1、計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)報(bào)告 計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)名稱 原子吸收分光光度計(jì)檢定裝置 計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)負(fù)責(zé)人 夏桂林 建標(biāo)單位名稱（公章） 荊門市計(jì)量檢定測(cè)試所 填 寫 日 期 2016年3月16 日 目 錄一、建立計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)的目的 ( )二、計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)的工作原理及其組成( )三、計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)器及主要配套設(shè)備( )四、計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)的主要技術(shù)指標(biāo)( )五、環(huán)境條件( )六、計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)的量值溯源和傳遞框圖( )七、計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)的重復(fù)性試驗(yàn)( )八、計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)的穩(wěn)定性考核( )九、檢定或校準(zhǔn)結(jié)果的測(cè)量不確定度評(píng)定( )十、檢定或校準(zhǔn)結(jié)果的驗(yàn)證( )十一、結(jié)論( )十二、附加說(shuō)明( )一、建立計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)的目的計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)在計(jì)量檢定系統(tǒng)中起著傳遞量值承上啟下的作

2、用，是將各項(xiàng)計(jì)量基準(zhǔn)復(fù)現(xiàn)的單位量值傳遞到生產(chǎn)貿(mào)易和科學(xué)技術(shù)等使用第一線的紐帶，是市場(chǎng)經(jīng)濟(jì)發(fā)展的需要，實(shí)現(xiàn)量值統(tǒng)一的基礎(chǔ)。因此為了保證量值準(zhǔn)確可靠必須建立計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)。二、計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)的工作原理及其組成原子吸收分光光度計(jì)檢定裝置根據(jù)JJG694-2009原子吸收分光光度計(jì)檢定規(guī)程提供的方法。該計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)由空心陰極燈、檢定原子吸收分光光度計(jì)所用標(biāo)準(zhǔn)溶液、衰減器、秒表等組成。主要檢定項(xiàng)目：一、 波長(zhǎng)示值誤差與重復(fù)性按空心陰極燈上規(guī)定的工作電流點(diǎn)亮汞燈，待其穩(wěn)定后，在光譜帶寬0.2nm條件下，從下列汞、氖譜線253.7nm，365.0nm，435.8nm，546.1nm，640.2nm，724.5nm和871.

3、6nm中按均勻分布原則，選取三至五條逐一作三次單向測(cè)量，以給出最大能量的波長(zhǎng)示值作為測(cè)量值，按公式計(jì)算波長(zhǎng)示值誤差和波長(zhǎng)重復(fù)性。二、 光譜帶寬偏差檢定 點(diǎn)亮銅燈，待其穩(wěn)定后，在光譜帶寬0.2nm條件下，對(duì)324.7nm譜線進(jìn)行掃描，然后對(duì)掃描的半高寬進(jìn)行測(cè)量。（注）手動(dòng)調(diào)波長(zhǎng)的儀器在規(guī)定的條件下，利用原子吸收分光光度計(jì)測(cè)量空心陰極燈自身的279.5 nm和279.8nm兩線譜線，所對(duì)應(yīng)的能量之差不超過(guò)40%。三、 檢出限用檢定原子吸收分光光度計(jì)用標(biāo)準(zhǔn)溶液檢定銅、鎘的檢測(cè)線。四、檢定原理圖空心陰極燈檢測(cè)系統(tǒng) 衰 減 器 標(biāo) 準(zhǔn)溶 液 量 筒 表觀霧化率三、計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)器及主要配套設(shè)備計(jì) 量 標(biāo) 準(zhǔn)

4、器名 稱型 號(hào)測(cè)量范圍不確定度或準(zhǔn)確度等級(jí)或最大允許誤差制造廠及出廠編號(hào)檢定或校準(zhǔn)機(jī)構(gòu)檢定周期或復(fù)校間隔空白溶液國(guó)家標(biāo)物中心中國(guó)計(jì)量院1年標(biāo)準(zhǔn)溶液鎘溶液0.50,1.00,3.00,5.00ng/ml1%國(guó)家標(biāo)物中心1108中國(guó)計(jì)量院1年標(biāo)準(zhǔn)溶液銅溶液0.50,1.00,3.00,5.00ng/ml2%-3%1110國(guó)家標(biāo)物中心中國(guó)計(jì)量院1年主 要 配 套 設(shè) 備空心陰極燈Cu,Cd,As,Cs,Mn,Hg秒表E7-2II1s-1h1/100上海省計(jì)量院1年量筒50ml（0-50）mlA級(jí)上海省計(jì)量院3年衰減器0.01A省計(jì)量院1年 四、計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)的主要技術(shù)指標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的濃度及其不確定度溶液名稱

5、濃度不確定度銅0.51.003.005.00g.mL-1體積分?jǐn)?shù)為2%HNO31%（k=2）鎘0.501.003.005.00ng.mL-13%（k=2）氯化鈉5.0mg.mL-13%（k=2）五、環(huán)境條件序號(hào)項(xiàng) 目要 求實(shí)際情況結(jié) 論1溫 度（1035）20±5符合2濕 度85%60%±15%符合3電 源電壓（220±22）V，頻率（50±1）Hz,并接地4通風(fēng)良好，無(wú)強(qiáng)光直射，無(wú)強(qiáng)磁場(chǎng)、電場(chǎng)和振動(dòng)，無(wú)氣流影響六、計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)的量值溯源和傳遞框圖上一級(jí)計(jì)量器具容量法國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中研究中心標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值裝置本級(jí)計(jì)量器具相對(duì)法計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)：銅溶液測(cè)量范圍：（05.0

6、0）g/mL不確定度：U=1% (k=2)計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)：鎘溶液測(cè)量范圍：（05.00）ng/mL不確定度：U=2% (k=2)下一級(jí)計(jì)量器具原子吸收分光光度計(jì)Cu：測(cè)量范圍：（05.00）g/mL MPE：15Cd：測(cè)量范圍：（05.00）ng/mLMPE：310七、計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)的重復(fù)性試驗(yàn)選取銅濃度1.00的標(biāo)準(zhǔn)溶液.單位:ug/ml在短時(shí)間內(nèi)重復(fù)測(cè)量10次,測(cè)量結(jié)果如下:序號(hào)測(cè)量值10.100A20.101A30.100A40.102A50.100A60.101A70.100A80.100A90.100A100.102A平均值0.1006A S(x)=0.00076A故符合要求八.測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)的穩(wěn)定性

7、考核選取銅濃度1.00的標(biāo)準(zhǔn)溶液.單位:ug/ml每隔一段時(shí)間測(cè)量10次,共測(cè)量4組,各次測(cè)量結(jié)果如下:序號(hào)第一組第二組第三組第四組10.100A0.102A0.100A0.100A20.101A0.100A0.101A0.10230.100A0.1000.101A0.101A40.102A0.101A0.101A0.10150.100A0.101A0.100A0.100A60.101A0.100A0.102A0.100A70.100A0.102A0.102A0.100A80.100A0.100A0.101A0.099A90.100A0.100A0.100A0.100A100.102A0.10

8、0A0.100A0.100A均值0.1006A0.1006A0.1008A0.1003A其穩(wěn)定性為:max-min=0.0005A故符合要求.九、檢定或校準(zhǔn)結(jié)果的測(cè)量不確定度評(píng)定1. 測(cè)量方法原子吸收分光光度計(jì)根據(jù)國(guó)家 國(guó)家檢定規(guī)程JJG694-2009進(jìn)行檢定,其中火焰法測(cè)銅項(xiàng)目須測(cè)檢出限.測(cè)量檢出限需先用系列標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)量濃度-吸光度工作曲線,并連續(xù)11次測(cè)量空白溶液的吸光度值,然后計(jì)算3倍數(shù)11次測(cè)量值的標(biāo)準(zhǔn)誤差與工作曲線的比值,可得到檢出限的測(cè)量結(jié)果.2.數(shù)學(xué)模型 CL=3 式中CL-檢出限的測(cè)量結(jié)果, SA-空白溶液測(cè)量值的標(biāo)準(zhǔn)偏差 A-工作曲線的斜率.3.方差和靈敏度系數(shù)UC2(CL

9、)=C2(SA)*U2(SA)+C2(A)*U2(A)C(SA)= C(A)=4.火焰法測(cè)銅檢出限的不確定度的分析與計(jì)算4.1標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量的分析與計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度0.00.51.03.05.0吸光度平均值0.0010.0520.1020.3020.490空白溶液測(cè)量值0.00130.00120.00140.00150.00130.00140.00060.00070.00090.00120.0016最小二乘法求回歸曲線A=0.0982C+0.0025 r=0.9998b=0.0982A/(ug.ml-1),N=11空白溶液測(cè)量的標(biāo)準(zhǔn)偏差:SA=3.2*10-4A檢出限: CL=3=ug/ml

10、現(xiàn)以此例結(jié)果分析計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)不確定度4.1.1 u(SA)*SA是空白測(cè)量列單次測(cè)量值的標(biāo)準(zhǔn)偏差,其不確定度可根據(jù)相應(yīng)公式計(jì)算:U(SA)=式中測(cè)量次數(shù)為11其自由度按25%可估計(jì),得他的標(biāo)準(zhǔn)不確定度除作為回歸曲線斜率的標(biāo)準(zhǔn)偏差外還應(yīng)考慮標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的不確定度及儀器示值的量化誤差用公式計(jì)算式中:=序號(hào)12345平均值X1-(ug.ml)-1-1.9-1.4-0.91.13.1Y1(A)-0.0010.052-0.1020.3020.1900.189Y0(A)0.00250.05160.00170.29710.4935N回歸曲線的測(cè)量點(diǎn)數(shù)N=5U1=自由度4.1.2.2檢定使用的標(biāo)準(zhǔn)溶液是由標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

11、中心提供,其濃度的不確定度為1%此值可按正態(tài)分布估計(jì)K=2且認(rèn)為充分可靠.U2=自由度過(guò) 2U2=1.5*10-4A/(ug/ml)因?yàn)榘雽捠?.005A是準(zhǔn)確知道的所以34.1.2.4 因?yàn)閡1,u2,u3各自獨(dú)立所以U(A)=1.2*10-3A/（ug/ml）自由度64.2標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量如下標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量不確定度來(lái)源標(biāo)準(zhǔn)不確定度值U(x1)C1=U1=自由度iU(SA)空白溶液標(biāo)準(zhǔn)偏差的不確定主度7.2*10-5A30.55ug*ml-1/A2.2*10-3ug*ml-18U(b)測(cè)量靈敏度的不確定度1.2*10-3A/ml-1-0.0996(ug*ml-1)2/A1.2*10-4ug

12、/ml-16U1曲線斜率的標(biāo)準(zhǔn)偏差9.9*10-4A/ug*ml-13U2標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的不確定度A/ug*ml-1U3儀器示值的量化誤差1.5*10-4A/ug*ml-1 4.3合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度U(CL)=C(sA)=3/A=3/0.0982=30.55/ug*ml-1/AC(A)=-3SA/A2=-0.0996ug2/ml-2/A合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度U（CL）= =2.2*10-3ug*ml-1自由度eff=8擴(kuò)展不確定度火焰法測(cè)銅的檢出限測(cè)量結(jié)果的擴(kuò)展不確定度Up=kpuc(Cl) p=95% kp=t95(8)=2.31U95=2.31*10-3=0.005ug/ml十、檢定或校準(zhǔn)結(jié)果的驗(yàn)證 采用比對(duì)法進(jìn)行測(cè)量不確定度的驗(yàn)證。選用一臺(tái)AAS的原子吸收分光光度計(jì)，用不同批次的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)該對(duì)原子吸收分光光度計(jì)進(jìn)行測(cè)量，測(cè)量數(shù)據(jù)和結(jié)果如下： 本所計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)驗(yàn)證設(shè)備比對(duì)計(jì)量設(shè)備名稱銅標(biāo)準(zhǔn)溶液名稱銅標(biāo)準(zhǔn)溶液名稱原子吸收分光光度計(jì)型號(hào)GBW(E)130079型號(hào)GBW(E)130079型號(hào)TAS-986編號(hào)012011601編號(hào)1110編號(hào)03-987-02-060等級(jí)2% k=2等級(jí)2% k=2等級(jí)/溫度22濕度60RH結(jié)果本所計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)結(jié)