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1、情境一:化學(xué)分析基本技能 任務(wù)6:認(rèn)識(shí)定量分析的誤差知識(shí)點(diǎn)3:提高分析結(jié)果準(zhǔn)確度的方法 課程:化學(xué)分析提高分析結(jié)果準(zhǔn)確度的方法(1)選擇合適的分析方法化學(xué)分析:滴定分析,重量分析靈敏度不高,高含量較合適。儀器分析:微量分析較合適。(2)減小測(cè)量誤差如何減少稱樣誤差?如何減少滴定分析法中的讀數(shù)誤差?提高分析結(jié)果準(zhǔn)確度的方法例1:分析天平的稱量誤差在0.0001 克,如使測(cè)量時(shí)的相對(duì)誤差在0.1%以下,試樣至少應(yīng)該稱多少克? 例2:50mL滴定管的讀數(shù)誤差約為0.01mL,要求滴定分析時(shí)的相對(duì)誤差在0.1%以下,滴定時(shí)所用液體體積至少要多少mL?20ml試樣質(zhì)量=g0.2g0.0010.0002相
2、對(duì)絕對(duì)誤差誤差提高分析結(jié)果準(zhǔn)確度的方法(3)增加平行測(cè)定的次數(shù)、減小偶然誤差。 在消除系統(tǒng)誤差的前提下,平行測(cè)定的次數(shù)愈多,平均值越接近真實(shí)值。在一般化學(xué)分析中,對(duì)于同一試樣,通常要求平行測(cè)定24次,以獲得較準(zhǔn)確的分析結(jié)果。如何消除測(cè)量過程中的系統(tǒng)誤差?提高分析結(jié)果準(zhǔn)確度的方法(4)消除測(cè)量過程中的系統(tǒng)誤差。 由于系統(tǒng)誤差是由某種固定的原因造成的,因而找出這一原因,就可以消除系統(tǒng)誤差的來(lái)源。提高分析結(jié)果準(zhǔn)確度的方法(4)消除測(cè)量過程中的系統(tǒng)誤差。不加試樣,按分析規(guī)程在同樣的操作條件進(jìn)行測(cè)試得到的空白值。然后從試樣中扣除此空白值就得到比較可靠的分析結(jié)果空白試驗(yàn)對(duì)照試驗(yàn)分析天平、砝碼、容量器皿進(jìn)行
3、校準(zhǔn)校準(zhǔn)儀器用標(biāo)準(zhǔn)品或標(biāo)準(zhǔn)方法代替試樣進(jìn)行的平行測(cè)定改善方法選擇更合適的指示劑,消除干擾離子的影響等提高分析結(jié)果準(zhǔn)確度的方法指出在下列情況下,各會(huì)引起哪種誤差?如果是系統(tǒng)誤差,應(yīng)該采用什么方法減免?(1) 砝碼被腐蝕;(2) 天平的兩臂不等長(zhǎng);(3) 容量瓶和移液管不配套;(4) 試劑中含有微量的被測(cè)組分;(5) 天平的零點(diǎn)有微小變動(dòng);(6) 讀取滴定體積時(shí)最后一位數(shù)字估計(jì)不準(zhǔn);(7) 滴定時(shí)不慎從錐形瓶中濺出一滴溶液。提高分析結(jié)果準(zhǔn)確度的方法(1)系統(tǒng)誤差中的儀器誤差。減免的方法:校準(zhǔn)儀器或更換儀器。(2)系統(tǒng)誤差中的儀器誤差。減免的方法:校準(zhǔn)儀器或更換儀器。(3)系統(tǒng)誤差中的儀器誤差。減免的方法:校準(zhǔn)儀器或更換儀器。(4)系統(tǒng)誤差中的試劑誤差。減免的方法:做空白實(shí)驗(yàn)。(5)隨機(jī)誤差。(6)系統(tǒng)誤差中的操作誤差。減免的方法:多讀幾次取平均值。(7)過失。提高分析結(jié)果準(zhǔn)確度的方法誤差分類誤差產(chǎn)生的原因減免誤差的方法系統(tǒng)誤差(影響準(zhǔn)確度)試劑誤差選用適宜的試劑做空白實(shí)驗(yàn)儀器誤差校準(zhǔn)儀器方法誤差對(duì)照實(shí)驗(yàn)操作誤差熟練掌握操作規(guī)范誤偶然差(影響精密度) 環(huán)境溫度、濕度和氣壓等的微小波動(dòng); 儀器性能的微小變化等。多做平行試驗(yàn)操作錯(cuò)誤(不屬于誤差) 試劑加錯(cuò),儀器刻度讀錯(cuò),滴定操作錯(cuò)誤,
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