1、冷場發(fā)射掃描電子顯微鏡S4800 操作說明（普通用戶）燕山大學(xué)材料學(xué)院材料管 A104（場發(fā)射，鎢燈絲）編寫人：李月晴呂益飛普通用戶在熟練操作 1 個(gè)月后，如無不良記錄，可申請(qǐng)高級(jí)用戶培訓(xùn)。高倍調(diào)清晰：局部放大 (Red) 聚焦 Focus消像散一、日常開機(jī)1，開啟冷卻循環(huán)水電源。2，按下Display開關(guān)至，PC 自動(dòng)開機(jī)進(jìn)入用戶界面并自動(dòng)運(yùn)行PC_SEM程序，以空口令登入。3，打開信號(hào)采集開關(guān)，位置打到1，為打開。4，打開電源插排的開關(guān)。5，打開裝有EDS 軟件的主機(jī)電源。6，記錄儀器運(yùn)行參數(shù)(右下角 Mainte) ，即鎢燈絲真空度。 如：IP1：0.0 ×10-8Pa；IP2

2、：0.0 ×10-8Pa；IP3： 9.6 ×10-7Pa。PeG-1， <1×10-3； PeG-2， <1×10+2。注意： PeG 1×10-3 Pa 時(shí)才能加高壓測量。記錄的參數(shù)：點(diǎn)Flashing 時(shí)會(huì)顯示：In2(Ie)Flashing 時(shí)電流最大值，如 32.9 A；加上高壓后會(huì)顯示，Vext=3.4kV 。二、轟擊（點(diǎn) flashing，即在陰極加額外電壓）目的：高溫去除針尖表面吸附的氣體1， 最好在每天開始觀察樣品前一時(shí)做flashing ；2， 選擇 flashing intensity 為 2 ；3， 若 fl

3、ashing 運(yùn)行時(shí) Ie 小于 20A ，則反復(fù)執(zhí)行直至4， 若 flashing 后超過 8 個(gè)小時(shí)仍繼續(xù)使用，重新執(zhí)行Ie 值超過 20Aflshing。且不再增加。三、加液氮容積不要超過1L ，能維持46h。四、樣品制備及裝入樣品制備簡單，對(duì)樣品要求較低，只要能放進(jìn)樣品室，都可進(jìn)行觀察。1， 化學(xué)上和物理上穩(wěn)定的干燥固體，無放射性和腐蝕性。表面清潔， 在真空中及在電子束轟擊下不揮發(fā)或變形，2， 樣品必須導(dǎo)電，非導(dǎo)電樣品，可在表面噴鍍金膜。3， 帶有磁性的樣品，由于物鏡有強(qiáng)磁性，制樣必須非常小心，防止在強(qiáng)磁場中樣品被吸入物鏡或分散在樣品室中，工作距離(WD)要大于 8.0mm。操作過程：

4、(1) 剪一小段導(dǎo)電膠，粘到樣品臺(tái)上。 （非導(dǎo)電樣品可以用雙面膠。 ）(2) 把粉末撒到導(dǎo)電膠上，用吸耳球或高壓氮?dú)獯祾叩魧?dǎo)電膠上未粘緊的粉末；若是塊狀樣品，則把樣品牢牢粘到導(dǎo)電膠上，用手輕輕推，樣品不會(huì)左右晃動(dòng)。（ 3）樣品若不導(dǎo)電，需要噴鍍金膜。噴鍍金膜：真空 68Pa，電流調(diào)到 10mA 左右（通過降低真空度來調(diào)節(jié)電流，點(diǎn)按檢驗(yàn)按鈕可以查看電流值），噴金時(shí)間一共 30s（習(xí)慣先 20s 后 10s）。五、樣品裝入放樣品是電鏡操作中最容易出現(xiàn)問題的環(huán)節(jié)，請(qǐng)?zhí)貏e重視1，粘好樣品后，用標(biāo)準(zhǔn)高度規(guī)（ 8mm 高度）檢測樣品高度，使樣品的最高處和高度規(guī)的下邊緣精確對(duì)齊，誤差在 1mm 范圍內(nèi)。如圖

5、 1 所示。同時(shí)確認(rèn)樣品臺(tái)和調(diào)節(jié)螺桿固定好，緊固盤片已固定。圖 12，在樣品交換室上按 Air 鍵，放空氣進(jìn)入該交換室，等聽到“滴”的聲音后，可以打開該交換室。如圖 2 所示圖 23， Air 裝樣品 EV AC Open推入到底Close HOME最后在軟件操作界面上點(diǎn)擊 Home 鍵，等綠色顯示條停止閃爍后， 說明腔室內(nèi)樣品座已完全回歸原位。如圖 3 所示：圖 3確認(rèn)樣品桿在unlock 位置，稍微推樣品桿使樣品桿前端可見，然后將圖1 中的樣品臺(tái)裝入樣品桿前端，lock 樣品桿后，將樣品桿拉回到底。合上交換室的門后，按樣品交換室上的Evac 鍵，抽交換室真空，等聽到“滴”的聲音后，再按 O

6、pen 鍵，可以打開交換室和主機(jī)腔室之間的閥門，可以清楚的看到閥門打開，聽到“滴”的提示聲音。確認(rèn)閥門打開后，將樣品桿輕推入到底，然后旋轉(zhuǎn)樣品桿至unlock 位置， 抽出樣品桿到底，這樣樣品就已經(jīng)放在主機(jī)腔室中了。按close鍵關(guān)閉閥門，聽到“滴”的提示聲音后，說明已關(guān)閉。下面即可開始樣品觀察了。 注: 以上放樣品步驟，2 分鐘左右即可完成，所以不要著急，要一步步來。六、樣品觀察及拍照1，樣品放好后，在軟件界面上選擇合適的高壓和發(fā)射電流，然后點(diǎn)擊”O(jiān)N”加高壓，如圖4所示。在加高壓時(shí)會(huì)彈出樣品臺(tái)大小、高度確認(rèn)對(duì)話框，如圖5 所示。高度前面已確認(rèn)是8mm標(biāo)準(zhǔn)高度，如果樣品臺(tái)大小（平面尺寸）和對(duì)

7、話框中數(shù)值不相符，則要點(diǎn)擊cancel，在軟件面板中的Stage 部分，選擇合適的樣品臺(tái)大小，如圖6 所示圖 4圖 5（注：該提示為 15mm，但在本臺(tái)儀器上顯示為5 inch，屬于正常情況。 15 毫米 =0.59 inch 。）圖 62， 在 L/M （低放大倍率）下找到要看的樣品，使用Disp，彈出導(dǎo)航圖，找到要觀察的樣品后，點(diǎn)擊stage 里面的導(dǎo)航圖，在上圖 6 中點(diǎn)擊Reg，即可在導(dǎo)航圖中記錄相應(yīng)的位置。觀察中發(fā)現(xiàn)圖象過亮或過暗，用鼠標(biāo)點(diǎn)擊，自動(dòng)調(diào)節(jié)對(duì)比度和亮度。3，然后切換到H/M 模式。單擊操作界面上的Align 鍵，如圖 7 所示，點(diǎn)擊其中的Beam Align ，做電子束對(duì)

8、中調(diào)整，調(diào)整好后點(diǎn)擊off 。圖 74， 在要觀察樣品區(qū)域，旋轉(zhuǎn) Magnification旋鈕，把圖象調(diào)到合適放大倍數(shù)，然后調(diào)節(jié)Focus旋鈕中的Coarse ( 粗調(diào) )旋鈕將圖象大致調(diào)清楚，滾動(dòng)軌跡球?qū)λ^察的細(xì)節(jié)進(jìn)行搜索。Focus 調(diào)焦發(fā)現(xiàn)圖像移動(dòng)，需要做Aperture Align，點(diǎn)擊圖7 界面上的 Aperture Align，使圖像象心臟一般跳動(dòng)，然后點(diǎn)擊off 。5，如果調(diào)焦時(shí)，發(fā)現(xiàn)圖像向一個(gè)方向變模糊，需要調(diào)Stigmator ，進(jìn)行象散校正。需對(duì)x 和y 進(jìn)行單獨(dú)校正，可反復(fù)多次校正，同時(shí)調(diào)節(jié)Fine 旋鈕聚焦。 4）和 5）步的調(diào)整總結(jié)在下圖 8中。Focus圖像移

9、動(dòng)Aperture Align（聚焦）(光闌對(duì)中 )圖像向 兩 個(gè)變形垂 直 方向拉伸Stigmator圖像移動(dòng)Stigma Align.X and Y（消像散）(像散對(duì)中 )圖 8說明： 掃描速度的選擇， 速度越慢圖象質(zhì)量越高， 漂移和荷電現(xiàn)象越嚴(yán)重。 圖象調(diào)節(jié)過程中用 TV ， Fast 或 Red; 圖象觀察和確認(rèn)用 CSS 或 Slow 。6，得到清晰的圖像后，選擇 Slow （分辨率高）或 CSS（對(duì)于輕微荷電樣品用）或 TV/Fast （對(duì)于強(qiáng)荷電樣品， 不耐高壓且慢掃易變形圖像） 掃描模式， 然后點(diǎn)擊拍照鍵， 如圖 9 所示，即可拍照片。圖 97，在 Captured Image

10、 中選擇欲保存的照片，點(diǎn)擊右下方SAVE 按鈕。選擇保存位置、使用者及樣品信息后保存。如圖10。七、 EDS（或 EMAX ）掃描EDS 分辨率為133ev選項(xiàng)電鏡控制電鏡設(shè)置感興趣區(qū)采集圖譜確認(rèn)元素定量分析設(shè)置 (傳送，保存 ) 報(bào)告 (保存 Word) ；同時(shí)項(xiàng)目另存。保存完 word 后可關(guān)閉 word 小窗口。每個(gè)采集的圖譜都要進(jìn)行元素確認(rèn)。看含量 offset 的 3 倍的元素刪掉以后，要重新傳送保存。存圖：圖像光譜結(jié)果匯總。1， EMAX探頭限位：到達(dá)黑色臺(tái)。2，升加速電壓Vacc 至 20KV ，電流 Probe Current 設(shè)為 High 。,3，聚焦。（圖像大致清晰即可，

11、如 2K 倍，因?yàn)?EMAX分辨率低， 為 m級(jí)）。能譜范圍是微米級(jí)（因?yàn)殡娮邮獍呤俏⒚准?jí)別，即打能譜的區(qū)域越大越靠譜）。4，調(diào)節(jié)工作距離。給定工作距離為 15mm(與 EMAX 探頭有關(guān) )。場發(fā)射 SEM 工作距離為 8mm 。此時(shí)，需增加工作距離為 15mm（工作距離以掃描圖片上的為準(zhǔn)） 。如 SEM 圖片距離為 9.2mm，此時(shí)要想調(diào)節(jié)工作距離到真實(shí)距離 15mm 的話，需將工作距離設(shè)為的 go 即可。重新聚焦。13.8mm，點(diǎn)按 stage 導(dǎo)航圖里面5，打開 EMAX 軟件，以創(chuàng)建新項(xiàng)目。做完上一個(gè)樣品的能譜后， EMAX 軟件都要關(guān)閉再重新打開，目的是創(chuàng)建新項(xiàng)目。 （也可以不關(guān)

12、閉，直接新建。關(guān)閉的目的是為了防止誤操作）6，選項(xiàng)>> 電鏡控制。需要輸入和掃描匹配的參數(shù)， 2000 倍， 20KV ，15mm（掃描圖片上的真實(shí)值為準(zhǔn)） 。按回車以確認(rèn)參數(shù)輸入進(jìn)去，點(diǎn)關(guān)閉。7，電鏡設(shè)置。該步驟類似于預(yù)掃，參數(shù)要看死時(shí)間。死時(shí)間可簡單理解為無效時(shí)間所占百分比，處理時(shí)間與死時(shí)間基本成正比，處理時(shí)間某個(gè)參數(shù)設(shè)為4 或者 5 都行，以保證死時(shí)間在2030%即可。8，點(diǎn)掃描需要設(shè)置為point&ID線掃描和面掃描需要設(shè)置為Mapping（ 1）點(diǎn)掃描：感興趣區(qū) >> 采集（點(diǎn)按圓點(diǎn)，鼠標(biāo)劃過時(shí)有中文提示）采集圖譜點(diǎn)掃描確認(rèn)元素圖譜 1(增刪元素 )定

13、量分析設(shè)置傳送保存定量分析報(bào)告word 保存，另存項(xiàng)目。（ 2）線掃描：感興趣區(qū) SmartMap ，線掃描預(yù)掃添加已知元素線掃描等到強(qiáng)度足夠的時(shí)候，回到 SmartMap 點(diǎn)按停止掃描報(bào)告 SmartMap word 保存，另存項(xiàng)目。（ 2）面掃描：以后補(bǔ)充上！注意： 元素存在的一般判斷準(zhǔn)則：在未知元素的前提下，測量值超過誤差的三倍，一般判斷為含有此元素； 在已知元素的前提下，可刪除不可能存在的元素，而不理會(huì)測量得出的數(shù)值。八、取樣品取樣品也是電鏡操作中最容易出現(xiàn)問題的環(huán)節(jié)，請(qǐng)?zhí)貏e重視1)需要取樣品時(shí)， 先點(diǎn)擊圖 4 中的 OFF 鍵關(guān)電子束。 然后點(diǎn)擊圖 2 中的 EXC 鍵,，直到不閃爍為止。2) 然后點(diǎn)擊圖 3 中的 ”O(jiān)pen”，等隔離閥打開后（聽到 ”滴“的聲音） ，將處于 Unlock 位置的樣品桿輕推入到底，然后 Lock 樣品桿，將樣品臺(tái)拉出到底。3）點(diǎn)擊圖3 中的“ Close”，等隔離閥關(guān)閉后（聽到”滴“的聲音后）入交換室，等聽到“滴”的聲音后，可以打開該交換室。，點(diǎn)擊 ”Air ”，放空氣進(jìn)4）打開交換室后，稍微推樣品桿使樣品桿前端可見，旋轉(zhuǎn)樣品桿至樣品臺(tái)卸下，將樣品桿拉回到底。合上交換室的門后，按樣品交換室上的換室真空。”unlock ”位置，然后將Evac 鍵，抽交5）將樣品從樣品臺(tái)卸