層電子由于互相碰撞而被激發(fā)，當(dāng)電子由激發(fā)態(tài)返回低能態(tài)或基態(tài)時，發(fā)射出特征波長的光譜。態(tài)返回低能態(tài)或基態(tài)時，發(fā)射出特征波長的光譜。 如硫在火焰中產(chǎn)生如硫在火焰中產(chǎn)生350-430nm350-430nm的光

50、譜，磷產(chǎn)生的光譜，磷產(chǎn)生480-480-600nm600nm的光譜。的光譜。 工作條件：通入的氫氣量必須多于通常燃燒所需工作條件：通入的氫氣量必須多于通常燃燒所需要的氫氣量，即在富氫情況下燃燒得到火焰。要的氫氣量，即在富氫情況下燃燒得到火焰。 應(yīng)用：主要用于測定含硫、含磷化合物。廣泛應(yīng)用應(yīng)用：主要用于測定含硫、含磷化合物。廣泛應(yīng)用于有機(jī)磷化合物的分析。于有機(jī)磷化合物的分析。 5. 記錄系統(tǒng)記錄系統(tǒng) 主要實現(xiàn)數(shù)據(jù)分析，儀器控制等功能。主要實現(xiàn)數(shù)據(jù)分析，儀器控制等功能。 6. 控制系統(tǒng)控制系統(tǒng) 氣化室、柱室氣化室、柱室三、氣相色譜操作流程 1、開機(jī)，打開載氣、開機(jī)，打開載氣; 2、基線平衡：、基線

51、平衡：載氣將基線沖平；載氣將基線沖平； 4、樣品分析：、樣品分析：設(shè)置分析條件，進(jìn)樣分析；設(shè)置分析條件，進(jìn)樣分析； 5、數(shù)據(jù)處理：、數(shù)據(jù)處理：分析分析色譜流出線色譜流出線，結(jié)果分析結(jié)果分析。 6、降溫，關(guān)機(jī)。、降溫，關(guān)機(jī)。 一、基本原理（與紫外可見分光光度計相似）一、基本原理（與紫外可見分光光度計相似） 與待測元素相同的純金屬或純化合物制與待測元素相同的純金屬或純化合物制成的成的空心陰極燈，空心陰極燈，發(fā)射特定波長的入射發(fā)射特定波長的入射光。光。 在在原子化器原子化器中，待測金屬中，待測金屬離子離子吸收特吸收特定入射光定入射光由基態(tài)躍遷到激發(fā)態(tài)由基態(tài)躍遷到激發(fā)態(tài) 。 測定吸收光量大小測定吸收光

52、量大小 求出待測元素的含求出待測元素的含量。量。2.3 原子吸收法原子吸收法 原子對光的吸收程度取決于基態(tài)原子的原子對光的吸收程度取決于基態(tài)原子的濃度。濃度。 根據(jù)光被吸收后的減弱程度，判斷樣品根據(jù)光被吸收后的減弱程度，判斷樣品中待測元素的含量。中待測元素的含量。 定量關(guān)系定量關(guān)系：郎伯郎伯- -比耳定律比耳定律。 A Aabcabc。 A A：吸收度，：吸收度， a a：吸光系數(shù)，：吸光系數(shù)， b b：吸收池長度，：吸收池長度， C C：被測樣品濃度。：被測樣品濃度。原子吸收分光光度計原子吸收分光光度計二、原子吸收分光光度計二、原子吸收分光光度計光源光源原子化器原子化器單色器單色器檢測系統(tǒng)檢

53、測系統(tǒng)1. 光源（空心陰極燈）光源（空心陰極燈）由一個鎢絲作陽極，空心陰極由待測元素的高純金屬或由一個鎢絲作陽極，空心陰極由待測元素的高純金屬或合金制成。接通電源發(fā)射出待測元素的特征譜線。合金制成。接通電源發(fā)射出待測元素的特征譜線。 施加適當(dāng)電壓時，電子將從空心陰極內(nèi)壁流向陽施加適當(dāng)電壓時，電子將從空心陰極內(nèi)壁流向陽極極; ;與充入的惰性氣體碰撞而使之電離，產(chǎn)生正電與充入的惰性氣體碰撞而使之電離，產(chǎn)生正電荷，其在電場作用下，向陰極內(nèi)壁猛烈轟擊荷，其在電場作用下，向陰極內(nèi)壁猛烈轟擊; ;使陰極表面的金屬原子濺射出來，濺射出來的金使陰極表面的金屬原子濺射出來，濺射出來的金屬原子再與電子、惰性氣體原

54、子及離子發(fā)生撞碰屬原子再與電子、惰性氣體原子及離子發(fā)生撞碰而被激發(fā)，于是陰極內(nèi)輝光中便出現(xiàn)了陰極物質(zhì)而被激發(fā)，于是陰極內(nèi)輝光中便出現(xiàn)了陰極物質(zhì)和內(nèi)充惰性氣體的光譜和內(nèi)充惰性氣體的光譜; ;2. 原子化器原子化器 將試液中的待測元素轉(zhuǎn)變成基態(tài)原子蒸氣將試液中的待測元素轉(zhuǎn)變成基態(tài)原子蒸氣MX(試液試液)蒸發(fā)蒸發(fā)MX(氣態(tài)氣態(tài))熱解熱解M 0(基態(tài)原子基態(tài)原子)+X(氣態(tài)氣態(tài))激發(fā)激發(fā)激發(fā)激發(fā)M 1(激發(fā)態(tài)原子激發(fā)態(tài)原子)Mn+(離子離子)+ne-(電子電子)火焰原子化器火焰原子化器無火焰原子化器無火焰原子化器(石墨爐原子化器石墨爐原子化器)分分火焰原子化裝置火焰原子化裝置 霧化器和燃燒器霧化器和燃燒器火焰原子化法原理火