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文檔簡介
1、電位分析直接電位法PH計(PH值)PX計(氟離子)電位滴定法(自動電位滴定儀)混合堿,醋酸實驗目的實驗目的 1.學習用直接電位法測定溶液PH的方法和實驗操作。 2.學習酸度計的是用方法。 精確的PH測量都需要用電位法,根據(jù)能斯特公式,用酸度計測量電池電動勢來確定PH。 E電池=K+0.0592PH儀器與試劑儀器與試劑 1.儀器:PHSJ-3F酸度計,PH復合電極(或231型PH玻璃電極和飽和甘汞電極),溫度計,2.試劑: 不同PH的未知液A和B PH標準緩沖溶液:PH=4.00,PH=6.86,PH=9.18 各一份 廣泛PH試紙(PH114) 儀器認識 單體單體 整體整體實操步驟實操步驟 1
2、.標準緩沖溶液配置 PH=4.00:稱取在110下干燥過1h的苯二甲酸氫鉀5.11g,用無CO2水溶解并稀釋至500mL。貯于用所配溶液蕩洗過的聚藝烯試劑瓶中,貼上標簽。 PH=6.86:稱取已于(12010)下干燥過2h的磷酸二氫鉀1.70g和磷酸氫二鈉1.78g,用無CO2的水溶解并稀釋至500mL。貯于用所配溶液蕩洗過的聚乙烯試劑瓶中,貼上標簽。 PH=9.18:稱取1.91g四硼酸鈉,用無CO2水溶解并稀釋至500mL,貯于用所配溶液蕩洗過的聚乙烯試劑瓶中,貼上標簽。標準緩沖液標準緩沖液實操步驟實操步驟 儀器部件的認知實操步驟實操步驟 儀器部件認知 儀器認識實操步驟實操步驟 儀器的安裝
3、安裝電極桿插上電源開啟開關裝上電極夾裝上PH復合電極并取下膠塞拔下電極帽電極帽 2.酸度計使用前準備酸度計使用前準備 接通酸度計電源,接通酸度計電源,預熱預熱20min 3.電極處理和安裝電極處理和安裝 將在將在3molLKCL中浸泡中浸泡活化活化8h的復合電的復合電極和溫度傳感器安裝在多功能電極架上,極和溫度傳感器安裝在多功能電極架上,并按要求搭建實驗裝置。用并按要求搭建實驗裝置。用蒸餾水沖洗蒸餾水沖洗電電極和溫度傳感器,用極和溫度傳感器,用濾紙吸干濾紙吸干電極外壁水電極外壁水分。分。實操步驟 當儀器安裝完畢后,就要調整“溫度”,即用溫度計測出室溫,使儀器顯示屏上溫度與室溫一致。按“溫度”鍵
4、,在按所需輸入的溫度數(shù)字如“21 ,最后“確認”便完成溫度設置。 ( (兩點校正法是先用一種接近兩點校正法是先用一種接近PH7PH7的標準緩沖溶液的標準緩沖溶液“定位定位”,再用另一,再用另一種接近被測溶液種接近被測溶液PHPH的標準緩沖液調節(jié)的標準緩沖液調節(jié)“斜率斜率”調節(jié)器,使儀器顯示值調節(jié)器,使儀器顯示值與第二種標準緩沖液的與第二種標準緩沖液的PHPH相同(此時不動定位調節(jié)器)。經(jīng)過校正后相同(此時不動定位調節(jié)器)。經(jīng)過校正后的儀器就可以直接測量被測試液)的儀器就可以直接測量被測試液) 將選擇開關置將選擇開關置“PH”位置,取一潔凈塑料試杯位置,取一潔凈塑料試杯(或(或100mL燒杯)用
5、燒杯)用PH=6.86(25)的標準緩沖)的標準緩沖溶液蕩洗三次,倒入溶液蕩洗三次,倒入50mL左右該標準緩沖溶液。左右該標準緩沖溶液。用溫度計測量標準緩沖溶液溫度,調節(jié)用溫度計測量標準緩沖溶液溫度,調節(jié)“溫度溫度”調節(jié)器,使指示的溫度刻度為所測得的溫度。調節(jié)器,使指示的溫度刻度為所測得的溫度。 將電極插入標準緩沖溶液中,小心輕搖幾下試將電極插入標準緩沖溶液中,小心輕搖幾下試杯,以促使電極平衡。杯,以促使電極平衡。“校準校準”鈕,手動鈕,手動“定位定位”,使儀器顯示值為此溫度下,使儀器顯示值為此溫度下標準緩沖溶液的標準緩沖溶液的PH,隨后將電極從標準緩沖溶液中取出,移,隨后將電極從標準緩沖溶液
6、中取出,移去試杯,用蒸餾水清洗,并用濾紙吸干外壁水。去試杯,用蒸餾水清洗,并用濾紙吸干外壁水。l 另取一潔凈試杯,用另一種待測試液(另取一潔凈試杯,用另一種待測試液(A)PH(可用(可用PH試紙預先測試試紙預先測試)相接近的標準緩沖溶液蕩洗三次后,倒入相接近的標準緩沖溶液蕩洗三次后,倒入50mL左右該標準緩沖溶液。將電極插入溶液中,小心輕搖標準緩左右該標準緩沖溶液。將電極插入溶液中,小心輕搖標準緩沖溶液,致使電極平衡。按沖溶液,致使電極平衡。按“校準校準”鈕,進行手動調鈕,進行手動調“斜斜率率”,將,將PH值調至溶液溫度下的值調至溶液溫度下的PH。按。按“校準校準”鈕進行第二鈕進行第二次校準,
7、按次校準,按“確認確認”,待儀器讀數(shù)穩(wěn)定后,再按,待儀器讀數(shù)穩(wěn)定后,再按“確認確認”。將將PH值調至溶液溫度下的值調至溶液溫度下的PH,再按,再按“確認確認”。l 校正完畢后,儀器顯示校正系數(shù)校正完畢后,儀器顯示校正系數(shù)K,測定要求,測定要求K值在值在90100之間,如不在,需重新校正。之間,如不在,需重新校正。 兩點校正發(fā)即: 1.先按“標定” 2.電極插入PH=6.86標準緩沖液中 3.再按“標定”,顯示屏出現(xiàn)“斜率” 4.電極清洗,擦凈 5.電極插入PH=4.00(或PH=9.18)標準緩沖液中 6.按“確定”,兩點校正完成。按“標定”鍵電極插入PH=6.86標準緩沖液中按“標定”鍵清洗
8、電極插入PH=9,18或4.00標準緩沖液中按“確認”鍵 5.測量待測試液的測量待測試液的PH值值 移去標準緩沖液,清洗電極,并用濾紙吸干電移去標準緩沖液,清洗電極,并用濾紙吸干電極外壁水。取一潔凈試杯,用待測試液極外壁水。取一潔凈試杯,用待測試液A蕩洗三蕩洗三次后倒入次后倒入50mL左右試液左右試液。(注意!待測試液溫。(注意!待測試液溫度應于標準緩沖液溫度相同或接近。若溫度差別度應于標準緩沖液溫度相同或接近。若溫度差別大,則應待溫度相近時再測)大,則應待溫度相近時再測)清洗電極用濾紙擦拭電極外壁用濾紙吸干電極底部的水 將電極插入被測試液中,輕搖試杯以促使電極平將電極插入被測試液中,輕搖試杯
9、以促使電極平衡。待數(shù)字顯示穩(wěn)定后讀取并記錄被測試液的衡。待數(shù)字顯示穩(wěn)定后讀取并記錄被測試液的PH值。值。平行測定兩次,并記錄。平行測定兩次,并記錄。 按步驟按步驟4、5測量另一未知液測量另一未知液B的的PH(注意!若(注意!若A和和B的的PH值相差大于值相差大于3個個PH單位,則酸度計必須重新再單位,則酸度計必須重新再用另一與未知液(用另一與未知液(B)PH相近的相近的PH標準緩沖液按標準緩沖液按4中中、步驟進行校正,若相差小于、步驟進行校正,若相差小于3個個PH值,一般值,一般可以不用校正可以不用校正待測液測量待測液測量 6。實驗結束工作 關閉酸度計電源開關,拔出電源插頭。取出PH復合電極用蒸餾水清晰干凈后浸泡在電極套中。取出溫度傳感器用蒸餾水清洗,再用濾紙吸干外壁水分,放在盒內(nèi)。清洗試杯,晾干后妥善保存。用干凈抹布擦凈工作臺,罩上儀器防塵罩,填寫儀器使用記錄。 酸度計的輸入端必須保持干燥清潔。在環(huán)境濕度較高的場所使用時,應將電極插座盒電極引線用干凈紗布擦干。讀數(shù)時電極引入導線和溶液應
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