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文檔簡介
1、會計學1熱重分析熱重分析(fnx)及差熱分析及差熱分析(fnx)第一頁,共29頁。第1頁/共29頁第二頁,共29頁。性質等。 物質在溫度變化過程中,常常伴隨宏觀物理、化學等性質的變化,宏觀上的這些性質變化通常又與物質的組成和微觀(wigun)結構相關聯。通過測量和分析物質在加熱或冷卻過程中的物理、化學性質的變化,可以對物質進行定性、定量分析,從而實現對物質的結構鑒定,為新材料的研究和開發提供熱性能數據和精細結構信息。第2頁/共29頁第三頁,共29頁。第3頁/共29頁第四頁,共29頁。物理性質分析技術名稱簡 稱物理性質分析技術名稱簡 稱1.質量1)熱重法TG3.熱焓9)差示掃描量熱法DSC2)等
2、壓質量變化測定4.尺寸10)熱膨脹法3)逸出氣體檢測EGD5.力學特性11)熱機械分析TMA4)逸出氣體分析EGA12)動態熱機械分析DMA5)放射熱分析6.聲學特性13)熱發聲法6)熱微粒分析14)熱聲學法2.溫度7)加熱曲線測定7.光學特性15)熱光學法8)差熱分析DTA8.電學特性16)熱電學法9.磁學特性17)熱磁學法第4頁/共29頁第五頁,共29頁。第5頁/共29頁第六頁,共29頁。第6頁/共29頁第七頁,共29頁。第7頁/共29頁第八頁,共29頁。第8頁/共29頁第九頁,共29頁。第9頁/共29頁第十頁,共29頁。第10頁/共29頁第十一頁,共29頁。許多(xdu)物質在加熱或冷卻
3、過程中除了產生熱效應外,往往有質量變化,其變化的大小及出現的溫度與物質的化學組成和結構密切有關。因此利用在加熱和冷卻過程中物質質量變化的特點,可以區別和鑒定不同的物質。第11頁/共29頁第十二頁,共29頁。第12頁/共29頁第十三頁,共29頁。第13頁/共29頁第十四頁,共29頁。定量分析:組成不同定量分析:組成不同(b tn),質,質量變化不同量變化不同(b tn)。獲取信息:熱穩定性、抗獲取信息:熱穩定性、抗熱氧化性、吸附水、結晶熱氧化性、吸附水、結晶水、脫水速率、干燥條件、水、脫水速率、干燥條件、熱分解等相關信息。熱分解等相關信息。 Ag2CrO4 O2 + Ag + AgCrO2吸附水
4、揮發(huf)質量恒定失重第14頁/共29頁第十五頁,共29頁。dm/dt = f ( T或t )不同點TG與DTG:信號處 理方式不同。曲線:臺階與峰形 ;原理:共性(gngxng)。DTG:分辨率提高;信息多。第15頁/共29頁第十六頁,共29頁。第16頁/共29頁第十七頁,共29頁。熱天平(tinpng)由精密天平(tinpng)和線性程序控溫加熱爐組成。第17頁/共29頁第十八頁,共29頁。第18頁/共29頁第十九頁,共29頁。熱重分析儀(熱重分析儀(TG)原理圖)原理圖熱天平熱天平(tinpng)試試樣樣三路氣體三路氣體(qt)的質量流量計的質量流量計第19頁/共29頁第二十頁,共2
5、9頁。第20頁/共29頁第二十一頁,共29頁。第21頁/共29頁第二十二頁,共29頁。影響影響(yngxing)(yngxing)因素因素 1.升溫速率升溫速率 升溫速率快:升溫速率快:TG曲線出現彎曲;曲線出現彎曲; 升溫速率慢:曲線易出現平臺。以較慢的升溫速升溫速率慢:曲線易出現平臺。以較慢的升溫速率為宜:過快的升溫速率有時會導致率為宜:過快的升溫速率有時會導致(dozh)丟失某丟失某些中間產些中間產物的信息物的信息 。2. 試樣容器形狀試樣容器形狀(xngzhun)及材質及材質 對涉及氣體的物質有明顯對涉及氣體的物質有明顯影響。影響。 惰性材質惰性材質 :鉑和陶瓷:鉑和陶瓷 提供:動態(
6、流動)或靜態氣氛 ;惰性或真空環境。3. 爐內氣氛爐內氣氛 第22頁/共29頁第二十三頁,共29頁。4. 試樣試樣(sh yn)量:量: 吸熱(放熱)反應:試樣量越大,試樣溫度偏離線性程序升溫的程度越大; 氣體產生的試樣:試樣量越大,中間(zhngjin)產生的氣體擴散出去的阻力越大; 試樣量越大,試樣內易產生溫度梯度,不利于熱平衡。 樣品量要少,粒度也以越細越好,而且要盡可能將樣品鋪平。5.熱天平熱天平(tinpng)的靈敏度的靈敏度6. 溫度測量準確性溫度測量準確性 靈敏度:試樣用量,分辨率,可使用較快的升溫速率。第23頁/共29頁第二十四頁,共29頁。應應 用用 TG應用于高分子材料組成
7、應用于高分子材料組成(z chn)的分析,熱穩定性測定、氧的分析,熱穩定性測定、氧化 或 分 解 反 應 及 其 動 力 學 研 究 、 失 去 低 分 子 物 的 縮 聚 反 應化 或 分 解 反 應 及 其 動 力 學 研 究 、 失 去 低 分 子 物 的 縮 聚 反 應研究、材料老化研究等。研究、材料老化研究等。(1)比較起始(q sh)(或5%)失重的溫度(2)比較失重速率熱穩定性比較示意圖熱穩定性比較示意圖第24頁/共29頁第二十五頁,共29頁。測定測定(cdng)吸附水、結晶水、脫水量等;吸附水、結晶水、脫水量等;物質的成分物質的成分(chng fn)分析分析1.添加劑和雜質(zzh)的分析第25頁/共29頁第二十六頁,共29頁。玻璃鋼的玻璃鋼的TG曲線曲線(qxin)玻璃玻璃(b l)的成分分的成分分析析(1)揮發性物質(wzh):如水、增塑劑等, 在樹脂分解之前已先逸出;(2)無機填料如二氧化硅、玻璃纖 維等,在樹脂分解后仍然殘留。第26頁/共29頁第二十七頁,共29頁。共聚物的共聚物的TG曲線曲線(qxin) 共聚物的熱穩定性總 是介于兩種均聚物的熱穩定性之間,且隨組
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