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文檔簡介

1、實驗二旋光儀測定溶液的濃度及旋光度【實驗?zāi)康摹?、加深對旋光現(xiàn)象的理解,觀察線偏振光通過旋光物質(zhì)的旋光現(xiàn)象2、掌握旋光儀的構(gòu)造原理和使用方法。3、測定糖溶液的比旋光率及其濃度。【實驗儀器】4、1、WXG-4小型旋光儀5、2、燒杯3、蔗糖4、葡萄糖5、 蒸懈水6、物理天平7、玻璃棒8、溫度 計等。【實驗原理】 光是電磁波,它的電場和磁場矢量 互 相垂直,且乂垂直于光的傳播方向。通常用電矢量代表光矢量,并將光矢量與光的傳播 方向所構(gòu)成的平面稱為振 動面。在傳播方向 垂直的平面內(nèi),光矢量可能有各種各樣的振 動狀態(tài),被稱為 光的偏振態(tài)。假設(shè)光的矢量方 向是任意 的,且各方向上光矢量大小的時間 平均 值

2、是相等的,這種光稱為自然光。假設(shè)光 矢量可以采取任何方向,但不同的方向其振 幅不同,某一方向振動的振幅最強, 而與該方向垂直的方向振動最弱, 那么稱為局部偏振光。 假設(shè)光矢量的方向始終不變,只是其振幅隨位相改變,光矢量的末端軌跡是一條直線,那么稱 為線偏振光。當(dāng)線偏振光通過某些透明物質(zhì)例如糖溶液后,偏振光的振動面將以光的傳播方向為軸線旋轉(zhuǎn)一定角度,這種現(xiàn)象稱為旋光現(xiàn)象。旋轉(zhuǎn)的角度v!稱為旋光 度。能使其振動面旋轉(zhuǎn)的物質(zhì)稱為旋光性物質(zhì)。旋光性物質(zhì)不僅限于像糖溶液、松節(jié)油等液體,還包括石英、朱砂等具有旋光性質(zhì)的固體。不同的旋光性物質(zhì)可使偏振光的振動面向不同方向旋轉(zhuǎn)。假設(shè)面對光源,使振動面順時針旋轉(zhuǎn)

3、的物質(zhì)稱為右旋物質(zhì);使振動面逆時針旋轉(zhuǎn)的物質(zhì)稱為左旋物質(zhì)。實驗證明,對某一旋光溶液,當(dāng)入射光的波長給定時,旋光度V 1與偏振 光通過溶液的長度丨和洛液的濃度 c成正比,即0 = acl 式中旋光度“購單位為“度 S偏振光通過溶液的長度I的單位為dm,溶液濃度 的單位為加o ?為該物質(zhì)的比旋光率,它在數(shù)值上等于偏振光通過單位長度m單位濃度瀘?的溶液后引起的振動面的旋轉(zhuǎn)角度。其單位為度? ml ? dm-1 ? g-1山于測量時的溫度及所用波長對物質(zhì)的比旋光禰都有影響,因而應(yīng)當(dāng)標(biāo)明測量比旋光率時所用波長及測量時的溫度。例如血氐93心66? 5。,它說明在測量溫度為 50°所用光源的波長為

4、5893 A時,該旋光物質(zhì)的比旋光率為66.5 °假設(shè)某溶液的比旋光率,且測出溶液試管的長度I和旋光度可根據(jù)式1求出待測溶液的濃度,即通常溶液的濃度用100ml溶液中的溶質(zhì)克數(shù)來表示,此時上式改寫成就可以42心】;在 糖溶液 濃度已旋光儀的結(jié)構(gòu)如圖1圖1旋光儀示意圖1-光源:2-會聚透鏡;3-濾色片:4-起偏鏡;5-石英片:6-測試管;7檢偏鏡:8-望遠鏡物鏡:9-刻度盤:10-明遠鏡目鏡:11 刻度盤轉(zhuǎn)動 P物質(zhì)的旋光性測量的簡單原理如圖2所示。首先將起偏鏡與檢偏鏡的偏振方向調(diào)到正交,我們觀察到視場最暗。然后裝上待測旋光溶液的試管, 因旋光溶液 的振動面的旋轉(zhuǎn), 視場變亮,為此調(diào)節(jié)

5、檢偏鏡,再次使視場調(diào)至最暗,這時檢偏鏡所轉(zhuǎn)過的角度.即為待測溶液的旋光度舟圖2 物質(zhì)的旋光性測雖筒圖山于人們的眼睛很難準(zhǔn)確地判斷視場是否全暗,因而會引起測量誤差。為此該旋光儀采用了三分視場的方法來測量旋光溶液的旋光度。從旋光儀LI鏡中觀察 到的視場分為三個局部,一般情況下,中間局部和兩邊局部的亮度不同。當(dāng)轉(zhuǎn)動檢偏鏡時,中間局部和兩邊局部將岀現(xiàn)明暗交替變化。圖 15-3中列出四種典型(c)中間為亮區(qū),兩情況,即(a)中央為暗區(qū),兩邊為亮區(qū);(b)三分視界消失,視場較暗; 邊為暗區(qū);(d)三分視界消失,視場較亮。圖6(a)三分視界消失中間為亮區(qū)兩邊為暗區(qū)失視場較亮視場較圖3轉(zhuǎn)動檢偏鏡時,目鏡中視場

6、明暗變化A丄 丿山于在殼度不太強的情況下,人眼區(qū)分亮度微小差異的能力較大,所以常取圖3 (b)所示的視場為參考視場。并將此時檢偏鏡的位置作為刻度盤的零點,故稱該視場為零度視場。當(dāng)放進了待測旋光液的試管后,由于溶液的旋光性,使線偏振光的振動面旋轉(zhuǎn)了一定角度,使零度視場發(fā)生了變化,只有將檢偏鏡轉(zhuǎn)過相同的角度,才能再次看到圖3 (b)所示的視場,這個角度就是旋光度,它的數(shù)值可以山刻度盤和游標(biāo)上讀岀。【實驗步驟】1. 溶液的配置使用天平配置一定濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液,溶液的濃度由各個小組自曲配置,測量后算出溶液的旋光度,待測洛液可山已測量過的標(biāo)準(zhǔn)洛液參加不定量的糖(葡萄 糖)或蒸鐳水調(diào)制而成。2. 調(diào)整旋光儀

7、(1) 接通電源,開啟電源開關(guān),約五分鐘后,鈉光燈發(fā)光正常,便可使(2) 調(diào)節(jié)旋光儀調(diào)焦手輪,使其能觀察到清晰的三分視場。3轉(zhuǎn)動檢偏器,觀察并熟悉視場明暗變化的規(guī)律,掌握零度視場的特123度左右左右左右點是測量旋于亡度的關(guān)鍵。零度視場即三分視界消失,三局部亮度相等,J比視場較暗4檢查儀器零位是否正確。在試管未放入儀器前,掌握雙游標(biāo)的讀法,觀察零度視場的位置與零位是否一致。假設(shè)不一致,說明儀器有零位誤差,記下此時讀數(shù)。重復(fù)測定零位誤差三次,取其平均值。注意應(yīng)在讀數(shù)中減去有正負(fù)之分。3. 測定蔗糖溶液的比旋光率1實驗室事先將制備好的標(biāo)準(zhǔn)溶液注滿試管。將試管放入旋光儀卿槽中,轉(zhuǎn)動刻側(cè),班次觀察到零度

8、視場時,讀取° ,重復(fù)三次求出平均值? o算岀旋光度5 一。3將V 1、I、c代入式4,計算出標(biāo)準(zhǔn)溶液的比旋光率。并注意標(biāo)明測量時所 用的波長和測量時的溫度。試管長度1濃度C(g/i00m/)讀數(shù)平均值度旋光度溶液比旋光率度? ml* d.1m ? gJ1234?測量蔗糖溶液的濃度將長度、性質(zhì)和標(biāo)準(zhǔn)溶液相同、而溶液濃度未知的溶液試管,放入旋光儀中,測量其旋光度“。將測得的旋光度4、溶液試管長度I和前面測出的 比旋光率;代入式3,求出該溶液的濃度c。5?測量葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液及未知濃度溶液,方法及表格請參考步驟3和4。【實驗數(shù)據(jù)】本實驗所用試管長度 10.0cm零點誤差為0實驗室溫度22.

9、50C葡萄糖:3g 葡萄糖 +30ml蒸僧水ABC左右左右左右5.355.155305.205.304.85測未知濃度的葡萄糖溶液時ABC左右左右左右7.307.107.156.906.906.90蔗糖溶液:l? 5g蔗糖+50ml蒸憎水ABC左右左右左右1.951.902.001.801.951.80測量未知濃度的蔗糖溶液時ABC左右左右左右1.051.201.151.201.201.40未知濃度的蔗糖溶液經(jīng)過不同時間后其炫光角度的的變化經(jīng)過時間ABC左右左右左右10分鐘1.251.201.351.151.201.0020分鐘1.201.201.201.401.251.1030分鐘1.201

10、.100.901.051.201.30【數(shù)據(jù)處理】葡萄糖:由婦曲得冋A=da 葡=5.19/(3/30 * 10.0) =5.19o 未知溶液的濃度:c 未矢 fl=4)/a I =7.01/ (5.19*10) =0.135g/ml蔗糖:a 蔗糖=1.9/ (1八50* 10.0) =6.33o 未知蔗糖溶液的濃度:C 未知="/a 1=1." (6.33*10) =0.0190g/ml10 分鐘后:C未知=? /a i =1.19/ (6.33*10) =0.0188g/ml20 分鐘后:C 未知="/a i =1.225 (6.33*10) =0.0194g

11、/ml30 分鐘后:C 未知="/a i =1.125/ (6.33*10) =0.1266g/ml 【實驗結(jié)論】通過旋光儀儀器我們可以檢測出葡萄糖溶液的旋光度為5.190,蔗糖溶液 的旋光度為6.33。且可以通過此旋光度反推溶液的濃度。在做未知蔗糖濃度的眩光實驗時,當(dāng)眩光液停放的時間越久 (曲于鈉光燈發(fā)光發(fā)熱 ) 時,通過旋光度 反推出來的溶液濃度越來越大,暨溶質(zhì)的 溶解量越來越大。可推出物質(zhì)的最大溶 解度與溫度有光。【考前須知】1. 配置溶液時要注意天平的使用方法和溶液攪拌的方式。2. 每一種溶液配制時不要超過 25ml。3. 溶液注滿試管,旋上螺帽,兩端不能有氣泡,螺帽不宜太緊

12、,以免玻璃窗受力而發(fā)生雙折射,引起誤差。4. 注入溶液后,試管及其兩端均應(yīng)擦拭干凈方可放入旋光儀。5. 在測量中應(yīng)維持溶液溫度不變。試管的兩端經(jīng)精密磨制,以保證其長度為確定值,使用要十分小心,以防損壞試管。6. 試管中溶液不應(yīng)有沉淀,否那么應(yīng)更換溶液。每次調(diào)換溶液,試管應(yīng)清潔先用蒸憎水蕩滌試管,然后再用少許將要測試的溶液蕩滌,并同上法操作。7. 實驗完畢后務(wù)必將所用過的試管、燒杯、玻璃棒等用具置于鏤空盤中用水沖洗干凈 ! 并將糖 歸置于防潮柜中。【思考題】1. 測量糖溶液濃度的根本原理?答:由對于某一眩光溶液,當(dāng)入射光的波長給定時,旋光度與偏振光通過溶液的長度I和溶液的濃度C成正比,暨O= a cl所以只要知道溶液的比眩光率, 且測出溶液試管的長度 I 和旋光度“即可計 算出糖的濃度。2.

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