1、高濃度懸浮劑的研發高濃度懸浮劑的研發與生產與生產林雨佳林雨佳深圳諾普信農化有限公司深圳諾普信農化有限公司懸浮劑是水基性制劑中發展最快、懸浮劑是水基性制劑中發展最快、可加工的農藥活性成分最多、可加工的農藥活性成分最多、加工工藝最為成熟、對操作者加工工藝最為成熟、對操作者和使用者以及環境安全、相對和使用者以及環境安全、相對成本較低、市場前景非常好的成本較低、市場前景非常好的新劑型。新劑型。 目前可加工懸浮劑的農藥活性成分目前可加工懸浮劑的農藥活性成分多達多達275個。個。 2008年在國內登記的懸浮劑品種年在國內登記的懸浮劑品種已達已達399個。個。 諾普信農化公司現在登記品種有諾普信農化公司現在

2、登記品種有122個。個。 近年來，國外懸浮劑有朝著加近年來，國外懸浮劑有朝著加工工高濃度高濃度方向發展趨勢。方向發展趨勢。 開發高濃度懸浮劑的主要目的開發高濃度懸浮劑的主要目的是為了是為了減少庫存占用體積、降減少庫存占用體積、降低生產費用、減少包裝和貯運低生產費用、減少包裝和貯運費用費用。 從國外農化公司在我國登記懸從國外農化公司在我國登記懸浮劑的品種也可以看出這種趨浮劑的品種也可以看出這種趨勢。勢。 在我國登記的高濃度懸浮劑品在我國登記的高濃度懸浮劑品種，種，單劑有單劑有： 600g/l吡蟲啉、吡蟲啉、480 g/l吡蟲啉、吡蟲啉、 500g/l異菌脲、異菌脲、500g/l異丙隆異丙隆 、5

3、00g/l甲基硫菌靈、甲基硫菌靈、430g/l戊唑戊唑醇醇 、430g/l代森錳鋅、代森錳鋅、40%氰氰草津等。草津等。混劑有：混劑有：550g/l吡氟吡氟酰酰*異丙隆異丙隆 。諾普信農化公司高濃度懸諾普信農化公司高濃度懸浮劑品種浮劑品種 從從2004年起，至今公司（臨時年起，至今公司（臨時和正式）登記及生產的高濃度和正式）登記及生產的高濃度懸浮劑。懸浮劑。單劑有單劑有 ： 600g/l（48%）吡蟲啉、）吡蟲啉、500g/l異菌脲、異菌脲、500g/l四螨嗪、四螨嗪、 500g/l甲基硫菌靈、甲基硫菌靈、50%硫磺、硫磺、50%丁醚脲、丁醚脲、50%噻嗪酮、噻嗪酮、 430g/l戊唑醇、戊唑

4、醇、 40%腈菌唑、腈菌唑、40%多菌靈、多菌靈、40%百菌清等。百菌清等。 混劑有混劑有： 49.5%多菌靈多菌靈*硫磺、硫磺、45.5%阿阿維菌素維菌素*丁醚脲、丁醚脲、500g/l四螨嗪四螨嗪*丁醚脲、丁醚脲、50%達螨靈達螨靈*丁醚脲、丁醚脲、45%硫磺硫磺*三唑酮、三唑酮、45%硫磺硫磺*三環唑、三環唑、40%百菌清百菌清*嘧霉胺等。嘧霉胺等。 1. 高濃度懸浮劑高濃度懸浮劑研發和生產研發和生產中問題中問題懸浮劑是以水為介質，通過濕懸浮劑是以水為介質，通過濕磨制得的一種液體制劑。磨制得的一種液體制劑。濃度越高，水量越少，在制備濃度越高，水量越少，在制備及產品存放過程中會產生各及產品存

5、放過程中會產生各種問題。種問題。1.1 難于砂磨難于砂磨高濃度懸浮劑，特別是高濃度懸浮劑，特別是45%50%的含量，某些原藥砂磨時明顯地表的含量，某些原藥砂磨時明顯地表現出脹流體（流變）行為。現出脹流體（流變）行為。所謂脹流體，可用以下公式表示：所謂脹流體，可用以下公式表示：=kn（n1），），式中式中是剪切應是剪切應力力Pa，是剪切速度是剪切速度S-1，k是塑是塑性粘度性粘度mPas）。）。 也就是說，在高剪切應力下，也就是說，在高剪切應力下，體系有很高的粘度，體系有很高的粘度，隨著物料隨著物料攪得越快，則料變得越粘稠攪得越快，則料變得越粘稠。 這時甚至會出現無法研磨的情這時甚至會出現無法研

6、磨的情況，更無法得到所需的粒徑。況，更無法得到所需的粒徑。 如如600g/l吡蟲啉吡蟲啉研制時，曾出現過物料越磨研制時，曾出現過物料越磨越粘的情況；當選用合適和特定的分散劑越粘的情況；當選用合適和特定的分散劑時，則物料越磨越稀，不再出現上述情況。時，則物料越磨越稀，不再出現上述情況。 脹流體（流變）行為的出現，表明所選用脹流體（流變）行為的出現，表明所選用的分散劑不合適的分散劑不合適，絕大多數可通過選擇合，絕大多數可通過選擇合適的分散劑來制得合格的產品。但有的由適的分散劑來制得合格的產品。但有的由于原藥性能，不合適做懸浮劑。于原藥性能，不合適做懸浮劑。 一般來說：一般來說： 50%含量比含量比

7、500g/l（由于比（由于比重關系，實際含固量比重關系，實際含固量比50%的要小）的要小）難于砂磨難于砂磨。1.2 易于絮凝和聚結易于絮凝和聚結 高濃度下，粒子布朗運動碰撞高濃度下，粒子布朗運動碰撞機會比低濃度時多得多。機會比低濃度時多得多。 并且在色散力和范德瓦爾吸引并且在色散力和范德瓦爾吸引力的作用下，力的作用下，高濃度懸浮劑更高濃度懸浮劑更容易形成鏈狀或鏈團的網絡狀容易形成鏈狀或鏈團的網絡狀聚集體聚集體，從而發生（絮團狀），從而發生（絮團狀）聚凝或聚結。聚凝或聚結。 當產品在貯存過程中當產品在貯存過程中顆粒間聚集顆粒間聚集體合并變大而聚結，體合并變大而聚結，這些會導致這些會導致制劑產品的

8、沉淀和結塊而失效制劑產品的沉淀和結塊而失效。 通過選擇合適的分散劑、有效控制通過選擇合適的分散劑、有效控制顆粒的粒徑大小，可以解決絮凝和顆粒的粒徑大小，可以解決絮凝和聚結問題。聚結問題。懸浮劑不穩定狀態示意圖懸浮劑不穩定狀態示意圖 (a) 穩定狀態的懸浮劑，單個粒穩定狀態的懸浮劑，單個粒子分散懸浮在水相中，無分層子分散懸浮在水相中，無分層和沉淀。和沉淀。 (b) 形成鏈狀的絮凝狀態。形成鏈狀的絮凝狀態。 (c) 形成團狀的強絮凝狀態。形成團狀的強絮凝狀態。 (d) 表示懸浮劑形成網絡狀的強絮表示懸浮劑形成網絡狀的強絮凝狀態。一般凝狀態。一般在濃度很高時會形成在濃度很高時會形成鏈狀及交叉鏈團狀的

9、網絡狀的聚凝鏈狀及交叉鏈團狀的網絡狀的聚凝或聚結或聚結。 (e) 形成橋連的絮凝狀態。形成橋連的絮凝狀態。 (f) 形成空缺的弱絮凝狀態。形成空缺的弱絮凝狀態。1.3 奧氏熟化奧氏熟化 懸浮劑體系屬于熱力學上不穩定體系，懸浮劑體系屬于熱力學上不穩定體系，可以在很長時間內保持穩定，隨時間可以在很長時間內保持穩定，隨時間推移，會表現出粒子大小和分布朝較推移，會表現出粒子大小和分布朝較大粒子方向移動即結晶長大現象。這大粒子方向移動即結晶長大現象。這種依靠種依靠消耗小粒子形成大粒子消耗小粒子形成大粒子的過的過程稱謂奧氏熟化程稱謂奧氏熟化。 它是由粒子大小與溶解度不同而引起它是由粒子大小與溶解度不同而引

10、起的。的。 另一種奧氏熟化現象的發生，是由于另一種奧氏熟化現象的發生，是由于某種固體農藥活性成分具有某種固體農藥活性成分具有多種晶態多種晶態。多種晶態間在水中溶解度不同也會引多種晶態間在水中溶解度不同也會引起晶體長大。起晶體長大。 農藥活性成分在水中溶解度農藥活性成分在水中溶解度100mg/l時，將很少發生奧氏熟化現時，將很少發生奧氏熟化現象。象。 例如異菌脲（例如異菌脲（13 mg/l）、四螨嗪）、四螨嗪（1 mg/l）、甲基硫菌靈（）、甲基硫菌靈（26.6 mg/l）、丁醚脲）、丁醚脲(0.05 mg/l)、 噻噻嗪酮嗪酮(0.9 mg/l)、 達螨靈達螨靈(0.012 mg/l)等水中溶

11、解度都很低，一般等水中溶解度都很低，一般不易發生奧氏熟化。不易發生奧氏熟化。 而腈菌唑（而腈菌唑（142 mg/l）和三唑酮（）和三唑酮（260 mg/l）發生奧氏熟化機會有所增加；）發生奧氏熟化機會有所增加；而吡蟲啉（而吡蟲啉（510 mg/l）和三環唑）和三環唑(1600mg/l)，奧氏熟化出現不可避免。，奧氏熟化出現不可避免。 選用原藥必須是在水中不溶的和熔點選用原藥必須是在水中不溶的和熔點較高的這才可制得穩定的懸浮劑。較高的這才可制得穩定的懸浮劑。1.4 易粒徑增長易粒徑增長 在我們生產的高濃度懸浮劑時，所在我們生產的高濃度懸浮劑時，所用原藥中，用原藥中，吡蟲啉、四螨嗪、噻嗪吡蟲啉、四

12、螨嗪、噻嗪酮、異菌脲、達螨靈都是結晶體酮、異菌脲、達螨靈都是結晶體。在生產過程中難以粉碎，達到要求在生產過程中難以粉碎，達到要求的粒徑砂磨時間要很長。若產品起的粒徑砂磨時間要很長。若產品起始粒徑大，常溫放置貯存晶體增長，始粒徑大，常溫放置貯存晶體增長，而使粒徑變大較快。而使粒徑變大較快。 尤其是尤其是吡蟲啉吡蟲啉更為突出，粒徑更為突出，粒徑增長較快；生產時因此要用防增長較快；生產時因此要用防止粒徑長大的表面活性劑，另止粒徑長大的表面活性劑，另要加入起阻隔作用的高分子分要加入起阻隔作用的高分子分散劑。通過配方調整，使上述散劑。通過配方調整，使上述原藥便于粉碎，也減緩了粒徑原藥便于粉碎，也減緩了粒

13、徑增長速度。增長速度。1.5 泡沫多難消泡泡沫多難消泡 高濃度懸浮劑含固量高高濃度懸浮劑含固量高，要達到一，要達到一定的粒徑（平均定的粒徑（平均24m）需要一）需要一定的砂磨次數。砂磨中產生的泡沫定的砂磨次數。砂磨中產生的泡沫多，目前缺乏非常有效的消泡劑消多，目前缺乏非常有效的消泡劑消泡。有機硅、礦物油或醇類消泡劑泡。有機硅、礦物油或醇類消泡劑在生產高濃度懸浮劑中，只能單獨在生產高濃度懸浮劑中，只能單獨使用，復合使用，易于產生觸變。使用，復合使用，易于產生觸變。1.6 生產時配制均勻漿料難生產時配制均勻漿料難度大度大 按配方設計，將原藥潤濕劑、分散按配方設計，將原藥潤濕劑、分散劑、助分散劑、抗

14、凍劑、消泡劑和劑、助分散劑、抗凍劑、消泡劑和水予分散成均勻漿料后，才能加到水予分散成均勻漿料后，才能加到砂磨機中砂磨。砂磨機中砂磨。 但因含水量少，要配制均勻漿料，但因含水量少，要配制均勻漿料，有較大難度，只有熟練操作和掌握有較大難度，只有熟練操作和掌握操作技巧的操作人員，及使用特殊操作技巧的操作人員，及使用特殊設備，才能配制成均勻漿料。設備，才能配制成均勻漿料。2. 配方研發配方研發 活性成分活性成分 4O55% 潤濕劑潤濕劑 0.52% 分散劑（和助分散劑）分散劑（和助分散劑） 2 6% 抗凍劑抗凍劑 4 6% 消泡劑消泡劑 0.1 0.5% 增稠劑增稠劑 0.05 0.2% 其他助劑（功

15、能性助劑）其他助劑（功能性助劑） 1 2% 水水 平衡平衡 至至 100 國內習慣于質量國內習慣于質量%計計，而國外液體，而國外液體劑型則以劑型則以g/l計。計。 為保證懸浮劑產品質量以及獲得兩為保證懸浮劑產品質量以及獲得兩年貨架壽命，必須解決懸浮劑長期年貨架壽命，必須解決懸浮劑長期貯存期間的物理穩定性問題。所以貯存期間的物理穩定性問題。所以在生產前，必須研發出最佳配方，在生產前，必須研發出最佳配方，也就是如何選擇原藥和表面活性劑也就是如何選擇原藥和表面活性劑（潤濕劑和分散劑）及各種助劑。（潤濕劑和分散劑）及各種助劑。2.1 選用高含量的原藥選用高含量的原藥 為制得穩定的高濃度懸浮劑產品。原藥

16、含量必須在95%以上，有的要求96%。 原藥含量低表明雜質多，這種未知雜質，有可能會使吸附層電荷被中和，從而破壞或變更穩定粒子的保護層，易于引起產品沉淀 。 再則原藥含量太低，為確保活再則原藥含量太低，為確保活性成分含量，加入原藥量增多，性成分含量，加入原藥量增多，使可加入水量減少使可加入水量減少，這將給砂，這將給砂磨帶來困難，甚至出現無法砂磨帶來困難，甚至出現無法砂磨的情況。磨的情況。 目前，國內一種原藥有多家生目前，國內一種原藥有多家生產，各家生產工藝有所不同，產，各家生產工藝有所不同，所含雜質不一。因此必須選擇所含雜質不一。因此必須選擇有信譽和高質量的原藥廠家，有信譽和高質量的原藥廠家，

17、輕易不要改變原藥廠家，否則輕易不要改變原藥廠家，否則不可能制得穩定、可靠的產品。不可能制得穩定、可靠的產品。2.2 分散劑的選擇分散劑的選擇 懸浮劑配方中最重要的表面活性劑懸浮劑配方中最重要的表面活性劑是分散劑，其在懸浮劑制造時起到是分散劑，其在懸浮劑制造時起到幫助粒子分散和懸浮作用幫助粒子分散和懸浮作用。 在懸浮劑使用時確保產品加入到水在懸浮劑使用時確保產品加入到水中，使活性成分懸浮在水中形成分中，使活性成分懸浮在水中形成分散懸浮液，利于用戶噴施到靶標，散懸浮液，利于用戶噴施到靶標，起防治作用。起防治作用。 用于懸浮劑的分散劑，它必須具有強用于懸浮劑的分散劑，它必須具有強的吸附在粒子表面上的

18、能力，并能提的吸附在粒子表面上的能力，并能提供電斥力或位阻勢壘阻止粒子再聚集。供電斥力或位阻勢壘阻止粒子再聚集。 由于大多數農藥懸浮劑固體粒子在水由于大多數農藥懸浮劑固體粒子在水中有一剩余的負電荷，因此通常選用中有一剩余的負電荷，因此通常選用陰離子或非離子，或非離子和陰離子陰離子或非離子，或非離子和陰離子的混合物，陽離子基本不用。的混合物，陽離子基本不用。2.2.1 陰離子分散劑陰離子分散劑 適用的陰離子分散劑有：適用的陰離子分散劑有： 烷基萘磺酸鹽甲醛縮合物、木質素烷基萘磺酸鹽甲醛縮合物、木質素磺酸鹽類、多苯乙烯基酚聚氧乙烯磺酸鹽類、多苯乙烯基酚聚氧乙烯醚磷酸酯及其鹽、聚羧酸鹽類等，醚磷酸酯

19、及其鹽、聚羧酸鹽類等，對某些農藥品種可得到良好的吸附對某些農藥品種可得到良好的吸附和穩定性。和穩定性。2.2.2 非離子分散劑非離子分散劑 適用的非離子分散劑有：適用的非離子分散劑有： 烷芳基酚聚氧乙烯縮合物、脂烷芳基酚聚氧乙烯縮合物、脂肪醇聚氧乙烯縮合物、肪醇聚氧乙烯縮合物、EO-PO嵌段共聚物，對某些農藥品種嵌段共聚物，對某些農藥品種可制得穩定的產品。可制得穩定的產品。2.2.3 高分子聚合型分散劑高分子聚合型分散劑 高分子聚合型分散劑有極高的高分子聚合型分散劑有極高的分子量，如有的達分子量，如有的達20,00030,000，主鏈起著吸附錨定在，主鏈起著吸附錨定在粒子上的作用，其親水鏈伸入

20、粒子上的作用，其親水鏈伸入水相圍繞在粒子周圍起著屏障水相圍繞在粒子周圍起著屏障位阻作用。位阻作用。 因此它對穩定農藥活性成分粒子有因此它對穩定農藥活性成分粒子有極大的吸附能，即使單個分子吸附極大的吸附能，即使單個分子吸附能是弱的，總的吸附能是強的。能是弱的，總的吸附能是強的。 許多弱的錨定點的存在，防止穩定許多弱的錨定點的存在，防止穩定在粒子上的分散劑脫吸。在粒子上的分散劑脫吸。 比非離子分散劑比非離子分散劑提供更大的位阻作提供更大的位阻作用，阻止粒子再聚結用，阻止粒子再聚結，改進懸浮劑，改進懸浮劑分散液的穩定性。分散液的穩定性。 同時還可以同時還可以阻止奧氏熟化作用的發阻止奧氏熟化作用的發生

21、生，對某些具有水溶性較大或易結，對某些具有水溶性較大或易結晶的農藥品種可得到穩定的產品。晶的農藥品種可得到穩定的產品。 對于對于50%含量的懸浮劑，選用超高含量的懸浮劑，選用超高活性的分散劑。活性的分散劑。 使用聚合型（表面活性劑）分散劑使用聚合型（表面活性劑）分散劑與非離子或陰離子；或者和非離子與非離子或陰離子；或者和非離子與陰離子混合而成與陰離子混合而成復合型分散劑復合型分散劑，分散劑的使用量要比制備低含量懸分散劑的使用量要比制備低含量懸浮劑時多一些。浮劑時多一些。 至于每個品種使用何種分散至于每個品種使用何種分散劑及其使用量。劑及其使用量。 都是通過試驗確定的，最佳都是通過試驗確定的，最

22、佳配方也是由試驗決定的。配方也是由試驗決定的。 2.3 潤濕劑的選擇潤濕劑的選擇 潤濕劑使用的目的，其一是幫助排潤濕劑使用的目的，其一是幫助排代農藥活性成分粒子表面上的空氣，代農藥活性成分粒子表面上的空氣，加快粒子進入水中的潤濕速度，使加快粒子進入水中的潤濕速度，使粒子迅速潤濕。粒子迅速潤濕。 其二是降低粘度，便于更好研磨。其二是降低粘度，便于更好研磨。 潤濕劑與分散劑的選擇有很大潤濕劑與分散劑的選擇有很大不同，潤濕過程中潤濕劑應是不同，潤濕過程中潤濕劑應是小分子（量）要求迅速地擴散小分子（量）要求迅速地擴散到研磨粒子的表面。在中、低到研磨粒子的表面。在中、低濃度懸浮劑研制中，可以選用濃度懸浮

23、劑研制中，可以選用既有潤濕又有分散作用的潤濕既有潤濕又有分散作用的潤濕分散劑。分散劑。 在高濃度懸浮劑研制中，在高濃度懸浮劑研制中，選用選用潤濕分散劑就不一定有效潤濕分散劑就不一定有效，用，用作潤濕劑分子量較大，潤濕能作潤濕劑分子量較大，潤濕能力較差；用作分散劑分子量又力較差；用作分散劑分子量又不夠大，吸附能力又不足，常不夠大，吸附能力又不足，常帶來不可逆凝聚和聚沉，此時帶來不可逆凝聚和聚沉，此時往往還需另加分散劑往往還需另加分散劑。 在高濃度懸浮劑研制中在高濃度懸浮劑研制中一般選一般選用分子量小，能夠迅速地擴散用分子量小，能夠迅速地擴散到粒子上的潤濕劑到粒子上的潤濕劑。 可選用的潤濕劑有十二

24、烷基硫可選用的潤濕劑有十二烷基硫酸鈉、脂肪醇乙氧基化物、烷酸鈉、脂肪醇乙氧基化物、烷基酚乙氧基化物、十八烷基磺基酚乙氧基化物、十八烷基磺基琥珀酸鈉等都能夠起到很好基琥珀酸鈉等都能夠起到很好的潤濕作用。的潤濕作用。 通常選用低泡的非離子表面活通常選用低泡的非離子表面活性劑作潤濕劑，因為產生泡沫性劑作潤濕劑，因為產生泡沫可能會降低產品的效率。可能會降低產品的效率。 選用濁點大于選用濁點大于60的表面活性劑的表面活性劑也是必要的，因為研磨室中的溫度也是必要的，因為研磨室中的溫度時常可達到時常可達到60C。2.4 增稠劑增稠劑 增稠劑主要起助懸作用，增加體系增稠劑主要起助懸作用，增加體系的粘度，防止粒

25、子受重力作用引起的粘度，防止粒子受重力作用引起沉降和結塊。一般使用具有棒狀雙沉降和結塊。一般使用具有棒狀雙螺旋結構的螺旋結構的黃原膠黃原膠作增稠劑，黃原作增稠劑，黃原膠水溶液構成類似蜂窩狀（結構），膠水溶液構成類似蜂窩狀（結構），具有支撐、承托固體粒子的作用。具有支撐、承托固體粒子的作用。 在研發中，根據不同的原藥，在研發中，根據不同的原藥，還選還選取黃原膠與其他粘土類或硅石類如取黃原膠與其他粘土類或硅石類如硅酸鋁鎂等增稠劑協同使用硅酸鋁鎂等增稠劑協同使用；其水；其水溶液構成三維凝膠網狀物，可以承溶液構成三維凝膠網狀物，可以承擔凝聚物被壓縮的作用，從而減少擔凝聚物被壓縮的作用，從而減少產品的相

26、分離和沉降，提供制劑長產品的相分離和沉降，提供制劑長期穩定性。期穩定性。 在高濃度懸浮劑中，增稠劑在高濃度懸浮劑中，增稠劑的使用量一般為的使用量一般為0.050.1%。 為防止產品在貯存過程中發為防止產品在貯存過程中發臭變黑，配制增稠劑時需要臭變黑，配制增稠劑時需要加入一定量防霉劑。加入一定量防霉劑。2.5 確保高懸浮率確保高懸浮率 懸浮率是表示懸浮劑性能好懸浮率是表示懸浮劑性能好壞的一個重要指標壞的一個重要指標。懸浮率高，。懸浮率高，表示產品在水中分散懸浮性好，表示產品在水中分散懸浮性好，噴霧時使活性成分都能到達所噴霧時使活性成分都能到達所防治靶標，因而提高藥效。防治靶標，因而提高藥效。 得

27、到得到制劑產品的高懸浮率不僅制劑產品的高懸浮率不僅與控制制劑產品粒徑有關，也與控制制劑產品粒徑有關，也與所選用表面活性劑有關與所選用表面活性劑有關。 對不同類別的原藥應選用不同對不同類別的原藥應選用不同類型的表面活性劑，才能得到類型的表面活性劑，才能得到高懸浮率產品。高懸浮率產品。 研發某些高濃度懸浮劑中試樣研發某些高濃度懸浮劑中試樣品的懸浮率品的懸浮率懸浮劑品種懸浮劑品種熱貯后懸浮率（熱貯后懸浮率（%）制樣日期制樣日期600g/l吡蟲啉吡蟲啉SC98.92004-12-0198.42008-10-0698.62009-04-1650%丁醚脲丁醚脲SC99.92008-12-0899.3200

28、9-04-18#198.92009-04-18#250%噻嗪酮噻嗪酮SC97.42008-10-1798.32009-04-1650%達螨靈達螨靈丁丁醚脲醚脲SC97.6（達螨靈），（達螨靈），99.5(丁醚脲丁醚脲)2008-06-2898.3（達螨靈），（達螨靈），99.7(丁醚脲丁醚脲)2008-07-0299.3（達螨靈），（達螨靈），99.7(丁醚脲丁醚脲)2009-04-213. 生產工藝操作生產工藝操作 生產采用濕磨法，按生產配方生產采用濕磨法，按生產配方單，將原藥、潤濕劑、分散劑、單，將原藥、潤濕劑、分散劑、抗凍劑、消泡劑和水予分散成抗凍劑、消泡劑和水予分散成均勻漿料，加入砂磨

29、機砂磨，均勻漿料，加入砂磨機砂磨，經過幾次反復砂磨，直到取樣經過幾次反復砂磨，直到取樣測得粒徑達到要求，放出物料。測得粒徑達到要求，放出物料。 在另一配制釜內加入所需其他在另一配制釜內加入所需其他助劑，在攪拌下使之成均相，助劑，在攪拌下使之成均相，得懸浮劑產品。得懸浮劑產品。 檢測活性成分含量及其它相關檢測活性成分含量及其它相關指標，合格后包裝。指標，合格后包裝。3.1 砂磨設備砂磨設備 懸浮劑加工生產中，最重要的懸浮劑加工生產中，最重要的設備是砂磨機，可使用立式砂設備是砂磨機，可使用立式砂磨機和臥式砂磨機。研發時我磨機和臥式砂磨機。研發時我們使用砂磨機有，們使用砂磨機有，100ml、2L（小

30、試放大）立式砂磨機、中（小試放大）立式砂磨機、中試為試為2.5L臥式砂磨機。臥式砂磨機。 各種配方都需要經過小試、小各種配方都需要經過小試、小試放大、中試設備試驗。試放大、中試設備試驗。 所得樣品經所得樣品經0，54貯存試驗貯存試驗后，經過分析含量和測得各種后，經過分析含量和測得各種相關數據，符合標準后，方能相關數據，符合標準后，方能作為大生產的配方使用。作為大生產的配方使用。 臥式砂磨機比立式砂磨機能力臥式砂磨機比立式砂磨機能力可提高近可提高近2倍，且起動功率低，倍，且起動功率低，消耗能量小。由于農藥活性成消耗能量小。由于農藥活性成分大多有毒、粘度高、研磨時分大多有毒、粘度高、研磨時是易起泡

31、的物料。采用密閉的是易起泡的物料。采用密閉的臥式砂磨機生產對操作者和環臥式砂磨機生產對操作者和環境更為安全。境更為安全。 臥式砂磨機以瑞士產臥式砂磨機以瑞士產DYNOmill性能和效果最好，國外使用較多，性能和效果最好，國外使用較多，國內也有廠家使用，但價格昂貴。國內也有廠家使用，但價格昂貴。國內已有多家臥式砂磨機的生產廠，國內已有多家臥式砂磨機的生產廠，可用于懸浮劑生產，價格遠比可用于懸浮劑生產，價格遠比DYNOmill便宜，性能也穩定。便宜，性能也穩定。DYNOmill和國內的臥式砂磨機和國內的臥式砂磨機大多數使用玻璃珠作為研磨介質。大多數使用玻璃珠作為研磨介質。 近年來國內也開發了使用鋯

32、珠近年來國內也開發了使用鋯珠的臥式砂磨機，使用鋯珠，要的臥式砂磨機，使用鋯珠，要求砂磨機的砂磨筒體的材質需求砂磨機的砂磨筒體的材質需要高硬度的合金鋼，才經得起要高硬度的合金鋼，才經得起鋯珠的研磨，價格比用玻璃珠鋯珠的研磨，價格比用玻璃珠的貴一些，我們公司兩種都有。的貴一些，我們公司兩種都有。 但不是每種懸浮劑品種都要用但不是每種懸浮劑品種都要用鋯珠，只有那些原藥本身是難鋯珠，只有那些原藥本身是難以砂磨的結晶體，或者制備高以砂磨的結晶體，或者制備高濃度懸浮劑時，效果較好，砂濃度懸浮劑時，效果較好，砂磨時間要比用玻璃珠的節省磨時間要比用玻璃珠的節省1/31/2。生產懸浮劑選用那種設備生產懸浮劑選用

33、那種設備要看每個公司的能力及生要看每個公司的能力及生產的品種而定。產的品種而定。3.2 控制粒徑與分布控制粒徑與分布 懸浮劑的粒徑大小，現在雖然懸浮劑的粒徑大小，現在雖然沒有在國際標準和國家標準中沒有在國際標準和國家標準中作出規定，但它對懸浮劑的穩作出規定，但它對懸浮劑的穩定性有較大影響。定性有較大影響。 一般說來，一般說來，平均粒徑控制在平均粒徑控制在24m比較合適比較合適。 這在實際生產中能夠達到的，粒徑這在實際生產中能夠達到的，粒徑過小，砂磨時間增加，也增加了加過小，砂磨時間增加，也增加了加工成本。工成本。 粒徑細，在重力作用下的沉降速度粒徑細，在重力作用下的沉降速度慢，特別是粒徑分布窄

34、，可以降低慢，特別是粒徑分布窄，可以降低奧氏熟化發生，能使產品保持長期奧氏熟化發生，能使產品保持長期穩定。穩定。 我曾看到德國某公司制備懸浮劑的我曾看到德國某公司制備懸浮劑的專利。在他所列舉的專利。在他所列舉的28個例子中，個例子中，每個例子都有每個例子都有40，54熱貯熱貯14d后的粒徑（后的粒徑（D10，D50，D90）數）數據。按其例子的配方，據。按其例子的配方，27個例子個例子中中40，54熱貯熱貯14d后測得粒徑后測得粒徑D503.5m，D908m。 有有1例因配方中單獨使用烷基例因配方中單獨使用烷基醇乙氧基化物為表面活性劑，醇乙氧基化物為表面活性劑，使熱貯后粒徑增長。使熱貯后粒徑增

35、長。54熱熱貯后的樣品貯后的樣品D90為為10.16m。 該公司對其商品化的產品，規該公司對其商品化的產品，規定了生產粒徑（常溫）定了生產粒徑（常溫）D50為為2.23.2m，D9010m，這這種要求，我們的生產產品也能種要求，我們的生產產品也能達到。達到。我們曾與該公司有過接我們曾與該公司有過接觸，曾想要求我們做一產品觸，曾想要求我們做一產品（小試）。（小試）。 提出了樣品粒徑（常溫）提出了樣品粒徑（常溫）80%2m，熱貯為，熱貯為3m，100%8m（熱貯（熱貯10m）。他們要求不僅）。他們要求不僅粒徑小，而且粒徑分布窄（至所以粒徑小，而且粒徑分布窄（至所以這樣是為了確保懸浮劑的長期貯存這樣

36、是為了確保懸浮劑的長期貯存穩定性），穩定性），實際上實際上100%8m在在大生產中是很難做到。大生產中是很難做到。 我們我們在生產高濃度懸浮劑中證實了在生產高濃度懸浮劑中證實了粒徑對懸浮劑穩定性影響這一點粒徑對懸浮劑穩定性影響這一點。過去我們對懸浮劑生產產品，只是過去我們對懸浮劑生產產品，只是用顯微鏡目測，顯微鏡目測只能定用顯微鏡目測，顯微鏡目測只能定性看到粒子大小，看不到其分布范性看到粒子大小，看不到其分布范圍，有時會產生誤差，使有些生產圍，有時會產生誤差，使有些生產產品放置產品放置1-2年后產生沉淀。年后產生沉淀。 之所以產生沉淀，是產品粒徑之所以產生沉淀，是產品粒徑絕大部分絕大部分超過超

37、過5，有很多是，有很多是10以上以上。雖然不是凝聚，但有。雖然不是凝聚，但有的難以倒出，這給公司造成損的難以倒出，這給公司造成損失。現在對每個產品都規定了失。現在對每個產品都規定了粒徑要求，只有達到要求才能粒徑要求，只有達到要求才能包裝，投放市場。包裝，投放市場。 一般先由車間人員用顯微鏡目一般先由車間人員用顯微鏡目測粒徑合格后，報撿品管部，測粒徑合格后，報撿品管部，再由品管部用激光粒度分布儀再由品管部用激光粒度分布儀（公司有（公司有2臺國產的，臺國產的，一臺為一臺為馬爾文（馬爾文（Malvern）公司的）公司的）檢測合格后，才能包裝出廠。檢測合格后，才能包裝出廠。下面示出下面示出4組組用馬爾文激光粒度分布儀用馬爾文激光粒度分布儀測得，中試產品的粒徑及測得，中試產品的粒徑及其分布。其分布。50%丁醚脲粒徑：丁醚脲粒徑：d(0.1) 1.006m，d(0.5) 1.967m，d(0.9) 3.922m。 50%噻嗪酮粒徑：d(0.1) 1.967m，d(0.5) 3.414m，d(0.9) 5.962m。 48%吡蟲啉粒徑：d(0.1) 1.342m，d(0.5) 2.287m，d(0.9) 3.988m。 50%丁醚脲噠螨靈粒徑：d(0.1) 1.155m，d(0.5) 2.393m，d(0.9) 4.868m。 3.3 產前小試產前小試 由于原藥廠家不