1、目錄分析用試劑的配制與標定4試樣溶液的制備115試樣溶液的制備216試樣溶液的制備318工業鹽酸濃度的分析測定19工業鹽酸中鐵含量的分析測定20工業硫酸濃度的分析測定21工業硫酸中鐵含量的分析測定22工業液堿濃度的分析測定24氨水中NH3含量的測定25氯化銨中氨含量的分析測定26固/液體硫胺中氮含量的分析測定26固體氯化稀土中氧化稀土含量的測定27液體氯化稀土中氧化稀土含量的測定29氫氧化鋁粉中氫氧化鋁含量的測定30氫氧化鋁粉中氧化鐵含量的測定32氫氧化鋁粉附著水的測定33固體水玻璃的分析測定34水玻璃溶液中氧化硅的測定37水玻璃溶液中氧化鈉的測定和水玻璃模數的計算38水玻璃中氧化鐵含量的測定

2、39硫酸鋁溶液中氧化鋁含量的測定40硫酸鋁中氧化鐵含量的測定41硫酸鋁中溶液中游離酸的測定43活性氧化硅的測定方法44活性氧化鋁的測定方法46活性氧化鋁的快速分析方法48漿液固含量的測定（燒殘法）49噴霧土球、交換濾餅中鈉的測定51高堿偏鋁酸鈉溶液中氧化鈉的測定52高堿偏鋁酸鈉溶液中氧化鋁的測定和苛性比的計算53高嶺土中氧化鋁的測定55高嶺土中氧化鐵的測定56高嶺土硫酸根的測定57高嶺土中附著水的測定59高嶺土中氧化鈉和氧化鉀的測定60污水中N含量的分析61污水中濁度的分析測定63標準曲線、標準系列物質制作方法64催化助劑成品中氧化鋁的分析測定66催化助劑成品中硫酸根含量的分析測定67催化助劑

3、成品中鐵含量的分析測定70催化助劑成品中鈉含量的分析測定71催化助劑成品中氧化稀土的分析測定72催化劑成品灼減的測定74催化助劑成品孔體積的測定（水滴法）74催化助劑成品表觀松密度的測定76微球狀樣品采集與混合法77722S分光光度計的操作方法78火焰光度計的操作方法79草酸鹽重量法測定稀土含量81氯化稀土中硫酸根的測定82氯化稀土中氧化鈣、氧化鎂總量的測定84氯化稀土中鋇的測定85氯化稀土中氯化銨的測定87氯化稀土中鐵的測定88氯化稀土中磷酸根含量的分析90氯化稀土中水不溶物含量的測定91氯化稀土中鈉含量的測定92催化裂化助劑樣品粒度分布的測定94催化助劑成品的磨損指數的分析測定96催化裂化

4、助劑樣品相對結晶度的測定98催化裂化助劑樣品硅鋁比的測定101催化裂化助劑樣品晶胞常數的測定103催化裂化助劑樣品物相的測定105催化裂化助劑樣品微活指數的測定107催化裂化助劑樣品穩定性的測定107催化裂化助劑樣品比表面的測定107馬弗爐操作方法及使用注意事項108分析用試劑的配制與標定 Q/JL.06.01-2009本方法規定了原材料、中間物料、半成品及成品分析中所用試劑的制備方法。1.一般規定1.1本方法中所用的水，在沒有注明其它要求時，均指蒸餾水。1.2本方法中所用試劑均應符合現行有效的國家及行業有關質量標準。1.3一般情況下“%”符號是指質量百分數或體積百分數，以（m/m）或（V/V

5、） 表示。1.4“V1+V2”符號是指體積為V1的特定溶液被加到體積為V2的溶劑中。1.5當溶液出現混濁、沉淀或顏色變化時，應重新制備。1.6除另有說明外，本方法中的溶液均指水溶液，稀釋是指用蒸餾水沖稀。2.制備方法2.1 15%氟化鉀溶液2.1.1 試劑 氟化鉀：分析純 2.1.2配制稱取150g氟化鉀于250ml塑料燒杯中，加水溶解后稀釋至1000ml，攪拌 均勻，裝入塑料瓶中。2.2 10%、15%氫氧化鈉溶液2.2.1試劑氫氧化鈉：分析純2.2.2配制稱取10g、15g氫氧化鈉分別溶于水，稀釋至100ml，搖勻。2.3 1%、10%鹽酸羥胺溶液2.3.1試劑 鹽酸羥胺：分析純2.3.2

6、配制稱取10g、100g鹽酸羥胺分別溶于水，稀釋至1000ml，搖勻。2.4 40%乙酸鈉溶液2.4.1試劑 乙酸鈉：分析純2.4.2配制稱取40g乙酸鈉溶于水，稀釋至100ml，搖勻。2.5 5%磺基水楊酸溶液2.5.1試劑 磺基水楊酸：分析純2.5.2配制稱取5g磺基水楊酸溶于水，稀釋至100ml，搖勻。2.6 10%、40%六次甲基四胺溶液2.6.1試劑 六次甲基四胺：分析純2.6.2配制稱取10g、40g六次甲基四胺分別溶于水，稀釋至100ml，搖勻。2.7 0.15%鄰菲羅啉溶液2.7.1試劑 鄰菲羅啉：分析純2.7.2配制稱取0.15g鄰菲羅啉，加少量水及1ml冰乙酸，溫熱溶解，稀

7、釋至100ml，搖勻。2.8 5%氯化鉀酒精溶液2.8.1試劑 氯化鉀：分析純 、 乙 醇：分析純2.8.2配制稱取5g氯化鉀，溶于50ml水中，再加入50ml乙醇，混合均勻。2.9 8%草酸溶液2.9.1試劑 草酸：分析純2.9.2配制稱取8g草酸溶于水，稀釋至100ml，搖勻。2.10 草酸+乙醇混合溶液2g草酸、20ml乙醇與80ml水混合。2.11 pH=4.0醋酸醋酸鈉混液2.11.1試劑 冰乙酸：優級純、無水乙酸鈉：分析純2.11.2配制稱取無水乙酸鈉164.0g和冰乙酸240ml溶解到500ml水中，移入1000ml容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。2.12 pH=9.22硼酸鈉緩沖溶

8、液2.12.1試劑 四硼酸鈉（Na2B4O7·10H2O）：優級純2.12.2配制稱取四硼酸鈉3.8329g（精確至0.0002g）溶于水，移入1000ml容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。2.13 pH=6.86磷酸二氫鉀磷酸氫鈉混液2.13.1試劑 磷酸二氫鉀：優級純 、 磷酸氫鈉：優級純2.13.2配制稱取已在105110烘過2h的磷酸二氫鉀3.4022g、磷酸氫鈉3.5490g（精確至0.0002g），將兩種試劑溶于少量水中，移入1000ml容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。2.14 0.5mg/ml鈉標液2.14.1 試劑 氯化鈉：基準試劑2.14.2配制稱取經500600灼燒至恒重的

9、氯化鈉1.2711g（精確至0.0001g），溶于水中，移入1000ml容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。2.15 0.01mg/ml、0.1mg/ml鐵標液2.15.1試劑 硫酸高鐵銨Fe（NH4）（SO4）2·12H2O：分析純硫酸：98%，分析純2.15.2配制稱取硫酸高鐵銨0.864g（精確至0.0002g）溶解于200ml水中，移入1000ml容量瓶中，加入2.5ml濃硫酸，用水稀釋至刻度，搖勻即為0.1mg/ml鐵的標準溶液。0.01mg/ml的標液由此稀釋而得。2.16 0.1mg/ml鉀標液2.16.1試劑 氯化鉀：基準試劑2.16.2配制稱取經500600灼燒至恒重的氯化

10、鉀0.1907g（精確至0.0001g），溶于水中，移入1000ml容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。2.17 0.2%二甲基磺稱取0.2g二甲基磺溶于乙醇，用乙醇稀釋至100ml。2.18 1%酚酞稱取1g酚酞溶于乙醇，用乙醇稀釋至100ml。2.19 0.1%甲基橙稱取0.1g甲基橙，用水溶解后稀釋至100ml。2.20 0.5%偶氮胂稱取0.5g偶氮胂，用水溶解后稀釋至100ml（配好后應過濾）。2.21 1%二甲酚橙固體、0.2%二甲酚橙溶液 2.21.1試劑 二甲酚橙、 硝酸鉀：分析純2.21.2配制1%二甲酚橙固體稱取1g二甲酚橙和100g硝酸鉀，混勻，研細。0.2%二甲酚橙溶液稱取0.

11、2g二甲酚橙，溶于水中，稀釋至100ml。2.22 甲基紅次甲基藍2.22.1試劑 甲基紅、 次甲基藍2.22.2配制稱取0.2g甲基紅，溶于60ml乙醇中，再加40ml水，如有不溶物，則應過濾。稱取0.1g次甲基藍，溶于水，稀釋至100ml。將該溶液與0.2%的甲基紅以11的體積比混合。2.23 0.05mol/l氧化鋅標準溶液的制備2.23.1試劑 氧化鋅：基準試劑2.23.2配制稱取2.0345g(精確至0.0002g)經800灼燒至恒重的基準氧化鋅。用少許水濕潤，滴加6mol/l鹽酸至樣品溶解透明，移入500ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。2.24 1mol/l、0.5mol/l、

12、0.25mol/l氫氧化鈉標準溶液的配制與標定2.24.1試劑 氫氧化鈉：分析純苯二甲酸氫鉀：基準試劑2.24.2配制2.24.2.1 1mol/lNaOH稱取純NaOH固體40g于250ml燒杯中，加水溶解，將所得溶液移入1000ml容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。2.24.2.2 0.5mol/lNaOH稱取純NaOH固體20g于250ml燒杯中，加水溶解，將所得溶液移入1000ml容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。2.24.2.3 0.25mol/lNaOH稱取純NaOH固體10g于250ml燒杯中，加水溶解，將所得溶液移入1000ml容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。2.24.3標定2.24.3.1操

13、作方法分別稱取約4g、2g、1g于105110烘至恒重的基準苯二甲酸氫鉀，稱準至0.0002g，溶于80ml無二氧化碳的水中，加2滴1%的酚酞指示液，用配制好的1mol/l、0.5mol/l、0.25mol/l氫氧化鈉溶液滴定至溶液呈粉紅色(與標準色相同)為終點，同時作空白試驗。2.24.3.2標準色配制：量取80mlpH=8.5的緩沖溶液，加2滴1%酚酞指示液2.24.3.3計算氫氧化鈉標準溶液的當量濃度按下式計算：N=式中：G苯二甲酸氫鉀的重量，g V1氫氧化鈉消耗量，ml V2 空白試驗消耗氫氧化鈉的量，ml 204.2苯二甲酸氫鉀的克當量2.25 0.25mol/l（0.5N）硫酸標準

14、溶液的配制與標定2.25.1 試劑 硫酸：分析純 無水碳酸鈉：基準試劑2.25.2配制用量筒量取濃硫酸15ml，緩慢注入盛有水的燒杯中，溶液冷卻后稀釋至1000ml，搖勻。2.25.3標定2.25.3.1操作方法稱取約0.2g于270300灼燒恒重的無水碳酸鈉，稱準至0.0002g。溶于50ml水中，加10滴溴甲酚綠甲基紅混合指示液，用配制好的硫酸溶液滴定至溶液由綠色變為暗紅色，煮沸2min，冷卻后繼續滴定至溶液再呈暗紅色。同時作空白試驗。2.25.3.2 計算硫酸標準溶液的當量濃度按下式計算：N=式中：G無水碳酸鈉的重量，g V1硫酸的消耗量，ml V2 空白試驗消耗硫酸的量，ml 52.9

15、9無水碳酸鈉的克當量2.26 0.1mol/l、1mol/l鹽酸標準溶液的配制與標定2.26.1試劑 鹽酸：分析純、 無水碳酸鈉：基準試劑2.26.2配制0.1mol/lHCl用量筒量取濃鹽酸9ml，緩慢注入盛有水的燒杯中，溶液冷卻后稀釋至1000ml，搖勻。1mol/lHCl用量筒量取濃鹽酸90ml，緩慢注入盛有水的燒杯中，溶液冷卻后稀釋至1000ml，搖勻。2.26.3 0.1mol/lHCl標定2.26.3.1操作方法稱取約0.10.15g于270300灼燒恒重的無水碳酸鈉，稱準至0.0002g，溶于50ml水中，加10滴溴甲酚綠甲基紅混合指示液，用配制好的鹽酸溶液滴定至溶液由綠色變為暗

16、紅色，煮沸2min，冷卻后繼續滴定至溶液再呈暗紅色。同時作空白試驗。2.26.3.2計算鹽酸標準溶液的當量濃度按下式計算：N=式中：G無水碳酸鈉的重量，g V1鹽酸的消耗量，ml V2 空白試驗消耗鹽酸的量，ml 52.99無水碳酸鈉的克當量2.27 0.5mol/l、3mol/l、6mol/l、9mol/l鹽酸標準溶液的配制2.27.1 0.5mol/l HCl取濃鹽酸45ml,稀釋至1000ml；2.27.2 3mol/l HCl取濃鹽酸270ml,稀釋至1000ml；2.27.3 6mol/l HCl取濃鹽酸540ml,稀釋至1000ml；2.27.4 9mol/l HCl取濃鹽酸810

17、ml,稀釋至1000ml。2.28 0.01mol/l、0.05mol/lEDTA的配制2.28.1 0.01mol/lEDTA準確稱取乙二胺四乙酸鈉3.722g于100ml燒杯中，加適量水并加熱溶解后，移入1000ml容量瓶中用蒸餾水稀釋至刻度搖勻。2.28.2 0.05mol/lEDTA準確稱取乙二胺四乙酸鈉18.612g于100ml燒杯中，加適量水并加熱溶解后，移入1000ml容量瓶中用蒸餾水稀釋至刻度搖勻。2.29 0.01mol/l、0.05mol/lZnCl2 的配制2.29.1 0.01mol/l ZnCl2準確稱取氯化鋅1.3628g（設試劑純度100%）于100ml燒杯中，加

18、適量水溶解后，移入1000ml容量瓶中，加0.05mlHCl，中蒸餾水稀釋至刻度，搖勻。2.29.2 0.05mol/l ZnCl2準確稱取氯化鋅6.814g（設試劑純度100%）于100ml燒杯中，加適量水溶解后，移入1000ml容量瓶中，加0.25mlHCl，中蒸餾水稀釋至刻度，搖勻。試樣溶液的制備1 Q/JL.06.02-2009 本方法規定了催化劑助劑成品中氧化鋁、氧化鐵；高嶺土中氧化鋁、鐵等含量分析時所用的試樣溶液的制備。1. 方法概要 用硫酸、過氧化氫在加熱條件下溶解試樣，然后過濾分離出二氧化硅，濾液用于氧化鋁、鐵等組分含量的分析。2. 試劑，儀器 2.1硫 酸：分析純 1+1水溶

19、液 2.2 過氧化氫：分析純 2.3分析天平：萬分之一 2.4 盤式電爐：1000w3. 制備步驟稱取0.30.7g（精確至0.0002g）在研磨中研至能通過直徑為0.15mm分樣篩的試樣與250ml燒杯中，用少許蒸餾水潤濕。加10ml1:1硫酸，56滴過氧化氫，蓋上表面皿，置于低溫電爐上加熱溶解至試樣溶液冒白煙12分鐘（冒煙是產生了SO3，除去試樣中低沸點的HF,HCl,HNO3及氯的化合物，并可破壞試樣中的有機物），取下冷卻。重復上述操作一次，待冷卻，用一級水沖洗表面皿和杯壁。將溶液過濾到250ml容量瓶中，用熱的蒸餾水洗滌濾餅數次，帶溶液冷卻至室溫后，用水稀釋至刻度，搖勻備用。 試樣溶液

20、的制備2Q/JL.06.03-2009 本方法規定了催化助劑成品中氧化稀土、氧化鋁、氧化鐵、氧化鈉；各級交換試樣中氧化稀土、氧化鈉；高嶺土中Na、Al、Fe、K；PG、PD、BG、BD中氧化鈉等含量分析時所用試樣溶液的制備方法。1.方法概要 用鹽酸在加熱、加壓條件下溶解試樣，過濾分離出二氧化硅，濾液用于氧化鋁及其他組分含量的分析。2.試劑、儀器2.1鹽 酸：分析純 36382.2硝 酸 銀：分析純 12.3分析天平：萬分之一2.4金屬加壓溶解罐2.5聚四氟乙烯加壓溶解罐3.制備步驟 3.1金屬加壓溶解罐 稱取0.30.7g（精確至0.0002g）在研磨中研至能通過直徑為0.15mm分樣篩的試樣

21、于金屬加壓溶解罐中，加8ml鹽酸、5ml水，旋緊溶解罐蓋子，放入160±的烘箱內，烘4h后冷卻取出，小心將溶液過濾到200ml容量瓶中，用熱水洗至濾液中無氯離子（1硝酸銀檢驗），待溶液冷卻至室溫后用水稀釋至刻度，搖勻備用。3.2聚四氟乙烯加壓溶解罐稱取0.30.7g（精確至0.0002g）在研磨中研至能通過直徑為0.15mm分樣篩的試樣于聚四氟乙烯加壓溶解罐中，加8ml鹽酸、5ml水，旋緊溶解罐蓋子，放入微波爐，加熱溶解15min。切斷微波爐電源，取出溶解罐，待罐冷卻至室溫后，慢慢旋開蓋子，小心將溶液過濾到200ml容量瓶中，用熱水洗至濾液中無氯離子（1硝酸銀檢驗），待溶液冷卻至室溫

22、后用水稀釋至刻度，搖勻備用。試樣溶液的制備3Q/JL.06.04-2009本方法適用于晶化濾餅、各級交換濾餅、PG、PD、BG、BD物料中氧化鈉、高嶺土中Na、K含量分析時所用試樣溶液的制備。1. 方法概要利用鹽酸中H+、Cl的還原性，及Cl與某些金屬離子的配位作用，將試樣中的鈉、鉀抽提出來，溶液可直接在火焰光度計上測定濾液中的Na、k含量。2. 所需試劑、儀器2.1鹽 酸：分析純 1mol/l、1:12.2硝 酸 銀：分析純 12.3分析天平：萬分之一3. 制備步驟稱取0.30.7g（精確至0.0002g）在研磨中研至能通過直徑為0.15mm分樣篩的試樣于燒杯中，加少許水潤濕樣品方法一（適用

23、于晶化濾餅、交換濾餅、成品等）：加20ml 1mol/l的鹽酸，蓋上表面皿，在調溫電爐上加熱煮沸15min，取下冷卻。方法二（適用于高嶺土、NaY等）：加15ml 1:1鹽酸，蓋上表面皿，在調溫電爐上加熱煮沸20min,取下冷卻。小心將溶液過濾到250ml容量瓶中，用熱水洗至濾液中無氯離子（1硝酸銀檢驗），待溶液冷卻至室溫后用水稀釋至刻度，搖勻備用。工業鹽酸濃度的分析測定Q/JL.06.05-2009本方法規定了工業鹽酸濃度的測定。1. 試劑、儀器1.1氫氧化鈉：分析純 0.2500mol/l水溶液1.2甲基橙指示劑：0.1水溶液1.3分析天平：萬分之一2. 分析步驟用稱量瓶直接稱取約0.30

24、.5g（31%）、約1g（68%）試樣（精確至0.0002g）于250ml錐形瓶中，并用一級水沖洗干凈稱量瓶。加12滴0.1的甲基橙指示劑，用0.2500mol/l的氫氧化鈉標準溶液滴定至溶液呈橙紅色為終點。3. 結果計算 HCl=式中：鹽酸的摩爾質量36.47g/molV滴定消耗氫氧化鈉溶液的體積，mlm試樣的質量，g4. 精密度平行測定的絕對偏差不大于0.2%用平行測定結果算數平均值的三位有效數字報出結果工業鹽酸中鐵含量的分析測定 Q/JL.06.06 -2009本方法規定了工業鹽酸中鐵含量的測定1.儀器、試劑1.1分光光度計：722S型或其他類型的分光光度計1.2鄰菲羅啉：分析純 0.1

25、5%的溶液1.3鹽酸羥胺：分析純 1%的水溶液1.4醋酸醋酸鈉緩沖溶液：pH=42.分析步驟用稱量瓶稱取約25g試樣（準至0.0002g）于250ml容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻。移取上述試液10ml于100ml容量瓶中，依次加入醋酸醋酸鈉緩沖溶液10ml、鹽酸羥胺10ml、鄰菲羅啉10ml，用水稀釋至刻度、搖勻，放置30min，用3cm比色皿于490nm處，以同樣的試劑作空白，測定溶液的吸光值。也可用稱量瓶直接稱取約1.52g試樣（準至0.0002g）于預先裝有少量水的小燒杯中，然后小心轉入100ml容量瓶中，再依次加入醋酸醋酸鈉、鹽酸羥胺、鄰菲羅啉，用水稀釋至刻度、搖勻，放置30mi

26、n,用3cm比色皿于490nm處測溶液的吸光值，同時做空白。4. 結果計算試樣中鐵的百分含量按下式計算： Fe%=Fe%= 式中：A試樣測定的吸光值讀數 m試樣質量，g4.精確度平行測定結果之相對偏差不大于10%取平行測定結果算術平均值的二位有效數字報出結果工業硫酸濃度的分析測定Q/JL.06.07-2009本方法規定了工業硫酸的分析測定1.試劑1.1氫氧化鈉：分析純 0.2500mol/l的水溶液。1.2甲基紅-次甲基藍混合指示劑：1份0.2%甲基紅+1份0.1%甲基藍的酒精溶液。2.分析步驟用已洗凈烘干的帶磨口蓋的小稱量瓶稱取約0.20.3g試樣（精確至0.0002g），小心移入盛有約20

27、ml蒸餾水的錐形瓶中，加入13滴甲基紅次甲基藍混合指示劑，用氫氧化鈉標準溶液中和滴定至溶液呈灰藍色，即為終點。3.結果計算試樣中硫酸的百分濃度按下式計算：SO4%=式中：49硫酸（1/2H2SO4）摩爾質量，g/molV滴定消耗氫氧化鈉標準溶液的體積，ml m試樣的質量，g4.精密度 平行測定結果之絕對偏差不大于0.2%取平行測定結果算術平均值的三位有效數字報出結果工業硫酸中鐵含量的分析測定Q/JL.06.08-2009本方法規定了工業硫酸中鐵含量的分析測定。1.儀器、試劑1.1分光光度計：722S型或其他類型的分光光度計1.2鄰菲羅啉：分析純 0.15%的溶液1.3鹽酸羥胺：分析純 1%的水

28、溶液1.4醋酸醋酸鈉緩沖溶液：pH=42.分析步驟2.1試液制備稱取約0.5g（精確值0.0002g）硫酸試液于50ml燒杯中，在沙浴上小心蒸發至干，冷卻后，加入2ml鹽酸、25ml蒸餾水，加熱使其溶解，再轉入100ml容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度搖勻備用。 2.2測量移取上述試液10ml于100ml容量瓶中，依次加入醋酸醋酸鈉緩沖溶液10ml、鹽酸羥胺10ml、鄰菲羅啉10ml，用水稀釋至刻度、搖勻，放置30min，用3cm比色皿于490nm處，以同樣的試劑作空白，測定溶液的吸光值。3.結果計算 試樣中鐵的百分含量按下式計算： Fe%= 式中：A試樣測定的吸光值讀數 m試樣質量，g4.精確度

29、平行測定結果之相對偏差不大于10%取平行測定結果算術平均值的二位有效數字報出結果工業液堿濃度的分析測定Q/JL.06.09-2009本方法規定了液堿濃度的測定。1. 試劑1.1硫酸：分析純 0.2500mol/l水溶液1.2甲基橙指示劑：分析純 0.1%水溶液2.分析步驟用稱量瓶稱取0.51g（29%）、12g（17±1%）試液（準確至0.0002g）于裝有約20ml水的250ml錐形瓶中，加入12滴0.1%的甲基橙指示劑，用0.2500mol/l的硫酸標準溶液滴定至溶液呈淺橙色為終點。3.結果計算NaOH%=式中：40NaOH的摩爾質量，g/mol V滴定消耗H2SO4標準溶液的體

30、積，mlm試樣的質量，g4.精密度平行測定結果的絕對偏差不大于0.2%用平行測定結果算術平均值的三位有效數字報出結果氨水中NH3含量的測定Q/JL.06.10-2009本方法規定了氨水濃度的測定1.試劑1.1硫酸：分析純 0.2500mol/l水溶液1.2甲基紅次甲基藍混合指示劑2.分析步驟用稱量瓶稱取22.5g試樣于盛有約50ml水的250ml錐形瓶中，加入13滴甲基紅次甲基藍混合指示劑，用0.2500mol/l的硫酸標準溶液滴定至溶液由綠色變為紫紅色為終點。3.結果計算NH3%=式中：V硫酸標準溶液用量，ml 17NH3的摩爾質量，g/molm試樣的質量，g4.精密度平行測定結果的相對偏差

31、不大于1%用平行測定結果算術平均值的三位有效數字報出結果氯化銨中氨含量的分析測定 Q/JL.06.11-2009本方法同固體硫胺中氮含量得分析方法相同（暫定）固/液體硫胺中氮含量的分析測定Q/JL.06.12-2009本方法適應于助劑生產過程中所用液、固體硫酸銨中氮含量的測定。1.試劑、儀器1.1氫氧化鈉：分析純，0.2500mol/l水溶液1.2酚酞：分析純 1%乙醇溶液1.3甲基紅：0.2%乙醇溶液1.4甲醛：分析純，25%水溶液1.5分析天平：萬分之一2.分析步驟固體：稱取1g左右的試樣（精確至0.0002g）置于250ml錐形瓶中，用100120ml蒸餾水溶解，加1滴甲基紅指示劑。加入

32、15ml甲醛溶液，再加入23滴酚酞指示劑，搖勻，放置5min，用0.2500mol/l氫氧化鈉標準溶液滴定至淺紅色且保持1min不消失為終點（或滴至pH值為8.5）。液體：PH必須為4.25.8，稱取約0.71.0g左右的試樣（精確至0.0002g）置于250ml錐形瓶中，加入適量蒸餾水，加1滴甲基紅指示劑。加入15ml甲醛溶液，再加入23滴酚酞指示劑，搖勻，放置5min，用0.2500mol/l氫氧化鈉標準溶液滴定至淺紅色且保持1min不消失為終點（或滴至pH值為8.5）。3.結果計算試樣中氮含量N由下式計算：N%=式中：14.01氮原子的摩爾質量，g/mol V滴定消耗氫氧化鈉標準溶液的體

33、積，ml m試樣的質量，g N試樣中氮含量，%。4.精密度 平行測定結果的絕對偏差不大于0.3%用平行測定結果算術平均值的三位有效數字報出結果固體氯化稀土中氧化稀土含量的測定Q/JL.06.13-2009本方法規定了固體氯化稀土中氧化稀土的測定1.試劑1.1鹽酸：分析純 1:1水溶液1.2氨水：分析純 1:1水溶液1.3抗壞血酸：分析純 固體1.4磺基水楊酸：分析純 5%水溶液1.5二甲酚橙：分析純 1%固體1.6六次甲基四胺：分析純 10%水溶液1.7EDTA：分析純 0.0500mol/l水溶液2.分析步驟用稱量瓶稱取約10g（精確至0.0002g）磨細的氯化稀土與250ml燒杯中，加蒸餾

34、水約20ml，加11鹽酸15ml，加熱溶液至澄清，冷卻，移入250ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。用移液管移取上述試液5ml于250ml錐形瓶中，加蒸餾水約20ml，加0.2g抗壞血酸，10 ml5%的磺基水楊酸，少許二甲酚橙固體指示劑，用1：1氨水和1：1鹽酸調節溶液呈黃色，再加入15ml10%的六次甲基四胺，用0.0500mol/l的DETA標準溶液滴定溶液由紫紅變為亮黃色為終點。3.結果計算%=式中：166氧化稀土的摩爾質量，g/mol V滴定消耗DETA標準溶液的體積，ml m試樣的質量，g4.精密度平行測定結果的相對偏差不大于1%用平行測定結果算術平均值的三位有效數字報出結果液體

35、氯化稀土中氧化稀土含量的測定Q/JL.06.14-2009本方法規定了液體氯化稀土中氧化稀土的測定1.試劑1.1鹽酸：分析純 1:1水溶液1.2氨水：分析純 1:1水溶液1.3抗壞血酸：分析純 固體1.4磺基水楊酸：分析純 5%水溶液1.5二甲酚橙：分析純 1%固體1.6六次甲基四胺：分析純 10%水溶液1.7 EDTA：分析純 0.0500mol/l水溶液2.分析步驟用移液管移取試液5ml于100ml容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻。再移取5ml上述稀釋液于250ml錐形瓶中，加水約20ml。加0.1g抗壞血酸，10ml 5%的磺基水楊酸，適量的二甲酚橙指示，用1:1氨水和鹽酸調節溶液呈黃色，

36、再加入15ml 10%的六次甲基四胺，用0.0500mol/l的DETA標準溶液滴定至溶液呈黃色為終點。3.結果計算 RECL3 g/l= 式中：248.4-氯化稀土的摩爾質量 g/mol V-滴定消耗EDTA標準溶液的體積 ml4.精密度 平行測定結果的相對偏差不大于1%用平行測定結果算術平均值的三位有效數字報告結果 氫氧化鋁粉中氫氧化鋁含量的測定Q/JL.06.15-2009本方法適用于氫氧化鋁粉中氫氧化鋁含量的測定。1.儀器、試劑1.1天平：萬分之一 1.2烘箱1.3 DETA：分析純 0.0500mol/l水溶液1.4氧化鋅：分析純 0.0500mol/l水溶液1.5二甲酚橙：分析純，

37、1%固體1.6鹽酸：分析純 1:1水溶液1.7氨水：分析純 1:1水溶液1.8六次甲基四胺：分析純 固體1.9硫酸：分析純 1：1水溶液2.分析步驟 2.1試樣制備稱取約0.5g試樣（準至0.0002g）于100ml燒杯中，加入10ml 1:1硫酸水溶液，在電爐上小心加熱溶解至透明，再移入100ml容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻。2.2測定用移液管移取10ml上述試液250ml錐形瓶中，加入25ml 0.0500mol/l的DETA標準溶液和適當的二甲酚橙指示劑，用1：1氨水接將溶液調至紫紅色，再用1:1鹽酸調至亮黃并過量12滴。放置在電爐上加熱煮沸約1min，取下冷卻至室溫。用1：1氨水

38、接將溶液調至紫紅色，再用1:1鹽酸調至亮黃并過量12滴，加入12g六次甲基四胺，用0.0500mol/l的ZnCl2標準溶液滴定至溶液呈酒紅色為終點。3.結果計算 Al（OH）3=式中：78-氫氧化鋁的摩爾質量，g/mol V-滴定消耗ZnCl2標準溶液的體積，ml m-試樣去除水分的質量 ，g4.精密度平行測定結果的相對偏差不大于0.3%用平行測定結果算術平均值的三位有效數字報出結果 氫氧化鋁粉中氧化鐵含量的測定Q/JL.06.16-2009本方法使用于氫氧化鋁粉中氧化鐵含量的測定1. 儀器、試劑1.1分光光度計：722S型或其他類型的分光光度計1.2醋酸醋酸鈉緩沖溶液：PH=41.3鹽酸羥

39、胺：分析純 1水溶液1.4鄰菲羅啉：分析純 0.15水溶液1.5鹽酸：分析純 1:1水溶液1.6氨水：分析純 1:1水溶液2. 分析步驟用移液管移取上一個方法2.1中處理好的試液20ml于100ml容量瓶中，用1:1氨水將PH調至56，再分別加入10mlPH=4的醋酸醋酸鈉緩沖溶液，10ml 1的鹽酸腔胺，10ml0.15的鄰菲羅啉，用水稀釋至刻度，搖勻，放置30min。以同樣的試劑作空白。用3cm比色皿，在490nm波長處測樣品的吸光值A.3. 結果計算 Fe2O3=式中：1.43氧化鐵對鐵的化學因數 m-試樣出去水分的質量，g4.精密度平行測定結果的相對偏差不大于10%用平行測定結果算術平

40、均值的三位有效數字報出結果 氫氧化鋁粉附著水的測定Q/JL.06.17-2009本方法適用于氫氧化鋁粉中附著水的測定。1.分析步驟用預先在100105下干燥并恒重的稱量瓶，稱取35g試樣（精確至0.0002g），置于105108烘箱中，烘至恒重（不超過4小時）取出，冷卻5min，放入干燥器中，冷卻30min后稱重（稱準至0.0002g）。2.結果計算水分=式中：m-干燥前試樣的質量，g m1-干燥后試樣的質量，g3.精密度平行測定結果之差不大于0.6%用平行測定結果算術平均值的三位有效數字報出結果固體水玻璃的分析測定 Q/JL.06.18-2009本方法適用于固體水玻璃的分析測定1.附著水的測

41、定1.1分析步驟用預先在105108下干燥并恒重的稱量瓶，稱取5g試樣（精確至0.0002g），置于105108烘箱中，烘至恒重（不超過4h）取出，冷卻5min，放入干燥器中，冷卻30min，后稱重（稱準至0.0002g）。1.2結果計算水分=式中：m-干燥前試樣的質量，g m1-干燥后試樣的質量，g1.3精密度平行測定結果之差不大于0.2%用平行測定結果算術平均值的三位有效數字報出結果2.樣品的測定2.1所需試劑2.1.1酚酞指示劑：分析純 1%乙醇溶液2.1.2鹽酸:分析純 11水溶液2.1.3氟化鉀：分析純 15%水溶液2.1.4氫氧化鈉：分析純 1.0000mol/l、0.2500mo

42、l/l水溶液2.1.5甲基橙指示劑：分析純 0.1%水溶液2.1.6鹽酸：分析純 0.1000mol/l水溶液2.2樣品處理取在105108烘箱內烘干的固體樣品，在瑪瑙研缽中磨細后繼續烘干至恒重。取恒重后的樣品1g（精確至0.0002g）于溶解罐中，加水2ml，旋緊溶解罐蓋子，置于180烘箱內，溶解2h。 將溶解罐取出冷卻至40時，用80以上的熱水將試樣溶解，小心將溶液過濾至250ml容量瓶中，待溶液冷卻后用水稀釋至刻度，搖勻備用。2.3氧化硅的測定2.3.1分析步驟用移液管移取10ml制備樣于250ml塑料燒杯中，加24滴酚酞指示劑，4ml 11鹽酸，15ml15%的氟化鉀，立即用1.000

43、0mol/l的氫氧化鈉中和，近終點時用0.2500mol/l的氫氧化鈉中和至紅色，3秒不消失。加沸水至燒杯的三分之二處，立即在塑料棒攪拌之下，用0.2500mol/l的氫氧化鈉標準溶液滴定至溶液呈微紅色為終點。2.3.2結果計算SiO2%=式中：15二氧化硅（1/4 SiO2）的摩爾質量，g/mol V-滴定給消耗氫氧化鈉標準溶液的體積，ml2.3.3.精密度 平行測定結果的相對偏差不大于0.4%。用平行測定結果算術平均值的三位有效數字報告結果。 2.4氧化鈉的測定2.4.1分析步驟用移液管移取20ml制備樣于250ml錐形瓶中，加1滴0.1%的甲基橙指示劑，此時溶液呈黃色，用0.1000mo

44、l/l的鹽酸標準溶液滴定至溶液呈淺橙色為終點。2.4.2結果計算 Na2O%=式中：31Na2O（1/2 Na2O ）的摩爾質量，g/mol V滴定消耗鹽酸標準溶液的體積，ml m試樣的質量（恒重后），g2.4.3精密度平行測定結果之絕對偏差不大于0.3%用平行測定結果算術平均值的三位有效數字報出結果2.5水玻璃模數計算 水玻璃模數即水玻璃中二氧化硅的摩爾濃度與氧化鈉的摩爾濃度之比值，以M表示。M=1.033 式中：分別為氧化硅和氧化鈉的摩爾質量，g/mol用三位有效數字報出結果水玻璃溶液中氧化硅的測定Q/JL.06.19-2009本方法規定了水玻璃溶液中氧化硅的測定。1.試劑1.1酚酞指示劑

45、：分析純 1%乙醇溶液 1.2鹽酸：分析純 1:1水溶液1.3氟化鉀：分析純 15%水溶液1.4氫氧化鈉：分析純 1.0000mol/l 0.2500mol/l 水溶液2.分析步驟2.1試樣制備用移液管移取5ml試樣與100ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。2.2測定再用另外一只移液管移取5ml上述稀釋液于 250ml塑料燒杯中，加24滴1%的酚酞指示劑，4ml 1:1鹽酸,15ml 15%的KF,立即用1.0000mol/l氫氧化鈉中和，近終點時用0.2500mol/l的氫氧化鈉中和至溶液呈紅色，且3秒不消失。加沸水至燒杯三分之二處，立即在塑料棒的攪拌之下，用0.2500mol/l的氫氧化

46、鈉標準溶液滴定至溶液呈微紅色為終點。3.結果計算SiO2g/l=式中：15二氧化硅（1/4 SiO2）的摩爾質量，g/mol V-滴定給消耗氫氧化鈉標準溶液的體積，ml4.精密度 平行測定結果的相對偏差不大于0.4%。用平行測定結果算術平均值的三位有效數字報告結果。 水玻璃溶液中氧化鈉的測定和水玻璃模數的計算Q/JL.06.20-2009本方法規定了水玻璃溶液中氧化鈉的測定和模數的計算。1.氧化鈉的測定1.1試劑1.1.1甲基橙指示劑：分析純 0.1%水溶液1.1.2鹽酸：分析純 0.1000mol/l水溶液1.2分析步驟用移液管移取上一個方法2.1中稀釋好的試液10ml于250ml錐形瓶中，

47、加1滴0.1%的甲基橙指示劑，此時溶液呈黃色，用0.1000mol/l的鹽酸標準溶液滴定至溶液呈淺橙色為終點。1.3結果計算 Na2Og/l=式中：31Na2O（1/2 Na2O ）的摩爾質量，g/mol V滴定消耗鹽酸標準溶液的體積，ml1.4精密度平行測定結果之絕對偏差不大于0.3g/l用平行測定結果算術平均值的三位有效數字報出結果2.水玻璃模數計算 水玻璃模數即水玻璃中二氧化硅的摩爾濃度與氧化鈉的摩爾濃度之比值，以M表示。2.1結果計算M= =1.033式中：分別為氧化硅和氧化鈉的摩爾質量，g/mol2.2精密度用三位有效數字報出結果水玻璃中氧化鐵含量的測定Q/JL.06.21-2009

48、本方法規定了水玻璃溶液中氧化鐵含量的測定1.儀器、試劑1.1分光光度計：722S型或其他類型的分光光度計1.2醋酸醋酸鈉緩沖溶液：PH=41.3鹽酸羥胺：分析純 1水溶液1.4鄰菲羅啉：分析純 0.15水溶液1.5鹽酸：分析純 1:1水溶液1.6氨水：分析純 1:1水溶液2.分析步驟用移液管移取上一個方法2.1中處理好的試液5ml于100ml容量瓶中，加約20ml水、0.5ml1:1的鹽酸，再分別加入10mlPH=4的醋酸醋酸鈉緩沖溶液，10ml 1的鹽酸腔胺，10ml0.15的鄰菲羅啉，用1:1的氨水和1:1鹽酸調節溶液的PH為45。用水稀釋至刻度，搖勻，放置30min。以同樣的試劑作空白。

49、用3cm比色皿，在490nm波長處測樣品的吸光值A.3.結果計算 Fe2O3g/l=式中：1.43氧化鐵對鐵的化學因數4.精密度平行測定結果的相對偏差不大于5%用平行測定結果算術平均值的三位有效數字報出結果硫酸鋁溶液中氧化鋁含量的測定Q/JL.06.22-2009本方法適應硫酸鋁溶液中氧化鋁含量的測定1.試劑1.1EDTA：分析純 0.0500mol/l水溶液1.2氯化鋅：分析純 0.0500mol/l水溶液1.3二甲酚橙指示劑：分析純 1%固體1.4氨水：分析純 1：1水溶液1.5鹽酸：分析純 1：1水溶液1.6六次甲基四胺：分析純 固體2.分析步驟用移液管移取5ml試樣溶液于100ml容量

50、瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。再取10ml稀釋試樣于250ml錐形瓶中，依次加入30ml 0.0500mol/l的EDTA標準溶液、適量水和二甲酚橙指示劑，用氨水調至溶液呈紫紅色，再用鹽酸調至溶液呈亮黃色，過量1 2滴。置于電爐上加熱煮沸1min，取下冷卻至室溫。用氨水調至溶液呈紫紅色，再用鹽酸調至溶液呈亮黃色，過量1 2滴。加12g六次甲基四胺，若溶液顏色變紅，可用鹽酸調至亮黃，使PH值為56。用0.0500mol/l的ZnCl2標準溶液滴定至溶液呈酒紅色為終點。3.結果計算 Al2O3g/l=式中：50.98-氧化鋁（1/2Al2O3）的摩爾質量，g/mol V-滴定消耗氯化鋅標準溶液的體積

51、，ml4.精密度平行測定結果的相對偏差不大于0.3%用平行測定結果算術平均值的三位有效數字報出結果硫酸鋁中氧化鐵含量的測定Q/JL.06.23-2009本方法規定了硫酸鋁溶液中氧化鐵含量的次定。1.試劑、儀器1.1醋酸-醋酸鈉緩沖溶液：分析純 PH=4.01.2鹽酸羥胺：分析純 1% 水溶液 1.3鄰菲羅啉：分析純 0.15%水溶液1.4氨水：分析純 1:1水溶液 1.5鹽酸：分析純 1:1水溶液1.6分光光度計：722S型或其他類型的分光光度計2.分析步驟 用移液管移取2ml試液于100ml容量瓶中，加水約10ml、加0.5ml1:1氨水，再分別加入10mlPH=4的醋酸-醋酸鈉緩沖溶液、10ml 1%的鹽酸羥胺、10ml0.15%的鄰菲羅啉，用1:1氨水和鹽酸調節溶液的PH為45，用水稀釋至刻度，搖勻。放置30min，用同樣的試劑作空白，用3cm比色皿，在490nm波長處測樣品的吸光值A。3.結果計算 Fe2O3g/l=式中：1.4