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1、1、X射線產(chǎn)生的根本條件是什么? X射線的性質(zhì)有哪些?答:X射線產(chǎn)生的根本條件:(1) 產(chǎn)生自由電子(2) 使電子做定向高速運(yùn)動(dòng)(3) 在其運(yùn)動(dòng)的路徑上設(shè)置一個(gè)障礙物,使電子突然減速。X射線的性質(zhì):X射線肉眼看不見,可使物質(zhì)發(fā)出可見的熒光,使照相底片感光,使氣體電 離。X射線沿直線傳播,經(jīng)過(guò)電場(chǎng)或磁場(chǎng)不發(fā)生偏轉(zhuǎn),具有很強(qiáng)的穿透能力,可 被吸收強(qiáng)度衰減,殺傷生物細(xì)胞。2、連續(xù)X射線譜及特征X射線譜的產(chǎn)生機(jī)理是什么?答:連續(xù)X射線譜的產(chǎn)生機(jī)理:當(dāng)高速電子流轟擊陽(yáng)極外表時(shí),電子運(yùn)動(dòng)突然受到阻止,產(chǎn)生極大的負(fù)加速度, 一個(gè)帶有負(fù)電荷的電子在受到這樣一種加速度時(shí), 電子周圍的電磁場(chǎng)將發(fā)生急劇 的變化,必
2、然要產(chǎn)生一個(gè)電磁波,該電磁波具有一定的波長(zhǎng)。而數(shù)量極大的電子 流射到陽(yáng)極靶上時(shí),由于到達(dá)靶面上的時(shí)間和被減速的情況各不相同,因此產(chǎn)生的電磁波將具有連續(xù)的各種波長(zhǎng),形成連續(xù) X射線譜。特征X射線譜的產(chǎn)生機(jī)理:當(dāng)X射線管電壓加大到某一臨界值 Vk時(shí),高速運(yùn)動(dòng)的電子動(dòng)能足以將陽(yáng)極物 質(zhì)原子的K層電子給激發(fā)出來(lái)。于是低能級(jí)上出現(xiàn)空位,原子系統(tǒng)能力升高, 處于不穩(wěn)定的激發(fā)狀態(tài),隨后高能級(jí)電子躍遷到K層空位,使原子系統(tǒng)能量降低重新趨于穩(wěn)定。在這個(gè)過(guò)程中,原子系統(tǒng)內(nèi)電子從高能級(jí)向低能級(jí)的這種躍遷, 多余的能量將以光子的形式輻射出特征 X射線。3、以表中的元素為例,說(shuō)明X射線K系波長(zhǎng)隨靶材原子序數(shù)的變化規(guī)律,
3、并加 以解釋?h =eVk,X 射線 K答:根據(jù)莫賽萊定律 /=K Z-,靶材原子序數(shù)越大,X射線K系波長(zhǎng)越小。靶材的原子序數(shù)越大,對(duì)于同一譜系,所需激發(fā)電壓越高, 系波長(zhǎng)越小4、什么是X射線強(qiáng)度、X射線相對(duì)強(qiáng)度、X射線絕對(duì)強(qiáng)度?答:X射線強(qiáng)度是指垂直于 X射線傳播方向的單位面積上在單位時(shí)間內(nèi)通過(guò)的光子數(shù)目的能量總和。5、 為什么X射線管的窗口要用Be做,而防護(hù)X光時(shí)要用Pb板?答:-=e- m t,Be吸收系數(shù)和密度比擬小,強(qiáng)度透過(guò)的比擬大;而 Pb吸收系數(shù)10和密度比擬大,強(qiáng)度透過(guò)的比擬小。因此 X射線管的窗口要用Be做,而防護(hù)X 光時(shí)要用Pb板。6解釋X射線的光電效應(yīng)、俄歇效應(yīng)與吸收限,
4、吸收限的應(yīng)用有哪些?答:光電效應(yīng):X射線與物質(zhì)作用,具有足夠能量的 X射線光子激發(fā)掉原子K 層的電子,外層電子躍遷填補(bǔ),多余能量輻射出來(lái),被X射線光子激發(fā)出來(lái)的電子稱為光電子,所輻射的X射線稱為熒光X射線,這個(gè)過(guò)程稱為光電效應(yīng)。 俄歇效應(yīng):原子在X射線光子的作用下失掉一個(gè) K層電子,它所處狀態(tài)為K激 發(fā)態(tài),當(dāng)一個(gè)L2層電子填充這個(gè)空位后,就會(huì)有數(shù)值等于EL2-Ek的能量釋放出來(lái),當(dāng)這個(gè)能量EL2-EQEL,它就有可能使L2、L3、M、N等層的電子逸出,產(chǎn) 生相應(yīng)的電子空位,而這被 Ka熒光X射線激發(fā)出的電子稱為俄歇電子,這個(gè)過(guò) 程稱為俄歇效應(yīng)。7、 說(shuō)明為什么對(duì)于同一材料其加a。答:導(dǎo)致光電效
5、應(yīng)的X光子能量=將物質(zhì)K電子移到原子引力范圍以外所需作的功 hVk=Wk ; hvka=EL-Ek =Wk-WL =hvk-hvL ; hVk疔EM-Ek=Wk-WM=hVk-hVMhVk 尸 hVk-hvM < hVk又 EL-Ek<EM-Ek 故 hVka<hVk3 所以 hVka<< hVkcV= 所以 2k<%F?ka入8、 一元素的特征射線能否激發(fā)出同元素同系的熒光輻射,例如,能否用Cu k a 激發(fā)出Cu k a熒光輻射,或能否用Cu kB激發(fā)出Cu ka熒光輻射?或能否用Cu ka X射線激發(fā)Cu L a熒光輻射?為什么?答:根據(jù)能量關(guān)系,M、
6、K層之間的能量差大于L、K成之間的能量差,K、L層 之間的能量差大于 M、L層能量差。由于釋放的特征譜線的能量等于殼層間的能量差,所以kB的能量大于k a的能量,k a能量大于La的能量。 因此在不考慮能量損失的情況下:1Cuka能激發(fā)Cuka熒光輻射;能量相同2CukB能激發(fā)Cuka熒光輻射;kB> ka3Cuka能激發(fā)CuLa熒光輻射;ko>La9、試計(jì)算當(dāng)管電壓為50kV時(shí),X射線管中電子在撞擊靶面時(shí)的速度與動(dòng)能, 以及對(duì)所發(fā)射的連續(xù)譜的短波限和輻射光子的最大能量是多少?解:條件:U=50kv;電子靜止質(zhì)量 m0=9.1 10-31kg ;光速 c=2.998 108m/s;
7、電子電量e=1.602 X0-19C;普朗克常數(shù)h=6.626 *0-3劃處電子從陰極飛出到達(dá)靶獲得的總動(dòng)能E=eU=1.602X10-19CX50kv=8.01 10-18kJ由于E=m0V02/2,所以電子與靶碰撞時(shí)的速度為V0=(2E/m°)1/2=4.2為06m/s連續(xù)譜的短波限瓜的大小僅取決于加速電壓 乃(?)= 12400/v(伏) = ?輻射出來(lái)的光子的最大動(dòng)能為 E0= h?0= hc/ 0i= 1.99 10-15J 10、計(jì)算0.071 nm(MoKa和0.154nm(CuK a的X射線的振動(dòng)頻率和能量。解:對(duì)于某物質(zhì)X射線的振動(dòng)頻率C ;能量W=h ?其中:C為
8、X射線的速度108m/s;為物質(zhì)的波長(zhǎng);h為普朗克常量為10 k = 6.625 10 34 J s 4.223 J s對(duì)于Mo K= 2.998 108m/s一90.071 10 9m4.223 1018 s 1Wk=h?1018 s 1= 2.797 10 15 J18 11.95 10 s_ 2.998 108m/s對(duì)于CuK一90.154 10 mWk =h? k = 6.625 10 34 J s 1.95 1018 s 1 = 1.29 10 15J11、欲用Mo靶X射線管激發(fā)Cu的熒光X射線輻射,所需施加的最低管電壓是 多少?激發(fā)出的熒光輻射的波長(zhǎng)是多少?解:eVk=hc/入-3
9、48-19-10Vk X1034XX108><1019 >o<10)=17.46(kv)?0=1.24/v( nm )=1.24/17.46( nm )=0.071( nm)其中h為普郎克常數(shù),其值等于X10-34e為電子電荷,等于x10-19c故需加的最低管電壓應(yīng)kv,所發(fā)射的熒光輻射波長(zhǎng)是納米。12、為使CuKa的強(qiáng)度衰減1/2,需要多厚的Ni濾波片?解:由丄二eI013、試計(jì)算將質(zhì)量吸收系數(shù)Cu輻射中的IK o/IK B從提高到600的Ni濾片厚度Ni對(duì)CuK 3的2pm=350cm /g。解:Ikk 0emk tIkmk 0e又 b='5 卜=600 那
10、么8=e-t-8.9 t 45.7-3504=et=7.68 10-414、計(jì)算空氣對(duì)CrK «的質(zhì)量吸收系數(shù)和線吸收系數(shù)假設(shè)空氣中只有質(zhì)量分?jǐn)?shù)80%的氮和質(zhì)量分?jǐn)?shù)20%的氧,空氣的密度為 1.29 >10-3g/cm3。解:+ cm2/g卩=mXp =30.18 x 1.2爐=3.80 10-2 cm-115、X射線實(shí)驗(yàn)室中用于防護(hù)的鉛屏,其厚度通常至少為lmm,試計(jì)算這種鉛屏對(duì)于CuKx、MoKa和60KV工作條件下從管中發(fā)射的最短波長(zhǎng)輻射的透射因數(shù) 各為多少?解:透射因數(shù) I/I 0=e- mp, pbcm-3, t 對(duì) CuK a,查表得 卩 m=585cmg-1,其透
11、射因數(shù) I/I 0=e- mp=e=7.82 百289=1.13 1 0 7對(duì) MoK a,查表得 卩 m=141cmg-1,其透射因數(shù) I/I 0=e- mp=e=3.62 00=1.352 10 1216、用倒易點(diǎn)陣概念推導(dǎo)立方晶系面間距公式。Hhki=ha +kb +lc解: dhkl與其倒易點(diǎn)陣中的倒易矢量長(zhǎng)度 Hhkl成反比dhklHhkl又因?yàn)榱⒎骄刀?=山=*=口=丄=丄=1V V V a b cL* 貝U H hkl =h+k+lL*H hkl2 2hk二一+ + aal 2= Jh2+k2+l2aaa因此dhkla1 1 J M hklJh2+k2+l217、利用倒易點(diǎn)陣概
12、念計(jì)算立方晶系110和111面之間的夾角18、布拉格方程式中各符號(hào)的物理意義是什么?該公式有哪些應(yīng)用?布拉格方程各符號(hào)物理意義:滿足衍射的條件為2dsin 9 =門入d為面間距,9為入射線、反射線與反射晶面之間的交角,稱掠射角或布拉格角,而2 9為入射線與反射線衍射線之間的夾角,稱衍射角,n為整數(shù),稱反射級(jí)數(shù),入為入射線波長(zhǎng)。布拉格方程應(yīng)用:布拉格方程是 X射線衍射分布中最重要的根底公式,它形式 簡(jiǎn)單,能夠說(shuō)明衍射的根本關(guān)系,一方面是用波長(zhǎng)的X射線去照射晶體,通過(guò)衍射角的測(cè)量求得晶體中各晶面的面間距 d,這就是結(jié)構(gòu)分析一X射線衍射 學(xué);另一方面是用一種面間距的晶體來(lái)反射從試樣發(fā)射出來(lái)的X射線,
13、通過(guò)衍射角的測(cè)量求得X射線的波長(zhǎng),這就是X射線光譜學(xué)。該法除可進(jìn)行光譜 結(jié)構(gòu)的研究外,從X射線的波長(zhǎng)還可確定試樣的組成元素。電子探針就是按這原理設(shè)計(jì)的。19、為什么說(shuō)勞厄方程和布拉格方程實(shí)質(zhì)上是一樣的 ?20、一束X射線照射在一個(gè)晶面上,除 鏡面反射方向上可獲得反射線外,在 其他方向上有無(wú)反射線?為什么?與可見光的鏡面反射有何異同?為什么? 答:有,滿足布拉格方程的方向上都能反射。可見光的反射只在晶體外表進(jìn)行,X射線的反射是滿足布拉格方程晶體內(nèi)部所有晶面都反射。21、a-Fe屬立方晶系,點(diǎn)陣參數(shù)。如用CrKaX射線(入=0.2291 nm)射,試求(110)(200)及(211)可發(fā)生衍射的掠
14、射角。解: 2dhkisin 9 =入彌rcsin丄=arcsin 爪"+宀匚2dhki2a=34.420.229初12+12+020=arcsin2 0.28660.2291 22+02+02200 0=arcsi n=53.072 0.28660 229W22+12+12211匸arcsin=78.242 0.286622、衍射線的絕對(duì)強(qiáng)度、相對(duì)強(qiáng)度、累積強(qiáng)度積分強(qiáng)度的物理概念是什么? 答:累積強(qiáng)度、絕對(duì)強(qiáng)度積分強(qiáng)度:某一組面網(wǎng)衍射的X射線光量子的總數(shù)。相對(duì)強(qiáng)度:用某種規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)去比擬各個(gè)衍射線條的強(qiáng)度而得出的強(qiáng)度相比照值,實(shí)際上是;由I累除以I0及一定的常數(shù)值而來(lái)。23、 影響
15、多晶體衍射強(qiáng)度各因子的物理意義是什么?結(jié)構(gòu)因子與哪些因素有關(guān)系? 答:多重性因子、結(jié)構(gòu)因子、角因子、溫度因子和吸收因子。結(jié)構(gòu)因子只與原子在晶胞中的位置有關(guān),而不受晶胞的形狀和大小的影響。24、某立方系晶體,其100的多重性因子是多少?如該晶體轉(zhuǎn)變成四方晶系,這 個(gè)晶面族的多重性因子會(huì)發(fā)生什么變化?為什么?答:立方系晶,其100的多重性因子是6: 100、100、010、010、001、 001;四方晶系,其100的多重性因子是 4: 100、100、010、010。25、金剛石晶體屬面心立方點(diǎn)陣,每個(gè)晶胞含8個(gè)原子,坐標(biāo)為0, 0, 0、1/2,1/2,0、1/2,0,1/2、0,1/2,1/
16、2、1/4,1/4,1/4、3/4,3/4,1/4、3/4, 1/4, 3/4、1/4, 3/4, 3/4,原子散射因子fa,求其系統(tǒng)消光規(guī)律F2簡(jiǎn)化表達(dá)式, 并據(jù)此說(shuō)明結(jié)構(gòu)消光的概念。解:Fhd=fjcos2 0 +cos2+cos2+cos22 2+ +cos22 2h k l + +4 4 4c 3h3kl3h k3lh3k3l ,2+cos2+ -+ -+cos2+ +cos 2+24444 44444h khlklhk l+fa sin 20+sin 2+ +sin 2一+一 +sin 2+sin 2+ + 2 2222244 43h3kl3h k3lh3k3l ,2+sin 2+s
17、in 2+ + +sin 2+ -+4444 4444426、有一四方晶系晶體,其每個(gè)單位晶胞中含有位于:0 , 1/2, 1/4、1/2, 0,1/4、1/2 , 0, 3/4、0, 1/2, 3/4上的四個(gè)同類原子,1試導(dǎo)出其F2的簡(jiǎn)化表達(dá)式;(2)該晶體屬哪種布拉維點(diǎn)陣? (3)計(jì)算出(100)(002)(111)(001)反射的F值解Fhk嚴(yán)fa2cos20+-+- +cos224-+0+-L +cos2 -+0+ 3- +cos224240+ + 3-24+fa2sin2 0+出慚2 r0+i+sin2 戶訝?wèi)M2 0+r"227. NaCI晶胞中原子的位置如下:Na離子 0
18、、0、0,0、1/2、1/2,1/2、0、1/2, 1/2、1/2、0;Cl 離子 1/2、0、0, 0、1/2、0, 0、0、1/2, 1/2、1/2、1/2;Na和Cl離子的散射振幅分別為fNa+、fc,討論系統(tǒng)消光規(guī)律。Fhkl =f Na cos 20 +cos2h+ k +cos2 h + l+ cos2k l 222 22 2+2 .小hk+sin 2h lkl 2+f Na sin 20+sin 2+一 + 一 +sin 2+2 222 22上-2h+f Cl cos2 一_ k + cos2 一+clcos2 -+ cos2h +k l +22 2 2 2 2 2 +f C-2
19、sin 2h+sin2-+sin2-+sin2 h +-+ -22 2 2 2 2 228、CuKa射線(入k a =0.154r照射Cu樣品,Cu的點(diǎn)陣常數(shù),試用布拉格 方程求其(200)反射的B角。解: 2dhkl sin0 = X (=arcsin入.=arcs in 2dhklX h2+k2+l22a(200) B=5.2529、表達(dá)粉晶徳拜照相法的根本原理。答:(1)由于粉末柱試樣中有很多結(jié)構(gòu)相同的小晶粒,同時(shí)它們有著一切可能的 取向,所以某種面網(wǎng)dhkl所產(chǎn)生的衍射線是形成連續(xù)的衍射圓錐,對(duì)應(yīng)的圓 錐頂角為4缶-l。(2)由于晶體中有很多組面網(wǎng),而每組面網(wǎng)有不同的 d值,因此滿足布
20、拉格方程 和結(jié)構(gòu)因子的所有面網(wǎng)所產(chǎn)生的衍射線形成一系列的圓錐, 而這些圓錐的頂角為 不同的4Ehkl0(3)由于底片是圍繞粉末柱環(huán)形安裝的,所以在底片上衍射線表現(xiàn)為一對(duì)對(duì)稱的弧線9 =45寸為直線,每對(duì)弧線代表一組面網(wǎng)dhki,每對(duì)弧線間的距離S為 4出k所張的弧度,即:S=R 4h9i。30、表達(dá)獲取衍射把戲的三種根本方法?它們的應(yīng)用有何不同?答:實(shí)驗(yàn)方法所用輻射樣品照相法衍射儀法粉末法單色輻射多晶體或晶體粉末樣品轉(zhuǎn)動(dòng)或不轉(zhuǎn)徳拜照相機(jī)粉末衍射儀勞厄法連續(xù)輻射單晶體樣品固定不動(dòng)勞厄照相機(jī)單晶或粉末衍射儀轉(zhuǎn)晶法單色輻射單晶體樣品轉(zhuǎn)動(dòng)或擺動(dòng)轉(zhuǎn)晶-回?cái)[照相機(jī)單晶衍射儀31、說(shuō)明用衍射儀進(jìn)行多晶試樣的
21、衍射分析的原理和過(guò)程。答:衍射儀主要由X射線發(fā)生器、測(cè)角儀、輻射探測(cè)器及各檢測(cè)記錄裝置等部 分組成。通過(guò)X射線發(fā)生器產(chǎn)生X入射線,試樣在平面粉晶試樣臺(tái)上繞中心軸 轉(zhuǎn)動(dòng),在滿足布拉格方程的方向上產(chǎn)生 X衍射線,由探測(cè)器探測(cè)X衍射線強(qiáng)度, 由測(cè)角儀測(cè)定產(chǎn)生X射線衍射的9角。32、表達(dá)各種輻射探測(cè)器的根本原理。答:正比計(jì)數(shù)器氣體電離計(jì)數(shù)器的工作原理:由窗口射入的X射線光子會(huì)將計(jì)數(shù)器里的氣體分子電離,因?yàn)橛?jì)數(shù)器內(nèi)電場(chǎng)強(qiáng)度高,而且越靠近陽(yáng)極絲越高, 這樣向陽(yáng)極絲靠近的電子會(huì)被越來(lái)越高的電場(chǎng)加速,使之獲得足夠高的能量,以至于把其他氣體分子電離,而電離出來(lái)的電子又被加速到能進(jìn)一步電離其他氣體 分子的程度,如
22、此逐級(jí)開展下去。|閃爍計(jì)數(shù)器的工作原理:衍射的 X射線光子進(jìn)入計(jì)數(shù)器,首先照射到一種單晶 體上,單晶體發(fā)出可見光,一個(gè) X光子激發(fā)一次可見光閃光,閃光射入光電倍 增管的光敏陰極上又激發(fā)出許多電子,任何一個(gè)電子撞到聯(lián)極上都從外表激發(fā)出 幾個(gè)電子,因?yàn)槁?lián)極至少有10個(gè),每個(gè)聯(lián)極的電壓遞增100V,所以一個(gè)電子可 倍增到106-107個(gè)電子,這樣在外電路中就會(huì)有一個(gè)較大的電流脈沖。半導(dǎo)體計(jì)數(shù)器的工作原理:借助于電離效應(yīng)形成電子 -空穴對(duì),硅半導(dǎo)體的能帶 結(jié)構(gòu)由完全被電子填充的價(jià)帶和局部被電子填充的導(dǎo)帶組成,兩者之間被禁帶分開,當(dāng)一個(gè)外來(lái)的X光子進(jìn)入,它把價(jià)帶中的局部電子激發(fā)到導(dǎo)帶,于是在價(jià) 帶中產(chǎn)生
23、一些空穴,在電場(chǎng)作用下,這些電子 -空穴對(duì)可以形成電流,在溫度和 壓力一定時(shí),電子-空穴對(duì)的數(shù)目和入射的X光子能量成正比例關(guān)系。33、衍射儀掃描方式、衍射曲線上2 B位置及I的測(cè)量方法。 答:掃描方式:連續(xù)掃描和步進(jìn)掃描。2 B位置測(cè)量方法:巔峰法、焦點(diǎn)法、弦中點(diǎn)法、中心線峰法、重心法。I測(cè)量方法:峰高強(qiáng)度、積分強(qiáng)度。34、簡(jiǎn)要比擬衍射儀法與德拜照相法的特點(diǎn)。答:與德拜照相法相比,衍射儀法所具有的特點(diǎn):簡(jiǎn)便快速、靈敏度高、分辨能 力強(qiáng)、直接獲得強(qiáng)度I和d值、低角度區(qū)的2 B測(cè)量范圍大、樣品用量大、對(duì)儀 器穩(wěn)定的要求高。35、晶胞參數(shù)的精確測(cè)定及具體方法有哪些?答:圖解外推法、最小二乘法、衍射線
24、對(duì)法。36、物相分析的一般步驟及定性鑒定中應(yīng)注意的問(wèn)題是什么 ?答:物相分析的一般步驟:用一定得實(shí)驗(yàn)方法獲得待測(cè)試樣的衍射把戲, 計(jì)算并 列出衍射把戲中各衍射線的d值和相應(yīng)的相對(duì)強(qiáng)度I,參考比照的X射線粉 末衍射卡片鑒定出試樣的物相。定性鑒定中應(yīng)注意的問(wèn)題:(1) d的數(shù)據(jù)比I/I1數(shù)據(jù)重要; 低角度線的數(shù)據(jù)比高角度線的數(shù)據(jù)重要;(3)應(yīng)重視特征線;(4) 了解待測(cè)試樣的來(lái)源、化學(xué)成分、 物理性質(zhì)以及用化學(xué)或物理方法對(duì)試樣進(jìn)行預(yù)處理, 并借助于平衡相圖都有助于 正確快速地分析鑒定。37、從一張簡(jiǎn)單立方點(diǎn)陣物質(zhì)的德拜照片上,已求出四根高角度線條的B角(系由CuKx線所產(chǎn)生)對(duì)應(yīng)的衍射指數(shù),試用“
25、aos2B的圖解外推法求出四位有效數(shù) 字的點(diǎn)陣參數(shù):HKL 5326204435412sin 0解: s=右 h2+k2+l2 =0.2291 只珀22 =0.7397 曲0' "2sin 72.68aobs22sin 0k h2+k2+l2 O.2291'6%2 =0.7408 cos2 043722s in 77.932si n81.11aobs3= !/2291 宀切2 =0.7424 co$0 2sin 0盤 2+k2+l2 0.229訂52+42+12coS2“ggaobs4 =0.7431 cos d 019952sin 92sin87.4438、根據(jù)上題
26、所給數(shù)據(jù)用柯亨法計(jì)算四位有效數(shù)字的點(diǎn)陣參數(shù)。解:52+32+22 sin2 72.68 + 62+22+02 sin2 77.93 + 42+42+32 sin281.11222 2 2 2 2 2 2 2 2 2 2 2 2 2 2 2 2 2 + 5 +4 +1 sin 87.44 =A 5 +3 +2+ 6 +2 +0+ 4 +4 +3+ 5 +4 +122292222222252+32+22 10si n 2 2 72.68 + 62+22+02 10si n 22 77.93 + 42+42+32 10s in 2 2 81.11 +B2 2 2 2+ 5 +4 +1 10sin 2
27、 87.442 2 2 2 2 210sin 2 72.68 sin 72.68 +10sin 2 77.93 sin 77.93 +10sin 2 81.11 sin 81.112 2 2 2 2 2 2 25 +3 +2 10sin 2 72.68 + 6 +2 +0 10sin 2 77.932 2+10sin 2 87.44 sin 87.44 =A 22222222+ 42 +42 +32 1 0sin2 2 81.11 + 52+42+12 10sin22 87.44+B22210sin22 72.68+ 10sin2277.93 2+ 10sin22 81.112+ 10sin2
28、2 87.44代入數(shù)據(jù)由 A=入 2 得 ac = 入=0.2291=0.74314ac2V4A V4 0.0237603439、 某陶瓷坯料經(jīng)衍射定性分析為高嶺石、石英和長(zhǎng)石原料組成,稱取樣品做衍 射實(shí)驗(yàn),其中它們的最強(qiáng)線各為1864、923、620CPS,參比強(qiáng)度各為、,定 量各原料的含量。40、試比擬光學(xué)顯微鏡成像和透射電子顯微鏡成像的異同。答:光學(xué)顯微鏡和透射電鏡顯微鏡成像的根本光學(xué)原理相似,區(qū)別在于使用的照明源和聚焦成像的方法不同,光學(xué)顯微鏡是可見光照明,玻璃透鏡聚焦成像,透 射電子顯微鏡用電子束照明,用一定形狀的磁場(chǎng)聚焦成像。41、電子的波長(zhǎng)計(jì)算及電子光學(xué)折射定律的表述。12.25
29、V(1+0.978810-6V)sinvt1 / v1 v22eV1一J V2 _ 入sinVt2/v2 v172eV2m卜1入242、試計(jì)算真空中電子束在200KV加速電壓時(shí),電子的質(zhì)量、速度和波長(zhǎng)。解:m= 口0J1-C29.11 102 =9.110002 10-313 108v=m2eV2 僥 10-19 200 103 =7.025 1089.110002 10-311 200 103 212.25,、V(1+0.9788 10-6V)0.02512.25 200 103(1+0.9788 10-6 200 103) 何謂靜電透鏡和磁透鏡?答:靜電透鏡:把能使電子曲折射聚焦的具有旋轉(zhuǎn)
30、對(duì)稱等電位曲面簇的電極裝置。磁透鏡:在電子光學(xué)系統(tǒng)中用于使電子波聚焦成像的磁場(chǎng)是一種非均勻磁場(chǎng),把能使電子波聚焦的具有旋轉(zhuǎn)對(duì)稱非均勻的磁極裝置。 表達(dá)電磁透鏡的特點(diǎn)、像差,產(chǎn)生像差的原因。 答:電磁透鏡的特點(diǎn):能使電子偏轉(zhuǎn)會(huì)聚成像,但不能加速電子;總是會(huì)聚透鏡; 焦距f、放大倍數(shù)M連續(xù)可調(diào)。 像差包括幾何像差球差、像散、畸變和色差: 球差是由電磁透鏡中近軸區(qū)域?qū)﹄娮邮恼凵淠芰εc遠(yuǎn)軸區(qū)域不同而產(chǎn)生的; 像 散是由透鏡磁場(chǎng)非旋轉(zhuǎn)對(duì)稱引起的; 色差是由于成像電子波長(zhǎng)或能量變化引 起電磁透鏡焦距變化而產(chǎn)生的一種像差。 45、影響光學(xué)顯微鏡和電磁透鏡分辨率的關(guān)鍵因素是什么 ?如何提高電磁透鏡的 分辨率
31、? 答:影響光學(xué)顯微鏡分辨率的關(guān)鍵因素是入射光波長(zhǎng)和數(shù)值孔徑; 影響電磁透鏡分辨率的關(guān)鍵因素是透鏡的像差和衍射效應(yīng)所產(chǎn)生的散焦斑尺寸 的大小。提咼電磁透鏡的分辨率:確定電磁透鏡的最正確孔徑半角,使得衍射效應(yīng)散焦斑與球差散焦斑尺寸相等,說(shuō)明兩者對(duì)透鏡分辨率影響效果一致。46、試計(jì)算加速電壓為100KV時(shí)的電子束波長(zhǎng),當(dāng)球差系數(shù)、孔徑半角a =1012.2512.25弧度時(shí)的分辨率。解:Q0.037?V(1+0.9788 10-6V)JOO 103(1+0.97 88 1 0-6 1 00 1 03)1313r0=0.49Cs4 嚴(yán)=0.49 0.88 10-3 40.037 10-10 4 =2
32、.2514?47、電磁透鏡的景深和焦深主要受哪些因素影響 ?說(shuō)明電磁透鏡景深大、焦深長(zhǎng)的原因 答:景深受分辨率和孔徑半角影響;焦深受分辨率、孔徑半角、透鏡放大倍數(shù)影 響。電磁透鏡景深大、焦深長(zhǎng)的原因是因?yàn)槠浞直媛矢摺⒖讖桨虢切 ?8、何謂景深與焦深?當(dāng)厶r0=10 ?、a =1/弧度、M=3000<時(shí),請(qǐng)計(jì)算Df與Dl 值。答:景深是透鏡物平面允許的軸向偏差;焦深是透鏡像平面允許的軸向偏差Df =2 r。tanr°2 1010-2=2000D =2 r0M 2 r0M = 2 r0M2 = 2 10 30002 =1 8mL= ta n=10-2= . 口49、何謂襯度?透射電
33、鏡有幾種襯度像?其原理是什么?答:襯度是指試樣不同部位由于對(duì)入射電子作用不同,在顯示裝置上顯示的強(qiáng)度差異。透射電鏡有三種襯度像:散射襯度像、衍射襯度像、相位襯度像。散射襯度像是由于樣品的特征通過(guò)對(duì)電子的散射能量的不同變成了有明暗差異 的電子圖像;衍射襯度是來(lái)源于晶體試樣各局部滿足布拉格反射條件不同和結(jié)構(gòu) 振幅的差異;相位襯度是利用電子束透過(guò)樣品的不同局部后其透射波發(fā)生相位 差,將這相位差轉(zhuǎn)換為振幅差,實(shí)現(xiàn)圖像襯度。50、分別表達(dá)各種不同樣品復(fù)型樣品、粉末樣品、萃取復(fù)型樣品、經(jīng)投影的二 級(jí)復(fù)型樣品、 薄膜樣品散射襯度像的形成原理。答:在未經(jīng)投影的塑料一級(jí)或碳一級(jí)復(fù)型樣品中,A、B處只是t不同,A
34、>B,那么A處t大于B處t,那么A處對(duì)電子的散射能力就大,通過(guò)光闌參與成像的電子強(qiáng)度lAvlB,表現(xiàn)在觀察屏上就是B處比A處更亮,形成明暗差異的散射襯度 像;假設(shè)是粉末樣品、萃取復(fù)型及經(jīng)投影的二級(jí)復(fù)型樣品,其A、B二處除t不同外,其他的如p (T a A等也會(huì)不一樣,同樣會(huì)造成該兩處將電子散射到物鏡 光闌以外的能力的不同;而對(duì)于薄膜樣品,那么是A、B二處除t相同之外,pc、 A等都不一樣。51、透射電鏡樣品制備方法有哪些?簡(jiǎn)單表達(dá)它們的制備過(guò)程。答:粉末顆粒樣品:塑料支持膜一一將一種火棉膠的醋酸異戊酯溶液滴在蒸餾水外表上,瞬間就能在水面上形成厚度約200-300 ?的薄膜,將膜撈在專用樣
35、品銅網(wǎng)上即可。塑料-碳支持膜一一在塑料支持膜的根底上,再噴鍍一層很薄的碳膜。碳支持膜一一在制成塑料-碳支持膜以后,增加一道溶掉塑料支持膜的操作,使碳膜粘貼在樣品銅網(wǎng)上,即得到碳支持膜。復(fù)型樣品:塑料一級(jí)復(fù)型一一取一滴火棉膠的醋酸異戊酯溶液滴于清潔的已腐蝕的待研究 材料外表,枯燥后將其剝離材料外表即可得到塑料一級(jí)復(fù)型樣品。碳膜一級(jí)復(fù)型一一用真空蒸發(fā)設(shè)備在樣品外表蒸上50-300 ?厚的碳,并可用重 金屬投影,然后將其從樣品外表剝離即得碳一級(jí)復(fù)型樣品。塑料碳膜二級(jí)復(fù)型一一用醋酸纖維素膜或火棉膠等塑料制成第一次復(fù)型, 剝下后 對(duì)其與樣品的接觸面先投影重金屬然后再制作碳膜復(fù)型, 再去掉塑料膜就得到二
36、級(jí)復(fù)型樣品。萃取復(fù)型:利用一種薄膜如噴鍍碳膜把經(jīng)過(guò)腐蝕的試樣外表的待研究相粒子粘附下來(lái), 因?yàn)檫@些相粒子在膜上的分布仍保持不變, 所以萃取復(fù)型樣品可以直接觀察分析 研究對(duì)象的形狀、大小、分布及它們的物相。52、透射電鏡如何得到衍射把戲?答:電子衍射的把戲是聚焦在物鏡的背焦面上,只要調(diào)節(jié)中間鏡焦距,使其物平面與物鏡的背焦面重合,那么在觀察屏上得到衍射把戲像。53、表達(dá)單晶、多晶和非晶體衍射把戲的特征。答:?jiǎn)尉У碾娮友苌浒褢蛴膳帕械檬终R的許多斑點(diǎn)組成,多晶體的電子衍射把戲是一系列不同半徑的同心圓環(huán),非晶體的電子衍射把戲只有一個(gè)漫射的中心54、有一立方多晶樣品拍攝的衍射把戲中, 各環(huán)的半徑分別為
37、、,試標(biāo)定其KNoRjmm2 2Rj2/R12Nj. aFK=Rd111222333444值。?)K=k1+k 2 +k3 +k44= 16.9855、某合金析出相立方單晶電子衍射把戲如圖,OAOB = 0C=, ©二73°K=?,試確定各斑點(diǎn)的指數(shù)。斑點(diǎn)RjRj2Rj2/R12Nhklhkld=K/RA19615B14C14h1h2+k1k2+l1l2h1h2+k1k2+l1l2 =arccos=arccos=73h12+k12+l11 /h22+k22 +l 2275 VT456、表達(dá)掃描電鏡工作原理,它的工作方式主要有哪幾種?答:工作原理一一由電子槍發(fā)射能量為5-35
38、eV的電子,以其交叉斑作為電子源, 經(jīng)二級(jí)聚光鏡及物鏡的縮小形成具有一定能量、一定束流強(qiáng)度和束斑直徑的微細(xì) 電子束,在掃描線圈驅(qū)動(dòng)下,于試樣外表按一定時(shí)間、空間順序作柵網(wǎng)式掃描。聚焦電子束與試樣相互作用,產(chǎn)生二次電子發(fā)射,二次電子發(fā)射量隨試樣外表形 貌而變化。二次電子信號(hào)被探測(cè)器收集轉(zhuǎn)換成電訊號(hào), 經(jīng)視頻放大后輸入到顯像 管柵極,調(diào)制與入射電子束同步掃描的顯像管亮度, 得到反映試樣外表形貌的二 次電子像。工作方式發(fā)射方式、反射方式、吸收方式、透射方式、俄歇電子方式、X射線方式、陰極發(fā)光方式、感應(yīng)信號(hào)方式57、二次電子、背散射電子的定義并寫出它們成像的特點(diǎn)。答:二次電子一一在入射電子束作用下被轟
39、擊出來(lái)并離開樣品外表的核外電子。 成像特點(diǎn):對(duì)試樣外表狀態(tài)敏感,產(chǎn)額正比于 1/cos 0只有在輕元素或超輕元素 存在時(shí)才與組成成分有關(guān);在收集柵加正壓時(shí),具有翻越障礙、呈曲線進(jìn)入探測(cè) 器的能力,使得試樣凹坑底部或凸起的反面都能清晰成像,而無(wú)陰影效應(yīng);像的空間分辨率高,適于外表形貌觀察。背散射電子被樣品中的原子核反射回來(lái)的一局部入射電子, 包括彈性背散射電子和非彈性背散射電子。成像特點(diǎn):背散射電子能量較高,可直線進(jìn)入探測(cè)器, 有明顯的陰影效應(yīng);產(chǎn)額隨原子序數(shù)增大而增多;既可以進(jìn)行外表形貌觀察,也 可以用來(lái)定性地進(jìn)行成分分析。58、掃描電鏡的工作性能是哪些?給出它們的表述式并加以說(shuō)明。答:掃描電
40、鏡的工作性能主要包括放大倍數(shù)、分辨率和景深。放大倍數(shù)M=Ac/As入射電子束在樣品外表上掃描振幅為 As,顯像管電子束 在熒光屏上掃描振幅為Ac,那么在熒光屏上掃描像的放大倍數(shù)為 M=Ac/As。分辨率do=dmin/M總一一圖像上測(cè)量?jī)闪羺^(qū)之間的暗間隙寬度除以總放大倍數(shù), 其 最小值為分辨率。景深 Ff= do/tan掃描電鏡掃描電子束發(fā)散度 B小,因此其景深比擬大。59、掃描電鏡如何制備樣品?答:塊狀試樣:對(duì)于塊狀導(dǎo)電材料,用導(dǎo)電膠把試樣粘結(jié)在樣品座上;對(duì)于塊狀非導(dǎo)電或?qū)щ娦暂^差的材料,先進(jìn)行鍍膜處理,在材料外表形成一層導(dǎo)電膜,然 后用導(dǎo)電膠把試樣粘結(jié)在樣品座上。粉末試樣:三種方法(1)
41、在樣品座上先涂一層導(dǎo)電膠或火棉膠溶液,將試樣'粉末撒在上面,待導(dǎo)電膠或火棉膠揮發(fā)把粉末粘牢后,用洗耳球?qū)⑼獗砩衔凑匙〉脑嚇臃勰┐等ィ?2) 在樣品座上粘貼一張雙面膠帶紙,將試樣粉末撒在> 再鍍一層導(dǎo)電膜上面,用洗耳球?qū)⑼獗砩衔凑匙〉脑嚇臃勰┐等ィ?3) 可將粉末制備成懸浮液滴在樣品座上,待溶液揮發(fā),粉末附著在樣品座上60、OM、TEM和SEM的主要性能和比擬工程光學(xué)顯微鏡OM透射電鏡TEM扌日描電鏡SEM分辨率取大2?5?放大倍數(shù)1-2000100-80000020-200000景深0.1mm10 倍1 g100 倍與掃描電鏡相當(dāng)10mm10 倍1mm100 倍1 pm1000
42、倍61、電子探針與掃描電鏡有何異同?電子探針如何與掃描電鏡和透射電鏡配合進(jìn) 行顯微結(jié)構(gòu)與微區(qū)化學(xué)成分的同位分析?答:電子探針用于成分分析、形貌觀察,以成分分析為主;掃描電鏡同樣用于形 貌觀察、成分分析,但以形貌觀察為主。62、電子探針X射線顯微分析根本原理是什么?答:用聚焦電子束電子探測(cè)針照射在試樣外表待測(cè)的微小區(qū)域上,激發(fā)試樣 中諸元素的不同波長(zhǎng)或能量的特征X射線。用X射線譜儀探測(cè)這些X射線, 得到X射線譜。根據(jù)特征X射線的波長(zhǎng)或能量進(jìn)行元素定性分析,根據(jù)特 征X射線的強(qiáng)度進(jìn)行元素的定量分析。63、試比擬波譜儀和能譜儀在進(jìn)行微區(qū)化學(xué)成分分析時(shí)的優(yōu)缺點(diǎn)。答:72、熱分析定義及熱分析技術(shù)的種類包
43、括哪些?答:熱分析是在程序控制溫度下,測(cè)量物質(zhì)的物理性質(zhì)隨溫度變化的一類技術(shù)。熱分析技術(shù)種類 質(zhì)量:熱重分析;溫度:加熱曲線測(cè)定、差熱分析;熱量: 差示掃描量熱法;尺寸:熱膨脹法;力學(xué)特性:熱機(jī)械分析、動(dòng)態(tài)熱機(jī)械法;聲 學(xué)特性:熱發(fā)聲法、熱傳聲法;光學(xué)特性:熱光學(xué)法;電學(xué)特性:熱電學(xué)法;磁 學(xué)特性:熱磁學(xué)法。73、差熱分析儀的根本原那么是什么?差熱曲線與溫度曲線如何測(cè)繪?答:溫度曲線一一直線表示試樣沒有熱效應(yīng),突變局部表示試樣有熱效應(yīng)產(chǎn)生,突變升高表示放熱效應(yīng),突變下降表示吸熱效應(yīng)。差熱曲線一一試樣未發(fā)生熱效應(yīng),那么厶T=0顯示一條水平直線;發(fā)生吸熱效應(yīng), T反向增大,出現(xiàn)方向向下的吸熱峰;發(fā)
44、生放熱效應(yīng), AT增大,出現(xiàn)方向向上的放熱峰。74、利用DTA曲線如何進(jìn)行定性分析?答:根據(jù)曲線上吸放熱峰的形狀、數(shù)量、特征溫度點(diǎn)的溫度值,即曲線特定形態(tài) 來(lái)鑒定分析試樣及其熱特性。吸熱:溶化、氣化蒸發(fā)、脫水、脫溶劑、升華、熔化、吸收、解吸附、復(fù) 原。放熱:液化、固化、凝華、化學(xué)吸附、凝聚、吸附、氧化。吸熱-放熱:晶體轉(zhuǎn)變、分解、固相反響。75、利用DTA曲線如何進(jìn)行定量分析?答:絕大多數(shù)采用精確測(cè)定試樣熱反響產(chǎn)生的峰面積或峰高的方法,然后以各種形式確定被測(cè)礦物在混合物中的含量。圖表法一一配制一系列混合物,在同一實(shí)驗(yàn)條件下作出差熱曲線并測(cè)量峰面 積,按一定比例制成圖表縱坐標(biāo)為峰面積,橫坐標(biāo)為質(zhì)
45、量,將各點(diǎn)連成實(shí)驗(yàn) 曲線,相同實(shí)驗(yàn)條件下作未知樣品的差熱曲線并測(cè)量峰面積,代入實(shí)驗(yàn)曲線,得到未知試樣的質(zhì)量。單礦物標(biāo)準(zhǔn)法一一先作出單一純潔礦物的差熱曲線并測(cè)量峰面積, 在相同實(shí)驗(yàn)條件下作出混合物的差熱曲線并測(cè)量峰面積,代入公式mi二maAi。Aa面積比法一一混合物由a和b兩種物質(zhì)組成,各自有熱效應(yīng)峰出現(xiàn)在 DTA曲線上并能區(qū)別開,設(shè)混合物中a為x摩爾,b為1-x摩爾,那么有Aa=K x。A b 1-x76、影響DTA曲線形態(tài)的因素是哪些?答:儀器因素一一爐子的形狀和大小、樣品支持器、坩堝 熱電偶。實(shí)驗(yàn)條件一一升溫速率、氣氛、壓力。試樣一一試樣用量、試樣粒度尺寸、參比物、稀釋劑。77、以普通陶瓷
46、原料由高嶺、石英、長(zhǎng)石組成為例,分析其可能出現(xiàn)哪些熱 效應(yīng)。答:高嶺土 一一 110C左右熱效應(yīng),500 E左右熱效應(yīng),1000C左右熱效應(yīng)。 石英一一573 E左右熱效應(yīng),870C左右熱效應(yīng),1470C左右熱效應(yīng)。長(zhǎng)石一一1100C左右熱效應(yīng)。78、粘土類礦物在加熱過(guò)程中主要熱效應(yīng)的實(shí)質(zhì)是什么?答:高嶺土吸附水和結(jié)構(gòu)水的排出、晶相的轉(zhuǎn)變。石英不同晶相間的轉(zhuǎn)變。長(zhǎng)石熔融。79、粘土礦物常見的熱效應(yīng)有哪幾種?答:高嶺土 400-650C結(jié)構(gòu)水的排出、930-1000 E無(wú)定型氧化鋁重結(jié)晶為丫氧化鋁或富鋁紅蛭石和硅線石的產(chǎn)生。膨潤(rùn)土 100-200C吸附水的排出、500-600C結(jié)構(gòu)水的排出、90
47、0-1000C產(chǎn)生 尖晶石和石英。瓷石 100-150C吸附水的排出、550-650 E結(jié)構(gòu)水的排出、900-1100C產(chǎn)生尖 晶石和石英。80、繪出高嶺石與多水高嶺石的 DTA曲線,并討論峰的熱效應(yīng)實(shí)質(zhì),對(duì)這兩種 礦物進(jìn)行DTA分析時(shí)應(yīng)注意什么問(wèn)題?高嶺土 一一400-650C結(jié)構(gòu)水的排出、930-1000C無(wú)定型氧化鋁重結(jié)晶為 丫氧化鋁 或富鋁紅蛭石和硅線石的產(chǎn)生。多水高嶺土 100-200C吸附水的排出、400-650C結(jié)構(gòu)水的排出、930-1000C 無(wú)定型氧化鋁重結(jié)晶為丫氧化鋁或富鋁紅蛭石和硅線石的產(chǎn)生。81、TG原理及在陶瓷工業(yè)中的主要具體應(yīng)用。答:許多物質(zhì)在加熱或冷卻過(guò)程中除產(chǎn)生熱效應(yīng)外,往往伴隨有質(zhì)量變化,利用物質(zhì)質(zhì)量變化的特點(diǎn),可以區(qū)別和鑒定不同的物質(zhì)。應(yīng)用一一陶瓷原料的組分定性、定量;無(wú)機(jī)和有機(jī)化合物的熱分解
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