1、日 常 用 品 中 砷 汞 的 測(cè) 定 日常用品中砷汞含量的測(cè)定摘 要： 隨著社會(huì)的工業(yè)發(fā)展，我們生活中的染發(fā)劑，化妝品，驅(qū)蚊水，甚至飲用水中的砷汞含量問題也越來(lái)越引起我們的關(guān)注，本文對(duì)這些用品中砷汞含量的測(cè)定方法進(jìn)行了一些總結(jié)。關(guān)鍵詞：染發(fā)劑 化妝品 驅(qū)蚊水 飲用水 砷 汞 1.引言 汞添加到化妝品中具有美白祛斑的效果, 因此在化妝品中經(jīng)常被使用1。但汞是一種對(duì)人體有害的金屬, 可經(jīng)皮膚吸收, 長(zhǎng)期接觸會(huì)在人體內(nèi)蓄積, 引起慢性中毒, 從而損傷神經(jīng)、消化、內(nèi)分泌等系統(tǒng)。汞還會(huì)通過(guò)胎盤、乳汁進(jìn)入胎兒和嬰兒體內(nèi), 影響下一代的健康2。雖然我國(guó)5化妝品衛(wèi)生規(guī)范6( 2007版)中已將汞及其化合物列

2、為禁用的化妝品原料, 并規(guī)定化妝品中汞含量 1 mg /kg, 但仍有一些違法生產(chǎn)企業(yè)在化妝品中大量添加含汞原料, 致使廣大消費(fèi)者的健康受到影響3。砷和汞是具有聚積作用的有毒有害元素, 在食品、生活飲用水和化妝品領(lǐng)域都將其列為重點(diǎn)監(jiān)督監(jiān)測(cè)項(xiàng)目。微量的汞被生物吸收后, 會(huì)產(chǎn)生濃縮聚積作用, 而且可以通過(guò)食物鏈逐級(jí)放大以致達(dá)到很高的富集系數(shù)和毒性影響, 砷在自然界中一般以亞砷酸鈉( Na2 As2 O2 )、三氧化二砷( As2 O3 )、砷酸鈉( Na2 HAsO4 ) 的形式存在于水體和土壤中, 砷酸鹽中毒能引起人皮膚粗糙角化、神經(jīng)系統(tǒng)損害、肝臟損害等。一直以來(lái)，鉛、砷、汞等重金屬超標(biāo)是化妝品

3、中的大問題。使用了重金屬超標(biāo)的不合格化妝品，可能引發(fā)神經(jīng)衰弱、乏力、失眠、煩躁(汞)，或者色素沉著、疼痛(砷)和便秘、貧血(鉛)等癥狀。隨著經(jīng)濟(jì)的發(fā)展和化妝品的廣泛使用，汞、砷等重金屬的嚴(yán)格控制越來(lái)越受到重視。2.實(shí)驗(yàn)部分2.1化妝品中2.1.1冷原子吸收法測(cè)定深圳市場(chǎng)化妝品中汞4實(shí)驗(yàn)原理：冷原子吸收法方 法: 用冷原子吸收法對(duì)企業(yè)送檢化妝品及美容院化妝品中汞含量進(jìn)行檢測(cè)。結(jié) 果: 該方法檢出限01003 m g /kg, 精密度在31 8% 611%之間, 回收率在9210% 971 5%之間。非美白祛斑類化妝品中汞無(wú)超標(biāo)現(xiàn)象, 美白祛斑類化妝品中汞有超標(biāo)現(xiàn)象, 最高超標(biāo)45 700倍。美白

4、祛斑類化妝品汞超標(biāo)率2005年為916%, 2006年為717%, 2007年為710%, 2008- 2010年無(wú)超標(biāo), 美容院產(chǎn)品超標(biāo)率為5813%。結(jié) 論: 美容院的美白祛斑化妝品存在較嚴(yán)重的汞污染衛(wèi)生問題。2.1.2 酸浸提-電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀法測(cè)量化妝品中砷，汞5實(shí)驗(yàn)原理： 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜（ICP-AES）技術(shù)的先驅(qū)是Greenfiald 和Fasel，他們?cè)?964 年分別發(fā)表了各自的研究成果。七十年代后該技術(shù)取得了真正的進(jìn)展，1974年美國(guó)的Thermo Jarrell-Ash 公司研制出了第一臺(tái)商用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀。ICP-AES 法是以等離

5、子體原子發(fā)射光譜儀為手段的分析方法，由于其具有檢出限低；測(cè)量的動(dòng)態(tài)范圍寬 ；準(zhǔn)確度好； 基體效應(yīng)小(ICP 是一種具有6000-7000K 的高溫激發(fā)光源，樣品又經(jīng)過(guò)化學(xué)處理，分析用的標(biāo)準(zhǔn)系列很易于配制成與樣品溶液在酸度、基體成分、總鹽度等各種性質(zhì)十分相似的溶液。同時(shí)，光源能量密度高，特殊的激發(fā)環(huán)境通道效應(yīng)和激發(fā)機(jī)理，使ICP光源具有基體效應(yīng)小的突出優(yōu)點(diǎn)。)；精密度高且多種元素同時(shí)測(cè)定等優(yōu)點(diǎn)。因此，與其它分析技術(shù)如原子吸收光譜、X-射線熒光光譜等方法相比，顯示了較強(qiáng)的競(jìng)爭(zhēng)力。方 法： 采用硝酸-過(guò)氧化氫體系酸浸提法處理樣品，建立電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀測(cè)定化妝品中的鉛、砷、汞等重金屬的方

6、法。結(jié) 論： 方法在0.011mg/L 范圍內(nèi)線性良好，相關(guān)系數(shù)為0.99950.9999，平均回收率91%103%，RSD 為0.54%2.6%。優(yōu) 點(diǎn)： 本實(shí)驗(yàn)采用硝酸-過(guò)氧化氫體系酸浸提法處理樣品，建立電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀測(cè)定化妝品中的砷(As)、汞(Hg)等重金屬的方法，并進(jìn)行儀器工作條件及檢測(cè)條件，檢測(cè)方法的線性范圍、精密度、回收率、檢測(cè)限等方面的研究。本實(shí)驗(yàn)通過(guò)酸浸提法前處理化妝品，用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀測(cè)定As,Hg 的含量，RSD 和回收率都能達(dá)到很好的效果，完全可以保證實(shí)驗(yàn)的精密度和準(zhǔn)確度；而且As，Hg 二種元素能夠同時(shí)測(cè)量，簡(jiǎn)化了操作，適合大批量樣品的

7、檢測(cè)。2.1.3碳納米管分離富集 原子熒光光譜法測(cè)定化妝品中的痕量汞6實(shí)驗(yàn)原理：建立了多壁碳納米管分離富集 原子熒光光譜法測(cè)定化妝品中痕量汞( Hg2 + ) 的新方法，考察了Hg2 + 在碳納米管填充固相萃取柱上的吸附行為，優(yōu)化出了最佳吸附和洗脫條件。優(yōu)化后的實(shí)驗(yàn)條件: pH4，流速2. 0 mL /min，絡(luò)合劑1 g /L 吡咯烷二硫代氨基甲酸銨( APDC) 溶液用量1. 0 mL; 洗脫劑采用6 mol /LHNO3，流速為0. 5 mL /min。樣品體積50 mL 的條件下，方法的檢出限為0. 0027ng /mL，線性相關(guān)系數(shù)為r2 = 0. 997。應(yīng)用該方法成功測(cè)定了化妝品

8、中的痕量汞。方 法: 采用 微波消解樣品, 電感禍合等離子體質(zhì)譜法(l C P一M S ) 同時(shí)測(cè)定化妝品中的汞 鉛砷銻. 實(shí)驗(yàn)中探討了最佳的消解程序,選擇適當(dāng)?shù)耐凰? 并用秘，鋼，鍺做內(nèi)標(biāo)元素, 有效地抑制了分析信號(hào)的漂移. 結(jié)果表明,各元素的檢出限在0.8 9 %一0.3 7 / kg ,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(R S D ) 在0.709 % 一2. 10 線, 回收率為80 .10 % 一102 .6 7 % . 該方法具有簡(jiǎn)便快速，準(zhǔn)確，靈敏度高的優(yōu)點(diǎn),適用于化妝品中的汞，鉛，砷，銻元素的同時(shí)測(cè)定。優(yōu) 點(diǎn)：準(zhǔn)確分析測(cè)定化妝品中的痕量汞對(duì)保護(hù)人身健康具有非常重要的意義。目前，已采用的分離富集汞

9、的方法有巰基棉法7，巰基葡聚糖凝膠法8，濁點(diǎn)萃取法9和離子交換法10等。在已有的分離富集方法中，雖然巰基棉富集汞的效果很好，但巰基棉易揮發(fā)刺激性氣味，不利于操作; 與巰基葡聚糖聯(lián)用的光度法的選擇性和測(cè)定結(jié)果的重現(xiàn)性不夠好; 濁點(diǎn)萃取易受部分高濃度共存離子的影響。尋找新的汞分離富集方法仍具有重要意義。碳納米管由于具有強(qiáng)度高、比表面積和吸附容量大、吸附性能好等特點(diǎn)，近期在分析化學(xué)領(lǐng)域受到了高度重視，被成功應(yīng)用于多種有機(jī)和無(wú)機(jī)污染物的分離富集11 15。本文用濃硝酸對(duì)多壁碳納米管進(jìn)行了活化修飾，以APDC 為絡(luò)合劑，考察了碳納米管固相萃取Hg2 + 的影響因素，優(yōu)化出了最佳實(shí)驗(yàn)條件，成功建立了碳納米

10、管固相萃取 原子熒光光譜法測(cè)定化妝品中痕量汞的新方法。2.1.4微波消解一電感稿合等離子體質(zhì)譜法同時(shí)測(cè)定化妝品中的汞，砷16方法原理：樣品經(jīng)微波消解處理成溶液后, 經(jīng)氣動(dòng)霧化器以氣溶膠的形式進(jìn)人以氫氣為基質(zhì)的高溫射頻等離子體中, 經(jīng)過(guò)除溶劑􀀁原子化和離子化后的元素通過(guò)采樣錐進(jìn)入真空系統(tǒng)中, 由四極桿質(zhì)譜儀根據(jù)質(zhì)荷比進(jìn)行分離, 電子倍增器檢測(cè)到達(dá)檢測(cè)器的各個(gè)質(zhì)量數(shù)的離子數(shù)目, 計(jì)數(shù)值與被測(cè)元素濃度成正比。方 法: 采用微波消解樣品, 電感禍合等離子體質(zhì)譜法(l C P一M S ) 同時(shí)測(cè)定化妝品中的汞，砷。實(shí)驗(yàn)中探討了最佳的消解程序,選擇適當(dāng)?shù)耐凰? 并用秘 鋼 鍺做內(nèi)標(biāo)元素

11、, 有效地抑制了分析信號(hào)的漂移. 優(yōu) 點(diǎn)： 該方法具有簡(jiǎn)便 快速 準(zhǔn)確 靈敏度高的優(yōu)點(diǎn),適用于化妝品中的汞 鉛 砷銻元素的同時(shí)測(cè)定.隨著人們生活水平的提高和對(duì)有害元素認(rèn)識(shí)的加深, 越來(lái)越多的消費(fèi)者開始關(guān)注化妝品中有害元素的含量問題, 化妝品中汞 砷 鉛等重金屬含量超標(biāo)將會(huì)對(duì)人體造成一定的傷害, 比如汞會(huì)對(duì)皮膚造成刺激, 影響到中樞神經(jīng)系統(tǒng), 使人出現(xiàn)記憶力衰退 失眠等癥狀;砷可能導(dǎo)致皮膚色素沉積 疼痛;鉛會(huì)引起便秘 貧血 導(dǎo)致神經(jīng)衰弱加重等癥狀, 同時(shí)影響消化系統(tǒng)17我國(guó) 化妝品衛(wèi)生規(guī)范中明確規(guī)定了化妝品中汞 砷 鉛的限量標(biāo)準(zhǔn). 化妝品衛(wèi)生規(guī)范 )2007版中規(guī)定了汞 鉛 砷元素的測(cè)定方法為原

12、子吸收光譜法, 一次只能測(cè)定一個(gè)元素, 靈敏度低, 測(cè)定速度慢, 影響市場(chǎng)監(jiān)督的效率. 另外, 我國(guó)化妝品衛(wèi)生規(guī)范中消解化妝品的前處理有干法灰化 濕法消解和微波消解, 前兩者的主要缺點(diǎn)是不易消解完全, 時(shí)間長(zhǎng), 誤差較大. 微波消解法具有加熱速度快, 消解能力強(qiáng),溶劑用量少, 元素?fù)p失少等優(yōu)點(diǎn)18 但微波消解的取樣量較少, 因此對(duì)儀器測(cè)定的靈敏度要求較高, 電感禍合等離子體質(zhì)譜法(IC P一M S) 的高靈敏度恰能滿足其測(cè)定要求. IC P一M S 法具有準(zhǔn)確 快速 靈敏度高, 基質(zhì)干擾少等優(yōu)點(diǎn)19本實(shí)驗(yàn)采用微波消解法處理樣品, IC P一M S 作為檢測(cè)手段, 建立一種同時(shí)測(cè)定化妝品中汞.砷

13、的方法, 該方法試劑用量少, 操作簡(jiǎn)單, 測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確可靠, 而且實(shí)現(xiàn)了多種元素的同時(shí)測(cè)定, 大大提高了檢測(cè)效率。2.1.5 微波消解電位溶出法連續(xù)測(cè)定化妝品中的汞、鉛的研究20方法原理：微波消解電位溶出法連續(xù)測(cè)定法目 的：建立一種微波消解電位溶出法連續(xù)測(cè)定化妝品中汞、鉛的方法。方 法：采用計(jì)時(shí)電位溶出法測(cè)定汞，同位鍍汞氧化電位溶出法測(cè)定鉛。結(jié) 果：汞的回收率為92. 3%，鉛的回收率為96. 2%。結(jié)論微波消解電位溶出法連續(xù)測(cè)定化妝品中的汞和鉛消解快速?gòu)氐祝椒焖佟㈧`敏、準(zhǔn)確。優(yōu) 點(diǎn)：國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法是采用冷原子吸收法檢測(cè)化妝品中的汞，用原子吸收光譜法測(cè)定其中的鉛21，需要分別對(duì)化妝品樣品進(jìn)行

14、消化和分析，消化過(guò)程十分繁瑣。筆者所在科依據(jù)電化學(xué)分析原理，創(chuàng)立了微波消化、電位溶出法連續(xù)測(cè)定化妝品中汞和鉛的方法。樣品只需要一次消化，方法快速簡(jiǎn)單，汞的回收率為92. 3%，鉛的回收率為96. 2%，結(jié)果滿意。2.1.6化妝品中砷和汞的雙道原子熒光測(cè)定法22目 的： 研究微波消解- 氫化物發(fā)生原子熒光法同時(shí)測(cè)定食品和化妝品及飲用水中的砷和汞含量的可行性。實(shí)驗(yàn)原理:雙道原子熒光測(cè)定法方 法： 確定樣品預(yù)處理的方法與測(cè)定的條件, 對(duì)HC l、NaBH4、預(yù)還原劑濃度及儀器條件進(jìn)行選擇優(yōu)化。結(jié) 果： 砷、汞回收率為99. 2%和98. 0%, 相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于5%。結(jié)論 該方法具有簡(jiǎn)便、快速、靈

15、敏度高、準(zhǔn)確性好等優(yōu)點(diǎn), 適用于化妝品及飲用水中砷和汞的測(cè)定。優(yōu) 點(diǎn)：日常工作中, 經(jīng)常遇到同一樣品同時(shí)要求檢測(cè)砷和汞2個(gè)項(xiàng)目的情況, 以前的諸多檢驗(yàn)方法中, 砷用干灰法或濕法消化以銀鹽法和砷斑法測(cè)定, 汞用加熱回流法消化以冷原子吸收法測(cè)定, 以上方法都為單獨(dú)測(cè)定砷或汞, 且存在分析步驟繁瑣、時(shí)間長(zhǎng)、檢驗(yàn)人員接觸有害物質(zhì)時(shí)間較長(zhǎng)的弊病。為了提高檢測(cè)效率, 我們選用微波消解食品和化妝品, 水采用溴酸鉀) 溴化鉀消解, 采用雙道原子熒光法同時(shí)測(cè)定砷和汞, 操作簡(jiǎn)便, 靈敏度高, 能滿足日常檢測(cè)工作需要, 且能大量節(jié)省時(shí)間和試劑, 結(jié)果令人滿意。2.2.飲用水中2.2.1氫化物原子熒光法測(cè)定水中痕量

16、砷、汞23目 的： 試圖通過(guò)應(yīng)用氫化物原子熒光法測(cè)定生活飲用水中砷、硒、汞含量, 從而找出一種更快捷、準(zhǔn)確的生活飲用水水質(zhì)分析方法。實(shí)驗(yàn)原理: 原子熒光法是利用基態(tài)原子吸收具有特征波長(zhǎng)的光源輻射后, 被激發(fā)到高能態(tài), 然后去激發(fā)某一較低能態(tài)(常為基態(tài)) 而發(fā)射出特征波長(zhǎng)的原子熒光, 用這一物理現(xiàn)象來(lái)進(jìn)行儀器分析, 是原子發(fā)射光譜分析法。結(jié) 語(yǔ)：氫化物原子熒光法具有檢出限低, 準(zhǔn)確性高, 干擾少, 操作簡(jiǎn)單的優(yōu)點(diǎn), 完全可以滿足生活飲用水中檢測(cè)微量砷、硒、汞含量的要求。2.2.2飲用水中砷和汞的雙道原子熒光測(cè)定法24目 的： 研究微波消解- 氫化物發(fā)生原子熒光法同時(shí)測(cè)定食品和化妝品及飲用水中的砷

17、和汞含量的可行性。實(shí)驗(yàn)原理:雙道原子熒光測(cè)定法方 法： 確定樣品預(yù)處理的方法與測(cè)定的條件, 對(duì)HC l、NaBH4、預(yù)還原劑濃度及儀器條件進(jìn)行選擇優(yōu)化。結(jié) 果： 砷、汞回收率為99. 2%和98. 0%, 相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于5%。結(jié)論 該方法具有簡(jiǎn)便、快速、靈敏度高、準(zhǔn)確性好等優(yōu)點(diǎn), 適用于化妝品及飲用水中砷和汞的測(cè)定。優(yōu) 點(diǎn)：日常工作中, 經(jīng)常遇到同一樣品同時(shí)要求檢測(cè)砷和汞2個(gè)項(xiàng)目的情況, 以前的諸多檢驗(yàn)方法中, 砷用干灰法或濕法消化以銀鹽法和砷斑法測(cè)定, 汞用加熱回流法消化以冷原子吸收法測(cè)定, 以上方法都為單獨(dú)測(cè)定砷或汞, 且存在分析步驟繁瑣、時(shí)間長(zhǎng)、檢驗(yàn)人員接觸有害物質(zhì)時(shí)間較長(zhǎng)的弊病。為

18、了提高檢測(cè)效率, 我們選用微波消解食品和化妝品, 水采用溴酸鉀) 溴化鉀消解, 采用雙道原子熒光法同時(shí)測(cè)定砷和汞, 操作簡(jiǎn)便, 靈敏度高, 能滿足日常檢測(cè)工作需要, 且能大量節(jié)省時(shí)間和試劑, 結(jié)果令人滿意。2.3染發(fā)劑中2.31 巰基葡聚糖凝膠分離富集- 萃取- 氫化物發(fā)生原子熒光法測(cè)定染發(fā)劑中的砷、鉛25目 的: 建立染發(fā)劑中砷、鉛在鹽酸介質(zhì)下, 氫化物發(fā)生原子熒光法測(cè)定的方法。實(shí)驗(yàn)原理: 巰基葡聚糖凝膠分離富集- 萃取- 氫化物發(fā)生原子熒光法.方 法: 采用HNO3 - H2O2 消解樣品, 以巰基葡聚糖凝膠分離富集Pb2+ , 以21 0mol/L HCl溶液洗脫, 在樣品溶液中, 以雙

19、- (A- 乙基己基) - 二硫代磷酸癸烷溶液萃取As, 然后以NH4OH 和(NH4 ) 2 SO4 反萃取后, 酸性介質(zhì)中, 在硫脲和碘化鉀、草酸和鐵氰化鉀存在下, 氫化物發(fā)生原子熒光法測(cè)定其含量。結(jié)果: 方法的檢出限為01 40、01 35 L g/L; 線性范圍為0 100 L g/L, 0 80 L g/L; 加標(biāo)回收率為9610% 10510%。結(jié)論: 本法由于有效地分離了干擾物質(zhì), 所以具有靈敏度高、結(jié)果準(zhǔn)確可靠的優(yōu)點(diǎn), 應(yīng)用于樣品的檢測(cè)并與其它方法相比較, 結(jié)果滿意。優(yōu) 點(diǎn)： 砷長(zhǎng)期積累于人體后, 會(huì)造成人體中毒、皮膚潰爛, 嚴(yán)重者致癌。因此測(cè)定染發(fā)劑中的砷鉛含量極為必要。長(zhǎng)期

20、以來(lái), 砷的測(cè)定方法有砷斑法26 、二乙氨基二硫代甲酸銀法27 (Ag- DDTC) 、石墨爐原子吸收光譜法28等。以上方法中砷斑法較簡(jiǎn)單, 但目測(cè)時(shí)有主觀誤差; 銀鹽法比較精確, 但銀鹽法的砷化氫吸收液是由毒性很大的氯仿配成; 鉛的測(cè)定方法有光度法、示波極譜法、ICP - AES法、原子吸收光譜法等29 30。這些方法中光度法、示波極譜法存在試劑用量多, 原子吸收光譜法存在基體干擾嚴(yán)重等缺點(diǎn)。氫化物- 原子熒光光譜法(HG- AFS) 以其儀器簡(jiǎn)單、分析速度快以及靈敏度高等特點(diǎn), 已被廣泛應(yīng)用于地質(zhì)、冶金、環(huán)境樣品中砷的測(cè)定。本文以微波消解處理樣品, 在硫脲和碘化鉀、草酸和鐵氰化鉀存在下,

21、用氫化物- 原子熒光光譜法測(cè)定染發(fā)劑中的砷和鉛,獲得滿意結(jié)果, 同時(shí)采用其它方法進(jìn)行測(cè)定, 結(jié)果相符。小 結(jié)：本文采用微波消解、氫化物原子熒光法聯(lián)用技術(shù), 能夠簡(jiǎn)便、快速、準(zhǔn)確地測(cè)定車間空氣中錫的含量。微波消解技術(shù)使濾膜樣品消化更完全, 元素?fù)p失少, 節(jié)省時(shí)間并且減少污染;原子熒光法靈敏度高、線性范圍寬、基體干擾少。此方法的精密度和準(zhǔn)確度基本滿足檢驗(yàn)要求, 是一種值得推廣的新方法。2.3.2染發(fā)對(duì)大學(xué)生發(fā)汞含量的影響31目 的：自上世紀(jì)50年代，日本九州水俁灣地區(qū)居民由于食用被甲基汞污染的魚而導(dǎo)致的水俁病被報(bào)道以來(lái)，汞污染問題受到了世界各國(guó)的普遍重視.汞，一種常見金屬元素，熔點(diǎn)-38.8，沸點(diǎn)

22、356.7，是常溫下唯一的液態(tài)金屬，具有較大的蒸汽壓.汞是人體非必需元素，自然條件下，環(huán)境的各種介質(zhì)中都含有汞，但是這種天然本底含量較低，一般不會(huì)對(duì)人群產(chǎn)生顯著影響.當(dāng)環(huán)境介質(zhì)如大氣、水、土壤等由于人類對(duì)金屬汞及其化合物的廣泛應(yīng)用而遭受污染后，人群會(huì)因直接或間接的途徑攝入汞并在體內(nèi)累積，最終產(chǎn)生危害.汞在生產(chǎn)上具有3000 種以上的廣泛應(yīng)用，這是環(huán)境中汞的主要人為來(lái)源.生活中與汞的接觸也是十分頻繁，像溫度計(jì)、熱水瓶等中均有汞的應(yīng)用，而現(xiàn)代生活中各種化妝品和染發(fā)劑則可能是非從業(yè)人員汞的重要污染源之一.我國(guó)每年美容產(chǎn)品的市場(chǎng)份額就超過(guò)100 億元，企業(yè)眾多，由于各種原因而導(dǎo)致產(chǎn)品質(zhì)量問題發(fā)生中毒事

23、件也是略見不鮮.2006 年著名品牌SK-化妝品被查出含有禁用重金屬后，更加引起人們對(duì)化妝品和染發(fā)劑安全性的重視.汞進(jìn)入人體可隨血液循環(huán)運(yùn)至全身，經(jīng)過(guò)各種化學(xué)過(guò)程轉(zhuǎn)化為不同形態(tài)而儲(chǔ)存在某些臟器和組織中.毛發(fā)由于其采集、保存、預(yù)處理方便，測(cè)定方法成熟、準(zhǔn)確度高，而且發(fā)汞含量與體內(nèi)各種組織臟器中汞的積累存在一定的相關(guān)關(guān)系，因而在評(píng)價(jià)人體環(huán)境汞暴露水平、確定人體受害程度等方面得到了廣泛的應(yīng)用.關(guān)于染發(fā)對(duì)于人體頭發(fā)的影響早在上世紀(jì)90 年代前人就做了一些工作，但是，對(duì)于染發(fā)對(duì)發(fā)汞的影響鮮有報(bào)道.本研究就染發(fā)對(duì)大學(xué)生發(fā)汞的影響做了深入的比較分析，以期為全面評(píng)估當(dāng)前人群環(huán)境汞暴露水平提供參考.1.2 測(cè)定

24、方法采用國(guó)家測(cè)定汞含量規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)分析方法，即冷原子吸收法.儀器選用F732-S 雙光束型測(cè)汞儀(上海華光儀器儀表廠)實(shí)驗(yàn)原理: 冷原子吸收法2.4驅(qū)蚊水中2.4.1HG-AFS 同時(shí)測(cè)定驅(qū)蚊水中的砷和汞32實(shí)驗(yàn)原理:采用氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法測(cè)定驅(qū)蚊水中的砷( As) 和汞( Hg) 。優(yōu) 點(diǎn)：砷和汞都是具有很強(qiáng)蓄積性的有毒有害元素, 屬于化妝品中的禁用物質(zhì)。但是考慮到化妝品生產(chǎn)所使用的一些生產(chǎn)原料本身可能會(huì)帶入微量的砷和汞, 所以國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)及相關(guān)規(guī)范中對(duì)砷和汞的含量作了明確的限定, 限量分別為10mg / kg 和1mg/ kg。我國(guó)對(duì)化妝品中各元素的測(cè)定, 往往采用單一元素測(cè)定法, 對(duì)化

25、妝品中砷和汞的檢驗(yàn)多采用分光光度法、砷斑法, 氫化物發(fā)生-原子吸收光譜法, 或者冷原子吸收光譜法, 這類方法大都存在測(cè)試操作較繁瑣, 靈敏度較低, 測(cè)試成本較高、分析周期較長(zhǎng)等缺點(diǎn)。本文采用的氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法( HG-AFS) 能避免上述方法的缺點(diǎn), 同時(shí)測(cè)定樣品中的砷和汞。用載氣將試液中的砷化氫和汞蒸氣直接導(dǎo)入原子化器中, 不需要經(jīng)任何富集分離步驟,可直接測(cè)定; 儀器裝置簡(jiǎn)單, 不需要復(fù)雜的分光系統(tǒng), 操作簡(jiǎn)便、靈敏度高、分析速度快, 且精密度、準(zhǔn)確度、檢出限均能符合標(biāo)準(zhǔn)要求。方 法：樣品的前處理及測(cè)定準(zhǔn)確稱取混勻試樣約0. 5g, 置于溶樣杯內(nèi)。先放至100恒溫電加熱器或水浴上揮

26、發(fā)( 不得蒸干) , 加入純硝酸2. 03. 0mL, 靜置過(guò)夜。然后再加入30% 過(guò)氧化氫1. 02. 0mL, 將溶樣杯晃動(dòng)幾次, 使樣品充分浸沒。放入沸水浴或溫度可調(diào)的恒溫電加熱設(shè)備中, 在100加熱20min 取下, 冷卻后放進(jìn)溶樣罐中, 擰上罐蓋( 注意: 不要擰得過(guò)緊) 。在15min 內(nèi)消解完畢, 取出冷卻, 開罐。將樣品移至25mL 具塞比色管中, 加入鹽酸羥胺溶液0. 5mL、2 . 0mL 5%硫脲+ 5% 抗壞血酸混合液, 放置1h 后, 用5%鹽酸定容待測(cè)結(jié) 論：根據(jù)多次批量使用此方法, 對(duì)驅(qū)蚊水進(jìn)行分類測(cè)試、精密度、加標(biāo)回收等一系列實(shí)驗(yàn), 總結(jié)了氫化物發(fā)生-原子熒光光

27、譜法測(cè)定驅(qū)蚊水砷和汞含量的條件及注意事項(xiàng)。該測(cè)定方法具有簡(jiǎn)便、靈敏度高、檢出限低、耗時(shí)短等優(yōu)點(diǎn) 33。同時(shí)操作過(guò)程中自動(dòng)化程度較高, 受人為因素的影響少, 結(jié)果準(zhǔn)確可靠, 適合驅(qū)蚊水中砷和汞的同時(shí)測(cè)定。參考文獻(xiàn)1 吳遠(yuǎn)健, 李超, 李寶鋮1 農(nóng)藥殘留分析檢測(cè)技術(shù)發(fā)展概況J 廣東化工, 2010, 37 ( 7) : 123 - 12512 祝偉霞, 楊冀州, 張書勝, 等1 固相萃取在獸藥殘留分析中的應(yīng)用J 現(xiàn)代儀器, 2007( 5 ) : 4-613 朱彭齡1 現(xiàn)代液相色譜3 蘭州: 蘭州大學(xué)出版社, 1989:19- 2014 姜杰1, 楊俊2, 丘紅梅1, 申治國(guó)1, 張慧敏1, 黎雪

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