1、原子吸收分析分析手冊第 9 冊有色金屬(II) 和鋼鐵分析原子吸收分析分析手冊第 9 冊目 錄16. 有色金屬分析316.1 鈦和鈦合金分析方法316.11 樣品前處理316.1.2 火焰原子吸收法416.2 砷化鎵晶體分析816.2.1樣品前處理816.2.2 石墨爐原子吸收方法1016.2.3 火焰原子吸收法1717. 鋼鐵分析2017.1 鋼鐵分析方法 參考文獻(xiàn)2017.1.1 樣品前處理2017.1.2 火焰原子吸收法3317.2 鐵合金分析方法5217.2.1 樣品前處理5317.2.2 火焰原子吸收法55前言分析手冊第 9 冊說明有色金屬和鋼鐵的分析方法。此處說明的分析方法是被日本

2、工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)（JIS）所接受的用原子吸收分析方法分析元素的方法。此處的分析技術(shù)根據(jù)島津原子吸收分光光度計(jì)的特點(diǎn)而加以優(yōu)化。這些方法應(yīng)用的前提是分析樣品的組成與 JIS 中指定的相似，然而，實(shí)際分析中樣品的組成也許與 JIS 中指定的不同。遇到上述情況，文中的前處理步驟、消除干擾的措施，背景校正以及火焰條件等就需要額外的最優(yōu)化。此外，上述測定條件基于使用島津 AA6000 系列原子吸收分光光度計(jì)，使用其他型號(hào)的原子吸收分光光度計(jì)，則前處理?xiàng)l件，如所需的樣品等，以及測定條件和校準(zhǔn)曲線濃度范圍等都可能需要更改。注：濾紙?jiān)趲讉€(gè)參考文獻(xiàn)中，其操作步驟涉及濾紙的使用，在此加以說明。所有提到的濾紙都是 Adva

3、ntec Mfs. Inc. 的產(chǎn)品，與其他廠家出品的濾紙的對應(yīng)關(guān)系如下表：AdvantecWhatmanSchleicher & Schuell5A41589 Black5B40589 White5C42589 Red644589 Blue16. 有色金屬分析16.1 鈦和鈦合金分析方法參考文獻(xiàn)Japan Industrial StandardQuantitation Method for Manganese in Titanium and Titanium AlloyJIS H 1613Quantitation Method for Iron in Titanium and Tit

4、anium AlloyJIS H 1614Quantitation Method for Magnesium in Titanium and Titanium AlloyJIS H 1616Quantitation Method for Sodium in Titanium and Titanium AlloyJIS H 162316.11 樣品前處理a) Fe，Mg，Mn稱取0.50g 的樣品( Mn，1.0g)準(zhǔn)確到 1mg轉(zhuǎn)移到 200ml 聚乙烯燒杯中。加10ml 的鹽酸(1+1)和5ml 的氫氟酸(1+1)，蓋上聚乙烯表面皿在水浴上溫和地加熱分解。滴 3ml 的硝酸(1+1) 到燒杯

5、中，在再次加熱揮發(fā)氮氧化物后，用水清洗表面皿的底部并除去表面皿。加3g 的硼酸，徹底攪拌溶解，冷卻到室溫后，轉(zhuǎn)移溶液到100ml 容量瓶，用水定容到體積。b) Na稱取 1.0g 的樣品精確到 1mg轉(zhuǎn)移到 300ml 聚乙烯燒杯中。加40ml 的水，逐漸加入10ml 的氫氟酸(1+1)。蓋上聚乙烯表面皿，在水浴上溫和地加熱分解。滴3ml 的硝酸(1+1) 到燒杯中，再次加熱揮發(fā)氮氧化物。用水清洗表面皿的底部，除去表面皿。加3g 的硼酸，徹底地混合溶解，冷卻到室溫。轉(zhuǎn)移溶液到500ml 容量瓶，用水定容到體積，轉(zhuǎn)移溶液到干燥的聚乙烯瓶中。16.1.2 火焰原子吸收法a) 目標(biāo)元素和定量范圍元素

6、含量 (%)Fe³0.005，£2.0Mg³0.01，£1.0Mn³0.001Na³0.01，£0.2b) 測定步驟測定的步驟如下，有關(guān)燈電流、狹縫寬和火焰條件等參照分析手冊第 3 冊 6.4 章各元素的測定條件。l Fe試劑(1) Fe 標(biāo)準(zhǔn)溶液(50mg Fe/ml ) ：參照分析手冊第 2 冊第 3 章標(biāo)準(zhǔn)的制備。(2) Ti ：大于 99% 純度 Fe 的百分含量盡可能低，且已知。步驟(1) 如果樣品 Fe 的含量小于 0.1%，溶液制備于 a) Fe，Mg，Mn 可直接用于測定。如果樣品包含 0.1% 和 0.5%

7、 之間的Fe，分取 20ml 的樣品溶液到100ml 容量瓶，加8ml 的鹽酸(1+1)，用水定容到體積，此溶液用于測定。如果樣品包含0.5%和2.0%之間的Fe，分取 5ml 的樣品溶液到100ml 容量瓶，加9.5ml 的鹽酸(1+1)，用水定容到體積，此溶液用于測定。作為空白試驗(yàn)，測定稀釋標(biāo)準(zhǔn)用的溶液而不加入任何 Fe 標(biāo)準(zhǔn)溶液，得到的結(jié)果用于校正此后標(biāo)準(zhǔn)和樣品的測定值。(2) 制備用于校準(zhǔn)曲線的標(biāo)準(zhǔn)溶液系列，當(dāng)Fe 含量在 小于 0.1%，準(zhǔn)備幾個(gè)聚乙烯燒杯 (200ml )，稱取 0.50g 的Ti 到各燒杯中。在完成與樣品前處理a) Fe，Mg，Mn 中描述的相同的步驟后，準(zhǔn)確地加

8、Fe 標(biāo)準(zhǔn)溶液(50mg Fe/ml ) 以逐步增加的體積從0 10.0ml (0 0.5mg 的Fe)到這些燒杯中，用水稀釋到 200ml。如果Fe 含量0.5%和2.0%之間，準(zhǔn)備幾個(gè)聚乙烯燒杯 (200ml )，稱取 0.50g 的Ti 到各燒杯中。在完成與樣品前處理a) Fe，Mg，Mn 中描述的相同的步驟后，采用步驟第 (1) 步所述的分取準(zhǔn)確地加Fe 標(biāo)準(zhǔn)溶液(50mg Fe/ml ) 以逐步增加的體積從0 10.0ml (0 0.5mg 的Fe)到這些燒杯，用水稀釋到 200ml 。測定測定波長248.3nm校準(zhǔn)曲線濃度范圍0.5 5mg/ml 測定條件參照分析手冊第 2 冊第

9、6.4 章16)l Mg試劑(1) Mg 標(biāo)準(zhǔn)溶液(10mg Mg/ml ) ：參照分析手冊第 2 冊第 3 章標(biāo)準(zhǔn)的制備。(2) Ti ：純度大于 99% ， Mg 的百分含量盡可能低，且已知。(3) 氯化鍶溶液：溶解10g 的氯化鍶(6-水) 于水中，用水定容到 100ml 步驟(1) 制備如樣品前處理a) Fe，Mg，Mn，取 10ml 的溶液轉(zhuǎn)移到 100ml 容量瓶。加5ml 的鹽酸(1+1)和5ml 的氯化鍶溶液，用水定容到體積。作為空白試驗(yàn)，使用與前處理樣品相同量的試劑，進(jìn)行與樣品相同的前處理步驟制作空白溶液和測定。得到的結(jié)果用于校正此后標(biāo)準(zhǔn)和樣品的測定值。(2) 制備用于校準(zhǔn)曲

10、線的標(biāo)準(zhǔn)溶液系列，稱取1.0g 的Ti 轉(zhuǎn)移到 聚乙烯燒杯 (200ml )。在完成與樣品前處理a) Fe，Mg，Mn 中描述的相同的步驟后，轉(zhuǎn)移幾份10ml 分取溶液到幾個(gè)100ml 容量瓶。準(zhǔn)確地加Mg 標(biāo)準(zhǔn)溶液(10mg Mg/ml ) 以逐步增加的體積從0 10.0ml (0 0.1mg 的Mg)到各容量瓶中，加5ml 的鹽酸(1+1)和5ml 的氯化鍶溶液，用水定容到體積。測定測定波長285.2nm校準(zhǔn)曲線濃度范圍0.05 1mg/ml 測定條件參照分析手冊第 2 冊第 6.4 章21)注：如果標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸收超過 0.5 ，調(diào)節(jié)燃燒器角度使?jié)舛茸罡叩臉?biāo)準(zhǔn)溶液的吸收約為 0.5 。l

11、Mn試劑(1) Mn 標(biāo)準(zhǔn)溶液(10mg Mn/ml ) ：參照分析手冊第 2 冊第 3 章標(biāo)準(zhǔn)的制備。(2) Ti ：純度大于 99% ， Mn 的百分含量盡可能低，且已知。步驟(1) 按照樣品前處理a) Fe，Mg，Mn 制備的溶液可直接測定。作為空白試驗(yàn)，制備和測定空白溶液，該溶液與用于稀釋標(biāo)準(zhǔn)的溶液相同而未加入任何 Mn 標(biāo)準(zhǔn)溶液，得到的結(jié)果用于校正此后標(biāo)準(zhǔn)和樣品的測定值。(2) 制備用于校準(zhǔn)曲線的標(biāo)準(zhǔn)溶液系列，準(zhǔn)備幾個(gè)聚乙烯燒杯 (200ml )。各稱 1.0g 的Ti 置入其中，在完成與樣品前處理a) Fe，Mg，Mn 中描述的相同的步驟后，準(zhǔn)確地加Mn 標(biāo)準(zhǔn)溶液(10mg Mn/

12、ml ) 以逐步增加的體積從0 5.0ml (0 0.05mg 的Mn)到這些燒杯，用水稀釋到 200ml 。測定測定波長279.5nm校準(zhǔn)曲線濃度范圍0.05 0.5mg/ml 測定條件參照分析手冊第 2 冊第 6.4 章22)l Na試劑(1) Na 標(biāo)準(zhǔn)溶液(100mg Fe/ml ) ：參照分析手冊第 2 冊第 3 章標(biāo)準(zhǔn)的制備。(2) Ti ：純度大于 99% ， Na 的百分含量盡可能低，且已知。步驟(1) 按照樣品前處理b) Na 制備的溶液可直接測定。作為空白試驗(yàn)，制備和測定空白溶液，該溶液與用于稀釋標(biāo)準(zhǔn)的溶液相同而未加入任何 Na 標(biāo)準(zhǔn)溶液，得到的結(jié)果用于校正此后標(biāo)準(zhǔn)和樣品的

13、測定值。(2) 制備用于校準(zhǔn)曲線的標(biāo)準(zhǔn)溶液系列，準(zhǔn)備幾個(gè)聚乙烯燒杯 (300ml )。各稱 1.0g 的Ti 置入其中，在完成描述于樣品前處理b) Na 相同步驟操作后，準(zhǔn)確地加Na 標(biāo)準(zhǔn)溶液(100mg Na/ml ) 以逐步增加的體積從0 20.0ml (0 2mg 的Mn)到這些燒杯中，用水稀釋到 300ml 。測定測定波長589.0nm校準(zhǔn)曲線濃度范圍0.1 4mg/ml 測定條件參照分析手冊第 2 冊第 6.4 章24)注：如果標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸收超過 0.5 ，調(diào)節(jié)燃燒器角度使?jié)舛茸罡叩臉?biāo)準(zhǔn)溶液的吸收約為 0.5 。16.2 砷化鎵晶體分析參考文獻(xiàn)Japan Industrial Sta

14、ndardGallium Arsenide Crystals Analysis MethodJIS H 1191 16.2.1樣品前處理a) Cr，Cu，F(xiàn)e，In，Mn，Znl 樣品稱重參照下表，按照目標(biāo)元素的百分含量稱取樣品。元素含量 (%)重量(g)Cr0.00002 0.00100.10Cu0.00005 0.00100.10Fe0.00005 0.00100.10In0.0010 0.0200.020 0.200.20 0.800.500.200.10Mn0.00001 0.00100.10Zn0.0002 0.0500.50l 制備樣品溶液稱取樣品轉(zhuǎn)移到試管中 (有 10ml 和

15、20ml 刻度)。加約 3ml 的鹽酸(1+1)，稍加振搖混合，棄去溶液，再用約 5ml 的高純水洗幾次。加5ml 的鹽酸(1+1)和2.5ml 的硝酸在 50 70°C加熱分解，繼續(xù)加熱直至液體濃縮到約 5ml 。冷卻到室溫后，用高純水稀釋到 20ml 刻度(當(dāng)樣品中In，Zn 的重量是 0.5g，稀釋到10ml 刻度)。注s：(1) 鹽酸(1+1) ：混合 1 份鹽酸和1 份水，用石英蒸餾器亞沸蒸餾純化。儲(chǔ)存酸在 PTFE 容器中。(2) 硝酸：用石英蒸餾器亞沸蒸餾純化。儲(chǔ)存酸在 PTFE 容器中。b) Te稱取樣品，如果 Te 含量 0.0001 0.0005% 稱取 0.40

16、g，如果在 0.0005 0.002% 稱取 0.10g 然后轉(zhuǎn)移到 100ml 燒杯。加約 3ml 的鹽酸(1+1)，稍加振搖混合，棄去溶液，用約 5ml 的高純水洗幾次。蓋上表面皿，加10ml 的鹽酸(1+1)和5ml 的硝酸，在溫度 50 70°C 加熱分解，繼續(xù)加熱直至樣品干燥。冷卻后，用水清洗表面皿的底部，除去表面皿，再次加熱至干。加 3ml 的鹽酸加熱溶解，冷卻后，加0.5ml 的Ni溶液(5mg Ni/ml )。再加 12ml 鹽酸，用25ml高純水轉(zhuǎn)移到100ml 分液漏斗。加25ml 的異丙醚，振搖約 10 分鐘混合。放置約 30 分鐘使其分離成 2 層，轉(zhuǎn)移水相到

17、干燥的50ml 燒杯。此溶液用于測定。注：(1) 鹽酸(1+1)和硝酸：如同描述于注 (1)和(2) 制備樣品溶液 a) Cr，Cu，F(xiàn)e，In，Mn，Zn(3) Ni溶液(5mg Ni/ml ) ：加30ml 的硝酸(1+1)到0.100g 的Ni (³99.9 wt%)，冷卻后，用水稀釋到 200ml 。16.2.2 石墨爐原子吸收方法a) 目標(biāo)元素和定量范圍元素含量 (%)Cr0.00002 0.0010Cu0.00005 0.0010Fe0.00005 0.0010Mn0.00001 0.0010Te0.0001 0.0020b) 測定步驟測定的步驟如下。有關(guān)燈電流和狹縫寬等

18、參照分析手冊第 4 冊第 7.5 章各元素的測定條件。l Cr試劑(1) Cr 標(biāo)準(zhǔn)溶液(500ng Cr/ml )(2) Cr 標(biāo)準(zhǔn)溶液(100ng Cr/ml )(1)和(2)的制備，參照分析手冊第 2 冊第 3 章標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備(3) Ga ：³99.9999 wt%(4) As ：³99.9999 wt%步驟(1) 如果 Cr 在樣品中的百分含量在 0.00002 0.0003%，按照樣品前處理 a) Cr，Cu，F(xiàn)e，In，Mn，Zn 制備的樣品溶液可直接測定。如果 Cr 的百分含量在 0.0003 0.0010%，則從上述樣品溶液分取，5 倍稀釋后測定。作為空白

19、試驗(yàn)，制備和測定空白溶液，該溶液與用于稀釋標(biāo)準(zhǔn)的溶液相同而未加入任何 Cr 標(biāo)準(zhǔn)溶液，得到的結(jié)果用于校正此后標(biāo)準(zhǔn)和樣品的測定值。(2) 制備校準(zhǔn)曲線用的標(biāo)準(zhǔn)系列，稱取幾份 0.05g 的Ga (99.9999 wt%)和0.05g 的As (99.9999 wt%)然后轉(zhuǎn)移到若干個(gè)試管中。按照描述于樣品前處理 a) Cr，Cu，F(xiàn)e，In，Mn，Zn 中的步驟制備溶液 ，冷卻到室溫。如果 Cr 在樣品中的百分含量 0.00002 0.0003%，準(zhǔn)確地加Cr 標(biāo)準(zhǔn)溶液(2) (100ng Cr/ml ) 以逐步增加的體積從0 3.0ml (0 300ng 的Cr)到試管中，用高純水稀釋到 20

20、ml 刻度。這些作為標(biāo)準(zhǔn)溶液。如果 Cr 的百分含量在 0.0003 0.0010%，準(zhǔn)確地加Cr 標(biāo)準(zhǔn)溶液(1) (500ng Cr/ml ) 以逐步增加的體積從0 3.0ml (0 1500ng 的Cr)到試管中，用高純水稀釋到 20ml 刻度，然后稀釋 5 倍后作為標(biāo)準(zhǔn)溶液。測定測定波長357.9nm校準(zhǔn)曲線濃度范圍1.0 15ng/ml 石墨管熱解石墨管樣品注入體積10mL加熱條件階段溫度 (°C)時(shí)間(秒)加熱氣體 (升/分)112015斜坡0.2225010斜坡0.2380010斜坡1.0480015階梯1.058003階梯0.0625003階梯0.0728002階梯1.

21、0l Cu試劑(1) Cu 標(biāo)準(zhǔn)溶液(500ng Cu/ml )(2) Cu 標(biāo)準(zhǔn)溶液(100ng Cu/ml )(1)和(2)的制備，參照分析手冊第 2 冊第 3 章標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備(3) Ga ：³99.9999 wt%(4) As ：³99.9999 wt%步驟(1) 如果樣品中 Cu 的百分含量在 0.00005 0.0003%，按照樣品前處理 a) Cr，Cu，F(xiàn)e，In，Mn，Zn 制備的樣品溶液可直接測定。如果 Cu 的百分含量在 0.0003 0.0010%，則從上述樣品溶液分取，5 倍稀釋后測定。作為空白試驗(yàn)，制備和測定空白溶液，該溶液與用于稀釋標(biāo)準(zhǔn)的溶液相

22、同而未加入任何 Cu 標(biāo)準(zhǔn)溶液，得到的結(jié)果用于校正此后標(biāo)準(zhǔn)和樣品的測定值。(2) 制備校準(zhǔn)曲線用的標(biāo)準(zhǔn)系列，稱取幾份 0.05g 的Ga (99.9999 wt%)和0.05g 的As (99.9999 wt%)然后轉(zhuǎn)移到若干個(gè)試管中。按照描述于樣品前處理 a) Cr，Cu，F(xiàn)e，In，Mn，Zn 中的步驟制備溶液，冷卻到室溫。如果樣品中 Cu 的百分含量在 0.00005 0.0003%，準(zhǔn)確地加Cu 標(biāo)準(zhǔn)溶液(2) (100ng Cu/ml ) 以逐步增加的體積從0 3.0ml (0 300ng 的Cu)到試管中，用高純水稀釋到 20ml 刻度。這些作為標(biāo)準(zhǔn)溶液。如果 Cu 的百分含量在

23、0.0003 0.0010%，準(zhǔn)確地加Cu 標(biāo)準(zhǔn)溶液(1) (500ng Cu/ml ) 以逐步增加的體積從0 3.0ml (0 1500ng 的Cu到試管中，用高純水稀釋到 20ml 刻度，然后稀釋 5 倍后作為標(biāo)準(zhǔn)溶液。測定測定波長324.8nm校準(zhǔn)曲線濃度范圍1.0 15ng/ml 石墨管熱解石墨管樣品注入體積10mL加熱條件階段溫度 (°C)時(shí)間(秒)加熱氣體 (升/分)112015斜坡0.2225010斜坡0.2370010斜坡1.0470015階梯1.057003階梯0.0624003階梯0.0727002階梯1.0l Fe試劑(1) Fe 標(biāo)準(zhǔn)溶液(500ng Fe/m

24、l )(2) Fe 標(biāo)準(zhǔn)溶液(100ng Fe/ml )(1)和(2)的制備，參照分析手冊第 2 冊第 3 章標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備(3) Ga ：³99.9999 wt%(4) As ：³99.9999 wt%步驟(1) 如果樣品中 Fe 的百分含量在 0.00005 0.0003%，按照樣品前處理 a) Cr，Cu，F(xiàn)e，In，Mn，Zn 制備的樣品溶液可直接測定。如果 Fe 的百分含量在 0.0003 0.0010%，則從上述樣品溶液分取，5 倍稀釋后測定。作為空白試驗(yàn)，測定稀釋標(biāo)準(zhǔn)用的溶液而不加入任何 Fe 標(biāo)準(zhǔn)溶液，得到的結(jié)果用于校正此后標(biāo)準(zhǔn)和樣品的測定值。(2) 制備校

25、準(zhǔn)曲線用的標(biāo)準(zhǔn)系列，稱取幾份 0.05g 的Ga (99.9999 wt%)和0.05g 的As (99.9999 wt%)然后轉(zhuǎn)移到若干個(gè)試管中。按照描述于樣品前處理 a) Cr，Cu，F(xiàn)e，In，Mn，Zn 中的步驟制備溶液，冷卻到室溫。如果樣品中 Fe 的百分含量在 0.00005 0.0003%，準(zhǔn)確地加Fe 標(biāo)準(zhǔn)溶液(2) (100ng Fe/ml ) 以逐步增加的體積從0 3.0ml (0 300ng 的Fe)到試管中，用高純水稀釋到 20ml 刻度。這些作為標(biāo)準(zhǔn)溶液。如果 Fe 的百分含量在 0.0003 0.0010%，準(zhǔn)確地加Fe 標(biāo)準(zhǔn)溶液(1) (500ng Fe/ml )

26、 以逐步增加的體積從0 3.0ml (0 1500ng 的Fe)到試管中，用高純水稀釋到 20ml 刻度，然后稀釋 5 倍后作為標(biāo)準(zhǔn)溶液。測定測定波長248.3nm校準(zhǔn)曲線濃度范圍1.0 15ng/ml 石墨管熱解石墨管樣品注入體積20mL加熱條件階段溫度 (°C)時(shí)間(秒)加熱氣體 (升/分)112020斜坡0.2225010斜坡0.2370010斜坡1.0470015階梯1.057003階梯0.0624003階梯0.0727002階梯1.0l Mn試劑(1) Mn 標(biāo)準(zhǔn)溶液(250ng Mn/ml )(2) Cu 標(biāo)準(zhǔn)溶液(50ng Mn/ml )(1)和(2)的制備，參照分析手

27、冊第 2 冊第 3 章標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備(3) Ga ：³99.9999 wt%(4) As ：³99.9999 wt%步驟(1) 如果樣品中 Mn 的百分含量在 0.00001 0.0002%，按照樣品前處理 a) Cr，Cu，F(xiàn)e，In，Mn，Zn 制備的樣品溶液可直接測定。如果樣品中 Mn 的百分含量在 0.0002 0.0010%，則從上述樣品溶液分取，5 倍稀釋后測定。作為空白試驗(yàn)，制備和測定空白溶液，該溶液與用于稀釋標(biāo)準(zhǔn)的溶液相同而未加入任何 Mn 標(biāo)準(zhǔn)溶液，得到的結(jié)果用于校正此后標(biāo)準(zhǔn)和樣品的測定值。(2) 制備校準(zhǔn)曲線用的標(biāo)準(zhǔn)系列，稱取幾份 0.05g 的Ga (

28、99.9999 wt%)和0.05g 的As (99.9999 wt%)然后轉(zhuǎn)移到若干個(gè)試管中。按照描述于樣品前處理 a) Cr，Cu，F(xiàn)e，In，Mn，Zn 中的步驟制備溶液，冷卻到室溫。如果樣品中 Mn 的百分含量在 0.00001 0.0002%，準(zhǔn)確地加Mn 標(biāo)準(zhǔn)溶液(2) (50ng Mn/ml ) 以逐步增加的體積從0 4.0ml (0 200ng 的Mn)到試管中，用高純水稀釋到 20ml 刻度。這些作為標(biāo)準(zhǔn)溶液。如果樣品中 Mn 的百分含量在 0.0002 0.0010%，準(zhǔn)確地加Mn 標(biāo)準(zhǔn)溶液(1) (250ng Mn/ml ) 以逐步增加的體積從0 4.0ml (0 100

29、0ng 的Mn到試管中，用高純水稀釋到 20ml 刻度，然后稀釋 5 倍后作為標(biāo)準(zhǔn)溶液。測定測定波長279.5nm校準(zhǔn)曲線濃度范圍0.5 10ng/ml 石墨管熱解石墨管樣品注入體積10mL加熱條件階段溫度 (°C)時(shí)間(秒)加熱氣體 (升/分)112015斜坡0.2225010斜坡0.2370010斜坡1.0470015階梯1.057003階梯0.0624003階梯0.0727002階梯1.0l Te試劑(1) Te 標(biāo)準(zhǔn)溶液(400ng Te/ml ) ：加20ml 的硝酸(1+1)到0.100g 的Te (³99.9 wt%)中加熱溶解。冷卻到室溫后，用水轉(zhuǎn)移到 10

30、00ml 容量瓶，稀釋到刻度得到儲(chǔ)備液溶液(100mg Te/ml )。轉(zhuǎn)移10.0ml 的此儲(chǔ)備溶液到250ml 容量瓶，加水定容到刻度，然后準(zhǔn)確地用水 10 倍稀釋此溶液。(2) Ga ：³99.9999 wt%(3) As ：³99.9999 wt%步驟(1) 按照樣品前處理步驟 b) Te 制備的溶液可用于測定。作為空白試驗(yàn)，制備和測定空白溶液，該溶液與用于稀釋標(biāo)準(zhǔn)的溶液相同而未加入任何 Te 標(biāo)準(zhǔn)溶液，得到的結(jié)果用于校正此后標(biāo)準(zhǔn)和樣品的測定值。(2) 制備校準(zhǔn)曲線用的標(biāo)準(zhǔn)系列，稱取幾份 的Ga (99.9999 wt%)和As (99.9999 wt%)，各 1/

31、2 的樣品稱重量轉(zhuǎn)移到100ml 燒杯。蓋上表面皿，加10ml 的鹽酸(1+1)和5ml 的硝酸，在 50 70°C 加熱溶解，然后冷卻。準(zhǔn)確地加Te 標(biāo)準(zhǔn)溶液(400ng Te/ml ) 以逐步增加的體積從0 5.0ml (0 2000ng 的Te)到燒杯，加熱至干。余下的步驟如同描述于樣品前處理b) Te，從 “加3ml 的鹽酸。”開始，得到的溶液用于測定。測定測定波長214.3nm燈電流14mA狹縫寬0.5nm點(diǎn)燈方式BGCD2校準(zhǔn)曲線濃度范圍10 80ng/ml 石墨管高密度石墨管樣品注入體積20mL加熱條件階段溫度 (°C)時(shí)間(秒)加熱氣體 (升/分)11002

32、0斜坡0.2225010斜坡0.2350010斜坡1.0450015階梯1.055003階梯0.0H621003階梯0.0H727002階梯1.016.2.3 火焰原子吸收法a) 目標(biāo)元素和定量范圍元素含量 (%)In0.001 0.80Zn0.0002 0.050b) 測定步驟測定的步驟如下。有關(guān)燈電流、狹縫寬和火焰條件等，參照分析手冊第 6 冊第 6.4 章各元素的測定條件。制作校準(zhǔn)曲線的標(biāo)準(zhǔn)系列的制備，參照分析手冊第 2 冊第 3 章標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備。l In試劑(1) In 標(biāo)準(zhǔn)溶液(100mg In/ml ) ：加20ml 的鹽酸(1+1)到0.100g 的In (³99.0

33、wt%)，加熱溶解。冷卻到室溫后，用水轉(zhuǎn)移到 1000ml 容量瓶，用水定容到體積。(2) In 標(biāo)準(zhǔn)溶液(40mg In/ml ) ：轉(zhuǎn)移100ml 的In 標(biāo)準(zhǔn)溶液(1) (100mg In/ml )到250ml 容量瓶，用水定容到體積。(需新鮮制備)(3) Ga ：³99.9999 wt%(4) As ：³99.9999 wt% 步驟(1) 按照樣品前處理a) Cr，Cu，F(xiàn)e，In，Mn，Zn 制備的溶液可直接使用。作為空白試驗(yàn)，制備和測定空白溶液，該溶液與用于稀釋標(biāo)準(zhǔn)的溶液相同而未加入任何 In 標(biāo)準(zhǔn)溶液，得到的結(jié)果用于校正此后標(biāo)準(zhǔn)和樣品的測定值。制備校準(zhǔn)曲線用的

34、標(biāo)準(zhǔn)系列，稱取幾份 的Ga (99.9999 wt%)和As (99.9999 wt%)，各為樣品重量的一半轉(zhuǎn)移到若干個(gè)試管中。按照步驟描述于樣品前處理 a) Cr，Cu，F(xiàn)e，In，Mn，Zn 制備樣品溶液，冷卻到室溫。當(dāng)樣品的量是 0.50g，準(zhǔn)確地加In 標(biāo)準(zhǔn)溶液(2) (40mg In/ml ) 以逐步增加的體積從0 3.0ml (0 120mg 的In)到試管中，用高純水稀釋到 10ml 刻度。當(dāng)樣品的量是 0.20g，準(zhǔn)確地加In 標(biāo)準(zhǔn)溶液(2) (40mg In/ml ) 以逐步增加的體積從0 10.0ml (0 400mg 的In)到試管中，用高純水稀釋到 20ml 刻度。當(dāng)樣

35、品的量是 0.10g，準(zhǔn)確地加In 標(biāo)準(zhǔn)溶液(1) (100mg In/ml ) 以逐步增加的體積從0 8.0ml (0 800mg 的In)到試管中，用高純水稀釋到 20ml 刻度。測定測定波長303.9nm校準(zhǔn)曲線濃度范圍1 40mg/ml狹縫寬0.5nm點(diǎn)燈方式BGCD2助燃?xì)饪諝馊細(xì)饬髁恳胰?2.0 升/分l Zn試劑(1) Zn 標(biāo)準(zhǔn)溶液(50mg Zn/ml ) (2) Zn 標(biāo)準(zhǔn)溶液(5mg Zn/ml )試劑(1)和(2)，參照分析手冊第 2 冊第 3 章標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備(3) Ga ：³99.9999 wt%(4) As ：³99.9999 wt%步驟(1)

36、 如果樣品中 Zn 的百分含量在 0.0002 0.004%，按照樣品前處理 a) Cr，Cu，F(xiàn)e，In，Mn，Zn 制備的樣品溶液可直接測定。如果樣品中 Zn 的百分含量在 0.004 0.050%，則從樣品溶液分取， 10 倍稀釋后用于測定。作為空白試驗(yàn)，制備和測定空白溶液，該溶液與用于稀釋標(biāo)準(zhǔn)的溶液相同而未加入任何 Zn 標(biāo)準(zhǔn)溶液，得到的結(jié)果用于校正此后標(biāo)準(zhǔn)和樣品的測定值。(2) 制備校準(zhǔn)曲線用的標(biāo)準(zhǔn)系列，稱取幾份 0.25g 的Ga (99.9999 wt%)和0.25g 的As (99.9999 wt%)然后轉(zhuǎn)移到若干個(gè)試管中。按照描述于樣品前處理 a) Cr，Cu，F(xiàn)e，In，M

37、n，Zn 中的步驟制備溶液，冷卻到室溫。如果樣品中 Zn 的百分含量在 0.0002 0.004%，準(zhǔn)確地加Zn 標(biāo)準(zhǔn)溶液(2) (5mg Zn/ml ) 以逐步增加的體積從0 4.0ml (0 20mg 的Zn)到試管中，用高純水稀釋到 10ml 刻度。如果樣品中 Zn 的百分含量在 0.004 0.050%，準(zhǔn)確地加Zn 標(biāo)準(zhǔn)溶液(1) (50mg Zn/ml ) 以逐步增加的體積從0 5.0ml (0 250mg 的Zn)到試管中，用高純水稀釋到 10ml 刻度，然后經(jīng)過 10 倍稀釋后作為標(biāo)準(zhǔn)溶液。測定測定波長213.9nm校準(zhǔn)曲線濃度范圍0.1 2.5mg/ml 測定條件參照分析手冊

38、第 3 冊之6.4 的 44注：如果標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸收超過 0.5 ，調(diào)節(jié)燃燒器角度使?jié)舛茸罡叩臉?biāo)準(zhǔn)溶液的吸收約為 0.5 。17. 鋼鐵分析17.1 鋼鐵分析方法參考文獻(xiàn)Japan Industrial StandardAtomic Absorption Analysis Method for Iron and SteelJIS G 125717.1.1 樣品前處理A) 直接酸分解方法l Al I (樣品易于用混合酸分解)稱取1.0g 的樣品精確到 0.001g轉(zhuǎn)移到200ml 燒杯。蓋上表面皿，加20ml 的混合酸(1 份鹽酸，1 份硝酸，2 份水)，加熱分解，繼續(xù)加熱直至所有的氮氧化物等蒸發(fā)

39、掉。用水清洗表面皿的底部，除去表面皿。溶液用( 5C ) 濾紙過濾，用溫鹽酸(2+100) ，溫水清洗濾紙直至濾紙上沒有任何黃色的氯化鐵(III)存在。保存濾液和清洗液作為主樣品溶液。對于殘留的未溶解物質(zhì)，與濾紙一起轉(zhuǎn)移到鉑坩堝中 (30 號(hào))，在低溫干燥后，加強(qiáng)熱直至濾紙灰化，然后冷卻到室溫。用2或3滴硫酸濕潤殘?jiān)?5ml 的氫氟酸后溫和地加熱直至把二氧化硅和硫酸蒸發(fā)掉。加1g 的硫酸氫鈉，加蓋后先逐漸加熱，然后再逐漸提高溫度加熱到暗紅色直至殘?jiān)廴凇＠鋮s到室溫后，加10ml 的鹽酸(1+3)到鉑坩堝，溫和地加熱溶解所有可溶性的物質(zhì)，合并到儲(chǔ)存的主樣品溶液。用少量的水清洗鉑坩堝，合并清洗

40、液與主樣品溶液。用水，轉(zhuǎn)移溶液到100ml 容量瓶，冷卻到室溫后，加水定容到刻度。l Al II (難以用混合酸分解的樣品)稱取1.0g 的樣品精確到 0.001g轉(zhuǎn)移到 300ml 石英燒杯。蓋上表面皿，加15ml 的王水，加熱分解。加15ml 的高氯酸，連續(xù)加熱直至產(chǎn)生高氯酸的白煙，然后繼續(xù)加熱直至高氯酸的煙在燒杯的內(nèi)壁形成凝聚約 10 分鐘。冷卻后，加約 30ml 的水溶解鹽類，用水清洗表面皿的底部，除去表面皿。余下的步驟相同于Al I。l Ca稱取2.0g 的樣品精確到 0.001g轉(zhuǎn)移到200ml 燒杯。蓋上表面皿，加20ml 的王水，溫和地加熱分解。加20ml 的高氯酸，連續(xù)加熱直

41、至產(chǎn)生高氯酸的白煙 5 6 分鐘。冷卻后，加約 30ml 的溫水溶解鹽類，用水清洗表面皿的底部，除去表面皿。使用5A濾紙，過濾溶液到 200ml 燒杯，交替用溫高氯酸(2+100)，溫水清洗 5 6 次，最終用足夠的溫水清洗。合并濾液與清洗液，準(zhǔn)確地加10ml 的La溶液(50mg La/ml )。此為主樣品溶液。對于殘留的未溶解物質(zhì)，與濾紙一起轉(zhuǎn)移到鉑坩堝中 (30 號(hào))，在低溫干燥后，加強(qiáng)熱直至濾紙灰化，然后冷卻到室溫。用 2ml 的高氯酸濕潤殘?jiān)?ml 的氫氟酸，溫和地加熱直至二氧化硅和高氯酸蒸發(fā)掉。準(zhǔn)確地稱取加入0.500g 的碳酸鈉(無水)，加蓋后先逐漸加熱，然后再逐漸提高溫度加

42、熱到暗紅色直至殘?jiān)廴凇＠鋮s到室溫后，準(zhǔn)確地加10ml 的鹽酸到鉑坩堝，溫和地加熱溶解所有可溶性的物質(zhì)，合并到主樣品溶液。用少量的水清洗鉑坩堝，合并清洗液與主樣品溶液。用水，轉(zhuǎn)移溶液到100ml 容量瓶，冷卻到室溫后，加水定容到刻度。注：La溶液(50mg La/ml ) ：稱取58.6g 的氧化鑭轉(zhuǎn)移到 500ml 燒杯中。在加入近 200ml 的水后，逐漸滴加200ml 的鹽酸(1+1) 同時(shí)搖動(dòng)混合。加熱溶解氧化鑭，然后冷卻到室溫，最終加水使體積到1 升。l Co I (樣品容易用鹽酸分解)稱取1.0g 的樣品(包含0.01% 0.10%的Co)或0.20g 的樣品(包含0.10% 0.

43、50%的Co)準(zhǔn)確到 0.001g轉(zhuǎn)移到200ml 燒杯。蓋上表面皿，加20ml 的鹽酸(1+1)，溫和地加熱分解。下一步，逐漸滴加5ml 的過氧化氫，加熱使鐵等氧化。繼續(xù)加熱煮沸直至過剩的過氧化氫分解。冷卻后，用水清洗表面皿的底部，除去表面皿。溶液用濾紙 ( 5A ) 過濾，用溫鹽酸(2+100)以及溫水清洗濾紙直至濾紙上沒有任何黃色的氯化鐵(III)存在。合并濾液，清洗液并棄去殘?jiān)Ｓ盟D(zhuǎn)移溶液到100ml 容量瓶，冷卻到室溫，用水定容到體積。l Co II (樣品難以用鹽酸分解)用與 Co I 相同的方式稱取樣品轉(zhuǎn)移到200ml 燒杯。蓋上表面皿，加15ml 的王水，溫和地加熱分解。加

44、15ml 的高氯酸，連續(xù)加熱直至產(chǎn)生高氯酸的白煙約 5 6 分鐘。冷卻后，加約 30ml 的水溶解鹽類，用水清洗表面皿的底部，除去表面皿。余下的步驟相同于Co I。l Cr I (樣品容易用王水分解)稱取1.0g 的樣品(包含0.002% 0.10%的Cr)或0.20g 的樣品(包含0.10% 2.0%的Co)準(zhǔn)確到 0.001g轉(zhuǎn)移到200ml 燒杯。蓋上表面皿，加15ml 的王水，加熱分解，繼續(xù)加熱直至氮氧化物等揮發(fā)掉。冷卻后，加約 30ml 的水，用水清洗表面皿的底部，除去表面皿。溶液用濾紙 ( 5A ) 過濾，用溫鹽酸(2+100)以及溫水清洗濾紙直至濾紙上沒有任何黃色的氯化鐵(III

45、)存在。合并濾液，清洗液并棄去殘?jiān)Ｓ盟D(zhuǎn)移溶液到100ml 容量瓶，冷卻到室溫，用水定容到體積。l Cr II (樣品難以用王水分解)用與 Co I 相同的方式稱取樣品并執(zhí)行同 Cr I 的步驟，用溫鹽酸(2+100)以及溫水清洗濾紙直至濾紙上沒有任何黃色的氯化鐵(III)存在。保存濾液和清洗液作為主樣品溶液。對于殘留的未溶解物質(zhì)，與濾紙一起轉(zhuǎn)移到鉑坩堝中 (30 號(hào))，在低溫干燥后，加強(qiáng)熱直至濾紙灰化，然后冷卻到室溫。用2或3滴硫酸濕潤殘?jiān)?(1+1)，加 5ml 的氫氟酸后溫和地加熱直至把二氧化硅和硫酸蒸發(fā)掉。加1g 的硫酸氫鉀，加蓋后先逐漸加熱，然后再逐漸提高溫度加熱到暗紅色直至殘?jiān)?/p>

46、熔融。冷卻到室溫后，加5ml 的鹽酸(1+1)和少量的水到鉑坩堝，溫和地加熱溶解所有的殘?jiān)喜⑶逑匆号c主樣品溶液。用少量的水清洗鉑坩堝和蓋，合并清洗液與主樣品溶液。用水，轉(zhuǎn)移溶液到100ml 容量瓶，冷卻到室溫后，加水定容到刻度。l Cu I (樣品易于用混合酸分解)稱取1.0g 的樣品(包含0.003% 0.10%的Cu)或0.50g 的樣品(包含0.10% 1.0%的Cu)準(zhǔn)確到 0.001g轉(zhuǎn)移到200ml 燒杯。蓋上表面皿，加20ml 的混合酸(1 份鹽酸，1 份硝酸，2 份水)，加熱分解，繼續(xù)加熱直至氮氧化物等揮發(fā)掉。冷卻后，用水清洗表面皿的底部，除去表面皿。溶液用濾紙 ( 5A

47、) 過濾，用溫鹽酸(2+100)以及溫水清洗濾紙直至濾紙上沒有任何黃色的氯化鐵(III)存在。合并濾液和清洗液并棄去殘?jiān)Ｓ盟D(zhuǎn)移溶液到100ml 容量瓶，冷卻到室溫，用水定容到體積。l Cu II (難以用混合酸分解的樣品)稱取樣品的方式如同Cu I轉(zhuǎn)移到200ml 燒杯。其余的步驟相同于Co II。l Mg稱取0.5g 的樣品(包含0.001% 0.040%的Mg)或0.20g 的樣品(包含0.040% 1.0%的Mg)準(zhǔn)確到 0.001g轉(zhuǎn)移到200ml 燒杯。蓋上表面皿，加15ml 的王水，溫和地加熱分解。加15ml 的高氯酸，繼續(xù)加熱直至產(chǎn)生高氯酸的白煙約 5 6 分鐘。冷卻后，加

48、約 30ml 的水溶解鹽類，用水清洗表面皿的底部，除去表面皿。使用5A濾紙，過濾溶液到燒杯中，用溫鹽酸(2+100)以及溫水清洗直至濾紙上沒有任何黃色的氯化鐵(III)存在，合并濾液和清洗液，棄去殘?jiān)Ｓ盟D(zhuǎn)移溶液到250ml 容量瓶，冷卻到室溫，準(zhǔn)確地加4ml 的La溶液(50mg La/ml )，用水定容到體積。注：La溶液(50mg La/ml ) ：同描述于 Ca 的注l Mn稱取1.0g 的樣品(包含0.003% 0.010%的Mn)或0.50g 的樣品(包含0.010% 0.10%的Mn)或0.20g 的樣品(包含0.10% 2.0%的Mn)準(zhǔn)確到 0.001g轉(zhuǎn)移到200ml

49、燒杯。蓋上表面皿，加15ml 的王水，溫和地加熱分解。加15ml 的高氯酸，繼續(xù)加熱直至產(chǎn)生高氯酸的白煙約 5 6 分鐘。冷卻到室溫后，加10ml 的鹽酸(1+1) 溶解鹽類。用水清洗表面皿的底部，除去表面皿。使用5A濾紙，過濾溶液到燒杯中，用溫鹽酸(2+100)以及溫水清洗直至濾紙上沒有任何黃色的氯化鐵(III)存在，合并濾液和清洗液，棄去殘?jiān)Ｓ盟D(zhuǎn)移溶液到100ml 容量瓶，冷卻到室溫，用水定容到體積。l Mo I (樣品易于用混合酸A 分解)稱取1.0g 的樣品(包含0.01% 0.50%的Mo)或0.50g 的樣品(包含0.50% 1.0%的Mo)準(zhǔn)確到 0.001g轉(zhuǎn)移到200m

50、l 燒杯。蓋上表面皿，加20ml 的混合酸A (1 份鹽酸，1 份硝酸，2 份水)，加熱分解，繼續(xù)加熱直至氮氧化物等揮發(fā)掉。加20ml 的鹽酸(1+1) 溶解鹽類。冷卻后，用水清洗表面皿的底部，除去表面皿。溶液用濾紙 ( 5A ) 過濾，用溫鹽酸(2+100)以及溫水清洗濾紙直至濾紙上沒有任何黃色的氯化鐵(III)存在。合并濾液和清洗液并棄去殘?jiān)Ｓ盟D(zhuǎn)移溶液到100ml 容量瓶，準(zhǔn)確地加10 ml 的Al溶液，冷卻到室溫，用水定容到體積。注：Al溶液(12mg Al/ml ) ：溶解110g 的氯化鋁·6H20于水中，用水使體積1 升。l Mo II (難以用混合酸A 分解的樣品

51、)稱取樣品的方式如同Mo I轉(zhuǎn)移到200ml 燒杯。蓋上表面皿，加15ml 的王水，溫和地加熱分解。加15ml 的高氯酸，繼續(xù)加熱直至產(chǎn)生高氯酸的白煙約 5 6 分鐘。冷卻后，加約 30ml 的水溶解鹽類，用水清洗表面皿的底部，除去表面皿。其余的步驟相同于Mo I。l Mo III (樣品包含鎢)稱取樣品的方式如同Mo I轉(zhuǎn)移到200ml 燒杯。蓋上表面皿，加30ml 的混合酸B (1 份硫酸，1 份磷 酸，16 份水)，加熱分解，加3ml 的硝酸，加熱使鐵等氧化繼續(xù)加熱直至產(chǎn)生濃的硫酸白煙。冷卻后，加約 30ml 的水，加熱直至鹽類溶解。冷卻后，用水清洗表面皿的底部，除去表面皿。其余的步驟相

52、同于Mo 1.l Ni I (樣品容易用混合酸分解)步驟同 Cu I。l Ni II (難以用混合酸分解的樣品)稱取1.0g 的樣品(包含0.003% 0.10%的Ni)或0.50g 的樣品(包含0.10% 1.0%的Ni)準(zhǔn)確到 0.001g轉(zhuǎn)移到200ml 燒杯。其余的步驟相同于Co II。l Pb稱取1.0g 的樣品精確到 0.001g轉(zhuǎn)移到200ml 燒杯。蓋上表面皿，加15ml 的王水，溫和地加熱分解。加15ml 的高氯酸，連續(xù)加熱直至產(chǎn)生高氯酸的白煙約 5 6 分鐘。冷卻后，加約 20ml 的溫水溶解鹽類，用水清洗表面皿的底部，除去表面皿。使用5A濾紙，過濾溶液到 200ml 燒杯

53、，清洗5或6 次用溫鹽酸(2+100)和溫水直至濾紙上沒有任何黃色的氯化鐵(III)存在。合并濾液和清洗液并棄去殘?jiān)Ｓ盟D(zhuǎn)移溶液到100ml 容量瓶，冷卻到室溫，用水定容到體積。l Ti I (樣品容易用鹽酸分解)稱取1.0g 的樣品精確到 0.001g轉(zhuǎn)移到200ml 燒杯。蓋上表面皿，加20ml 的鹽酸(1+1)，加熱分解。下一步，逐漸滴加5ml 的過氧化氫，加熱使鐵等氧化。繼續(xù)加熱煮沸直至過剩的過氧化氫分解。冷卻后，用溫水清洗表面皿的底部，除去表面皿。用 5B 濾紙過濾溶液，用溫鹽酸(2+100)以及溫水清洗直至濾紙上沒有任何黃色的氯化鐵(III)存在。合并濾液和清洗液到 200ml

54、 燒杯中，溫和地加熱直至體積濃縮到30ml ，保存作為主樣品溶液。對于殘留的未溶解物質(zhì)，與濾紙一起轉(zhuǎn)移到鉑坩堝中，在低溫干燥后，加強(qiáng)熱直至濾紙灰化，然后冷卻到室溫。用2或3滴硫酸濕潤殘?jiān)?5ml 的氫氟酸后溫和地加熱直至把二氧化硅和硫酸蒸發(fā)掉。加1g 的硫酸氫鈉，加蓋后先逐漸加熱，然后再逐漸提高溫度加熱到暗紅色直至殘?jiān)廴凇＠鋮s到室溫后，加少量的溫水到鉑坩堝，溫和地加熱溶解所有可溶性的物質(zhì)，合并到儲(chǔ)存的主樣品溶液。用少量的水清洗鉑坩堝，合并清洗液與主樣品溶液。用水，轉(zhuǎn)移溶液到100ml 容量瓶，準(zhǔn)確地加10ml 的Al溶液(12mg Al/ml )，加水定容到刻度。注：Al溶液(12mg Al/ml ) ：溶解110g 的氯化鋁· 6H2O于水中，加水到體積 1 升。l Ti II (難以用鹽酸分解的樣品)稱取1.0g 的樣品精確到 0.001g轉(zhuǎn)移到200ml 燒杯。蓋上表面皿，加15ml