1、聚苯胺的合成與表征貴州師范學院化學與生命科學學院 化本一班 姜華 學號：1508040540014同組人：蒲朝霞 羅彬彬 宋姍姍摘要：聚苯胺的合成方法主要有化學氧化聚合法(乳液聚合法、溶液聚合法等)和電化學合成法 (恒電位法、恒電流法、動電位掃描法等) , 近年來, 模板聚合法、微乳液聚合、超聲輻照合成、過氧化物酶催化合成、血紅蛋白生物催化合成法。此次的實驗采用的是采用過硫酸銨氧化聚合合成聚苯胺：先將苯胺與酸（四種酸）反應生成可溶性的苯胺鹽，然后再加入過硫酸銨合成聚苯胺，計算比較四種酸合成聚苯胺的產率。聚苯胺分子結構含有苯環，使其具有很強的剛性，分子間相互作用力很大，很難溶解于大部分溶劑中。用

2、三甲基亞峰溶劑可以部分溶解聚苯胺，溶解率達20%。聚苯胺(PANI)是一種分子合成材料俗稱導電塑料。它是一類特種功能材料具有塑料的密度又具金屬的導電性和塑料的可加工性。采用壓片對其進行壓片并對其測量電阻值。關鍵詞：聚苯胺合成 產率 溶解性 電阻值緒論：聚苯胺，高分子化合物的一種，具有特殊的電學、光學性質，經摻雜后可具有導電性。在電子工業、信息工程、國防工程等的開發和發展方面都具有多種用途。聚苯胺的電活性源于分子鏈中的P電子共軛結構：隨分子鏈中P電子體系的擴大，P成鍵態和P*反鍵態分別形成價帶和導帶，這種非定域的P電子共軛結構經摻雜可形成P型和N型導電態。不同于其他導電高分子在氧化劑作用下產生陽

3、離子空位的摻雜機制，聚苯胺的摻雜過程中電子數目不發生改變，而是由摻雜的質子酸分解產生H+和對陰離子（如Cl-、硫酸根、磷酸根等）進入主鏈，與胺和亞胺基團中N原子結合形成極子和雙極子離域到整個分子鏈的P鍵中，從而使聚苯胺呈現較高的導電性。這種獨特的摻雜機制使得聚苯胺的摻雜和脫摻雜完全可逆，摻雜度受pH值和電位等因素的影響，并表現為外觀顏色的相應變化，聚苯胺也因此具有電化學活性和電致變色特性。聚苯胺經一定處理后，可制得各種具有特殊功能的設備和材料，如可作為生物或化學傳感器的尿素酶傳感器、電子場發射源、較傳統鋰電極材料在充放電過程中具有更優異的可逆性的電極材料、選擇性膜材料、防靜電和電磁屏蔽材料、導

4、電纖維、防腐材料等等。將聚苯胺分別與四種酸混合，制備苯胺鹽，在加入過硫酸銨攪拌3個小時制備聚苯胺。再將制備好的聚苯胺進行壓片測量電阻，取少量聚苯胺溶解計算溶解率，制備涂料。實驗內容：1、 實驗儀器及試劑實驗儀器：燒杯；玻璃棒；壓片機；歐姆表；量筒；表面皿；培養皿；布氏漏斗；抽濾瓶；漏斗；廣口瓶；藥匙；膠頭滴管；鑷子；攪拌磁石；夾套燒杯；PH試紙；循環水式多用真空泵（鄭州長城科工貿有限公司）；磁力加熱攪拌器（江蘇大地自動化儀器廠）；電子天平（淮安金良電子科技有限公司）；真空干燥箱（北京科偉永興儀器有限公司）；單相串激電動機（上海微特電機）；行星式球磨機（啟東市宏宏儀器設備廠）；低溫恒溫槽（上海比

5、朗儀器制造有限公司）；玻璃儀器氣流烘干器(上海予華儀器有限公司)。實驗藥品：苯胺（aq）；過硫酸銨（s）；乙醇；丙酮；滑石粉；鈦白粉；云母粉；分散劑；固化劑；潤濕劑；流平劑；流變劑；消泡劑；偶聯劑；二乙烯三銨（化學純）(上海染料化工十四廠)；正丁醇（分析純）(天津市富宇精細化工有限公司)；二甲苯（分析純）(北京化工廠)；過硫酸氨（分析純）(天津市科密歐化學試劑有限公司)；二甲基亞砜，天津富宇精細化工有限公司；苯胺(天津博迪化工股份有限公司)；環氧樹脂(中國石化集團資產經營管理有限公司巴陵石化分公司）。2、聚苯胺的合成取聚苯胺0.05摩爾（4.65g）溶于1mol/L的H2SO4【酒石酸、磷酸、

6、鹽酸】（aq）（100ml）中 滴加含12g過硫酸銨的1mol/LH2SO4（aq）（100ml）,30min滴加完，在10下反應3h,過濾，用少量乙醇（100ml）洗滌后，用水沖洗至中性，濾餅在70烘干即可，稱總量，計算產率。實際稱量苯胺4.67g、過硫酸銨12.01g【酒石酸】實際稱量苯胺4.67g、過硫酸銨12.01g【磷酸】實際稱量苯胺4.67g、過硫酸銨12.01g【硫酸】實際稱量苯胺4.67g、過硫酸銨12.01g【鹽酸】表一：酸的類別理論產量實際產量產率酒石酸4.67g3.04 g6510%磷酸硫酸g鹽酸取0.5g聚苯胺壓片，測定電阻，計算單位長度的電阻值表二：酸類別壓片直徑電阻

7、值酒石酸1.2cm12000磷酸1.3cm9000硫酸1.2cm8000鹽酸1.3cm14000取0.2克聚苯胺加入20mlN,N二-甲基甲酰胺或二甲基亞砜中攪拌1h溶解，計算溶解率，（x/0.2）×100， x -為溶解的克數表三：酸的類別樣品量/g溶解量/g溶解率酒石酸0.2g0.04g20%磷酸0.2g0.00g0硫酸0.2g0.05g25%鹽酸0.2g制備涂料固化劑50g、聚苯胺3g、分散劑5滴、溶劑（2:2:1 正丁醇：二甲苯：丙酮）25ml、二乙烯三胺5g圖1-1酒石酸：結果分析：1、 有實驗1可知，通過四種酸來制備聚苯胺，在同等的條件下，酸的產率高達85%，所以通過對比

8、得知在四種酸中，最適于制備聚苯胺的是酸。2、 通過實驗測定的電阻值可知，由酸制備的聚苯胺的電阻值最大，為2222，酸的最小，為0000，所以在摻雜酸的條件下合成的聚苯胺的導電性較好。3、 通過表三可知酸聚苯胺在二甲基亞砜中的溶解率達25%，說明二甲基亞砜是酸的較好的溶劑。4、 由圖1-1酒石酸我們可以看出，將聚苯胺涂刷在金屬片上，待干燥一周后，其表面光滑無凹凸，也沒有發生皸裂的現象，在金屬表面有較好的附著性，是較好的防腐涂層材料。結論：合成產率：同實驗的對比可知，在鉬酸的酸性介質中合成聚苯胺的產率最高，高達50%。說明在此酸性環境中氧化劑過二硫酸銨發揮了最好的作用。電阻值:在四種酸的酸性環境中合成聚苯胺，所具有的電阻值都有何大的差異。但是在酸中的電阻值最小，說明其電導率最高。溶解性：在四種酸的酸性環境中合成聚苯胺，溶解性也有很大差異，但其在酸中合成的聚苯胺在二甲基亞砜有機溶劑中的溶解性最高，高達%，但是