1、名詞解釋:晶帶：晶體中，與某一晶向uvW平行的所有（HKL晶面屆于同一晶帶，稱為uvw|晶帶。輻射的吸收：輻射通過物質時，其中某些頻率的輻射被組成物質的粒子（原子、離子或分子等）選擇性地吸收，從而使輻射強度減弱的現象。輻射被吸收程度對或的分布稱為吸收光譜。輻射的發射：物質吸收能量后產生電磁輻射的現象。輻射的散射：電磁輻射與物質發生相互作用，部分偏離原入射方向而分散傳播的現象光電離：入射光子能量（h）足夠大時，使原子或分子產生電離的現象。光電效應：物質在光照射下釋放電子（稱光電子）的現象乂稱（外）光電效應。點陣消光：因晶胞中原子（陣點）位置而導致的F2=0的現象系統消光：晶體衍射實驗數據中出現某

2、類衍射系統消失的現象。結構消光：在點陣消光的基礎上，因結構基元內原子位置不同而進一步產生的附加消光現象，稱為結構消光。衍射花樣指數化：確定衍射花樣中各線條（弧對）相應晶面（即產生該衍射線條的晶面）的十涉指數，并以之標識衍射線條，乂稱衍射花樣指數化（或指標化）。背散射電子：入射電子與固體作用后乂離開固體的總電子流。特征X射線：射線管電壓增至某一臨界值，使撞擊靶材的電子具有足夠能量時，可使靶原子內層產生空位，此時較外層電子將向內層躍遷產生輻射即是特征X射線。俄歇電子：由于原子中的電子被激發而產生的次級電子，在原子殼層中產生電子空穴后，處于高能級的電子可以躍遷到這一層，同時釋放能量。當釋放的能量傳遞

3、到另一層的一個電子，這個電子就可以脫離原子發射，被稱為俄歇電子。二次電子：入射電子從固體中直接擊出的的原子的核外電子和激發態原子退回基態時產生的電子發射，前者叫二次電子，后者叫特征二次電子。X射線相十散射：入射光子與原子內受核束縛較緊的電子發生彈性碰撞作用，僅其運動方向改變沒有能量改變的散射。X射線非相十散射：入射光子與原子內受到較弱的電子或者晶體中自由電子發生非彈性碰撞作用，在光子運動方向改變的同時有能量損失的散射。K系特征輻射：原子K層出現空位，較外的L層電子向內的K層輻射躍遷，發射的輻射。L系特征輻射：原子的L層出現空位，其外M,N層電子躍遷產生的譜線統稱為L系特征輻射。吸收限：X射線照

4、射固體物質產生光子效應時能量閥值對應的波長稱為物質的吸收限。X射線散射：X射線與物質作用（主要是電子）時，傳播方向發生改變的現象。X射線衍射：散射X射線干涉一致加強的結果，即衍射。X射線反射：與可見光的反射不同，是“選擇反射”，實質是晶體中各原子面產生的反射方向上的相干散射線。熱分析：在程序控制溫度條件下，測量物質的物理性質隨溫度或時間變化的函數關系的技術。差熱分析（DTA）:在程序控制溫度條件下，測量樣品與參比物之間的溫度差與溫度（或時間）關系的一種熱分析方法。差示掃描量熱法（DSC）:在程序控制溫度條件下，測量輸入給樣品與參比物的功率差與溫度（或時間）關系的一種熱分析方法。簡答題1、連續X

5、射線：從某一短波限。開始，直至波長等于無窮大的一系列波長。特征X射線：具有一定波長的特強X射線，疊加于連續X射線譜上。連續X射線譜：強度隨波長連續變化的譜線。特征X射線譜：當管電壓達到陽極材料某特征時，在某特定波長范圍處，產生的強度特別大的譜線X射線管適宜工作電壓UQ（35）U光電效應：當入射光子的能量等于或大于碰撞體原子某殼層電子的結合能時，光子被電子吸收，獲得能量的電子從內層溢出，成為自由電子，即光電子，高能量層電子填補激發態空位，能量差以X射線形式輻射，該現象稱為光電效應。二次X射線（熒光輻射）：由入射X射線所激發出來的特征X射線。俄歇效應：當原子中K層的一個電子被打出后，它就處于K激發

6、狀態，其能量為Ek。如果一個L層電子來填充這個空位，K電離就變成了L電離，其能由Ek變成El,此時將釋Ek-El的能量，可能產生熒光x射線，也可能給予L層的電子，使其脫離原子產生二次電離。即K層的一個空位被L層的兩個空位所替代，這種現象稱俄歇效應。KKK相干散射：當入射線與原子內受核束縛較緊的電子相遇，光量子能量不足以使原子電離，但電子可在X射線交變電場作用下發生受迫振動，這樣的電子就成為一個電磁波的發射源，向周圍輻射與入射X射線波長相同的輻射，因為各電子所散射的射線波長相同，有可能相互干涉，故稱相干散射。不相干散射：能量為hv的光子與自由電子或受核束縛較弱的電子碰撞，將一部分能量給予電子，使

7、其動量提高，成為反沖電子，光子損失了能量，并改變了運動的方向，能量減少hv,顯然v'<v,此為不相干散射。2、連續譜受管電壓、管電流和陽極靶材的原子序的作用及相互關系見書P7、93、晶面指數干涉面指數：晶面(hkl)的n級反射面(nhnknl)用(HKL)表示，稱為反射面或干涉面，干涉面的面指數即干涉面指數，有公約數n。干涉面間距dHK=a/根號(HA2+KA2+LA2)。4、X射線衍射方法：1)、勞埃法采用連續X射線照射不動的單晶體，用垂直于入射線的平底片記錄衍射線而得到勞埃斑點。勞埃法多用于單晶體取向測定及晶體對稱性的研究。2 )、周轉晶體法采用單色X射線照射轉動的單晶體，并

8、用一張以旋轉軸為軸的圓筒形底片來記錄確定晶體的結構。3 )、粉末法采用單色X射線照射多晶體。有數量眾多、取向混亂的微晶體組成。各微晶體中某種指數的晶面在空間占有各種方位。粉末法主要用于測定晶體結構，進行物相定性、定量分析，精確測定晶體的點陣參數以及材料的應力、織構、晶粒大小的測定等。5、布拉格方程布拉格方程2dsin0=入中的d、。、入分別表示什么？布拉格方程式有何用途？答：dHKL表示HKL晶面的面網間距，。角表示掠過角或布拉格角，即入射X射線或衍射線與面網間的夾角，入表示入射X射線的波長。該公式有二個方面用途：(1) 已知晶體的d值。通過測量。，求特征X射線的入，并通過入判斷產生特征X射線

9、的元素。這主要應用于X射線熒光光譜儀和電子探針中。(2) 已知入射X射線的波長，通過測量。，求晶面間距。并通過晶面間距，測定晶體結構或進行物相分析。6、產生電子衍射的充分條件是Fhki豐0,產生電子衍射必要條件是滿足或基本滿足布拉格方程7、幾種點陣的結構因數計算8、多晶體衍射的相對積分強度:系統消光：由于Fhkl=0而使衍射線消失的現象稱為系統消光。21coS22MIpFhkL2A()esincos9、總結簡單點陣、體心點陣和面心點陣衍射線的系統消光規律。晶體結構結構消光（S=0）條件簡單主體無結構消光體心立方h+k+1=奇數面心立方h、k、1奇偶混合體心正方h+k+1=奇數10.量子數n、l

10、與m如何表征原子能級？在什么情況下此種表征失去意義？答：原子中核外電子的運動狀態由主量子數n、角量子數l、磁量子數m自旋量子數s和自旋磁量子數m表征。n、1、m共同表征了電子的軌道運動，而s與m則是電子自旋運動的表征。n決定電子運動狀態的主要能量（主能級能量，曰，n值越大，則電子離核越遠，能量越高。1取值為0n-1的正整數，對應丁1=0,I, 2,3,的電子業層或原子軌道形狀分別稱為s、p、d、f等層或（原子）軌道。磁量子數m取值為0,1,2,，1o當無外磁場存在時，同一業層伸展方向不同的軌道具有相同的能量。當有外磁場時，只用量子數n、1與m表征的原子能級失去意義。II. 簡述電子與固體作用產

11、生的信號及據此建立的主要分析方法。答：電子與固體作用產生的信號主要有：背散射電子，二次電子，透射電子，吸收電子，俄歇電子，X射線、表面元素發射等；建立的分析方法主要有透射電子顯微鏡（TEM,掃描電子顯微鏡（SEM,電子探針X射線顯微分析（EPMA,俄歇電子能譜（AES等。12. 電子與固體作用產生多種粒子信號（如下圖）,哪些對應入射電子？哪些是由電子激發產生的？答：圖中背散射電子流Ir、吸收電流Ia和透射電子流It對應入射電子；二次電子流Is、X射線輻射強度Ix、表面元素發射總強度Ie是由電子激發產生的。13. 電子“吸收”與光子吸收有何不同？答：電子吸收是指由丁電子能量衰減而引起的強度（電子

12、數）衰減的現象。電子吸收只是能量衰減到不能逸出樣品，而不是真的被吸收了。光子的吸收是因光子的能量與物質中某兩個能級差相等而被吸收，光子被真吸收了，轉化成了另外的能量。14. 入射X射線比同樣能量的入射電子在固體中穿入深度大得多，而俄歇電子與X光電子的逸出深度相當，這是為什么？答：因為俄歇電子與X光電子的能量差不多，都比較小，在內部經多次散射后能量衰減，難以逸出固體表面，只有表面幾個原子層產生的俄歇電子和X光電子才能逸出表面，從而被電子能譜儀檢測到。15. 簡述布拉格方程的意義。答：布拉格公式2dHKisin0=入中，cIhkl干涉指數為（HKL的晶面的晶面間距，9X射線的入射方向或反射（衍射）

13、方向與（HKL面之間的火角（叫掠射角或布拉格角），入入射X射線的波長，該公式表達了晶面間距d、衍射方向和X射線波長之間的定量關系。該公式的基本應用及意義有：（1）已知X射線的波長和掠射角，可計算晶面間距d（分析晶體結構）；（2）已知晶體結構（晶面間距d）和掠射角，可測定（分析）X射線的波長，進行元素成分分析（加上莫塞萊定律）。16. 某斜方晶體晶胞含有兩個同類原子，坐標位置分別為：（3/4,3/4,1）和（1/4,1/4,1/2），該晶體屆何種布拉菲點陣?寫出該晶體（100）、（110）、（211）、（221）等晶面反射線的F2值。如果將原子（1/4,1/4,1/2）移動到原點（0,0,0）,

14、則另一原子的坐標變為（1/2,1/2,1/2）,因此該晶體屆布拉菲點陣中的斜方體心點陣。對丁體心點陣：F=孫）+=充1+（_甲戒*提-2/,當H十K+L=偶數時;0,當H十K十L=奇數時IFlz=4產，當H+K+L=偶數時;而,當H十K十L=奇數時17. 簡述影響X射線衍射強度的因素答：影響X射線衍射方向和強度的因素主要有：入射X射線的波長和強度I、產生衍射的晶面的晶面間距d、樣品的成分和結構、產生衍射的晶面的多重性、衍射時的溫度、樣品對入射X射線的吸收性質、實驗條件等。18. 試總結德拜法衍射花樣的背底來源，并提出一些防止和減少背底的措施。答：德拜法衍射花樣的背底來源主要有：（1）熒光X射線

15、；（2）入射X射線的單色性（連續X射線和K輻射的干擾）等。防止和減少背底的主要措施：（1）選擇合適的靶材，盡量少地激發樣品產生熒光X射線，以降低衍射花樣背底，使圖像活晰；（2）選擇合適的狹縫寬度（在保證入射X射線強度的前提下，盡量減小狹縫寬度），提高X射線的單色性；（3）選擇適當的濾光片，盡量減少連續X射線和K輻射的干擾，等等。19. 下圖為某樣品德拜相（示意圖），攝照時未經濾波。已知1、2為同一晶面衍射線，3、4為另一晶面衍射線，試對此現象作出解釋。答：1、4為K引起的衍射線，2、3為K引起的衍射線。因k<k，根據布拉格方程2dsin=,d是固定的，越小，就越小，對應的弧對長度（2L或

16、2L）也就越短。K衍射線的出現是由丁濾波片選擇不恰當，未能有效的濾除K輻射，因而同一晶面出現兩對衍射線。20. 粉末樣品顆粒過大或過小對衍射花樣影響如何？為什么？板狀多晶體樣品晶粒過大或過小對衍射峰形影響乂如何？答：德拜照相法中，顆粒過大會使德拜花樣中的衍射線（弧）不連續，因為顆粒過大時參與反射的晶面數量有限，發生反射的概率變小，衍射圓錐不連續，致使形成斷續的衍射線；顆粒過小會使德拜花樣中的衍射線變寬，因為小晶體衍射干.2涉函數G的主峰有一個存在范圍，且顆粒越小，存在的范圍越大。衍射儀法中，樣品為平板狀。若為粉末壓制的樣品，如果晶粒為板狀，在樣品壓制過程中，晶粒很容易擇優取向，顆粒越大，擇優取

17、向越嚴重，從而引起衍射強度偏離真實值，有些晶面的衍射線強度很大，而有些晶面的衍射線強度很小甚至消失，所以要盡量磨細樣品并采用特殊制樣方法以減小擇優取向，但顆粒過小會使衍射峰形變寬。如果過分追求顆粒細小，在研磨樣品時有可能會破壞樣品的晶體結構，甚至使樣品非晶質化，這樣可能造成有些衍射峰的位置發生變化、強度變小甚至消失。若是多晶體的塊狀試樣，如果晶粒足夠細將得到與粉末試樣相似的結果，如果晶粒過大，參與反射的晶面數量有限，會使有些衍射線強度變小甚至不出現，如果晶粒過小，衍射峰變寬、峰高降低。21.試從入射光束、樣品形狀、成像原理（厄瓦爾德圖解）、衍射線記錄、衍射花樣、樣品吸收與衍射強度（公式）、衍射

18、裝備及應用等方面比較衍射儀法與德拜法的異同點。解：衍射儀法與德拜法的異同點列丁下表：as德拜法多晶衍射儀法入射X射線譜特征X射線，平行光特征X射線，具有一正的發散度樣品形狀多晶樣品，F為圓柱形。樣品用量少。多晶樣品，平板狀。樣品用量多，但現在已發展了微量樣品衍射技術。成像原理厄瓦爾德圖解厄瓦爾德圖解+聚焦原理衍射線記錄感光底片測角儀和探測器等衍射花樣衍射弧對I-2曲線樣品吸收透射法吸收強烈。反射法受吸收影響較小，其吸收與樣品半徑（r）、線吸收系數（）和掠射角（）有關。一1.吸收因子A（），與2無關衍射強度衍射弧線的黑度（公式略），定量性差，只能得到估算值。衍射線的積分強度（記數）（公式略），定

19、量性好。衍射裝備德拜相機多晶衍射儀應用區別樣品為晶質體或非晶質體、物相定性分析、物相定量分析（誤差較大）、晶體的點陣常數測定，固溶體研究等。具有德拜法的所有功能，此外還有，物相正里分析、點陣常數測定更準確，結晶度和晶粒度測定，晶體定向，宏觀應力分析等。22、電子束入射固體樣品表面會激發哪些信號？他們有哪些特點和用途？答：1）背散射電子：能量高；來自樣品表面幾百nm深度范圍；其產額隨原子序數增大而增多。用作形貌分析、成分分析以及結構分析。2）二次電子：能量較低；來自表層5-10nm深度范圍；對樣品表面化狀態十分敏感。不能進行成分分析，主要用于分析樣品表面形貌。3）吸收電子：其襯度恰好和SE或BE

20、信號調制圖像襯度相反；與背散射電子的襯度互補。吸收電子能產生原子序數襯度，即可用來進行定性的微區成分分析。4）透射電子：透射電子信號由微區的厚度、成分和晶體結構決定。可進行微區成分分析。5）特征X射線:用特征值進行成分分析，來自樣品較深的區域6）俄歇電子：各元素的俄歇電子能量值很低；來自樣品表面12nm范圍。它適合做表面分析。23、分析電子衍射與X射線衍射有何異同？(1) 電子衍射的原理和X射線衍射相似，是以滿足(或基本滿足)布拉格方程作為產生衍射的必要條件。而且他們所得到的衍射花樣在幾何特征上也大致相似。(2) 電子衍射和X射線衍射相比較時具有下列不同之處：a、電子波的波長比X射線短得多，在

21、同樣滿足布拉格條件時，它的衍射角。很小，約為10-2rad。而X射線產生衍射時，其衍射角最大可接近兀/2。b、物質對電子散射主要是核散射，因此散射強，約為X射線一萬倍，曝光時間短。G電子衍射能在同一試樣上將形貌觀察與結構分析結合起來。以電子衍射操作時采用薄晶樣品，增加了倒易陣點和愛瓦爾德球相交截的機會，結果是略為偏離布拉格條件的電子束也內發生衍射。電子衍射與X射線衍射相比具有下列特點：(1) 電子波的波長比X射線短得多，因此，在同樣滿足布拉格條件時，它的衍射角度很小，10-2rad,而X射線最大衍射角可達/2。(2) 電子衍射產生斑點大致分布在一個二維倒易截面內，晶體產生的衍射花樣能比較直觀地

22、反映晶體內各晶面的位向。因為電子波長短，用Ewald圖解時，反射球半徑很大，在衍射角很小時的范圍內，反射球的球面可近似為平面。(3) 電子衍射用薄晶體樣品，其倒易點沿樣品厚度方向擴展為倒易桿，增加了倒易點和Ewald球相交截面機會，結果使略偏離布拉格條件的電子束也能發生衍射。(4) 電子衍射束的強度較大，拍攝衍射花樣時間短。因為原子對電子的散射能力遠大于對X射線的散射能力。>24、倒易點陣與正點陣之間關系如何？倒易點陣與晶體的電子衍射斑點之間有何對應關系？答：(1)倒易點陣與正點陣的關系：倒易點陣與正點陣互為倒易。7V3<1)、兩個點陣的基矢之間：=如2)、兩個點陣的格矢之積是2兀

23、的整數倍;3)、兩個電子元寶體積之間的關系是I;4)、正點陣晶面族(hkl)與倒易點陣格矢Ghkl相互垂直，Ghki=hbi-fkb2-FIb-i旦有：I隊=三匚(2)倒易點陣與晶體的電子衍射斑點之間的關系：電子衍射斑點就是與晶體相對應的倒易點.、.*.陣中某一截面上陣點排列的像。<在0附近的低指數倒易陣點附近范圍，反射球面十分接近一個平面，且衍射角度非常小<1°,這樣反射球與倒易陣點相截是一個二維倒易平面。這些低指數倒易陣點落在反射球面上，產生相應的衍射束。因此，電子衍射圖是二維倒易截面在平面上的投影。>25、何謂零層倒易截面和晶帶定理？說明同一晶帶中各晶面及其倒

24、易矢量與晶帶軸之間的關答：晶體中，與某一晶向uvw平行的所有晶面(HKD屬于同一晶帶，稱為uvw晶帶，該晶向uvw稱為此晶帶的晶帶軸，它們之間存在這樣的關系：HjUKjVLjW0取某點O*為倒易原點，則該晶帶所有晶面對應的倒易矢(倒易點)將處于同一倒易平面中，這個倒易平面與Z垂直。由正、倒空間的對應關系，與Z垂直的倒易面為(uvw)*,即uvw±(uvw)*,因此，由同晶帶的晶面構成的倒易面就可以用(uvw)*表示，且因為過原點O*,則稱為0層倒易截面(uvw)*。26、透射電鏡的主要特點是可以進行組織形貌與晶體結構同位分析。使中間鏡物平面與物鏡向平面重合(成像操作)，在觀察屏上得到

25、的是反映樣品組織形態的形貌圖像；而使中間鏡的物平面與物鏡背焦面重合(衍射操作)，在觀察屏上得到的則是反映樣品晶體結構的衍射斑點。27、說明多晶、單晶及非晶衍射花樣的特征及形成原理。(1) 單晶花樣是一個零層二維倒易截面，其倒易點規則排列，具有明顯對稱性，且處于二維網絡的格點上。因此表達花樣對稱性的基本單元為平行四邊形。單晶電子衍射花樣就是(uvw)*0零層倒易截面的放大像。(2) 多晶面的衍射花樣為：各衍射圓錐與垂直入射束方向的熒光屏或照相底片的相交線，為一系列同心圓環。每一族衍射晶面對應的倒易點分布集合而成一半徑為1/d的倒易球面，與Ewald球的相慣線為園環，因此，樣品各晶粒hkl晶面族晶

26、面的衍射線軌跡形成以入射電子束為軸、2為半錐角的衍射圓錐，不同晶面族衍射圓錐2不同，但各衍射圓錐共頂、共軸。(3) 非晶的衍射花樣為一個圓斑。28、薄片晶體的倒易陣點拉長為倒易“桿”，棒狀晶體為倒易“盤”，細小顆粒晶體則為倒易“球”。29、請導出電子衍射的基本公式，解釋其物理意義，并闡述倒易點陣與電子衍射圖之間有何與電子衍射圖的美臂系?解釋為何對稱入射(Buvw)時，即只有倒易點陣原點在愛瓦爾德球面上，也能得置與電子衍射基甌點以外的一系列衍射斑點電子衍射基電子衍射裝答：(1)由以下的電子衍射圖可見81羅子衍射基本公式的導出RLtg2處，置底版的hkl)面滿足生衍射，透射束分別交于0'和

27、的中心斑，P'射斑。2。很小，一般為120tg22sin(tg2sin22sincoscos2cos2由2dsin代入上式RL2sinld即RdL,L為相機裘度這就是電子衍射的基本公式。令lk一定義為電子衍射相機常數k.Rkgd*.-,、一.、一、(2)、在0附近的低指數倒易陣點附近范圍，反射球面十分接近一個平面，且衍射角度非常小1°,這樣反射球與倒易陣點相截是一個二維倒易平面。這些低指數倒易陣點落在反射球面上，產生相應的衍射束。因此，電子衍射圖是二維倒易截面在平面上的投影。(3)這是因為實際的樣品晶體都有確定的形狀和有限的尺寸，因而，它的倒易點不是一個幾何意義上的點，而是沿

28、著晶體尺寸較小的方向發生擴展，擴展量為該方向實際尺寸的倒數的2倍。30、德拜相的裝片方法，各種裝片法的主要用途。攝照參數的選擇。德拜相裝片：1)、正裝法：X-ray從底片接口處射入，照射試樣后從中心孔穿出，低角弧線接近中心孔，高角線條靠近端部，可用于一般物相分析；2) 、反裝法：從中心孔穿入，從接口處穿出，高角線條集中于孔眼附近，適用于點陣參數的測定；3) 、偏裝法：在底片上開兩個孔，X-ray先后從此兩孔通過，衍射線條形成圍繞進出光孔的兩組弧對，較為常用。可消除底片收縮或相片名義半徑不準確引起的誤差。參數選擇：X射線管陽極元素、濾片、管電壓、管電流、曝光時間。31、德拜相的誤差來源見書32、

29、單晶體電子衍射花樣的標定見書假定需要衍射分析的區域屬于未知相，但根據樣品的條件可以分析其為可能的幾種結構之一，試根據你的理解給出衍射圖標定的一般步驟。(1) 測定低指數斑點的R值。應在幾個不同的方位攝取衍射花樣，保證能測出最前面的8個R值。(2) 根據R,計算出各個對應得到d值。(3) 查JCPDS(ASTM卡片和各d值都相符的物相即為待測的晶體。如果電子衍射的精度有限，有可能出現幾張卡片上d值均和測定的d值相近，此時，應根據待測晶體的其它信息，例如化學成分等來排除不可能出現的物相。33、倒易點陣及晶帶定理判別下列哪些晶面屬于111晶帶：(110),(231),(231),(211),(101

30、),(13),(112),(1*2),(011),(212)。答：(110)(方1)、(211)、(112)、(101)、(011)晶面屬于111晶帶，因為它們符合晶帶定律:hu+kv+lw=0。答：(110)(231)、(211)、(112)、(101)、(011)晶面屬于111晶帶，因為它們符合晶帶定律：hu+kv+lw=0。34. 透射電子顯微鏡中物鏡和中問鏡各處在什么位置，起什么作用。答：透射電子顯微鏡中，物鏡位丁樣品和中間鏡之間，提供第一幅衍射花樣和第一幅顯微像；中間鏡位丁物鏡和投影鏡之間，通過調節中問鏡的電流，為投影鏡提供衍射花樣或顯微像，實現衍射操作或成像操作；投影鏡位丁中問鏡和

31、熒光屏或照相底片之間，將中問鏡提供的衍射花樣或顯微像投影到熒光屏或照相底片上。通過物鏡、中問鏡和投影鏡對衍射花樣或顯微像進行接力放大。35. 試比較光學顯微鏡成像和透射電子顯微鏡成像的異同點。答：光學顯微鏡成像和透射電子顯微鏡成像的原理近似，主要不同點如下表：光學顯微鏡透射電子顯微鏡照明束可見光電子束聚焦裝置玻璃透鏡電磁透鏡放大倍數小，小可調大，可調分辨本領低高結構分析不能能36.簡述選區衍射原理及操作步驟。答：選區電子衍射(selected-areadiffraction,SAD原理：通過在物鏡像平'面上插入選區光欄實現的，其作用如同在樣品所在平面(物鏡的物平面)內插入一虛光欄，使虛

32、光欄孔以外的照明電子束被擋掉，如下圖所示。當電鏡在成像模式時，中問鏡的物平面與物鏡的像平面重合，插入選區光欄便可選擇感興趣的區域。調節中問鏡電流使其物平面與物鏡背焦面重合，將電鏡置丁衍射模式，即可獲得與所選區域相對應的電子衍射譜。選區衍射操作步驟如下：(1)使選區光欄以下的透鏡系統聚焦在選區成像模式下，插入選區光欄，通過中間鏡聚焦，在熒光屏上獲得活晰、明銳的光欄孔邊緣的像，此時中問鏡物平面與光欄所在平'面重合。(2)使物鏡精確聚焦通過物鏡聚焦，使樣品的形貌圖像活晰顯示，此時3個平面一一物鏡像平面、選區光欄平面、中間鏡物平面重合。（3）獲得衍射譜移動樣品讓選區光欄孔套住所選區域，移去物鏡

33、光欄。將透射電鏡置于衍射模式，通過中間鏡聚焦，使中心斑最細小、圓整。使第二聚光鏡適當欠焦以提供盡可能平行的入射電子束，從而使衍射斑點更為細小、明銳。37. 簡述透射電鏡對分析樣品的要求。答：透射電鏡（TEM的樣品可分為間接樣品和直接樣品，其基本要求是：（1）對電子束是透明的，通常樣品觀察區域的厚度約100200nm（2）必須具有代表性，能真實反映所分析材料的特征。38. 簡述用于透射電鏡分析的超細粉末樣品的制備方法。答：膠粉混合法：在十凈玻璃片上滴火棉膠溶液，然后在玻璃片膠液上放少許粉末并攪勻，再將另一玻璃片壓上，兩玻璃片對研并突然抽開，稍候，膜十。用刀片劃成小方格，將玻璃片斜插入水杯中，在水

34、面上下空插，膜片逐漸脫落，用銅網將方形膜撈出，待觀察。支持膜分散粉末法：需TEM析的粉末顆粒一般都遠小于銅網小孔，因此要先制備對電子束透明的支持膜。常用的支持膜有火棉膠膜和碳膜，將支持膜放在銅網上，再把粉末放在膜上送入電鏡分析。39 .簡述用于透射電鏡分析的晶體薄膜樣品的制備步驟。答：用于透射電鏡分析的晶體薄膜樣品的制備步驟，一般為：（1）初減薄一一制備厚度約100200m的薄片；（2）從薄片上切取3mnfi勺圓片；（3）預減薄一一從圓片的一側或兩則將圓片中心區域減薄至數m（4）終減薄。40 .什么是衍射襯度？它與質厚襯度有什么區別？答：衍射襯度是指由于晶體對電子的衍射效應而形成的襯度，而質厚

35、襯度是指由于樣品不同微區間存在原子序數或厚度的差異而形成的襯度。41. 電子衍射分析的基本公式是在什么條件下導出的？公式中各項的含義是？答：電子衍射分析的基本公式是Rd=L,式中，R為衍射斑點至透射斑點（中心斑）的距離（mm,d為衍射晶面間距（nm,為入射電子波長（nn）,L為樣品至感光平面的距離（mm。該公式導出的條件是：由于電子波波長很短，一般只有千分之幾nm由衍射必要條件布拉格方程2dsin=可知，電子衍射的2角很小（一般為幾度，con1、con21）,即入射電子束和衍射電子束都近乎平行于衍射晶面，也就是說，可以認為衍射矢量近似平行于衍射斑點矢量.42. 為什么掃描電鏡的分辨率和信號的種

36、類有關？試將各種信號的分辨率高低作一比較。答：掃描電鏡的分辨率和信號的種類有關，這是因為不同信號的性質和來源不同，作用的深度和范圍不同。主要信號圖像分辨率的高低順序為：掃描透射電子像二次電子像背散射電子像吸收電流像X射線圖像。43. 二次電子像的襯度和背散射電子像的襯度各有何特點？答：二次電子像和背散射電子像的襯度特點對比如下：二次電子像的襯度特點背散射電子像的襯度特點景深大、立體感強、分辨率局。襯度來源于形貌、成分、電壓（樣品局部電位）、樣品中的磁疇（第一類磁襯度），主要反映形貌襯度。景深小，立體感不強、分辨率低。襯度來源丁成分、形貌、電壓、第二類磁襯度，主要反映原子序數襯度。44.f-f躍遷與d-d躍遷光譜的顯著差別是什么？答：f-f躍遷與d-d躍遷光譜的顯著差別是具有特征的很窄的吸收峰。這是因為f軌道屆丁較內層的軌道，由丁外層軌道的屏蔽作用，使f軌道上的f電子所產生的f-f躍遷吸收光譜受外界影響相對較小，故呈現特別尖的特征吸收峰。45、物相定性分析的原理是什么？對食鹽進行化學分析與物相定性分析，所得信息有何不同。（1）物相定性分析的原理:X射線在某種晶體上的衍射必然反映出帶有晶體特征的特定的衍射花樣（衍射位置0，衍射強度I）,而沒有兩種結晶物