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文檔簡介

1、9.膜分別 一一.實驗目的實驗目的 1了解膜的構造和影響膜分別效果的要了解膜的構造和影響膜分別效果的要素,包括膜材質、壓力和流量等。素,包括膜材質、壓力和流量等。 2了解膜分別的主要工藝參數,掌握膜了解膜分別的主要工藝參數,掌握膜組件性能的表征方法。組件性能的表征方法。 3掌握膜分別流程,比較各膜分別過程掌握膜分別流程,比較各膜分別過程的異同。的異同。 4掌握電導率儀、紫外分光光度計等檢掌握電導率儀、紫外分光光度計等檢測方法。測方法。二二. 重點難點重點難點 1了解膜的構造和影響膜分別效果的要素,包括膜了解膜的構造和影響膜分別效果的要素,包括膜材質、壓力和流量等。材質、壓力和流量等。 2掌握膜

2、分別流程,比較各膜分別過程的異同。掌握膜分別流程,比較各膜分別過程的異同。 3掌握電導率儀、紫外分光光度計等檢測方法。掌握電導率儀、紫外分光光度計等檢測方法。 所需學時所需學時:4個個三三.根本原理根本原理 膜分別是以對組分具有選擇性透過功能的膜分別是以對組分具有選擇性透過功能的膜為分別介質,經過在膜兩側施加或存在膜為分別介質,經過在膜兩側施加或存在一種或多種推進力,使原料中的某組分選擇性一種或多種推進力,使原料中的某組分選擇性地優先透過膜,從而到達混合物的分別,并實地優先透過膜,從而到達混合物的分別,并實現產物的提取、濃縮、純化等目的的一種新型現產物的提取、濃縮、純化等目的的一種新型分別過程

3、。其推進力可以為壓力差也稱跨膜分別過程。其推進力可以為壓力差也稱跨膜壓差、濃度差、電位差、溫度差等。膜分別壓差、濃度差、電位差、溫度差等。膜分別過程有多種,不同的過程所采用的膜及施加的過程有多種,不同的過程所采用的膜及施加的推進力不同,通常稱進料液流側為膜上游、透推進力不同,通常稱進料液流側為膜上游、透過液流側為膜下游。過液流側為膜下游。 微濾微濾MF、超濾、超濾UF、納濾、納濾NF與反浸透與反浸透RO都是以壓力差為推進力的膜都是以壓力差為推進力的膜分別過程,當膜兩側施加一定的壓差時,可使分別過程,當膜兩側施加一定的壓差時,可使一部分溶劑及小于膜孔徑的組分透過膜,而微一部分溶劑及小于膜孔徑的組

4、分透過膜,而微粒、大分子、鹽等被膜截留下來,從而到達分粒、大分子、鹽等被膜截留下來,從而到達分別的目的。別的目的。 四個過程的主要區別在于被分別物粒子或分子的大小和所采用膜的構造與性能。微濾膜的孔徑范圍為0.0510m,所施加的壓力差為0.0150.2MPa;超濾分別的組分是大分子或直徑不大于0.1m的微粒,其壓差范圍約為0.10.5MPa;反浸透常被用于截留溶液中的鹽或其他小分子物質,所施加的壓差與溶液中溶質的相對分子質量及濃度有關,通常的壓差在2MPa左右,也有高達10MPa的;介于反浸透與超濾之間的為納濾過程,膜的脫鹽率及操作壓力通常比反浸透低,普通用于分別溶液中相對分子質量為幾百至幾千

5、的物質。 3.1微濾與超濾微濾與超濾 微濾過程中,被膜所截留的通常是顆粒性微濾過程中,被膜所截留的通常是顆粒性雜質,可將堆積在膜闡明上的顆粒層視為濾餅雜質,可將堆積在膜闡明上的顆粒層視為濾餅層,那么其本質與常規過濾過程近似。本實驗層,那么其本質與常規過濾過程近似。本實驗中,以含顆粒的混濁液或懸浮液,經壓差推進中,以含顆粒的混濁液或懸浮液,經壓差推進經過微濾膜組件,改動不同的料液流量,察看經過微濾膜組件,改動不同的料液流量,察看透過液測清液情況。透過液測清液情況。 對于超濾,篩分實際被廣泛用來分析其分對于超濾,篩分實際被廣泛用來分析其分別機理。該實際以為,膜外表具有無數個微孔,別機理。該實際以為

6、,膜外表具有無數個微孔,這些實踐存在的不同孔徑的孔眼像篩子一樣,這些實踐存在的不同孔徑的孔眼像篩子一樣,截留住分子直徑大于孔徑的溶質和顆粒,從而截留住分子直徑大于孔徑的溶質和顆粒,從而到達分別的目的。該當指出的是,在有些情況到達分別的目的。該當指出的是,在有些情況下,孔徑大小是物料分別的決議因數;但對另下,孔徑大小是物料分別的決議因數;但對另一些情況,膜資料外表的化學特性卻起到了決一些情況,膜資料外表的化學特性卻起到了決議性的截留作用。如有些膜的孔徑既比溶劑分議性的截留作用。如有些膜的孔徑既比溶劑分子大,又比溶質分子大,本不應具有截留功能,子大,又比溶質分子大,本不應具有截留功能,但令人不測的

7、是,它卻仍具有明顯的分別效果。但令人不測的是,它卻仍具有明顯的分別效果。由此可見,膜的孔徑大小和膜外表的化學性質由此可見,膜的孔徑大小和膜外表的化學性質將分別起著不同的截留作用。將分別起著不同的截留作用。3.2反浸透與納濾反浸透與納濾 反浸透是一種依托外界壓力使溶劑從高濃度反浸透是一種依托外界壓力使溶劑從高濃度側向低濃度側浸透的膜分別過程,其根本機理側向低濃度側浸透的膜分別過程,其根本機理為為Sourirajan在在Gibbs吸附方程根底上提出的優吸附方程根底上提出的優先吸附毛細孔流動機理,而后又按此機理開先吸附毛細孔流動機理,而后又按此機理開展為定量的外表力孔流動模型詳見教材。展為定量的外表

8、力孔流動模型詳見教材。 納濾過程界于超濾和反浸透兩者之間,其截納濾過程界于超濾和反浸透兩者之間,其截留的粒子相對分子量通常在幾百到幾千之間。留的粒子相對分子量通常在幾百到幾千之間。3.3膜性能的表征膜性能的表征 普通而言,膜組件的性能可用截留率普通而言,膜組件的性能可用截留率R、透過、透過液通量液通量J和溶質濃縮倍數和溶質濃縮倍數N來表示。來表示。 11 式中,式中, R截流率;截流率; 原料液的濃度,原料液的濃度,kmol/m3; 透過液的濃度,透過液的濃度,kmol/m3。100R 0P0c cc0cPc 對于不同溶質成分,在膜的正常任務壓力和任務溫度下,截留率不盡一樣,因此這也是工業上選

9、擇膜組件的根本參數之一。 (12) 式中, J 透過液通量,L/(m2h) 透過液的體積,L; S 膜面積,m2; t 分別時間,h。2PVS tJL mhPV 其中, ,即透過液的體積流量,在把透過液作為產品側的某些膜分別過程中如污水凈化、海水淡化等,該值用來表征膜組件的任務才干。普通膜組件出廠,均有純水通量這個參數,即用日常自來水顯然鈣離子、鎂離子等成為溶質成分經過膜組件而得出的透過液通量。 (13) 式中, N-溶質濃縮倍數; -濃縮液的濃度,kmol/m3; -透過液的濃度,kmol/m3。tVQpPRccNRcPc 該值比較了濃縮液和透過液的分別程度,在某些以獲取濃縮液為產品的膜分別

10、過程中如大分子提純、生物酶濃縮等,是重要的表征參數。 截留率R、透過液通量J和溶質濃縮倍數N與總流量(Q)有關,實驗者需在不同的流量下,測定原料中初始溶質濃度、透過液中溶質濃度、濃縮液中溶質濃度、透過液體積和實驗時間即透過液體積流量Q,膜面積由實踐設備確定。最后在坐標圖上繪制截留率流量(RQ)、透過液通量流量JQ和溶質濃縮倍數流量NQ的關系曲線。四四. 實驗安裝與流程實驗安裝與流程 本實驗安裝均為科研用膜,屬超低壓條件下運用,本實驗安裝均為科研用膜,屬超低壓條件下運用,透過液通量和最大任務壓力均低于工業現場實踐運用情透過液通量和最大任務壓力均低于工業現場實踐運用情況,實驗中不可將膜組件在超壓形

11、狀下任務。主要工藝況,實驗中不可將膜組件在超壓形狀下任務。主要工藝參數如表。參數如表。膜組件膜組件膜材料膜材料膜面積膜面積/m2最大工作壓力最大工作壓力/Mpa微濾(微濾(MF)聚丙稀混纖聚丙稀混纖0.50.15超濾(超濾(UF)聚砜聚丙稀聚砜聚丙稀0.10.15納濾(納濾(NF)芳香聚纖胺芳香聚纖胺0.40.7反滲透反滲透(RO)芳香聚纖胺芳香聚纖胺0.40.7 對于微濾過程,可選用1濃度左右的碳酸鈣溶液,或100目左右的雙飛粉配成2左右的懸浮液,作為實驗采用的料液。透過液用燒杯接取,察看它隨料液濃度或流量變化,透過液側清澈程度變化。 本安裝中的超濾孔徑可分別分子量5萬級別的大分子,醫藥科研

12、上常用于截留大分子蛋白質或生物酶。作為演示實驗,可選用分子量為6.7萬6.8萬的牛血潔白蛋白配成0.02的水溶液作為料液,濃度分析采用紫外分光光度計,即分別取各樣品在紫外分光光度計下280nm處吸光度值,然后比較相對數值即可也可事先作出濃度吸光度規范曲線供查值。該物料泡沫較多,分析時取底下液體即可。 納濾和反浸透均可分別分子量為100級別的離子,故取0.5濃度的硫酸鈉水溶液為料液,濃度分析采用電導率儀,即分別取各樣品測取電導率值,然后比較相對數值即可也可根據實驗前做得的濃度電導率值規范曲線獲取濃度值。 對于根本型膜分別實驗安裝,將四個膜分別過程并聯于同一套管路安裝,均經過預過濾器,然后經公共料

13、液線、輕液線和濃液線,進展分別實驗。實驗中,分別針對不同膜組件,選用各自適用的料液,逐個進展單回路實驗,且換作另一路實驗時,均應重新清洗管路,實驗終了,必需對膜組件進展反清洗,使之去除濃差極化效應而使膜回復正常分別性能,之后還需通維護液添加于各膜組件中,以起維護作用。 五實驗步驟五實驗步驟 微濾微濾 在原料液儲槽中加滿料液后,翻開低壓料液泵回流在原料液儲槽中加滿料液后,翻開低壓料液泵回流閥和低壓料液泵出口閥,翻開微濾料液進口閥和微濾清閥和低壓料液泵出口閥,翻開微濾料液進口閥和微濾清液出口閥,那么整個微濾單元回路已暢通。液出口閥,那么整個微濾單元回路已暢通。 在控制柜中翻開低壓料液泵開關,可察看

14、到微濾、超濾在控制柜中翻開低壓料液泵開關,可察看到微濾、超濾進口壓力表顯示讀數,經過低壓料液泵回流閥和低壓料進口壓力表顯示讀數,經過低壓料液泵回流閥和低壓料液泵出口閥,控制料液通入流量從而保證膜組件在正常液泵出口閥,控制料液通入流量從而保證膜組件在正常壓力下任務。改動濃液液轉子流量計流量,可察看到清壓力下任務。改動濃液液轉子流量計流量,可察看到清液濃度變化。液濃度變化。 超濾超濾 在原料液儲槽中加滿料液后,翻開低壓料液泵回流在原料液儲槽中加滿料液后,翻開低壓料液泵回流閥和低壓料液泵出口閥,翻開超濾料液進口閥、超濾清閥和低壓料液泵出口閥,翻開超濾料液進口閥、超濾清液出口閥和濃液出口閥,那么整個超

15、濾單元回路已暢通。液出口閥和濃液出口閥,那么整個超濾單元回路已暢通。 在控制柜中翻開低壓料液泵開關,可察看到微濾、超濾進口壓力表顯示讀數,經過低壓料液泵回流閥和低壓料液泵出口閥,控制料液通入流量從而保證膜組件在正常壓力下任務。經過濃液轉子流量計,改動濃液流量,可察看到對應壓力表讀數改動,并在流量穩定時取樣分析。 納濾 在原料液儲槽中加滿料液后,翻開低壓料液泵回流閥和低壓料液泵出口閥,翻開截止閥1和預濾液回流閥,那么預濾液存于上水槽的回路已暢通。翻開高壓料液泵回流閥和濃清回流液入口閥即高壓料液泵出口閥,并翻開納濾料液進口閥、納濾清液出口閥和濃液出口閥,那么整個納濾單元回路已暢通。 在控制柜中翻開

16、低壓料液泵開關和高壓料液泵開關,那么納濾延續分別可進展,經過高壓料液泵回流閥和高壓料液泵出口閥,控制料液通入流量從而保證膜組件在正常壓力下任務。經過濃液轉子流量計,改動濃液流量,可察看到對應壓力表讀數改動,并在流量穩定時取樣分析。 反浸透反浸透 在原料液儲槽中加滿料液后,翻開低壓料液泵回流閥在原料液儲槽中加滿料液后,翻開低壓料液泵回流閥和低壓料液泵出口閥,翻開截止閥和低壓料液泵出口閥,翻開截止閥1和預濾液回流閥,那和預濾液回流閥,那么預濾液存于上水槽的回路已暢通。翻開高壓料液泵回流么預濾液存于上水槽的回路已暢通。翻開高壓料液泵回流閥和濃清回流液入口閥即高壓料液泵出口閥,并翻開閥和濃清回流液入口

17、閥即高壓料液泵出口閥,并翻開反浸透料液進口閥、反浸透清液出口閥和濃液出口閥,那反浸透料液進口閥、反浸透清液出口閥和濃液出口閥,那么整個反浸透單元回路已暢通。么整個反浸透單元回路已暢通。 控制柜中翻開低壓料液泵開關和高壓料液泵開關,那控制柜中翻開低壓料液泵開關和高壓料液泵開關,那么反浸透延續分別可進展,經過高壓料液泵回流閥和高壓么反浸透延續分別可進展,經過高壓料液泵回流閥和高壓料液泵出口閥,控制料液通入流量從而保證膜組件在正常料液泵出口閥,控制料液通入流量從而保證膜組件在正常壓力下任務。經過濃液轉子流量計,改動濃液流量,可察壓力下任務。經過濃液轉子流量計,改動濃液流量,可察看到對應壓力表讀數改動

18、,并在流量穩定時取樣分析。看到對應壓力表讀數改動,并在流量穩定時取樣分析。本卷須知本卷須知 1. 每個單元分別過程前,均運用清水徹底清每個單元分別過程前,均運用清水徹底清洗該段回路,方可進展料液實驗。清水清洗管洗該段回路,方可進展料液實驗。清水清洗管路可仍舊按實驗單元回路,對于微濾組件那么路可仍舊按實驗單元回路,對于微濾組件那么可拆開膜外殼,直接清洗濾芯,對于另三個膜可拆開膜外殼,直接清洗濾芯,對于另三個膜組件那么不可翻開,否那么膜組件和管路重新組件那么不可翻開,否那么膜組件和管路重新銜接后能夠呵斥漏水情況發生。銜接后能夠呵斥漏水情況發生。 2.整個單元操作終了后,先用清水洗完管路,整個單元操

19、作終了后,先用清水洗完管路,之后在維護液儲槽中配置之后在維護液儲槽中配置0.5-1濃度的甲醛濃度的甲醛溶液,經維護液泵逐個將維護液打入各膜組件溶液,經維護液泵逐個將維護液打入各膜組件中,使膜組件浸泡在維護液中。中,使膜組件浸泡在維護液中。 以反浸透加維護液為例,闡明該步操作如以反浸透加維護液為例,闡明該步操作如下:翻開維護液泵出口閥和維護液泵回流閥,下:翻開維護液泵出口閥和維護液泵回流閥,控制維護液進入膜組件壓力也在膜正常任務下;控制維護液進入膜組件壓力也在膜正常任務下;翻開反浸透料液進口閥,那么料液測浸泡在維翻開反浸透料液進口閥,那么料液測浸泡在維護液中;翻開截止閥護液中;翻開截止閥2和清液

20、回流閥、反浸透和清液回流閥、反浸透清液出口閥,并翻開清液排空閥,假設清液測清液出口閥,并翻開清液排空閥,假設清液測也浸泡在維護液中也浸泡在維護液中 , 可察看到維護液經過清液排空軟管溢流回維護液儲槽中;翻開截止閥2和濃液回流閥、反浸透濃液出口閥,并翻開濃液液排空閥,假設濃液液測也浸泡在維護液中,那么可察看到維護液經過濃液排空軟管溢流回維護液儲槽中。 3. 對于長期運用的膜組件,其吸附雜質較多,或者濃差極化明顯,那么膜分別性能顯著下降。對于預濾和微濾組件 ,采取改換新內芯的手段;對于超濾、納濾和反浸透組件,普通先采取反清洗手段,即將低濃度的料液溶液從透過液側進入膜組件,同時封鎖濃縮液側出口閥,使

21、料液反向經過膜內芯而從物料進口側出液,在這個過程中,料液可溶解部分溶質而減少膜的吸附。假設反清洗后膜組件仍無法回復分別性能如根本的截留率顯著下降,那么外表膜組件運用壽命已到盡頭,需改換新內芯。 膜組件任務性能與系統要求膜組件任務性能與系統要求 本安裝中的一切膜組件均為科研用膜工業上膜組本安裝中的一切膜組件均為科研用膜工業上膜組件的運用壽命因分別物系不同而受影響,為使其能較件的運用壽命因分別物系不同而受影響,為使其能較長時間的堅持正常分別性能,請留意其正常任務壓力、長時間的堅持正常分別性能,請留意其正常任務壓力、任務溫度,并選取適宜濃度的物料,并作好保養任務。任務溫度,并選取適宜濃度的物料,并作好保養任務。1系統要求系統要求最高任務溫度:最高任務溫度:50正常任務溫度:正常任務溫度:545正常任務壓力:微濾、超濾進口壓力正常任務壓力:微濾、超濾進口壓力 0.1MPa 納濾、反浸透進口壓力納濾、反浸透進口壓力 0.6MPa最大任務壓力:微濾、超濾進口壓力最大任務壓力:微濾、超濾進口壓力 0.15MPa 納濾、

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