1、課程：巖石與礦物分析技術知識點：電位滴定法測定鈷精礦中鈷含量的原理及注意事項情境四：鈷礦石與鈷產品的分析任務二：鈷精礦中鈷的測定01電位滴定法測定鈷精礦中鈷含量的原理02注意事項學習內容一、電位滴定法的測定鈷精礦中鈷的原理電位滴定法是在滴定過程中通過測量電位變化以確定滴定終點一次微分曲線(a)和二次微分曲線(b)ep是滴定終點一、電位滴定法的測定鈷精礦中鈷的原理 在滴定到達終點前后，溶液中的待測離子濃度往往連續變化n個數量級，引起電位的突躍，被測成份的含量仍然通過消耗滴定劑的量來計算。 一、電位滴定法的測定鈷精礦中鈷的原理 鈷精礦中鈷的測定，就是利用Co2+與Fe(CN)63-進行氧化-還原反

2、應過程中滴定終點的電位產生突躍，通過電位滴定儀來確定終點的方法。 一、電位滴定法的測定鈷精礦中鈷的原理 這個反應是在氨性溶液中，加入一定量的鐵氰化鉀，將鈷()氧化為鈷（），過量的鐵氰化鉀用硫酸鈷標準溶液返滴定。 Co2+Fe(CN)63-Co3+Fe(CN)64- 反應方程式一、電位滴定法的測定鈷精礦中鈷的原理 干擾因素 鎳、鋅、銅()和砷()對測定無干擾。 鐵()和砷()干擾測定，可在分解試樣時，氧化至高價而消除其影響。圖1 自動電位滴定裝置一、電位滴定法測定鈷精礦中鈷含量的原理 電位滴定裝置有很多種型號，比如上海雷磁儀器廠生產的雷磁系列電位滴定儀。圖2 氧化還原電極對一、電位滴定法測定鈷精

3、礦中鈷含量的原理 配套的電極對是鉑-鎢電極。其中鉑電極作指示電極，鎢電極作參比電極。 在這個反應中，參與氧化-還原反應的是哪兩種元素，其中哪種元素為氧化劑？哪種元素為還原劑？氧化劑是Co2+？還是Fe(CN)63-？請同學們思考：一、電位滴定法測定鈷精礦中鈷含量的原理 二價錳在氨性溶液中會被鐵氰化鉀氧化成三價錳，所以當二價錳存在時測定結果為鈷和錳的合量，錳含量在0.1%以上時應減錳，如低于0.1%可忽略不計。01二、在樣品測定過程中需要注意的事項 若試樣中含錳含量在0.1%以上時，可按下述手續將錳分離： 稱取12克試樣，置于250毫升燒杯中，加鹽酸15毫升，加熱數分鐘。加硝酸10毫升，繼續加熱

4、至試樣完全分解并蒸至近干。 加入硝酸23毫升，蒸至近干后，加入硝酸10毫升、氯酸鉀1克，煮沸5分鐘，用水沖洗杯壁，過濾，并用0.5 %稀硝酸洗滌沉淀810次。 將濾液蒸至小體積，加入11硫酸10毫升，加熱蒸至冒三氧化硫白煙，取下稍冷，加水并煮沸至可溶性鹽類溶解，然后按照分析手續操作。 鈷()在氨性溶液中，溫度高時會被空氣中的氧所氧化，因此滴定溶液的溫度應控制在25以下。02 終點電位的確定：吸取一定量的鐵氰化鉀標準溶液，用硝酸鈷或硫酸鈷溶液進行滴定。根據電位值與消耗的硝酸鈷或硫酸鈷溶液的毫升數，畫出滴定曲線，確定終點電位。03 每更換一批標準溶液或試劑時，須預先測定終點電位。04 環境溫度超過30，分析時加入NH4Cl、鐵氰化鉀溶液后應立即加入氨水-檸檬酸銨溶液進行樣品分析滴定。NH4Cl起冷卻溶液溫度的作用，防止Co2+氧化為Co3+ 。05 本次微課重點給大家介紹了兩個