1、復習題2013一、升華是固體化合物提純的一種方法，回答下列問題：1 .不是所有的固體都有升華的性質，請列出升華適用的情況，2 .升華提純化合物有何優、缺點？二、常壓蒸儲是提純液體有機化合物最常用的方法之一，回答下列問題：1 .請敘述常壓蒸儲裝置所需要的玻璃儀器名稱。2 .簡述常壓蒸儲全過程。三、重結晶是提純固體有機化合物最常用的方法之一，回答下列問題：1 .簡述有機化合物重結晶的步驟和各步的目的。2 .某一有機化合物進行重結晶時，最合適的溶劑應該具有哪些性質？3 .無成品結晶可作品種，具給出兩種制備品種的方法。四、色譜分離技術已成為分離、純化、鑒定有機物的重要技術，根據操作條可分為哪幾種？五、

2、乙酸乙酯是一種重要的溶劑，用作清漆稀釋劑和溶解人造革，硝化纖維等，也是制造染料、藥物、香料等的原料。實驗室通常采用乙酸和乙醇在濃硫酸的催化下反應制備乙酸乙酯，具體步驟如下：在50mL三口燒瓶中，力口6mL95%乙醇和6mL濃硫酸，搖勻。三個口上分別裝上溫度計（伸進液面）、滴液漏斗（下端進入液面）和蒸儲裝置；從滴液漏斗中滴加由6mL乙醇和6mL乙酸組成的溶液約3-4mL,加熱體系使升溫到1150c左右，此時應有液體蒸出。保持溫度110-1200C1,2,滴加余下的混合液，使滴加速度與儲出速度大致相等。加畢，繼續加熱蒸儲至體系溫度升高到130c時，停止加熱。向儲出液中慢慢加入飽和碳酸鈉溶液，使體系

3、呈中性。將中和后的液體轉入分液漏斗中，充分振搖并注意放氣，靜止分層，分出水液；酯層用5mL飽和食鹽水及2X5mL飽和氯化鈣洗滌3。然后用無水硫酸鎂干燥之。濾出干燥劑，水浴蒸儲，收集73-78C儲份。確定收率。1 .乙醇（沸點78°C）和乙酸（沸點118°C）,在本實驗中保持反應溫度110-120°C,乙醇和乙酸是否會被大量蒸出？為什么？2 .本反應中，反應溫度過高會有什么副反應發生？3,對儲出液各步洗滌的目的何在？先用飽和氯化鈣洗，再用飽和食鹽水洗可否？為什么？六、L-叔丁基氨基醇的制備：文獻報道L-異內基氨基醇的制備方法(見輔助英文材料)，L-叔丁基氨基醇可以按

4、照雷同方法制備。1,列出制備L-叔丁基氨基醇所需要的玻璃儀器名稱，2,請寫出L-叔丁基氨基醇制備的操作步驟(中文)。附：PreparationofL-valinolONaBH4-I2H2N，OHTHF,refluxH2NOHA250mLthree-neckround-bottomflaskwasfittedwithamagneticstirrar,arefluxcondenser,andanadditionfunnel.Theflaskwaschargedwith1.74g(46.0mmol)sodiumborohydrideand60mLofTHF.L-valine(2.24g,19.1mm

5、ol)wasaddedinoneportion.Theflaskwascooledto0-4)Cinanicebath.Asolutionof4.85g(19.1mmol)ofiodinedissolvedin20mLofTHFwaspouredintotheadditionfunnelandaddedslowlyanddropwiseover15minresultinginvigorousevolutionofhydrogen.Afteradditionoftheiodinewascompleteandgasevolutionhadceased,theflaskwasheatedtorefl

6、uxfor1.5handthencooledtoroomtemperature,andmethanolwasaddedcautiouslyuntilthemixturebecameclear.Afterstirring10min,thesolventwasremovedbyevaporationleavingawhitepastewhichwasdissolvedbyadditionof40mLof20%aqueousKOH.Thesolutionwasstirredfor0.5handextractedwith3x25mLofmethylenechloride.Theorganicextra

7、ctsweredriedoversodiumsulfateandconcentratedinvacuo,affordingawhitesemisolid(100%)whichwasdistilledtoyield1.85g(94%asawhitesolid:mp30oC,bp75oC/6mm(lit.8oC/8mm).2012一、填空題：(每空2分，共80分)1 .寫出下列常用儀器的名稱（每個2分，共64分）。簡答題：（每題10分，共70分）1.用硫酸鈉、氯化鈣、硫酸鎂等干燥劑去除液體有機物中少量水分后，蒸儲前為什么要除去干燥劑？熱濾裝置水蒸氣蒸播測熔點裝置2.寫出下列常用裝置的名稱（每個2旋

8、轉蒸發儀循環水式真空泵共16分）。氣體吸收抽濾裝置氣流烘干器升華裝置三分數評卷人2 .萃取對溶劑的選擇有何要求？3 .在進行中草藥等天然產物提取時，通常使用什么儀器裝置，寫出其名稱，畫出其裝置圖并簡述用它提取的實驗過程.4 .簡述重結晶的操作步驟。5 .制備格氏試劑時，常需要無水乙醍，簡述實驗室制備無水乙醍的方法。6 .寫出乙酸乙酯的制備及純化的流程。7 .設計分離并純化苯甲酸和苯酚混合物的操作步驟。2011一.重結晶是提純固體有機化合物最常用的方法之一，回答下列問題（50分）：1 .簡述有機化合物重結晶的步驟和各步的目的。2 .某一有機化合物進行重結晶時，最合適的溶劑應該具有哪些性質？3 .

9、加熱溶解重結晶粗產物時，為何先加入比計算量（根據溶解度數據）略少的溶劑，然后漸漸添加至恰好溶解，最后再多加少量溶劑？4 .為什么活性炭要在固體物質完全溶解后加入？又為什么不能在溶液沸騰時加入？脫色時活性炭加入太多有什么不好？5 .將溶液進行熱過濾時，為什么要盡可能減少溶劑的揮發？如何減少其揮發？6 .熱過濾時為什么要用熱溶劑潤濕濾紙，且過濾時不得濾干？7 .用抽濾收集固體時，為什么在關閉水泵前，先要拆開水泵和抽濾瓶之間的聯接？8 .在布氏漏斗中洗滌固體時應注意哪些問題？若洗滌結晶時濾紙松動有何不好？9 .用有機溶劑重結晶時，在哪些操作上容易著火？應該如彳S防范？10 .無成品結晶可作晶種，除摩擦器壁外，你能想出其它什么辦法制備晶種嗎？常壓蒸儲是提純液體有機化合物最常用的方法之一，回答下列問題（50分）：1 .請敘述常壓蒸儲裝置所需要的玻璃儀器名稱。2 .畫出常壓蒸儲裝置圖。3 .簡述常壓蒸儲全過程。4 .簡述常壓蒸儲全過程中應注意那些問題。5 .能用蒸儲方法將乙醇（78.2C）和水（100C）徹底分開嗎？為什么？請設計一個從乙醇中徹底除水的辦法？三.乙醛，微溶于水，常用作溶劑，能溶解脂肪、蠟和許多樹脂等，如在生產無煙火藥，棉膠和照相軟片時均用做溶劑，與乙醇混合可溶解硝酸纖維素。乙醛在醫藥上是重要的麻醉劑。實驗室常用濃硫酸催化乙醇分子間脫水制備乙醍，回答下