1、礦產(chǎn)品檢驗(yàn)主要參數(shù)指標(biāo)和檢測方法、礦產(chǎn)品檢測儀器設(shè)備簡介 一.煤炭 二.鐵礦、鎳礦第一部分 煤分析檢驗(yàn)主要參數(shù)指標(biāo)、檢測方法、儀器設(shè)備簡介 一、概況 1.煤炭種類繁多，劃分方式很很多。 根據(jù)煤化程度分類：煙煤，無煙煤，褐煤三大類，再根據(jù)這三大類煤分別劃分為14小類：如長焰煤、肥煤、瘦煤、1/2中粘煤、弱粘煤、不粘煤等等。 2.貿(mào)易中，常規(guī)檢測項(xiàng)目有全水分、水分、灰分、揮發(fā)分、固定碳、全硫、發(fā)熱量、灰熔點(diǎn)及哈氏可磨性指數(shù). 二.煤分析常用基態(tài)基態(tài)的作用：當(dāng)煤處于不同狀態(tài)時(shí)，各種煤質(zhì)特性指標(biāo)的數(shù)值是不相同的。為了確切表示煤質(zhì)某一特性指標(biāo)的含義，應(yīng)標(biāo)明它的基態(tài)（簡稱為基）。2.1 收到基：以收到狀態(tài)

2、的煤為基準(zhǔn)。用ar表示。2.2 空氣干燥基：與空氣濕度達(dá)到平衡的狀態(tài)。用ad表示。2.3 干燥基：以假想無水狀態(tài)的煤為基準(zhǔn)。用d 表示。 實(shí)驗(yàn)室間的數(shù)據(jù)只能以干燥基的數(shù)據(jù)進(jìn)行比對。常用指標(biāo)、基態(tài)與符號特性指標(biāo) 符號 特性指標(biāo)符號 水分 M 發(fā)熱量 Q全水分 Mt 彈筒發(fā)熱量 Qb 外在水分 Mf 高位發(fā)熱量 Qgr 內(nèi)在水分 Minh 低位發(fā)熱量 Qnet 灰分 A 收到基ar揮發(fā)分 V空氣干燥基 ad固定碳 FC干燥基d全硫 St 干燥無灰基 daf三.方法精密度 表示方法有：極差、平均偏差、標(biāo)準(zhǔn)偏差、重復(fù)性限、再現(xiàn)性臨界差 影響因素：儀器設(shè)備、環(huán)境、樣品、人員、方法等等 重復(fù)性限:同一操作

3、者用同一儀器對同一樣品于短期內(nèi)所作的重復(fù)測定，所得結(jié)果間的差值（在95%概率下）的臨界差。 再現(xiàn)性臨界差:不同實(shí)驗(yàn)室對從試驗(yàn)所致最后階段的同一試樣中分取出來的、具有代表性的部分所做的重復(fù)測定，所得結(jié)果的平均值間的差值（在特定概率下）的臨界差。四、各項(xiàng)目詳解 1、全水分測試 全水分的測試：一定粒度的煤樣，在通入空氣流或者氮?dú)饬髦械挠幸欢囟鹊暮嫦渲懈稍锏劫|(zhì)量恒定，根據(jù)煤樣干燥后的質(zhì)量損失計(jì)算出全水分。 分為一步法和兩步法兩種設(shè)備烘箱：帶有自動(dòng)控溫和鼓風(fēng)裝置，能控制溫度在3040和105110 范圍內(nèi)，有氣體進(jìn)、出口，有足夠的換氣量，如每小時(shí)可換氣5次以上。通氮的每小時(shí)可換氣15次以上。微波水分儀

4、：煤中水分子在微波發(fā)生器的交變電場作用下，高速振動(dòng)產(chǎn)生摩擦熱，使水分迅速蒸發(fā)。 全水分測試的重復(fù)性限為：2、水分測試 水分的測試：稱取一定量的一般分析試驗(yàn)煤樣，置于105110干燥箱中，在干燥氮?dú)饬髦懈稍锏劫|(zhì)量恒定。然后根據(jù)煤樣的質(zhì)量損失計(jì)算出水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。 設(shè)備：同全水分。 測試指標(biāo)：3、灰分測試 灰分的測試：稱取一定量的一般分析試驗(yàn)煤樣，放入馬弗爐中，以一定的速度加熱到81510，灰化并灼燒到質(zhì)量恒定，以殘留物的質(zhì)量占煤樣質(zhì)量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)作為煤樣的灰分。 設(shè)備： 馬弗爐：爐膛有足夠的恒溫區(qū)，能保持溫度為81510，爐后壁的上部帶有直徑為2530mm的煙囪，下部離爐膛底2030mm處有一個(gè)插

5、熱電偶的小孔。爐門上有一個(gè)直徑為20mm的通氣孔。 測試指標(biāo)：4、揮發(fā)分的測定 揮發(fā)分的測試：稱取一定量的一般分析試驗(yàn)煤樣于帶蓋的瓷坩堝中，在90010 下，隔絕空氣加熱7min，以減少的質(zhì)量占煤樣質(zhì)量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，減去該煤樣的水分含量作為煤樣的揮發(fā)分。 主要設(shè)備： 馬弗爐：爐膛有足夠的恒溫區(qū)，能保持溫度為90010 ，并有足夠的9005 的恒溫區(qū)。爐子的熱容量為當(dāng)其時(shí)溫度為920 左右時(shí)，放入室溫下地坩堝架和若干坩堝，關(guān)閉爐門后，在3min內(nèi)恢復(fù)到90010 。爐后壁有一個(gè)排氣孔和一個(gè)插熱電偶的小孔，小孔位置應(yīng)使熱電偶插入爐內(nèi)后其熱接點(diǎn)在坩堝底和爐底之間，據(jù)爐底2030mm處。 測試指標(biāo)：5、

6、全硫的測定 全硫的測試：煤樣在1300高文下，于氧氣流中燃燒分解。氣流中的顆粒和水蒸氣分別被玻璃棉和高氯酸鹽吸附濾除后通過紅外檢測池，其中的二氧化硫由紅外檢測系統(tǒng)測定，儀器使用前需用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定，煤樣中全硫的含量根據(jù)預(yù)先的標(biāo)定由微型計(jì)算機(jī)計(jì)算。 主要設(shè)備： 紅外測硫儀：紅外吸收是基于二氧化硫氣體吸收紅外光的性質(zhì)，根據(jù)朗伯-比爾定律（吸收定律）氣體吸收單色光的程度（吸光度）與該氣體的濃度成正比。測試指標(biāo)：St %重復(fù)性 St，ad %再現(xiàn)性St，d %10.050.15140.100.2540.200.356、發(fā)熱量的測定 彈筒發(fā)熱量：單位質(zhì)量的試樣在充有過量氧氣的氧彈內(nèi)燃燒，其燃燒后的物質(zhì)組成

7、為氧氣、氮?dú)狻⒍趸肌⑾跛帷⒘蛩帷⒁簯B(tài)水以及固態(tài)灰時(shí)放出的熱量。 高位發(fā)熱量：彈筒-硝酸形成熱和硫酸校正熱后得到的發(fā)熱量。 低位發(fā)熱量：高位-水的汽化熱后得到的發(fā)熱量。 熱容量的定義：量熱系統(tǒng)溫度每產(chǎn)生單位溫升所要吸收的熱量稱為熱容量。基本原理：將一定質(zhì)量的煤樣放在氧彈內(nèi)完全燃燒，放出的熱量被一定量的水吸收，根據(jù)水溫的升高來計(jì)算煤的發(fā)熱量。主要設(shè)備：熱量計(jì)：由燃燒氧彈、內(nèi)筒、外筒、水、溫度傳感器、試樣點(diǎn)火裝置、溫度測量和控制系統(tǒng)構(gòu)成的。精密度和準(zhǔn)確度的要求依靠對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)后的數(shù)據(jù)進(jìn)行比對。 測試指標(biāo)：7、灰熔點(diǎn)的測試 灰熔點(diǎn)的測試：將煤灰制定成一定尺寸的三角錐，在一定的氣體介質(zhì)中，以一

8、定的升溫速度加熱，觀察灰錐在受熱過程中的形態(tài)變化，觀測并記錄它的四個(gè)特征熔融溫度：變形溫度、軟化溫度、半球溫度和流動(dòng)溫度。 主要設(shè)備： 高溫爐：能加熱到1500以上，有足夠的恒溫帶（各部位溫差小于5 ），能按規(guī)定的程序加熱，爐內(nèi)氣氛可控制為弱還原性和氧化性，能在試驗(yàn)過程中觀察試樣形態(tài)變化。 測試指標(biāo)：8、哈氏可磨性指數(shù) 哈氏可磨性指數(shù)的測試：將一定粒度范圍的質(zhì)量的煤樣，將哈氏可磨性測定儀研磨后在規(guī)定的條件下篩分，稱量篩上煤樣的質(zhì)量，由研磨前的煤樣量減去篩上煤樣質(zhì)量得到篩下煤樣的質(zhì)量。再從由標(biāo)準(zhǔn)煤樣繪制的校準(zhǔn)圖上查的哈氏可磨性指數(shù)。 主要設(shè)備： 哈氏可磨性測定儀：研磨碗內(nèi)有八個(gè)鋼球，直徑為25.

9、4mm，腫塊、齒輪、主軸、研磨環(huán)施加在鋼球上的總垂直力為2842N，運(yùn)轉(zhuǎn)速度為201r/min。 測試指標(biāo)：第二部分 鐵礦、鎳礦分析檢驗(yàn)主要參數(shù)指標(biāo)、檢測方法、儀器設(shè)備簡介 一、概況檢測項(xiàng)目為貿(mào)易中的常規(guī)項(xiàng)目：全鐵、三氧化二鋁、二氧化硅、磷、硫及鎳。 在礦石檢測中，較少涉及到儀器，最常接觸的就是高溫爐。二、各項(xiàng)目詳解 1、全鐵測定 全鐵的測試：鹽酸溶樣，過濾殘?jiān)笥脷浞岷土蛩崽幚恚媒沽蛩徕浫廴冢鋈廴谖镏饕汉喜ⅲ冒彼恋矸蛛x消除雜質(zhì)影響。或者用無水碳酸鈉-硼砂熔礦、鹽酸浸取，過氧化氫加熱，再用氨水沉淀，沉淀用鹽酸溶解。用氯化亞錫和三氯化鈦還原還原鐵。用稀重鉻酸鉀溶液氧化過剩的還原劑。以

10、二苯胺磺酸鈉作為指示劑，用重鉻酸鉀溶液滴定還原的鐵。 ：測試指標(biāo)項(xiàng)目酸分解堿分解重復(fù)性限0.1560.170再現(xiàn)性限0.2390.2672、三氧化二鋁測定 三氧化二鋁的測試：試樣用鹽酸、硝酸、高氯酸分解，過濾。殘?jiān)脷浞嵴舭l(fā)除去硅后，用焦硫酸鉀熔融，鹽酸提取，與濾液合并，然后用氨水沉淀過濾，將鋁、鐵、鈦等與其他元素分離。用鹽酸溶解氫氧化物，再用銅鐵試劑和三氯甲烷萃取鐵鈦等元素，鋁保留在水相，水相經(jīng)硝酸和高氯酸處理并蒸干，用鹽酸溶解，加水稀釋。在溶液中加入過量的EDTA絡(luò)合鋁，再以二甲酚橙作指示劑用鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液回滴過量的EDTA，然后用氟化鈉置換同鋁絡(luò)合的EDTA，再用鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定置換

11、出來的EDTA。 ：測試指標(biāo)3、二氧化硅的測定 二氧化硅的測試：試樣用鹽酸分解，過濾，灼燒；殘?jiān)锰妓徕c-硼酸混合熔劑熔融，稀鹽酸浸取，與主液合并。加高氯酸冒煙，使硅酸脫水，過濾，灼燒，用鹽酸-乙醇除硼，再灼燒，恒量，用氫氟酸揮散除硅，由前后兩次重量差求的純二氧化硅的百分含量。 ：測試指標(biāo)4、磷的測試 磷的測試：試樣用鹽酸、硝酸、氫氟酸分解、高氯酸冒煙趕氟，不容殘?jiān)^濾、灰化，灼燒后，用碳酸鈉熔融，鹽酸溶解，高氯酸冒煙與主液合并。在硫酸介質(zhì)中磷與鉍及鉬酸銨生成絡(luò)合物，繼以抗壞血酸還原為鉬藍(lán)。在波長700800nm處，測量其吸光度。 ：測試指標(biāo)5、硫的測定 硫的測試：試樣于高頻感應(yīng)爐的氧氣流中加熱燃燒，生成的二氧化硫，二氧化硫由氧氣載至紅外線分析器的測量時(shí)，二氧化硫吸收某特定波長的紅外能，其吸收能與其濃度成正比，根據(jù)檢測器接收能量的變化可測得硫含量。 測試指標(biāo)：6、鎳的測定 鎳的測試：試樣經(jīng)氫氟酸、王水、高氯酸分解后