1、藥典中常見定量分析方法概述藥典中常見定量分析方法概述定量分析計算定量分析計算 藥物的定量分析藥物的定量分析 準確測定藥品有效成分或指標性成分的含量準確測定藥品有效成分或指標性成分的含量 原料藥與制劑含量表示方法不同原料藥與制劑含量表示方法不同 原料藥的含量用原料藥的含量用百分含量百分含量表示表示 制劑的含量則用制劑的含量則用標示量的百分含量標示量的百分含量表示。表示。原料藥的百分含量原料藥的百分含量 %mmx100%含量xmm為實測值為供試品的重量 制劑制劑 標示量的百分含量標示量的百分含量 %100)(%標示量實測量每支每片標示量%100%標示量SmxxmS為每片（每支）實測量；為標示量 一

2、、原料藥百分含量的計算一、原料藥百分含量的計算 （一）滴定分析法（一）滴定分析法 （二）分光光度法（二）分光光度法 （三）色譜法（三）色譜法（HPLC、GC）（一）滴定分析法（一）滴定分析法 1直接滴定法直接滴定法 2剩余滴定法剩余滴定法%10010%30mFT)V(V含量V0V為供試品消耗滴定液的體積（為供試品消耗滴定液的體積（ml）；）；為空白試驗消耗滴定液的體積（為空白試驗消耗滴定液的體積（ml） TF為滴定度（為滴定度（mg/ml）；）；為滴定液濃度校正因數為滴定液濃度校正因數 m為供試品取樣量（為供試品取樣量（g） 1直接滴定法直接滴定法滴定液規定濃度滴定液實際濃度F校正因數校正因數

3、F實例分析實例分析 呋塞米含量測定：取本品呋塞米含量測定：取本品0.4988g，加乙醇，加乙醇30ml，微溫使溶解，放冷，加甲酚紅指示液微溫使溶解，放冷，加甲酚紅指示液4滴與麝香滴與麝香草酚藍指示液草酚藍指示液1滴，用滴，用氫氧化鈉滴定液氫氧化鈉滴定液（0.1003 mol/L）滴定至溶液顯紫紅色，消耗氫氧化鈉滴）滴定至溶液顯紫紅色，消耗氫氧化鈉滴定液（定液（0.1003mol/L）14.86ml；并將滴定的結果；并將滴定的結果用用空白試驗空白試驗校正，消耗氫氧化鈉滴定液校正，消耗氫氧化鈉滴定液（0.1003mol/L）0.05ml。每。每1ml氫氧化鈉滴定液氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）

4、相當于）相當于33.07mg的呋塞米。按干燥品的呋塞米。按干燥品計算，含計算，含C12H11ClN2O5S不得少于不得少于99.0%。%10010%30mFT)V(V含量%48.98%1004988. 0101 . 01003. 007.33)05. 086.14(3由于由于98.48%99.0%，故本品含量不合格故本品含量不合格 2剩余滴定法剩余滴定法%mFTV)(V10010%30含量公式推導公式推導 司可巴比妥鈉原料藥含量測定：取本品司可巴比妥鈉原料藥含量測定：取本品0.1041g，置，置250ml碘瓶中，加水碘瓶中，加水10m1，振搖使溶解，精密加，振搖使溶解，精密加溴滴定液溴滴定液（

5、0.1mol/L）25ml，再加鹽酸，再加鹽酸5ml，立即密塞并振搖，立即密塞并振搖1min，在暗處靜置在暗處靜置15min后，注意微開瓶塞，加碘化鉀試液后，注意微開瓶塞，加碘化鉀試液10ml，立即密塞，搖勻后，用立即密塞，搖勻后，用硫代硫酸鈉滴定液（硫代硫酸鈉滴定液（0.1012mol/L）滴定，至近終點時，加淀粉指示液，繼續滴定至藍色消失，滴定，至近終點時，加淀粉指示液，繼續滴定至藍色消失，并將滴定結果用空白試驗校正。每并將滴定結果用空白試驗校正。每1ml溴滴定液（溴滴定液（0.1mo1/L）相當于相當于13.01mg的的C12H17N2NaO3。按干燥品計算，含。按干燥品計算，含C12H

6、17N2NaO3不得少于不得少于98.5%。已知樣品消耗硫代硫酸鈉滴。已知樣品消耗硫代硫酸鈉滴定液（定液（0.1012mol/L）17.20ml，空白實驗消耗硫代硫酸鈉滴，空白實驗消耗硫代硫酸鈉滴定液（定液（0.1012mol/L）25.02ml。實例分析實例分析%10010%30mFTV)(V含量%7 .98%1001043. 0101 . 01012. 001.13)20.1702.25(3測定結果大于測定結果大于98.5%，故本品含量合格。故本品含量合格。 （二）分光光度法（二）分光光度法 1對照品對照法對照品對照法 2吸收系數法吸收系數法1對照品對照法對照品對照法%100A%RxmDV

7、ACR含量XARCRAmDV為供試品溶液的吸光度；為供試品溶液的吸光度；為對照品溶液的濃度（為對照品溶液的濃度（g/ml）；）；為對照品溶液的吸光度；為對照品溶液的吸光度；為稱取的供試品重量（為稱取的供試品重量（g）；）；為供試品的稀釋倍數；為供試品的稀釋倍數；為供試品初次配制的體積（為供試品初次配制的體積（ml） 奧沙西泮原料藥含量測定：精密稱定奧沙西泮原料藥含量測定：精密稱定0.0150g，置，置200ml量瓶量瓶中，加乙醇中，加乙醇150ml，于溫水浴中加熱，振，于溫水浴中加熱，振搖使奧沙西泮溶解，放冷，用乙醇稀釋至刻度，搖搖使奧沙西泮溶解，放冷，用乙醇稀釋至刻度，搖勻，精密量勻，精密量

8、取取5ml，置，置100ml量瓶量瓶中，用乙醇稀釋至中，用乙醇稀釋至刻度，搖勻，在刻度，搖勻，在229nm的波長處測定吸光度為的波長處測定吸光度為0.480；另精密稱取奧沙西泮另精密稱取奧沙西泮對照品對照品0.0149g，同法操作同法操作，測，測得得229nm的波長處測定吸光度為的波長處測定吸光度為0.460；藥典規定本；藥典規定本品按干燥品計算，含品按干燥品計算，含C15H11ClN2O2應為應為98.0%102.0%。該供試品含量是否合格？。該供試品含量是否合格？%100%mDVAACRxR含量%0 .99%1000159. 05100200460. 0480. 010052000149.

9、 0測定結果在測定結果在98.0102.0范圍內范圍內故本品含量合格。故本品含量合格。2吸收系數法吸收系數法%1001001%11mDVEAcm含量AE%11cmVDm為測定的吸光度；為測定的吸光度；為供試品的百分吸收系數；為供試品的百分吸收系數；為供試品初次配制的體積（為供試品初次配制的體積（ml）；）；為供試品的稀釋倍數；為供試品的稀釋倍數；為供試品的質量（為供試品的質量（g）。）。 對乙酰氨基酚原料藥含量測定：精密稱取對乙對乙酰氨基酚原料藥含量測定：精密稱取對乙酰氨基酚酰氨基酚0.0411g，置，置250ml量瓶量瓶中，加中，加0.4%氫氧化鈉溶液氫氧化鈉溶液50ml，加水至刻度，搖勻，

10、精密，加水至刻度，搖勻，精密量量取取5ml，置，置100ml量瓶量瓶中，加中，加0.4%氫氧化鈉氫氧化鈉溶液溶液10ml，加水至刻度，搖勻。依照分光光度，加水至刻度，搖勻。依照分光光度法，在法，在257nm波長處測得吸收度為波長處測得吸收度為0.582。按。按C8H9NO2的百分吸收系數為的百分吸收系數為719計算對乙酰氨計算對乙酰氨基酚的百分含量。基酚的百分含量。實例分析實例分析%1001001%11mDVEAcm含量%5 .98%1000411. 051002501001719582. 0（三）色譜法（三）色譜法（HPLC、GC） 1外標法外標法 2內標加校正因子法內標加校正因子法1外標法

11、外標法%mDVAACRxR100%含量XARARCVDm為供試品峰面積或峰高；為供試品峰面積或峰高；為對照品的峰面積或峰高；為對照品的峰面積或峰高；為對照品的濃度（為對照品的濃度（mg/ml）；）；為供試品初次配制的體積（為供試品初次配制的體積（ml）；）；為供試品的稀釋倍數；為供試品的稀釋倍數；為供試品的質量（為供試品的質量（g） 2內標加校正因子法內標加校正因子法SARASCRC為內標物質的峰面積或峰高；為內標物質的峰面積或峰高；為對照品的峰面積或峰高；為對照品的峰面積或峰高；為內標物質的濃度（為內標物質的濃度（mg/l）；）；為對照品的濃度（為對照品的濃度（mg/l）。）。 SSRRA

12、/CfA /C校正因子（ ）（1）計算校正因子：）計算校正因子：（2）計算供試品的百分含量：）計算供試品的百分含量：SSXXCAAfC/mAVDCAfmVDCSSX%100%x含量XAXCSASCfDm為供試品（或其雜質）峰面積或峰高；為供試品（或其雜質）峰面積或峰高；為供試品（或其雜質）的濃度（為供試品（或其雜質）的濃度（mg/ml）；）；為內標物質的峰面積或峰高；為內標物質的峰面積或峰高；為內標物質的濃度（為內標物質的濃度（mg/ml）；）；為校正因子；為校正因子；為供試品的稀釋倍數；為供試品的稀釋倍數；為供試品的質量（為供試品的質量（g） 氫化可的松原料藥含量測定：氫化可的松原料藥含量測

13、定： 色譜條件與系統適用性試驗：用十八烷基硅烷色譜條件與系統適用性試驗：用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑甲醇鍵合硅膠為填充劑甲醇-水（水（70 30）為流動）為流動相；檢測波長為相；檢測波長為240nm。理論板數按氫化可的。理論板數按氫化可的松峰計算不低于松峰計算不低于2000，氫化可的松峰與內標物，氫化可的松峰與內標物質峰的分離度應符合要求質峰的分離度應符合要求 實例分析實例分析 內標溶液的制備：取炔諾酮，加甲醇制成每內標溶液的制備：取炔諾酮，加甲醇制成每1ml中含中含0.40mg的的溶液，即得。溶液，即得。 測定法：精密稱取供試品測定法：精密稱取供試品12.48mg，配成，配成25ml，精密

14、量取該溶液與內標溶液各，精密量取該溶液與內標溶液各5ml，置置25ml量瓶量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，取取10l注入液相色譜儀，記錄色譜圖，測得注入液相色譜儀，記錄色譜圖，測得數據如下：數據如下： 內標溶液測得數據如下：內標溶液測得數據如下：保留時間峰面積供試品7.252989311內標物11.004020105 另取氫化可的松對照品另取氫化可的松對照品13.75mg，配成，配成25ml，同法測定。測得數據如下：同法測定。測得數據如下：保留時間保留時間峰面積峰面積對照品對照品7.253381565內標物內標物11.004020000SC）（mlmgCR/55.

15、025/75.136345. 155. 0/338156540. 0/4020000/)(RRSSCACAf校正因子）（mlmgCAAfCSSXR/49. 040. 0/402010529893116345. 1/%2 .98%10048.122549. 0%100mVDCX含量按內標法以峰面積計算，求供試品的百分含量：按內標法以峰面積計算，求供試品的百分含量：= 0.4（mg/ml）； 某藥廠用高效液相色譜法某藥廠用高效液相色譜法外標法外標法測定頭孢唑林鈉含量，測定頭孢唑林鈉含量，取含量為取含量為99.5%的頭孢唑林鈉對照品的頭孢唑林鈉對照品25.13mg，配成溶，配成溶液，取此溶液液，取此

16、溶液10l注入液相色譜儀，測定峰面積，注入液相色譜儀，測定峰面積，3次次測定值分別為：測定值分別為：2490189、2492796和和2492178；另外；另外稱取頭孢唑林鈉供試品稱取頭孢唑林鈉供試品3份，分別為份，分別為28.13mg、29.35mg和和27.10mg，按上法測定，分別取，按上法測定，分別取10l溶液注溶液注入液相色譜儀，測得峰面積分別為入液相色譜儀，測得峰面積分別為2634858、2763699和和2536847，求供試品的百分含量。，求供試品的百分含量。實例分析實例分析%100%mDVAACRXR含量供試品和對照品配制溶液的方法、稀釋倍數完全相同，故供試品和對照品配制溶液

17、的方法、稀釋倍數完全相同，故%100%mAAmRXR含量24917213249217824927962490189對照品平均峰面積：對照品平均峰面積：%99.93%10013.28249172126348585 .9913.25%含量%49.94%10035.2924917212763699%5 .9913.25%含量%94.93%10010.2724917212536847%5 .9913.25%含量%1 .943%94.93%49.94%99.93%平均含量第第1次測定次測定 第第2次測定次測定 第第3次測定次測定 二、制劑標示量的百分含量計算二、制劑標示量的百分含量計算片劑標示量百分含量

18、的計算：片劑標示量百分含量的計算：%100(g)g)(%100%標示量供試品重平均片重供試品中測得量標示量每片實測的含量標示量注射劑標示量百分含量的計算注射劑標示量百分含量的計算 %100%100%標示量）供試品取量（）每支容量（供試品中測得量標示量每支實測的含量標示量mlml （一）滴定分析法（一）滴定分析法 （二）紫外（二）紫外-可見分光光度法可見分光光度法 （三）色譜法（三）色譜法（HPLC、PC）（一）滴定分析法（一）滴定分析法1.片劑片劑 直接滴定法直接滴定法剩余滴定法剩余滴定法（1）直接滴定法：）直接滴定法：310%100%VTFWmS標示量%10010)(%30SmWFTVV標示

19、量WS為平均片重（為平均片重（g g）；）；為片劑的標示量（為片劑的標示量（g g） （2）剩余滴定法：）剩余滴定法：%10010)(%30SmWFTVV標示量 甲苯磺丁脲片劑（甲苯磺丁脲片劑（標示量標示量0.5g）的含量測定：取甲苯）的含量測定：取甲苯磺丁脲磺丁脲10片，精密稱定為片，精密稱定為5.948g，研細，精密稱取片，研細，精密稱取片粉粉0.5996g，加中性乙醇，加中性乙醇25ml，微熱，使其溶解，放，微熱，使其溶解，放冷，加酚酞指示劑冷，加酚酞指示劑3滴，用滴，用氫氧化鈉滴定液氫氧化鈉滴定液（0.1008mol/L）滴定至粉紅色，消耗量）滴定至粉紅色，消耗量18.47ml。每。每

20、1ml氫氧化鈉滴定液（氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）相當于）相當于27.04ml的甲的甲苯磺丁脲。苯磺丁脲。中國藥典中國藥典現行版規定本品含甲苯磺丁現行版規定本品含甲苯磺丁脲應為標示量的脲應為標示量的95.0%105%。試計算本品的標示量。試計算本品的標示量百分含量，并判斷是否符合規定。百分含量，并判斷是否符合規定。 %10010%3SmWFTV標示量%9 .99%1005 . 05996. 010948. 5101 . 01008. 004.2747.183含量合格 （一）滴定分析法（一）滴定分析法2.注射劑注射劑 直接滴定法直接滴定法剩余滴定法剩余滴定法（1）直接滴定法：）直接滴定法：

21、 %100每支容量10%3SmFTV標示量mS為供試品的取樣量（為供試品的取樣量（mlml）；）；為標示量，即每支注射劑的標示量（為標示量，即每支注射劑的標示量（g g）；）；每支容量指每支注射劑的容積（每支容量指每支注射劑的容積（mlml）；）； （2）剩余滴定法：）剩余滴定法：%100每支容量10%30SmFTV)(V標示量 鹽酸普魯卡因注射劑（規格鹽酸普魯卡因注射劑（規格1ml 50mg）含量測定：精密量取鹽酸普魯卡因注射液含量測定：精密量取鹽酸普魯卡因注射液2ml，加水，加水40ml，鹽酸溶液（，鹽酸溶液（12）15ml，溴化鉀溴化鉀2克，照永停滴定法，用克，照永停滴定法，用亞硝酸鈉滴

22、亞硝酸鈉滴定液（定液（0.1032mol/L）滴定，消耗亞硝酸鈉滴定，消耗亞硝酸鈉滴定液（滴定液（0.1032mol/L）滴定液）滴定液3.50ml。每。每1ml亞硝酸鈉滴定液（亞硝酸鈉滴定液（0.1mol/L）相當于）相當于27.18mg的的C13H2lN30HCI。 %100每支容量10%3SmFTV標示量%17.98%100105021101 . 01032. 018.2750. 333（二）紫外（二）紫外-可見分光光度法可見分光光度法 1片劑片劑 （1）對照品比較法：）對照品比較法： （2）吸收系數法：）吸收系數法：（1）對照品比較法：）對照品比較法： %100%SmWDVAACRxR

23、標示量（2）吸收系數法：）吸收系數法：%100S1001%11mWDVEAcm標示量（二）紫外（二）紫外-可見分光光度法可見分光光度法 1片劑片劑 （1）對照品比較法：）對照品比較法： （2）吸收系數法：）吸收系數法： 甲硝唑片（甲硝唑片（標示量為標示量為50mg）含量測定：取本品）含量測定：取本品10片，片，精密稱定為精密稱定為0.5988g，研細，精密稱取片粉，研細，精密稱取片粉0.05978g置置200ml量瓶量瓶中，加鹽酸溶液（中，加鹽酸溶液（91000）約）約180ml，振搖使甲硝唑溶解，加鹽酸溶液（振搖使甲硝唑溶解，加鹽酸溶液（91000）稀釋至）稀釋至刻度，搖勻，濾過。精密量取續

24、濾液刻度，搖勻，濾過。精密量取續濾液5ml，置，置100ml量瓶中，加鹽酸溶液（量瓶中，加鹽酸溶液（91000）至刻度，搖勻，照）至刻度，搖勻，照紫外紫外-可見分光光度法，在可見分光光度法，在277nm的波長處測定吸光的波長處測定吸光度為度為0.4493，按吸收系數為，按吸收系數為377計算，即得計算，即得 %100S1001%11mWDVEAcm標示量%5 .95%100105005978. 0105988. 0510020010013774493. 03 甲氧芐啶片（甲氧芐啶片（標示量為標示量為50mg）含量測定：取本品）含量測定：取本品20片，精密稱定為片，精密稱定為1.2003g，研細，精密稱取，研細，精密稱取0.05783g置置250ml量瓶中，加稀醋酸約量瓶中，加稀醋酸約150ml，充，充分振搖使甲氧芐啶溶解，加稀醋酸稀釋至刻度，搖分振搖使甲氧芐啶溶解，加稀醋酸稀釋至刻度，搖勻，濾過，精密量取續濾液勻，濾過，精密量取續濾液10ml，置，置100ml量瓶中，量瓶中，加稀醋酸加稀醋酸10ml，加水稀釋至刻度，搖勻。照紫外，加水稀釋至刻度，搖勻。照紫外-可可見分光光度法見分光光度法(附錄附錄 A)，在，在271nm波長處測定吸波長處測定吸光度為光度為0.420。另取。另取甲氧芐啶對照品甲氧芐啶對照品適量適量0.05134g，同法測定，在同法測定，