1、產品名稱：真空冷凍干燥機產品型號：LYO-8(CIP)產品編號：2002-031A產品研制單位：上海東富龍科技有限公司產品標準號：Q/NGAC1-031A擱板有效總面積：7.78m2最大捕水量：150Kg總功率：47KW外形尺寸：4915X2500X2960mm總重量：5200Kg凍干原理真空冷凍干燥就是把含有大量水份物質，預先進行降溫凍結成固體，然后在一定真空條件下使水蒸汽直接從固體中升華出來，而物質本身剩留在凍結時的冰架中，因此它干燥后體積不變、疏松多孔冰在升華時要吸收熱量，引起產品本身溫度下降而減慢升華速度，為了增加升華速度，縮短干燥時間，必須要對產品進行適當加熱。整個干燥過程是在較低溫

2、度下進行的。冷凍干燥有下列優點：1、制品在凍干腔室內的無菌狀態下完成干燥、解吸附水份和全壓塞等操作。2、適于液體加工，操作簡便，作業過程容易簡化，無菌環境便于控制。3、能除去物質中9599%勺水份，穩定性好，易于長期保存藥物的有效成份。4、許多生物制品、藥品、食品在水和熱的作用下很容易產生變性或分解，為了長期保存，最適宜的方法是在低溫下凍結干燥。5、制品中水份的去除，無熱處理過程。6、制品凍干后的體積、形狀基本不變，物質呈干粉狀態，無干縮。7、在冷凍干燥過程中，微生物的生長和幅的作用無法進行。因此能保持原來的性狀。真空冷凍干燥系統操作規程：開機前準備：一、確認凍干箱內測溫探頭已安放準確二、確認

3、冷凝器內化霜水已排放干凈三、確認冷卻水、壓縮空氣、總電源穩供應冷凍干燥手動操作：1、 旋開控制柜鑰匙開關，進入冷凍干燥操作界面，點擊“手動”，進入手動操作系統。2、 開循環泵1或循環泵2,確認泵的由口壓力(0.050.1Mpa)左右。3、 開壓縮機1、板冷閥1,壓縮機2、板冷閥2,對制品進行預凍（根據預凍速度，選擇開一臺或兩臺壓縮機）。4、 當制品溫度達到工藝所要求的溫度后，恒溫（即保持目前溫度）一段時間（由工藝決定，一般23小時）5、 恒溫結束后，對冷凝器進行制冷（當用一臺壓縮機制冷制品時，另一臺要同時制冷冷凝器），即關板冷閥1、板冷閥2,開冷凝器閥1、冷凝器閥2。6、 當冷凝器溫度低于-4

4、5c后，開啟真空泵組，兩秒鐘后開小蝶閥，兩分鐘后開大蝶閥，開始抽真空。7、 當凍干箱的真空度達到10pa以上，設定“手動參數”中的“導熱油”溫度（數值由凍干工藝決定，下同），開啟電加熱處理，開始一次升華。8、 逐步提高導熱油溫度，即控制升華速度，當制品溫度逐漸接近導熱油溫度，真空度曲線有明顯彎曲后，一次升華結束。9、 一次或分階段將導熱油溫度加熱到最高允許溫度，進行二次升華。10、當導熱油溫度達到最高溫度后中，恒溫兩小時，有限量泄漏參數設定為15Pa,偏差5Pa,開啟有限量泄漏，進行摻氣，時間為2小時，提高升華速率。11、當有限量泄漏結束后，恒溫23小時，凍干過程結束。12、關大蝶閥、小蝶閥、

5、真空泵組，關冷凝器閥1、冷凝器閥2,關壓縮機1、壓縮機2,關循環泵。13、需要進行真空壓塞的，開液壓泵，按下降按鈕進行壓塞，壓塞結束按上升按鈕升起板層。14、產品壓塞完畢，放氣由箱，取由制品，關掉電源。箱內壓塞應注意以下幾點：1、 箱內壓塞對使用瓶子和塞子有較高的要求，要求瓶子高度、瓶口內徑、塞子外徑的誤差要小；2、 由于壓塞總力量較大，為了不使凍干箱內板層彎曲變形，每一層的產品必須放置均勻，不能偏在一方；如果因為產品少而放不滿時，空著的部分必須用空瓶放上塞子補齊。3、 壓塞的力量不宜調的太大，當然也不能太小，對于活動板層的加壓方式，由于每層是串聯的，即一層壓一層。因此總力與每一層的力是一樣的

6、。只要計算一層所需的力就是壓塞總力。冷凍干燥自動操作1、 進入“冷凍干燥菜單”后，選擇“自動冷凍干燥”進入“自動參數選擇畫面”，在該畫面中選取相應的組號（在已設定好的自動參數的狀態下只需選取組號，若沒有設定，用戶需根據所生產制品的工藝要求來設置）。若無問題點擊“啟動”鍵，進行自動凍干操作。2、 自動程序啟動后進行10秒鐘報警判斷后，循環泵啟動，5秒后壓縮機1啟動，3秒后板冷閥1打開，5秒后壓縮機2啟動，3秒后板冷閥2打開。進入前箱預冷階段。3、 前箱預冷：先進行溫度判斷若溫度低于設定值且時間未到則進行如下連鎖：打開冷凝器閥1、關閉板冷閥1,比較設定偏差值且，若大于上偏差打開板冷閥1,關閉冷凝器

7、閥1。同時進行溫度判斷若小于等于設定值打開冷凝器閥1,關閉板冷閥1。若小于下偏差打開冷凝器閥2關閉板冷閥2,同時進行溫度判斷若大于、等于設定值打開板冷閥2,關閉冷凝器閥2.預冷時間到后即進入前箱保溫階段。若預冷時間到后溫度并沒有達到要求將進入前箱預冷報警階段。4、 前箱預冷報警：報警時間未到，溫度小于、等于設定溫度即進入前箱保溫階段。若預冷時間到后溫度并沒有達到要求，將聲光報警提示。5、 前箱保溫：在保溫時間內進行如下連鎖：打開冷凝器閥1,關閉冷凝器閥1,比較設定偏差值，若大于上偏差打開板冷閥1,關閉冷凝閥1,同時進行溫度判斷。若小于、等于設定值打開冷凝器1,關閉板冷閥1;若小于下偏差打開冷凝

8、器閥2,關閉板冷閥2,同時進行溫度判斷若大于、等于設定值打開板冷閥2,關閉冷凝器閥2.保溫時間到，進入后箱預冷階段。6、 后箱預冷：打開冷凝器1、2,關閉板冷閥1、2。進行溫度比較，時間到溫度也低于設定值隨即進入開啟真空階段。若溫度未達到要求將進入預冷報警階段，時間未到而溫度低于設定值，進入開啟真空階段，時間到溫度并沒有達到要求，將聲光報警提示。7、 開啟真空：進入后12秒后打開真空泵1、2后經過設定的小蝶閥開啟時間后，打開小蝶閥，再經過大蝶閥設定時間后，打開大蝶閥后進行真空預抽階段。8、 真空預抽：進行真空判斷，時間到真空也低于設定條件隨即進入升華階段。若時間到真空未達到要求將進入真空預抽報

9、警階段，若時間未到，真空低于設定值進入升華階段，若時間到真空未達到要求將聲光報警提示。9、 升華：進入升華階段先打開電加熱控制，達到設定溫度后關閉電加熱進行加熱控制，達到設定溫度后關閉電加熱進行溫度范圍比較，若實際溫度大于上偏差，摻冷閥打開。直至溫度小于、等于設定值摻冷閥關閉。若實際溫度小于下偏差，電加熱打開直至溫度大于、等于設定值，電加熱關閉。當保溫時間到后進入下一升華階段，直至完成所有升華設置程序段后，進行泄漏判斷。當每一次保溫時間到之后，溫度若沒有達到設定要求會延時20分鐘，其間，溫度若達到要求即進入下一升華階段，若時間到后溫度仍未達到要求將會聲光報警提示。當每一次升華階段，若前箱真空大

10、于真空報警參數設置，電加熱將強行關閉同時將聲光報警提示。當升華進行至最后第二次時進行摻氣控制，前箱真空低于設定值下偏時摻氣閥打開，前箱真空高于設定值上偏差摻氣閥關閉。10、泄漏判斷：先關閉大蝶閥，在設定時間內若真空未超生設定要求，將進入結束階段。若在設定時間內真空超生設定要求，系統將會聲光報警提示，同時進入下一步，打開大蝶閥，進行最后一個升華階段的設定。溫度時行保溫，時間到后中，關閉大蝶閥進行泄漏判斷，若仍未達到要求上一步動作將重復進行，最多重復三次（泄漏量達到設定要求）。11、結束：按凍干自動流程圖中的各個環節進行操作，依次關閉各閥門、泵等。12、要進行真空壓塞的，開液壓泵，按下降按鈕到瓶塞

11、壓實，板層不支為止，壓塞結束按上升按鈕升起板層。壓塞結束后，開啟凍干箱、冷凝器放氣閥進行放氣，取由制品，關掉電源。系統常見故障分析：機器失控:現象原因溫度指示跳動劇烈探頭接觸不良探頭所指溫度差別太大探頭安裝位置不當儀表指不混亂溫度儀表設定錯誤降溫很慢，制冷劑低壓缸過涼或過熱膨脹閥設置不正確導熱油進生口溫差太大導熱油流速不足導熱油管路的明顯雜音導熱油中有空氣、水分性能失常:現象原因制冷機高壓表指示很高制冷系統中漏氣（存在空氣）制冷機壓缸過涼或過熱，視鏡中有大量氣泡膨脹閥設備不正確或制冷劑太少調節膨脹閥無效膨脹閥損壞制冷機的冷凝器過熱，高壓表指示很高冷卻水不足制冷機高壓由口溫度低壓縮機磨損導熱油壓

12、力表指不低導熱油循環泵磨損、漏氣停機:現象原因保險絲熔斷（熱保護順跳開）供電電壓過高、短路、過載電氣故障接觸不良、松動、失效溫度、壓力信號錯誤控制探頭損壞或斷線高壓繼電器斷開由液閥未打開，系統有空氣油壓繼電器跳開油泵損壞、缺油、油過濾器堵塞高壓繼電器斷開由液閥未打開，系統有空氣，冷卻電磁閥打開板層加熱:機器失控性能低劣停機溫度設置有問題溫度設置有問題溫度設置不對探頭接觸不良探頭接觸不良溫度探頭斷路探頭安入位置不當加熱電路有缺項加熱電阻斷裂導熱油中有水、空氣導熱油中有水、空氣保險絲熔斷固態繼電器失控加熱電阻有損壞電氣故障交流接觸器粘連導熱油油面過低真空報警運行循環泉磨損循環泵損失流體回路堵塞冷凝

13、器冷卻機器失控性能低劣停機膨脹閥設置不正確膨脹閥設置不正確程序設定錯誤膨脹閥損失膨脹閥損壞保險絲熔斷探頭接觸不良冷凍循環漏氣熱保護器接觸不良儀表故障冷凍循環冷卻水不足電氣故障冷凝器過載高壓繼電器跳開壓縮機磨損膨脹閥損壞制冷劑泄漏壓縮機損壞真空:真空不穩定性能低劣停機凍干箱或系統太臟真空泵油不足程序設置錯誤真空泵油污染制品易揮發物質保險絲熔斷真空泵油不足隔離閥未完全打開電氣故障冷凝器除霜有徹底有關閥門未完全關閉放水/放氣閥門未關真空泵磨損水蒸汽過載真空泵閥關閉板層加熱過度真空表頭損壞真空泵磨損真空泵損壞真空指示和報警:真空指示真空報警摻氣表頭或連線故障才姓故障、控制故障泄漏針閥損壞表頭損壞報警壓

14、力過低泄漏率調節不當表頭不正常摻氣壓力過高輸由繼電器故障校正有問題真空破壞，系統泄漏無菌氣壓力異常升降系統:現象原因電機不啟動保險絲、熱保護器故障電磁閥/、打開電路故障，壓力繼電器未復位油缸帶負載時提升不動壓力繼電器或旁通閥設定不正確溜車單向閥故障、清洗震動油面過低，系統中有空氣潤滑劑與與熱油:使用部位牌號數量更換時間壓縮機殼牌奇偉士32#冷凍機油4.8L1000小時更換或進行酸度試驗導熱液4.2.4三元混合液200L每1年真空泵專用真空泵油2L周期檢查，每半年更換油泵站抗磨液壓油46號30L25003000小時更換閥門普通潤滑脂大修時使用，注意不口污染真空系統的管道內部密封圈ED蟆空硅脂視情

15、況技術要求:材料要求與制品接觸的任何表面采用不銹鋼AIS304制造凍干箱制冷能力擱板溫度從環境溫度20C降至-40C不大于60min冷凝捕捉器空載制冷速率從環境溫度20c降至-40C的時間不大于30min擱板平整度應不大于1mm/m板層上卜回平行度應不大于1mm/m擱板溫度均勻性擱板各層溫度溫差應不大于±1C凍干箱極限真空不大于1Pa凍干箱空載抽氣速率在大氣壓卜抽至10Pa,時間應小于30min真空漏率凍干箱的靜態漏率不能大于0.005Pa、M3/s冷凝捕捉器溫度在制品升華的全過程中，冷凝捕捉器的溫度應不大于-45C凍干箱內真空度制品升華的全過程中，當環境溫度20c時，凍干箱內真空度

16、應不大于30Pa捕水量150Kg噪聲空載運行時噪聲不,超過80db(A)部件:主要部件型號數量廠家壓縮機S6J-16.22臺比澤爾BITZER水冷冷凝器WS102臺上海特藝壓力容器真空泵E2M402臺英國愛德華液壓泵站(閥、電單組1臺臺灣DACHUN機）PLCC200HE1套日本OMRON真空儀TEX-2001臺上海天彭科技有限公司觸摸屏NT631-1411臺日本OMRON記錄儀EL900-061臺大華循環東WILO-TOP-SD50/1(雙體)1臺德國威樂公司板式交換器CB52-36H2臺阿法拉伐水環真空泵2BV-20701臺德國西門子（山東）技術要點:1、凍干箱的壓力不低于10Pa,就證明

17、大蝶閥的泄漏率符合要求。2、板層降溫速率從20c降到-40C不大于60min為正常。最低溫度是-50C,實測是40min降至-51C。3、冷凝器降溫速率從20C降到-40C不大于30min為正常。最低溫度是-70C,實測是20min降至-76Co4、抽氣速率從常壓抽到10Pa時間小于30min為正常。極限真空度為wiPa。實測是26min降至0.8Pa。5、板層升溫速率應是1C/min。最高溫度是70C。實測是1C/min,最高溫度是70C。6、捕水量=加入量-多余量。7、斷水保護：水壓力0.1Mpa將報警，凡用水冷卻的設備不能工作。8、斷氣保護：空氣壓力0.4Mpa將報警，同時自動程序不被執

18、行。9、真空保護：真空度設定為1030Pa（可自己設定），當真空度超出范圍時將報警。10、超溫保護：與熱油最高溫度設定為70C（可自己設定），當超過此溫度時，電加熱會自動停止加熱。冷凍干燥簡要原理：冷凍干燥是藥品溶液經過冷凍后，在低氣壓狀態下，不經過液態，直接由固態升華至氣態，并且解吸咐的方法除去制品中水分的工藝過程。簡要制品的操作：1、制品的預凍：制品放入干燥箱內，制冷系統對板層進行制冷，板層向制品吸收熱量，從而對制品進行凍結，即制品從液態轉化為固態。此階段要求凍結至制品共晶點（溶液全部凝結的溫度）以下，并保持一段時間（一般為2小時左右），以確保使制品全部凍結。對板層制冷后，對后箱冷凝器進行制冷，溫度一般降至-50C（可根據具體工藝而定）以下。2、系統抽真空：制品凍