標(biāo)準(zhǔn)解讀

《GB/T 212-2008 煤的工業(yè)分析方法》相較于之前的幾個版本,即《GB/T 212-2001》、《GB/T 15334-1994》以及《GB/T 18856.7-2002》,在內(nèi)容上進行了多項更新與整合。主要變化體現(xiàn)在以下幾個方面:

首先,在水分測定部分,《GB/T 212-2008》對空氣干燥法和微波干燥法進行了詳細規(guī)定,并且增加了通氮干燥法作為可選方法之一,以適應(yīng)不同實驗條件下的需求。此外,還明確了使用電子天平稱量樣品的要求,提高了測試精度。

其次,關(guān)于灰分測定,《GB/T 212-2008》不僅保留了原有的快速灰化法,而且新增了慢速灰化法,為用戶提供更多選擇空間。同時,對于灰皿材質(zhì)也給出了具體要求,確保實驗結(jié)果的一致性和準(zhǔn)確性。

揮發(fā)分測定方面,《GB/T 212-2008》進一步細化了加熱溫度控制范圍及保溫時間,強調(diào)了坩堝蓋子的重要性及其正確放置方式,從而保證揮發(fā)分測量值更加穩(wěn)定可靠。

固定碳含量計算則依據(jù)新標(biāo)準(zhǔn)中提供的公式進行調(diào)整,使得計算過程更為簡便快捷。

另外,《GB/T 212-2008》還加強了對實驗室環(huán)境條件的要求,比如溫度、濕度等,以減少外界因素對檢測結(jié)果的影響。同時,該標(biāo)準(zhǔn)還特別指出了一些常見問題及其解決辦法,幫助使用者更好地理解和執(zhí)行相關(guān)操作規(guī)程。


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....

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  • 2008-07-29 頒布
  • 2009-04-01 實施
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文檔簡介

?煤的工業(yè)分析方法

GB/T212-2008

代替GB/T212-2001,GB/T15334-1994,GB/T18856.7-2002

1范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了煤和水煤漿的水分、灰分和揮發(fā)分的測定方法和固定碳的計算方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于褐煤、煙煤、無煙煤和水煤漿。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。 凡是注日期的引用文件,

其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn),然而,鼓勵根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

GB/T218煤中碳酸鹽二氧化碳含量的測定方法 (GB/T218-1996,eqvISO925:1980)

GB/T7560煤中礦物質(zhì)的測定方法(GB/T7560-2001,eqvISO602:1983)

GB/T18510煤和焦炭試驗可替代方法確認(rèn)準(zhǔn)則

GB/T18856.1 水煤漿試驗方法 第1部分:采樣

3水分的測定

本章規(guī)定了煤的三種水分測定方法。 其中方法A適用于所有煤種,方法B僅適用于煙

煤和無煙煤,微波干燥法(見附錄A)適用于褐煤和煙煤水分的快速測定。

在仲裁分析中遇到有用一般分析試驗煤樣水分進行校正以及基的換算時,應(yīng)用方法

A測定一般分析試驗煤樣的水分。

3.1方法A(通氮干燥法)

3.1.1方法提要

稱取一定量的一般分析試驗煤樣,置于( 105~110)C干燥箱中,在干燥氮氣流中

干燥到質(zhì)量恒定。然后根據(jù)煤樣的質(zhì)量損失計算出水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

3.1.2試劑

3.1.2.1氮氣:純度99.9%,含氧量小于0.01%.

3.1.2.2無水氯化鈣(HGB3208):化學(xué)純,粒狀。

3.1.2.3變色硅膠:工業(yè)用品。

3.1.3儀器設(shè)備

3.1.3.1小空間干燥箱:箱體嚴(yán)密,具有較小的自由空間,有氣體進、出口,并帶有自

動控溫裝置,能保持溫度在 (105~110)C范圍內(nèi)。

3.1.3.2玻璃稱量瓶:直徑40mm,高25mm,并帶有嚴(yán)密的磨口蓋(見圖1)。

單位為毫米

圖1玻璃稱量瓶

3.1.3.3干燥器:內(nèi)裝變色硅膠或粒狀無水氯化鈣。

3.1.3.4干燥塔:容量250mL,內(nèi)裝干燥劑。

3.1.3.5流量計:量程為(100~1000)mL/min。

3.1.3.6分析天平:感量0.1mg。

3.1.4試驗步驟

3.1.4.1在預(yù)先干燥和已稱量過的稱量瓶內(nèi)稱取粒度小于 0.2mm的一般分析試驗煤樣

(1±0.1)g,稱準(zhǔn)至0.0002g,平攤在稱量瓶中。

3.1.4.2打開稱量瓶蓋,放入預(yù)先通入干燥氮氣并已加熱到( 105?110)C的干燥箱

(3.1.3.1)中。煙煤干燥1.5h,褐煤和無煙煤干燥 2ho在稱量瓶放入干燥箱前 10min

開始通氮氣,氮氣流量以每小時換氣 15次為準(zhǔn)。

3.1.4.3從干燥箱中取出稱量瓶,立即蓋上蓋,放入干燥器中冷卻至室溫(約20min)

后稱量。

3.1.4.4進行檢查性干燥,每次30min,直到連續(xù)兩次干燥煤樣質(zhì)量的減少不超過

0.0010g或質(zhì)量增加時為止。在后一種情況下,采用質(zhì)量增加前一次的質(zhì)量為計算依據(jù)。

當(dāng)水分在2.00%以下時,不必進行檢查性干燥。

3.2方法B(空氣干燥法)

3.2.1方法提要

稱取一定量的一般分析試驗煤樣,置于( 105~110)C鼓風(fēng)干燥箱內(nèi),于空氣流中

干燥到質(zhì)量恒定。根據(jù)煤樣的質(zhì)量損失計算出水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

3.2.2儀器設(shè)備

3.2.2.1鼓風(fēng)干燥箱:帶有自動控溫裝置,能保持溫度在( 105~110)C范圍內(nèi)。

3.2.2.2玻璃稱量瓶:同3.1.3.2。

3.2.2.3干燥器:同3.1.3.3。

3.2.2.4分析天平:同3.1.3.6。

3.2.3試驗步驟

3.2.3.1在預(yù)選干燥并已稱量過的稱量瓶內(nèi)稱取粒度小于 0.2mm的一般分析試驗煤樣

(1±0.1)g,稱準(zhǔn)至0.0002g,平攤在稱量瓶中。

3.2.3.2打開稱量瓶蓋,放入預(yù)先鼓風(fēng)并已加熱到( 105?110)C的干燥箱(322.1)

中。在一直鼓風(fēng)的條件下,煙煤干燥 1h,無煙煤干燥1.5ho

注:預(yù)先鼓風(fēng)是為了使溫度均勻。可將裝有煤樣的稱量瓶放入干燥箱前( 3?5)min就開始鼓風(fēng)。

3.2.3.3從干燥箱中取出稱量瓶,立即蓋上蓋,放入干燥器中冷卻至室溫(約 20min)

后稱量。

3.2.3.4進行檢查性干燥,每次30min,直到連續(xù)兩次干燥煤樣的質(zhì)量減少不超過

0.0010g或質(zhì)量增加時為止。在后一種情況下,采用質(zhì)量增加前一次的質(zhì)量為計算依據(jù)。

水分小于2.00%時,不必進行檢查性干燥。

3.3結(jié)果的計算

按式(1)計算一般分析試驗煤樣的水分:

m1 / ,、

Mad=1M100 ( 1)

m

式中

Mad 般分析試驗煤樣水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù), %;

m——稱取的一般分析試驗煤樣的質(zhì)量,單位為克( g);

m1——煤樣干燥后失去的質(zhì)量,單位為克( g)。

3.4水分測定的精密度

水分測定的精密度如表1規(guī)定。

表1 水分測定結(jié)果的重復(fù)性限

水分質(zhì)量分?jǐn)?shù)(Mad)/%

重復(fù)性限/%

<5.00

0.20

5.00?10.00

0.30

>10.00

0.40

4灰分的測定

本標(biāo)準(zhǔn)包括兩種測定煤中灰分的方法一一緩慢灰化法和快速灰化法。緩慢灰化法為仲裁法。

4.1緩慢灰化法

4.1.1方法提要

稱取一定量的一般分析試驗煤樣,放入馬弗爐中,以一定的速度加熱到(815±10)C,灰化并灼燒到質(zhì)量恒定。以殘留物的質(zhì)量占煤樣質(zhì)量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)作為煤樣的灰分。

4.1.2儀器設(shè)備

4.1.2.1馬弗爐:爐膛具有足夠的恒溫區(qū),能保持溫度為( 815±10)Co爐后壁的上

部帶有直徑為(25?30)mm的煙囪,下部離爐膛底(20?30)mm處有一個插熱電偶的小孔。爐門上有一個直徑為20mm的通氣孔。

馬弗爐的恒溫區(qū)應(yīng)在關(guān)閉爐門下測定, 并至少每年測定一次。高溫計(包括毫伏

計和熱電偶)至少每年校準(zhǔn)一次。

4.1.2.2灰皿:瓷質(zhì),長方形,底長45mm,底寬22mm,高14mm(見圖2)。

單位為毫米

圖2灰皿

4.1.2.3干燥器:同3.1.3.3。

4.1.2.4分析天平:同3.1.3.6。

4.1.2.5耐熱瓷板或石棉板。

4.1.3試驗步驟

4.1.3.1在預(yù)先灼燒至質(zhì)量恒定的灰皿中,稱取粒度小于0.2mm的一般分析試驗煤樣

(1±0.1)g,稱準(zhǔn)至0.0002g,均勻地攤平在灰皿中,使其每平方厘米的質(zhì)量不超過 0.15g。

4.1.3.2將灰皿送入爐溫不超過 100c的馬弗爐恒溫區(qū)中,關(guān)上爐門并使?fàn)t門留有

15mm左右的縫隙。在不少于 30min的時間內(nèi)將爐溫緩慢升至 500C,并在此溫度下保

持30min。繼續(xù)升溫到(815±10)C,并在此溫度下灼燒1h。

4.1.3.3從爐中取出灰皿,放在耐熱瓷板或石棉板上,在空氣中冷卻5min左右,移入

干燥器中冷卻至室溫(約20min)后稱量。

4.1.3.4進行檢查性灼燒,溫度為(815±10)C,每次20min,直到連續(xù)兩次灼燒后

的質(zhì)量變化不超過0.0010g為止。以最后一次灼燒后的質(zhì)量為計算依據(jù)。 灰分小于15.00%

時,不必進行檢查性灼燒。

4.2快速灰化法

本部分包括兩種快速灰化法:方法解口方法B。

4.2.1方法A

4.2.1.1方法提要

將裝有煤樣的灰皿放在預(yù)先加熱至 (815±10)C的灰分快速測定儀的傳送帶上, 煤

樣自動送入儀器內(nèi)完全灰化,然后送出。以殘留物的質(zhì)量占煤樣質(zhì)量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)作為煤樣的灰分。

4.2.1.2專用儀器:快速灰分測定儀(見附錄 B中圖B.1)

4.2.1.3試驗步驟

4.2.1.3.1將快速灰分測定儀預(yù)先加熱至( 815±10)C。

4.2.1.3.2開動傳送帶并將其傳送速度調(diào)節(jié)到17mm/min左右或其他合適的速度。

注:對于新的灰分快速測定儀,需對不同煤種與緩慢灰化法進行對比試驗, 根據(jù)對比試驗結(jié)果及

煤的灰化情況,調(diào)節(jié)傳送帶的傳送速度。

4.2.1.3.3在預(yù)先灼燒至質(zhì)量恒定的灰皿中, 稱取粒度小于0.2mm的一般分析試驗煤樣

(0.5±0.01)g,稱準(zhǔn)至0.0002g,均勻地攤平在灰皿中,使每平方厘米的質(zhì)量不超過0.08g。

4.2.1.3.4將盛有煤樣的灰皿放在快速灰分測定儀的傳送帶上,灰皿即自動送入爐中。

4.2.1.3.5當(dāng)灰皿從爐內(nèi)送出時, 取下,放在耐熱瓷板或石棉板上, 在空氣中冷卻5min

左右,移入干燥器中冷卻至室溫(約20min)后稱量。4.2.2方法B4.2.2.1 方法提要

將裝有煤樣的灰皿由爐外逐漸送入預(yù)先加熱至 (815±10)C的馬弗爐中灰化并灼燒

至質(zhì)量恒定。以殘留物的質(zhì)量占煤樣質(zhì)量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)作為煤樣的灰分。

4.2.2.2儀器設(shè)備:同4.1.2。

4.2.2.3試驗步驟

4.2.2.3.1在預(yù)先灼燒至質(zhì)量恒定的灰皿中,稱取粒度小于0.2mm的一般分析試驗煤樣

(1±0.1)g,稱準(zhǔn)至0.0002g,均勻地攤平在灰皿中,使其每平方厘米的質(zhì)量不超過

0.15g。將盛有煤樣的灰皿預(yù)先分排放在耐熱瓷板或石棉板上。

4.2.2.3.2將馬弗爐加熱到850C,打開爐門,將放有灰皿的耐熱瓷板或石棉板緩慢地

推入馬弗爐中,先使第一排灰皿中的煤樣灰化。待( 5?10)min后煤樣不再冒煙時,以

每分鐘不大于2cm的速度把其余各排灰皿順序推入爐內(nèi)熾熱部分 (若煤樣著火發(fā)生爆燃,

試驗應(yīng)作廢)。

4.2.2.3.3關(guān)上爐門并使?fàn)t門留有15mm£右的縫隙,在(815±10)C溫度下灼燒40min。

4.2.2.3.4從爐中取出灰皿,放在空氣中冷卻5min左右,移入干燥器中冷卻至室溫(約20min)后,稱量。

4.2.2.3.5進行檢查性灼燒,溫度為(815±10)C,每次20min,直到連續(xù)兩次灼燒

后的質(zhì)量變化不超過0.0010g為止。以最后一次灼燒后的質(zhì)量為計算依據(jù)。如遇檢查性灼燒時結(jié)果不穩(wěn)定,應(yīng)改用緩慢灰化法重新測定。灰分小于 15.00%時,不必進行檢查性

灼燒。

4.3結(jié)果的計算

按式(2)計算煤樣的空氣干燥基灰分:

Aad=m~M100 ( 2)

m

式中:

Ad——空氣干燥基灰分的質(zhì)量分?jǐn)?shù), %

m——稱取的一般分析試驗煤樣的質(zhì)量,單位為克( g);

m——灼燒后殘留物的質(zhì)量,單位為克(g)。

4.4灰分測定的精密度

灰分測定的精密度如表2規(guī)定:

表2灰分測定的精密度

灰分質(zhì)里分?jǐn)?shù)/%

重復(fù)性限Aad/%

再現(xiàn)性臨界差A(yù)d/%

<15.00

0.20

0.30

15.00?30.00

0.30

0.50

>30.00

0.50

0.70

5揮發(fā)分的測定

5.1方法提要

稱取一定量的一般分析試驗煤樣,放在帶蓋的瓷塔期中,在( 900±10)C下,隔絕

空氣加熱7min。以減少的質(zhì)量占煤樣質(zhì)量的質(zhì)量分?jǐn)?shù),減去該煤樣的水分含量作為煤樣的揮發(fā)分。

5.2儀器設(shè)備

5.2.1揮發(fā)分塔埸:帶有配合嚴(yán)密蓋的瓷塔塌, 形狀和尺寸如圖3所示,塔期總質(zhì)量為

(15?20)go

單位為毫米

圖3揮發(fā)分增期

5.2.2馬弗爐:帶有高溫計和調(diào)溫裝置,能保持溫度在(900±10)C,并有足夠的(900±5)C的恒溫區(qū)。爐子的熱容量為當(dāng)起始溫度為 920c左右時,放入室溫下的塔竭架和

若干堪竭,關(guān)閉爐門后,在 3min內(nèi)恢復(fù)到(900±10)Co爐后壁有一個排氣孔和一個

插熱電偶的小孔。小孔位置應(yīng)使熱電偶插入爐內(nèi)后其熱接點在增期底和爐底之間,距爐底(20?30)mm處。

馬弗爐的恒溫區(qū)應(yīng)在關(guān)閉爐門下測定,并至少每年測定一次。高溫計(包括毫伏計和熱電偶)至少每年校準(zhǔn)一次。

5.2.3塔蝸架:用饃銘絲或其他耐熱金屬絲制成。其規(guī)格尺寸以能使所有的塔期都在馬弗爐的恒溫區(qū)內(nèi),并且塔竭底部緊鄰熱電偶熱接點上方(見圖 4)。

單位為毫米

圖4塔蝸架

5.2.4塔蝸架夾(見圖5)。

圖5塔塌架夾

5.2.5干燥器:同3.1.3.3。

5.2.6分析天平:同3.1.3.6。

5.2.7壓餅機:螺旋式或杠桿式壓餅機,能壓制直徑約 10mm的煤餅。

5.2.8秒表。

5.3試驗步驟

5.3.1在預(yù)先于900c溫度下灼燒至質(zhì)量恒定的帶蓋瓷塔期中,稱取粒度小于 0.2mm

的一般分析試驗煤樣(1±0.1)g,稱準(zhǔn)至0.0002g,然后輕輕振動塔蝸,使煤樣攤平,蓋上蓋,放在塔端架上。

褐煤和長焰煤應(yīng)預(yù)先壓餅,并切成寬度約 3mmi小塊。

5.3.2將馬弗爐預(yù)先加熱至920c左右。打開爐門,迅速將放有增竭的塔竭架送入恒溫

區(qū),立即關(guān)上爐門并計時,準(zhǔn)確加熱7min。塔期及堪竭架放入后,要求爐溫在 3min內(nèi)

恢復(fù)至(900±10)C,此后保持在(900±10)C,否則此次試驗作廢。加熱時間包括溫度恢復(fù)時間在內(nèi)。

注:馬弗爐預(yù)先加熱溫度可視馬弗爐具體情況調(diào)節(jié), 以保證在放入塔竭及塔蝸架后,

爐溫在3min內(nèi)恢復(fù)至(900±10)C為準(zhǔn)。

5.3.3從爐中取出塔竭,放在空氣中冷卻 5min左右,移入干燥器中冷卻至室溫(約

20min)后稱量。

5.4焦渣特征分類

測定揮發(fā)分所得焦渣的特征,按下列規(guī)定加以區(qū)分:

a)粉狀(1型):全部是粉末,沒有相互粘著的顆粒;

b)粘著(2型):用手指輕碰即成粉末或基本上是粉末,其中較大的團塊輕輕一碰

即成粉末;

c)弱粘結(jié)(3型):用手指輕壓即成小塊;

d)不熔融粘結(jié)(4型):以手指用力壓才裂成小塊,焦渣上表面無光澤,下表面稍

有銀白色光澤;

e)不膨脹熔融粘結(jié)(5型):焦渣形成扁平的塊,煤粒的界線不易分清,焦渣上表面有明顯銀白色金屬光澤,下表面銀白色光澤更明顯;

f)微膨脹熔融粘結(jié)(6型):用手指壓不碎,焦渣的上、下表面均有銀白色金屬光

澤,但焦渣表面具有較小的膨脹泡(或小氣泡) ;

g)膨脹熔融粘結(jié)(7型):焦渣上、下表面有銀白色金屬光澤,明顯膨脹,但高度

不超過15mm;

h)強膨脹熔融粘結(jié)(8型):焦渣上、下表面有銀白色金屬光澤,焦渣高度大于

15mm。

為了簡便起見,通常用上列序號作為各種焦渣特征的代號。

5.5結(jié)果的計算

按式(3)計算煤樣的空氣干燥基揮發(fā)分:

mi

Vad=-LM100—Mad (3)

m

式中:

Vad——空氣干燥基揮發(fā)分的質(zhì)量分?jǐn)?shù), %;

m 般分析試驗煤樣的質(zhì)量,單位為克(g);

m——煤樣加熱后減少的質(zhì)量,單位為克(g);

Md——一般分析試驗煤樣水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù), %

5.6揮發(fā)分測定的精密度

揮發(fā)分測定的精密度如表3規(guī)定:

表3 揮發(fā)分測定的精密度

揮發(fā)分質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%

重復(fù)性限V,d/%

再現(xiàn)性臨界差Vd/%

<20.00

0.30

0.50

20.00?40.00

0.50

1.00

>40.00

0.80

1.50

6固定碳的計算

按式(4)計算空氣干燥基固定碳:

FCad=100-(Mad+Aad+V,d) ( 4)

式中:

FCd——空氣干燥基固定碳的質(zhì)量分?jǐn)?shù), %

Md——一般分析試驗煤樣水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù), %

Ad——空氣干燥基灰分的質(zhì)量分?jǐn)?shù), %

Vad——空氣干燥基揮發(fā)分的質(zhì)量分?jǐn)?shù), %

7空氣干燥基揮發(fā)分換算成干燥無灰基揮發(fā)分及干燥無礦物質(zhì)基揮發(fā)分

7.1干燥無灰基揮發(fā)分按式(5)?式(7)換算:

VadVdaf= ad 父100 ( 5)

100-Mad-Aad

當(dāng)一般分析試驗煤樣中碳酸鹽二氧化碳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為( 2?12)%寸,則:

=Vad-(C°2)ad父100 ( 6)

100-Mad-Aad

當(dāng)一般分析試驗煤樣中碳酸鹽二氧化碳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于 12%寸,則:

Vdaf

7)

100-Mad-Aad

Vad-(CO?Id-9。2%俾渣)I100

式中:

Vdaf 干燥無灰基揮發(fā)分的質(zhì)量分?jǐn)?shù), %

(CQ)ad——一般分析試驗煤樣中碳酸鹽二氧化碳的質(zhì)量分?jǐn)?shù) (按GB/T218測定),%

(CO2)ad(焦渣)——焦渣中二氧化碳對煤樣量的質(zhì)量分?jǐn)?shù), %。

7.2干燥無礦物質(zhì)基揮發(fā)分按式(8)?式(10)換算:

Vad

8)

Vdmmf) ad 100

100-(MadMMad)

當(dāng)一般分析試驗煤樣中碳酸鹽二氧化碳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為( 2?12)%寸,則:

Vdmmf=—口一(CO2)ad—M100

100-(MadMMad)

當(dāng)一般分析試驗煤樣中碳酸鹽二氧化碳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于 12%寸,則:

dmmf

Vad一1cO2id-(CO2\d(焦渣)

100-(MadMMad)

100

10)

式中:

Vdmmf——干燥無礦物質(zhì)基揮發(fā)分的質(zhì)量分?jǐn)?shù), %

MM——空氣干燥基煤樣礦物質(zhì)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)(按 GB/T7560測定),%

8水煤漿工業(yè)分析

8.1分析試樣的制備

8.1.1水煤漿試樣的準(zhǔn)備

試驗前攪拌水煤漿試樣,使其無軟硬沉淀成均一狀態(tài)。

8.1.2水煤漿干燥試樣的制備

按照GB/T18856.1規(guī)定方法制備水煤漿干燥試樣。

8.2水煤漿水分的測定

8.2.1方法提要

稱取一定量攪拌均勻的水煤漿試樣,置于( 105?110)C干燥箱中,在空氣流中干

燥到質(zhì)量恒定。然后根據(jù)水煤漿的質(zhì)量損失計算出水煤漿水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

8.2.2儀器設(shè)備

同3.2.2。

8.2.3試驗步驟

8.2.3.1稱取攪拌均勻的水煤漿試樣(1.2?1.5)g(稱準(zhǔn)至0.0004g)于預(yù)先干燥并

已知質(zhì)量的稱量瓶中,迅速加蓋并稱量。稱量后,將水煤漿平鋪于稱量瓶底部。

8.2.3.2打開稱量瓶蓋,將上述裝有水煤漿的稱量瓶放入預(yù)先鼓風(fēng)并已加熱到( 105?

110)C的干燥箱中,在鼓風(fēng)條件下干燥 1h。

8.2.3.3從干燥箱中取出稱量瓶,立即蓋上蓋放入干燥器中,冷卻至室溫(約20min)

后稱量。

8.2.3.4檢查性干燥同3.2.3.4 。

8.2.4結(jié)果的計算

按式(11)計算水煤漿水分:

m-m1 ,一

Mcwm= 1父100 ( 11)

m

式中:

Mcwm——水煤漿水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù), %;

m——水煤漿試樣的質(zhì)量,單位為克(g);

m——水煤漿試樣干燥后的質(zhì)量,單位為克(g)。

8.2.5 水分測定的精密度

水煤漿水分測定的重復(fù)性限如表4規(guī)定。

表4水煤漿水分測定的精密度

水煤漿水分

重復(fù)性限/%

Mcwm

0.40

8.3 水煤漿干燥試樣水分的測定

按照本標(biāo)準(zhǔn)第3章規(guī)定測定水煤漿干燥試樣的水分。

8.4 水煤漿灰分的測定

8.4.1水煤漿干燥試樣灰分的測定

按照本標(biāo)準(zhǔn)第4章規(guī)定測定水煤漿干燥試樣的空氣干燥基灰分。

8.4.2水煤漿灰分的計算

按式(12)計算水煤漿的灰分:

J00-Mcwm

Acwm—Aad

100一Mad

式中:

Awm——水煤漿灰分的質(zhì)量分?jǐn)?shù),%

Aad——水煤漿干燥試樣的空氣干燥基灰分,用質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示, %

Mad——水煤漿干燥試樣水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù), %

Mcwm——水煤漿水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù), %

8.5 水煤漿揮發(fā)分的測定

8.5.1水煤漿干燥試樣揮發(fā)分的測定

按照本標(biāo)準(zhǔn)第5章規(guī)定測定水煤漿干燥試樣的空氣干燥基揮發(fā)分。

8.5.2水煤漿揮發(fā)分的計算

按式(13)計算水煤漿的揮發(fā)分:

Vcwm=Vad

100-Mcwm

13)

100-Mad

式中:

水煤漿揮發(fā)分的質(zhì)量分?jǐn)?shù), %

Vad——水煤漿干燥試樣的空氣干燥基揮發(fā)分,用質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示, %

Mad——水煤漿干燥試樣水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù), %

cwm

水煤漿水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù),%

8.6

水煤漿固定碳的計算

水煤漿固定碳按式(14)計算:

14)

FCcwm=100-(Mcwm AcwmVcwm)

式中:

FCcwm——水煤漿的固定碳,用質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示, %

其他符號意義同上。

附錄A

(規(guī)范性附錄)

煤的水分測定——微波干燥法

A.1范圍

本附錄規(guī)定了采用微波干燥快速測定一般分析試驗煤樣水分的方法。本方法適用于褐煤和煙煤水分的快速測定

A.2方法提要

稱取一定量的一般分析試驗煤樣,置于微波水分測定儀內(nèi),爐內(nèi)磁控管發(fā)射非電離微波,使水分子超高速振動,產(chǎn)生摩擦熱,使煤中水分迅速蒸發(fā),根據(jù)煤樣的質(zhì)量損失計算水分。

A.3儀器設(shè)備

A.3.1微波水分測定儀(以下簡稱測水儀):帶程序控制器,輸入功率約 1000W。儀器內(nèi)

配有微晶玻璃轉(zhuǎn)盤,轉(zhuǎn)盤上置有帶標(biāo)記圈、厚約2mm的石棉墊。

A.3.2玻璃稱量瓶:同3.1.3.2。

A.3.3干燥器:同3.1.3.3。

A.3.4分析天平:同3.1.3.6。

A.3.5燒杯:容量約250mL。

A.4試驗步驟

A.4.1在預(yù)選干燥和已稱量過的稱量瓶內(nèi)稱取粒度小于 0.2mm的一般分析試驗煤樣(1

±0.1)g,稱準(zhǔn)至0.0002g,平攤在稱量瓶中。

A.4.2將一個盛有約80mL蒸儲水、容量約250mL的燒杯置于測水儀內(nèi)的轉(zhuǎn)盤上,用預(yù)加熱程序加熱10min后,取出燒杯。如連續(xù)進行數(shù)次測定,只需在第一次測定前進行預(yù)熱。

A.4.3打開稱量瓶蓋,將帶煤樣的稱量瓶放在測水儀的轉(zhuǎn)盤上,并使稱量瓶與石棉墊上的標(biāo)記圈相內(nèi)切。放滿一圈后,多余的稱量瓶可緊挨第一圈稱量瓶內(nèi)側(cè)放置。在轉(zhuǎn)盤中心放一盛有蒸儲水的帶表面皿蓋的 250mL燒杯(盛水量與測水儀說明書規(guī)格一致) ,并

關(guān)上測水儀門。

注1:水分蒸發(fā)效果與微波電磁場分布有關(guān),稱量瓶需位于均勻場強區(qū)域內(nèi)。

注2:燒杯中的盛水量與微波爐磁控管功率大小有關(guān),以加熱完畢后燒杯內(nèi)僅余少量水為宜。

注3:微波測水儀生產(chǎn)廠家在設(shè)計測水儀時, 應(yīng)通過試驗確定微波電磁場分布適合水分測定的區(qū)

域并加以標(biāo)記(即標(biāo)記圈),并確定適宜的盛水量。

A.4.4按測水儀說明書規(guī)定的程序加熱煤樣。

A.4.5加熱程序結(jié)束后,從測水儀中取出稱量瓶,立即蓋上蓋,放入干燥器中冷卻至室

溫(約20min)后稱量。

注:其他類型的微波水分測定儀也可使用,但在使用前按照 GB/T18510進行精密度和準(zhǔn)確度測

定,以確定設(shè)備是否符合要求。

A.5結(jié)果的計算

煤的空氣干燥基水分按式(A.1)計算:

m1

MadMm^MlOO ( A.1)

m

式中:

Mad——空氣干燥基煤樣水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù), %;

m——稱取的一般分析試驗煤樣的質(zhì)量,單位為克(g);

m1——煤樣干燥后失去的質(zhì)量,單位為克( g)。

A.6精密度

同3.4。

(規(guī)范性附錄)

快速灰分測定儀

8.1圖B.1是一種比較適宜的快速灰分測定儀。它由馬蹄形管式電爐、傳送帶和控制儀三部分組成,各部分結(jié)構(gòu)如下:

a)馬蹄形管式電爐:爐膛長約 700mm,底寬約75mm,高約45mm,兩端敞

口,軸向傾斜度為5°左右,其恒溫帶要求:(815±10)C部分長約140mm,750c?825c部分長約270mm,出口端溫度不高于100C。

b)鏈?zhǔn)阶詣觽魉脱b置(簡稱傳送帶):用耐高溫金屬制成,傳送速度可調(diào)。在1000c下不變形,不掉皮。

c)控制儀:主要包括溫度控制裝置和傳送帶傳送速度控制裝置。溫度控制裝置能將爐溫自動控制在(815±10)C;傳送帶傳送速度控制裝置能將傳送速度控制在(15~50)mm/min之間。

1—管式電爐;2—傳送帶;3—控制儀圖B.1快速灰分測定儀

8.2凡能達到以下要求的其他形式的灰分快速測定儀都可使

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