1、第十九節(jié)紅外光度法測(cè)定石油類和動(dòng)植物油分類號(hào)： W19一、填空題1. 水質(zhì)石油類和動(dòng)植物油的測(cè)定紅外光度法（ GB / T164881996）中包括和兩種測(cè)試方法。答案： 紅外分光光度法非分散紅外光度法2. 測(cè)定水中油類物質(zhì)的萃取方法有萃取法和萃取法兩種。答案： 直接 絮凝富集3. 通過(guò)吸附劑來(lái)分離水中石油類和動(dòng)植物油的吸附分離方法有法和法兩種。答案： 吸附柱 振蕩吸附4. 測(cè)定油類物質(zhì)的水樣經(jīng)萃取后，將萃取液分成兩份，一份直接用于測(cè)定，另一份經(jīng)吸附后，用于測(cè)定。 答案： 總萃取物 硅酸鎂 石油類5. 紅外分光光度法測(cè)定校正系數(shù)所需的標(biāo)準(zhǔn)溶液為、和。答案： 正十六烷 姥蚊烷 甲苯（或正十六烷、

2、異辛烷、苯）二、判斷題1. 水質(zhì)石油類和動(dòng)植物油的測(cè)定紅外光度法（GB/T16488 1996 ）中所述的油類是指在規(guī)定條件下能被四氯化碳萃取并被測(cè)量的所有物質(zhì)，包括被溶劑從酸化的樣品中萃取并在試驗(yàn)過(guò)程中不揮發(fā)的所有物質(zhì)。（） 答案： 正確2. 水中石油類為燃類的混合物，其所含的烷炷類物質(zhì)一般要比芳燃類物質(zhì)少。（）答案 ：錯(cuò)誤 正確答案為：其所含的芳燃類物質(zhì)一般要比烷炷類物質(zhì)少。3. 水中油類物質(zhì)要單獨(dú)采樣，不允許實(shí)驗(yàn)室內(nèi)再分樣。（） 答案： 正確4. 測(cè)定石油類和動(dòng)植物油時(shí)，處理后的硅酸鎂和無(wú)水硫酸鈉都必須保存在磨口玻璃瓶中。（） ?答案： 正確5. 測(cè)定石油類和動(dòng)植物油時(shí)，萃取液用硅酸鎂吸

3、附后，去除的是動(dòng)植物油等非極性物質(zhì)。（ ）答案 ：錯(cuò)誤正確答案為：去除的是動(dòng)植物油等極性物質(zhì)。6. 測(cè)定水中油類物質(zhì)，萃取時(shí)為防止漏液，所用分液漏斗的活塞應(yīng)涂少量凡士林作潤(rùn)滑劑答案 ：錯(cuò)誤正確答案為：所用分液漏斗的活塞不能涂凡士林作潤(rùn)滑劑。7. 采用直接萃取法萃取水中油類時(shí)，將 20ml 四氯化碳洗滌采樣瓶后再移入裝有水樣的分 液漏 斗中，此轉(zhuǎn)移過(guò)程中四氯化碳的揮發(fā)易導(dǎo)致測(cè)定誤差。（） （D（D答案 ：錯(cuò)誤正確答案為：轉(zhuǎn)移過(guò)程中四氯化碳的揮發(fā)不會(huì)導(dǎo)致測(cè)定誤差。8. 水樣中石油類和動(dòng)植物油的含量較高時(shí)，應(yīng)采用絮凝富集萃取法。（） 答案 ：錯(cuò)誤正確答案為：應(yīng)采用直接萃取法。9. 測(cè)定水中石油類和動(dòng)

4、植物油，當(dāng)水樣中含有大量芳炷及其衍生物時(shí)，應(yīng)首先選用紅外分 光 光度法而不是非分散分光光度法。（ ） 答案： 正確10. 紅外光度法測(cè)定水中石油類，用吸附法去除動(dòng)植物油干擾時(shí)，如萃取液需要稀釋，則應(yīng) 在 吸附后進(jìn)行稀釋。（ ） 答案： 錯(cuò)誤正確答案為：如萃取液需要稀釋，應(yīng)在吸附前進(jìn)行稀釋。三、選擇題1. 測(cè)定水中石油類會(huì)受到油品種的影響，當(dāng)與標(biāo)準(zhǔn)油相差較人時(shí)，測(cè)定的誤差也較大。（）A.重量法B.紅外分光光度法C.非分散紅外光度法答案： C2. 水質(zhì)石油類和動(dòng)植物油的測(cè)定紅外光度法（GB / T16488 1996）中規(guī)定，用于測(cè)定油類物質(zhì)的樣品如不能在 24h內(nèi)測(cè)定，采樣后應(yīng)加酸化至pH<

5、;2，并于2? 5°下冷藏保存。（）A.硫酸B.鹽酸C硝酸答案：B3. 測(cè)定石油類和動(dòng)植物油時(shí)，硅酸鎂作吸附劑使用前應(yīng)置高溫爐內(nèi)。C加熱2h進(jìn)行處理。（） ?A. 700 B. 600 C. 500答案： C4. 測(cè)定石油類和動(dòng)植物油時(shí)，硅酸鎂使用前應(yīng)根據(jù)其重量，按6%的比例加適量，密塞，充分振蕩數(shù)分鐘，放置約 12h 后使用。 （） A.蒸餡水B.無(wú)水乙醇C.丙酮答案 ： A度為 mg / Lo ( )(g)A. 0.01 B. 0.02 C. 0.2答案：B6. 非分散紅外光度法是利用油類物質(zhì)在近紅外區(qū)cm】的特征吸收進(jìn)行測(cè)定。（）A. 2 930 B. 2960 C. 3 03

6、0答案：A7. 非分散紅外法測(cè)定水中油類物質(zhì)，當(dāng)油品中含一多時(shí)會(huì)產(chǎn)生較大誤差。（）A.烷燃B.環(huán)烷燃C.芳香燃答案：C8. 紅外分光光度法測(cè)定水中油類，萃取劑四氯化碳使用前應(yīng)進(jìn)行檢驗(yàn)，在2 600 3300cm之間進(jìn)行掃描，其吸光度不應(yīng)超過(guò)（lcm比色皿，空氣池作參比）。（RDA. 0.01 B. 0.03 C. 0.10答案：B9. 紅外分光光度法測(cè)定總萃取物和石油類的含量，波數(shù)2930cm 1條件下測(cè)定的是基團(tuán)中C-H鍵的伸縮振動(dòng)。（）？A. CH2 B. CH3 C.芳香環(huán)答案：A10. 紅外分光光度法測(cè)定水中石油類和動(dòng)植物油，試樣體積為500ml,萃取液體積為50.0ml,使用光程為4

7、cm的比色皿時(shí)，方法的檢岀限為mg/L。（）（DA. 0.01 B. 0.1 C. 0.2答案：B四、問(wèn)答題1. 簡(jiǎn)述水質(zhì)石油類和動(dòng)植物油的測(cè)定紅外光度法（GB /T 16488 1996）中石油類的定義。答案：在本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的條件下，能被四氯化碳萃取而不被硅酸鎂吸附，并且在波數(shù)為 2930cm、2 960cm1和3030cm1全部或部分譜帶處有特征吸收的物質(zhì)。2. 簡(jiǎn)述水質(zhì)石油類和動(dòng)植物油的測(cè)定紅外光度法（GB/T 16488 1996）中動(dòng)植物油的定義。答案：在本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定條件下，用四氯化碳萃取，并且被硅酸鎂吸附的物質(zhì)。3. 簡(jiǎn)述紅外分光光度法測(cè)定水中石油類和動(dòng)植物油中硅酸鎂的處理過(guò)程。答案：

8、取60-100目硅酸鎂于瓷蒸發(fā)皿中，置高溫爐內(nèi)500 C加熱2h,在爐內(nèi)冷至200 C后，移入干燥器巾冷至室溫，于磨口玻璃瓶?jī)?nèi)保存。使用時(shí)，稱取適量干燥硅酸鎂于磨口玻璃瓶?jī)?nèi)，根據(jù)硅酸鎂的重量，按 6%(m/m) 的比例加適量蒸餡水，密塞，充分振蕩數(shù)分鐘，放置約 12h 后使用。4, 簡(jiǎn)述紅外分光光度法測(cè)定水中石油類和動(dòng)植物油中直接萃取法的操作步驟。答案：將一定體積的水樣全部?jī)A入分液漏斗中，加鹽酸酸化至PHW2,用20ml四氯化碳 洗滌采搖勻。將萃取液分成樣瓶后移入分液漏斗中，加約 20g 氯化鈉，充分振搖 2min, 并經(jīng)常排氣，靜置分層 后， 經(jīng) 10mm 厚度的無(wú)水硫酸鈉層過(guò)濾于容量瓶中，

9、用 20ml 四氯化碳重復(fù)萃取一次。取適 量的四氯化碳洗滌 玻璃砂芯漏斗，洗滌液一并流入容量瓶，加四氯化碳稀釋至標(biāo)線定容，并 兩份，一份直接測(cè)定總萃取物，另一份經(jīng)硅酸鎂吸附后測(cè)定石油類。5. 簡(jiǎn)述紅外分光光度法測(cè)定水中石油類和動(dòng)植物油中絮凝富集萃取法中絮凝富集的操作步驟。答案： 向一定體積的水樣中加入 25ml 硫酸鋁溶液并攪勻，然后邊攪拌邊逐滴加 25ml 氫 氧化 鈉溶液，待形成絮狀沉淀后沉降 30min, 以虹吸法棄去上層清液，加適量的鹽酸溶液溶解沉淀，以下步驟按直接萃取法進(jìn)行。6. 非分散紅外光度法測(cè)定水中石油類所使用的標(biāo)準(zhǔn)油有哪兩種？答案：污 染源油 (受污染地點(diǎn)水樣的溶劑萃取 物)

10、： 或?qū)⒄椤愋镣楹捅桨?65 : 25 : 10(V/V)的比例配制而成的混合物。7. 簡(jiǎn)述非分散紅外光度法測(cè)定水中石油類和動(dòng)植物油的原理。答案：非分散紅外法是利用油類物質(zhì)中的甲基(-CH3)和亞甲基(-CH2)在近紅外區(qū)(2930cm1或3. 411 m)的特征吸收來(lái)測(cè)定水中油含量。將水樣用鹽酸酸化至pH<2,用四氯化 碳萃取,萃取液用無(wú)水硫酸鈉脫水后定容，分成兩份，一份測(cè)定總萃取物的含量；另一份經(jīng)硅酸鎂柱吸附，脫除動(dòng)植物油等極性物質(zhì)后，測(cè)定石油類含量。動(dòng)植物油的含量則是以總萃取物與石油類含量之差來(lái)計(jì)算。8. 簡(jiǎn)述紅外分光光度法測(cè)定石油類和動(dòng)植物油的原理。答案 :用四氯化碳萃取

11、水中的油類物質(zhì) , 測(cè)定總萃取物，然后將萃取液用硅酸鎂柱吸附，經(jīng)脫除動(dòng)植物油等極性物質(zhì)后，測(cè)定石油類。總萃取物和石油類的含量均由波數(shù)分別為2960cm 1 和 3030cm- 1 譜帶處的吸光度進(jìn)行計(jì)算。動(dòng)植物油的含量按總萃取物與石油類含量之差計(jì)算。9. 紅外分光光度法測(cè)定水中石油類時(shí)，如何檢驗(yàn)校正系數(shù)？答案：分別準(zhǔn)確量取純正十六烷、姥蚊烷和甲苯，按5 : 3 : 1(V/V)比例配成混合炷。以四 氯化碳為溶劑配成適當(dāng)濃度范圍的混合炷標(biāo)準(zhǔn)系列。在2 930cm、 2 960cm、 3030cm1 處 分別如測(cè)檢驗(yàn) , 直測(cè)量混合炷系列溶液的吸光度，按原校正系數(shù)計(jì)算石油類濃度，將測(cè)定值與配制值比

12、較。 定值的回收率在 90%？ 1 1 0%范圍內(nèi)，則原校正系數(shù)可采用。否則重新測(cè)定校正系數(shù)并 到符合要求。也可用正十六烷、異辛烷和苯按 65 : 25 : 10(V / V) 的比例配制混合炷， 然后按相同 方法檢驗(yàn)校正系數(shù)。10. 紅外分光光度法與非分散紅外光度法測(cè)定水中石油類在方法適用性上有何區(qū)別？答案： 紅外分光光度法不受油品種的影響，能比較準(zhǔn)確地反映水中石油類的污染程度；而非分散紅外法當(dāng)油品的比吸光系數(shù)較為接近時(shí)，測(cè)定結(jié)果的可比性比較好，但當(dāng)石油類中正構(gòu)烷炷、異構(gòu)烷炷和芳香炷的比例與標(biāo)準(zhǔn)油相差較大時(shí)，測(cè)定誤差也較大，尤其當(dāng)水樣中含大量芳香炷及其衍生物時(shí)誤差要更大一些，此時(shí)要與紅外分光

13、光度法相比較，同時(shí)要注意消除其他非炷類有機(jī)物的干擾。五、計(jì)算題1. 取水樣500ml,經(jīng)萃取后定容至 50. 0ml,取25.0ml測(cè)定萃取液中總萃取物的濃度為45.2mg / L,另25.0ml經(jīng)硅酸鎂吸附后測(cè)得萃取液中石油類的濃度為33.8mg / L,分別計(jì)算 該水樣中石油類和動(dòng)植物油的濃度。 答案： C 石油類 =33.8X50.0 / 500=3.38(mg/L)C m 頃=(45.2 33.8)X50.0 / 500=1.14(mg / L)2. 取水樣 500ml 用四氯化碳萃取定容 50.0ml, 己知校正系數(shù) X=47.5,Y=65.6,Z=445, F=37.9。經(jīng)硅酸鎂吸附后濾岀液的吸光度A93C=0.681 : A2960=0.308 ；AoSO.008試求該樣品中石油類的含量。 答案: c (l,lll；fi=XX A293O+Yx A295O+Z(A3O3O-