1、 化學化工學院2005-11 Comprehensive Chemical Experiments 1實驗實驗13- -電子教案電子教案KDPKDP（磷酸二氫鉀）晶體的（磷酸二氫鉀）晶體的合成和表征合成和表征 化學化工學院2005-11 Comprehensive Chemical Experiments 2 化學化工學院2005-11 Comprehensive Chemical Experiments 3一、實驗目的一、實驗目的二、實驗原理二、實驗原理 三、儀器和試劑三、儀器和試劑 四、實驗步驟四、實驗步驟五、注意事項五、注意事項 六、結果和討論六、結果和討論 化學化工學院2005-11

2、Comprehensive Chemical Experiments 4加深對晶體的非線性光加深對晶體的非線性光學性質的認識和理解學性質的認識和理解p通過系列表征，進一步掌握相關儀器分析方法原理通過系列表征，進一步掌握相關儀器分析方法原理和應用技術和應用技術 化學化工學院2005-11 Comprehensive Chemical Experiments 5 （1 1）KDPKDP晶體的合成和生長：水溶液中酸堿反應生晶體的合成和生長：水溶液中酸堿反應生成鹽的過程。通過調節成鹽的過程。通過調節pHpH值使得溶液中值使得溶液中HH2 2POPO4 42-2- 基團基團所占的比例最大，基本排除其他基

3、團的存在，提高所占的比例最大，基本排除其他基團的存在，提高KDPKDP的產率。制備略高于室溫的的產率。制備略高于室溫的KDPKDP飽和溶液，用恒溫飽和溶液，用恒溫蒸發法使之達到過飽和從而生長大的高質量的蒸發法使之達到過飽和從而生長大的高質量的KDPKDP單單晶。晶。 化學化工學院2005-11 Comprehensive Chemical Experiments 6 化學化工學院2005-11 Comprehensive Chemical Experiments 7 化學化工學院2005-11 Comprehensive Chemical Experiments 8 化學化工學院2005-11

4、 Comprehensive Chemical Experiments 9 化學化工學院2005-11 Comprehensive Chemical Experiments 10 化學化工學院2005-11 Comprehensive Chemical Experiments 11q X X射線單晶、粉末衍射儀，紅外光譜儀、偏光顯微射線單晶、粉末衍射儀，紅外光譜儀、偏光顯微鏡、鏡、PCPC機、數據庫、解結構程序、磁力攪拌器、烘箱、機、數據庫、解結構程序、磁力攪拌器、烘箱、玻璃器皿等。玻璃器皿等。q 濃磷酸（濃磷酸（85%85%），氫氧化鉀（），氫氧化鉀（ARAR），），pHpH試紙等。試紙等。

5、 化學化工學院2005-11 Comprehensive Chemical Experiments 12 一、一、KDPKDP晶體的合成和生長：晶體的合成和生長：1 1）?。┤?0mL10mL水將水將2.72.7克的克的85%85%的磷酸稀釋，將的磷酸稀釋，將2.72.7克的氫克的氫氧化鉀溶于氧化鉀溶于10mL10mL水中制成溶液。在攪拌下徐徐將氫氧水中制成溶液。在攪拌下徐徐將氫氧化鉀溶液滴入磷酸溶液使其反應，用稀的磷酸溶液或化鉀溶液滴入磷酸溶液使其反應，用稀的磷酸溶液或稀的氫氧化鉀溶液調節稀的氫氧化鉀溶液調節pHpH值為值為4.54.5，在，在8080o oC C蒸發至蒸發至10mL10mL

6、。將濃縮液靜置，冷卻，結晶，過濾。低于。將濃縮液靜置，冷卻，結晶，過濾。低于100100o oC C下干燥，稱量，計算產率。下干燥，稱量，計算產率。 化學化工學院2005-11 Comprehensive Chemical Experiments 13 化學化工學院2005-11 Comprehensive Chemical Experiments 14 化學化工學院2005-11 Comprehensive Chemical Experiments 15 化學化工學院2005-11 Comprehensive Chemical Experiments 16 化學化工學院2005-11 Com

7、prehensive Chemical Experiments 17 化學化工學院2005-11 Comprehensive Chemical Experiments 181 1）加熱器的加熱檔不能升到最高檔，以免損壞。）加熱器的加熱檔不能升到最高檔，以免損壞。2 2）酸堿中和反應為強放熱反應，注意反應物的稀釋，）酸堿中和反應為強放熱反應，注意反應物的稀釋，以免造成傷害。以免造成傷害。3 3）控制溶液酸度，以提高產率。）控制溶液酸度，以提高產率。4 4）晶體培養中，保持器皿清潔，不引入外來雜質。）晶體培養中，保持器皿清潔，不引入外來雜質。5 5）X X射線衍射試驗中嚴格遵循操作程序，注意安全避免射線衍射試驗中嚴格遵循操作程序，注意安全避免X X射線的照射。射線的照射。6 6）紅外光譜實