1、當(dāng)歸（含飲片）檢驗(yàn)記錄 WJ·TS·02·001-00第 21 頁 共 21 頁 當(dāng)歸（含飲片）檢驗(yàn)記錄文件編碼WJ·TS·02·001-00拷 貝 號(hào)替代文件替代編碼文件審批項(xiàng)目部門姓名職務(wù)日期起草審核批準(zhǔn)生效日期： 年 月 日文件發(fā)放頒發(fā)部門質(zhì)量部 分發(fā)總份數(shù) 份分發(fā)情況QA室 份QC室 份行政部 份丸劑車間 份物控部 份片劑車間 份財(cái)務(wù)部 份散劑車間 份營(yíng)銷部 份顆粒劑車間 份設(shè)備動(dòng)力部 份口服溶液劑 糖漿劑車間 份生產(chǎn)技術(shù)部 份前處理車間 份當(dāng)歸（含飲片）檢驗(yàn)記錄品 名 當(dāng)歸（藥材） 物料編碼 5-02- 來樣批號(hào) 供貨單位

2、代 表 量 kg 包裝規(guī)格 kg/袋 請(qǐng)驗(yàn)部門 物控部 檢驗(yàn)開始 年 月 日 檢驗(yàn)?zāi)康臋z驗(yàn)項(xiàng)目 進(jìn)廠檢驗(yàn) 全檢 檢驗(yàn)結(jié)束 檢驗(yàn)依據(jù) 年 月 日 110804001-05 說明：1、該項(xiàng)目經(jīng)檢驗(yàn)，結(jié)果符合規(guī)定則在該項(xiàng)目“結(jié)論”后的【 】中打“”，不符合規(guī)定則打“×” 2、在使用的對(duì)應(yīng)儀器設(shè)備型號(hào)及編碼后的（ ）內(nèi)打“”，無型號(hào)及編碼選項(xiàng)的請(qǐng)直接填寫一、性狀 本品略呈圓柱形，下部有支根35條或更多，長(zhǎng)1525cm。表面淺棕色至棕褐色，具縱皺紋和橫長(zhǎng)皮孔樣突起。根頭（歸頭）直徑1.54cm，具環(huán)紋，上端圓鈍，或具數(shù)個(gè)明顯突出的根莖痕，有紫色或黃綠色的莖和葉鞘的殘基；主根（歸身）表面凹凸不平

3、；支根（歸尾）直徑0.31cm，上粗下細(xì)，多扭曲，有少數(shù)須根痕。質(zhì)柔韌，斷面黃白色或淡黃棕色，皮部厚，有裂隙和多數(shù)棕色點(diǎn)狀分泌腔，木部色較淡，形成層環(huán)黃棕色。有濃郁的香氣，味甘、辛、微苦。柴性大、干枯無油或斷面呈綠褐色者不可供藥用。本品性狀為：略呈 形，下部有支根 ，長(zhǎng) cm。表面呈 色，具 和 。根頭（歸頭）直徑 cm，具 ，上端 ，或具 根莖痕，有 色的莖和葉鞘的殘基；主根（歸身）表面 ；支根（歸尾）直徑 cm，上 下 ， 扭曲，有 。質(zhì) ，斷面 色，皮部 ，有 和 ，木部色 ，形成層環(huán) 色。有濃郁的 ，味 。 結(jié)論：【 】2、 鑒別電子天平型號(hào)及編碼：LD210-2 J1-07-000

4、( ) 超聲波清洗器型號(hào)及編碼：SK2200H J1-07-057 ( ) 顯微鏡型號(hào)及編碼： XSZ-HS7 J1-07-018 ( ) ； XS-212-201 J1-07-039( ) 三用紫外分析儀型號(hào)及編碼：ZF-1 J1-07-002 ( ) 恒溫干燥箱型號(hào)及編碼： KXH-101-1A J1-07-024 ( ) ；KXH-101-1A J1-07-025 ( ) KXH-101-1A J1-07-026 ( ) ；KXH-202A J1-07-027 ( ) 1、 照顯微鑒別法（通則2001），置顯微鏡下觀察： 本品橫切面：木栓層為數(shù)列細(xì)胞。栓內(nèi)層窄，有少數(shù)油室。韌皮部寬廣，多

5、裂隙，油室和油管類圓形，直徑25160m，外側(cè)較大，向內(nèi)漸小，周圍分泌細(xì)胞69個(gè)。形成層成環(huán)。木質(zhì)部射線寬35列細(xì)胞；導(dǎo)管單個(gè)散在或23個(gè)相聚，呈放射狀排列；薄壁細(xì)胞含淀粉粒。粉末淡黃棕色。韌皮薄壁細(xì)胞紡錘形，壁略厚，表面有極微細(xì)的斜向交錯(cuò)紋理，有時(shí)可見菲薄的橫隔。梯紋導(dǎo)管和網(wǎng)紋導(dǎo)管多見，直徑約至80m。有時(shí)可見油室碎片。本品橫切面：木栓層為 。栓內(nèi)層 ，有少數(shù) 。韌皮部 ，多 ，油室和油管 形，直徑 m，外側(cè)較 ，向內(nèi) ，周圍分泌細(xì)胞 個(gè)。形成層 。木質(zhì)部射線寬 列細(xì)胞；導(dǎo)管 散在或 相聚，呈 狀排列；薄壁細(xì)胞含 。本品粉末：粉末呈 色。韌皮薄壁細(xì)胞 形，壁 ，表面有極微細(xì)的 紋理，有時(shí)可見

6、 橫隔。梯紋導(dǎo)管和網(wǎng)紋導(dǎo)管 ，直徑約至 m。有時(shí)可見 碎片。 結(jié)論：【 】2、 取本品粉末0.5g，加乙醚20ml，超聲處理10分鐘，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)右掖?ml使溶解，作為供試品溶液。另取當(dāng)歸對(duì)照藥材0.5g，同法制成對(duì)照藥材溶液。照薄層色譜法（通則0502）試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各10l，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以正己烷乙酸乙酯（4:1）為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈（365nm）下檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。樣品稱樣量 g；當(dāng)歸對(duì)照藥材來源和批號(hào) ，稱樣量 g；薄層檢視結(jié)果：供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜 。 另附薄層色譜圖見電子

7、文檔。 結(jié)論：【 】3、 取本品粉末3g，加1%碳酸氫鈉溶液50ml，超聲處理10分鐘，離心，取上清液用稀鹽酸調(diào)節(jié)pH值至23，用乙醚振搖提取2次，每次20ml，合并乙醚液，揮干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，作為供試品溶液。另取阿魏酸對(duì)照品、藁本內(nèi)酯對(duì)照品，加甲醇制成每1ml各含1mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法（通則0502）試驗(yàn)，吸取上述三種溶液各10l，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以環(huán)己烷-二氯甲烷-乙酸乙酯-甲酸（4:1:1:0.1）為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈（365nm）下檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。樣品稱樣量 g；阿魏酸對(duì)照

8、品來源和批號(hào) ，濃度 mg/ml。藁本內(nèi)酯對(duì)照品來源和批號(hào) ，濃度 mg/ml。薄層檢視結(jié)果：供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜 。 另附薄層色譜圖見電子文檔。 結(jié)論：【 】三、檢查電子天平型號(hào)及編碼：AE240 J1-07-032 ( ) ； MS105DU J1-07-035 ( )恒溫干燥箱型號(hào)及編碼： KXH-101-1A J1-07-024 ( ) ；KXH-101-1A J1-07-025 ( ) KXH-101-1A J1-07-026 ( ) ；KXH-202A J1-07-027 ( ) 恒溫水浴鍋型號(hào)及編碼：B220 J1-07-000 ( ) ；B220 J1-07-000 (

9、 ) 箱式電阻爐（馬弗爐）型號(hào)及編碼：KXX-4-10 J1-07-014 ( ) 1、水分：取本品適量（約相當(dāng)于含水量14ml) ，精密稱定，依法檢查，水分不得過15.0%（通則0832第四法（甲苯法）。 1#樣品 2#樣品供試品測(cè)定后的檢讀水量（ml） V讀 供試品的重量（g） W供 1# 水分（)=V讀 / W供×100% = / ×100% = %2# 水分（)=V讀 / W供×100% = / ×100% = %相對(duì)偏差： % （誤差限度2%）平均相對(duì)密度： （內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)15.0% ；法定標(biāo)準(zhǔn)15.0%） 結(jié)論：【 】2、 總灰分：取本品粉末23

10、g(如須測(cè)定酸不溶性灰分，可取供試品35g )，精密稱定，依法檢查，總灰分不得過7.0%（通則2302）。 1#樣品 2#樣品恒重后空坩堝的重量（g） W1 遺留殘?jiān)?坩堝的總重（g） W2供試品的重量（g） W供1# 總灰分（)=（W2-W1）/W供×100% =（ - ）/ ×100% = %2# 總灰分（)=W2-W1）/W供×100% =（ - ）/ ×100% = %相對(duì)偏差： % （誤差限度2%）平均相對(duì)密度： （內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)7.0% ；法定標(biāo)準(zhǔn)7.0%） 結(jié)論：【 】3、酸不溶性灰分：取總灰分項(xiàng)下所得的灰分，依法檢查，酸不溶性灰分不得過2.0%

11、（通則2302）。 1#樣品 2#樣品遺留殘?jiān)?坩堝的總重（g） W3 1# 酸不溶性灰分（)=（W3-W1）/W供×100% =（ - ）/ ×100% = %2# 酸不溶性灰分（)=W3-W1）/W供×100% =（ - ）/ ×100% = %相對(duì)偏差： % （誤差限度2%）平均相對(duì)密度： （內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)2.0% ；法定標(biāo)準(zhǔn)2.0%） 結(jié)論：【 】四、浸出物：照浸出物測(cè)定法（通則2201第二法（醇溶性浸出物測(cè)定法）項(xiàng)下的熱浸法）測(cè)定，用70%乙醇作溶劑，不得少于45.0%。電子天平型號(hào)及編碼：AE240 J1-07-032 ( ) ； MS105DU

12、J1-07-035 ( )恒溫干燥箱型號(hào)及編碼： KXH-101-1A J1-07-024 ( ) ；KXH-101-1A J1-07-025 ( ) KXH-101-1A J1-07-026 ( ) ；KXH-202A J1-07-027 ( ) 恒溫水浴鍋型號(hào)及編碼：B220 J1-07-000 ( ) ；B220 J1-07-000 ( ) 1#樣品 2#樣品恒重后空蒸發(fā)皿的重量（g） W1 遺留殘?jiān)?蒸發(fā)皿的總重（g）W2 供試品的重量（g） W供 1# 浸出物含量（)=( W1 - W0 ) / W供×（1-水分）×100% =( - ) / ×（1-水

13、分）×100% = %2# 浸出物含量（)=( W1 - W0 ) / W供×（1-水分）×100% =( - ) / ×（1-水分）×100% = %相對(duì)偏差： % （誤差限度2%）平均相對(duì)密度： （內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)45.0% ；法定標(biāo)準(zhǔn)45.0%） 結(jié)論：【 】五、含量測(cè)定1、 揮發(fā)油:照揮發(fā)油測(cè)定法（通則2204乙法（適用于測(cè)定相對(duì)密度在1.0以上的揮發(fā)油）測(cè)定。本品含揮發(fā)油不得少于0.4（ml/g）。電子天平型號(hào)及編碼：AE240 J1-07-032 ( ) ； MS105DU J1-07-035 ( ) 1#樣品 2#樣品空白試驗(yàn)讀取的二甲苯

14、的容積（ml） V0 供試品試驗(yàn)的讀取的揮發(fā)油量容積（ml） V1 供試品的重量（g） W供 1# 揮發(fā)油含量%=（V1-V0）/W供×100% =（ - ） / ×100% = %2# 揮發(fā)油含量%=（V1-V0）/W供×100% =（ - ） / ×100% = %相對(duì)偏差： % （誤差限度2%）平均相對(duì)密度： 內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)0.4（ml/g）；法定標(biāo)準(zhǔn)0.4（ml/g） 結(jié)論：【 】2、 阿魏酸:照高效液相色譜法（通則0512）測(cè)定。 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn):以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈0.085磷酸溶液（17:83）為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為31

15、6nm；柱溫35。理論板數(shù)按阿魏酸峰計(jì)算應(yīng)不低于5000。 對(duì)照品溶液的制備:取阿魏酸對(duì)照品適量，精密稱定，置棕色量瓶中，加70甲醇制成每1ml含12g的溶液，即得。 供試品溶液的制備:取本品粉末（過三號(hào)篩）約0.2g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入70甲醇20ml，密塞，稱定重量，加熱回流30分鐘，放冷，再稱定重量，用70%甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，靜置，取上清液濾過，取續(xù)濾液，即得。 測(cè)定法:分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10ul，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得。本品按干燥品計(jì)算，含阿魏酸（C10H10O4）不得少于0.050。 供試品含量%=（A樣×C對(duì)×V倍）

16、/ A對(duì)×W樣×（1-水分）×100%式中 A樣為供試品溶液的峰面積； A對(duì)為對(duì)照品溶液的峰面積； V倍為供試品溶液的稀釋倍數(shù)濃度（ml）； W樣為供試品的重量（g）色譜條件：色譜柱C18；檢測(cè)波長(zhǎng)316nm；柱溫35電子天平型號(hào)及編碼： AE240 J1-07-032 ( ) ； MS105DU J1-07-035 ( ) 高效液相色譜儀型號(hào)及編碼：P1201 J1-07-059 ( ) ； LC-10TVP J1-07-051 ( ) A對(duì)1 A對(duì)2 A對(duì)3 A對(duì)4 A對(duì)5 A對(duì)平均 ；C對(duì) g/ml阿魏酸對(duì)照品來源和批號(hào) W樣1 g；A樣1-1 A樣1-2

17、A樣1平均 W樣2 g；A樣2-1 A樣2-2 A樣2平均 1# 供試品含量%=（A樣×C對(duì)×V倍）/ A對(duì)×W樣×（1-水分）×100% =（ × × ） / × ×（1-水分）×100% = %2# 供試品含量%=（A樣×C對(duì)×V倍）/ A對(duì)×W樣×（1-水分）×100% =（ × × ） / × ×（1-水分）×100% = %相對(duì)偏差： % （誤差限度2%）平均供試品含量： % （內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)

18、0.050；法定標(biāo)準(zhǔn)0.050） 結(jié)論：【 】【當(dāng)歸（飲片）檢驗(yàn)記錄】：六、飲片（一）、炮制:1、性狀：本品呈類圓形、橢圓形或不規(guī)則薄片。外表皮淺棕色至棕褐色。切面淺棕黃色或黃白色，平坦，有裂隙，中間有淺棕色的形成層環(huán)，并有多數(shù)棕色的油點(diǎn)，香氣濃郁，味甘、辛、微苦。本品性狀為：呈 形、 形或 薄片。外表皮呈 色。切面呈 色，平坦，有裂隙，中間有 色的形成層環(huán)，并有多數(shù) 色的油點(diǎn)，香氣 ，味 。 結(jié)論：【 】2、 鑒別（除橫切面外）：同藥材。 照顯微鑒別法（通則2001），置顯微鏡下觀察：粉末淡黃棕色。韌皮薄壁細(xì)胞紡錘形，壁略厚，表面有極微細(xì)的斜向交錯(cuò)紋理，有時(shí)可見菲薄的橫隔。梯紋導(dǎo)管和網(wǎng)紋導(dǎo)管

19、多見，直徑約至80m。有時(shí)可見油室碎片。本品粉末：粉末呈 色。韌皮薄壁細(xì)胞 形，壁 ，表面有極微細(xì)的 紋理，有時(shí)可見 橫隔。梯紋導(dǎo)管和網(wǎng)紋導(dǎo)管 ，直徑約至 m。有時(shí)可見 碎片。 結(jié)論：【 】3、 檢查：同藥材。三、檢查電子天平型號(hào)及編碼：AE240 J1-07-032 ( ) ； MS105DU J1-07-035 ( )恒溫干燥箱型號(hào)及編碼： KXH-101-1A J1-07-024 ( ) ；KXH-101-1A J1-07-025 ( ) KXH-101-1A J1-07-026 ( ) ；KXH-202A J1-07-027 ( ) 恒溫水浴鍋型號(hào)及編碼：B220 J1-07-000

20、( ) ；B220 J1-07-000 ( ) 箱式電阻爐（馬弗爐）型號(hào)及編碼：KXX-4-10 J1-07-014 ( ) 1、水分：取本品適量（約相當(dāng)于含水量14ml) ，精密稱定，依法檢查，水分不得過15.0%（通則0832第四法（甲苯法）。 1#樣品 2#樣品供試品測(cè)定后的檢讀水量（ml） V讀 供試品的重量（g） W供 1# 水分（)=V讀 / W供×100% = / ×100% = %2# 水分（)=V讀 / W供×100% = / ×100% = %相對(duì)偏差： % （誤差限度2%）平均水分： （內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)15.0% ；法定標(biāo)準(zhǔn)15.0%） 結(jié)

21、論：【 】3、 總灰分：取本品粉末23g(如須測(cè)定酸不溶性灰分，可取供試品35g )，精密稱定，依法檢查，總灰分不得過7.0%（通則2302）。 1#樣品 2#樣品恒重后空坩堝的重量（g） W1 遺留殘?jiān)?坩堝的總重（g） W2供試品的重量（g） W供1# 總灰分（)=（W2-W1）/W供×100% =（ - ）/ ×100% = %2# 總灰分（)=W2-W1）/W供×100% =（ - ）/ ×100% = %相對(duì)偏差： % （誤差限度2%）平均總灰分： （內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)7.0% ；法定標(biāo)準(zhǔn)7.0%） 結(jié)論：【 】3、酸不溶性灰分：取總灰分項(xiàng)下所得的灰分，

22、依法檢查，酸不溶性灰分不得過2.0%（通則2302）。 1#樣品 2#樣品遺留殘?jiān)?坩堝的總重（g） W3 1# 酸不溶性灰分（)=（W3-W1）/W供×100% =（ - ）/ ×100% = %2# 酸不溶性灰分（)=W3-W1）/W供×100% =（ - ）/ ×100% = %相對(duì)偏差： % （誤差限度2%）平均酸不溶性灰分： （內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)2.0% ；法定標(biāo)準(zhǔn)2.0%） 結(jié)論：【 】4、浸出物：同藥材。四、浸出物：照浸出物測(cè)定法（通則2201第二法（醇溶性浸出物測(cè)定法）項(xiàng)下的熱浸法）測(cè)定，用70%乙醇作溶劑，不得少于45.0%。電子天平型號(hào)及編碼：

23、AE240 J1-07-032 ( ) ； MS105DU J1-07-035 ( )恒溫干燥箱型號(hào)及編碼： KXH-101-1A J1-07-024 ( ) ；KXH-101-1A J1-07-025 ( ) KXH-101-1A J1-07-026 ( ) ；KXH-202A J1-07-027 ( ) 恒溫水浴鍋型號(hào)及編碼：B220 J1-07-000 ( ) ；B220 J1-07-000 ( ) 1#樣品 2#樣品恒重后空蒸發(fā)皿的重量（g） W1 遺留殘?jiān)?蒸發(fā)皿的總重（g）W2 供試品的重量（g） W供 1# 浸出物含量=( W1 - W0 ) / W供×（1-水分）&#

24、215;100% =( - ) / ×（1-水分）×100% = %2# 浸出物含量=( W1 - W0 ) / W供×（1-水分）×100% =( - ) / ×（1-水分）×100% = %相對(duì)偏差： % （誤差限度2%）平均相對(duì)密度： （內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)45.0% ；法定標(biāo)準(zhǔn)45.0%） 結(jié)論：【 】（二）、酒當(dāng)歸：1、性狀：本品形如當(dāng)歸片。切面深黃色或淺棕黃色，略有焦斑。香氣濃郁，并略有酒香氣。本品性狀為：本品形如 。切面呈 色，略有 。香氣 ，并略有 氣。 結(jié)論：【 】2、 鑒別（除橫切面外）：同藥材。 照顯微鑒別法（通則2001）

25、，置顯微鏡下觀察：粉末淡黃棕色。韌皮薄壁細(xì)胞紡錘形，壁略厚，表面有極微細(xì)的斜向交錯(cuò)紋理，有時(shí)可見菲薄的橫隔。梯紋導(dǎo)管和網(wǎng)紋導(dǎo)管多見，直徑約至80m。有時(shí)可見油室碎片。本品粉末：粉末呈 色。韌皮薄壁細(xì)胞 形，壁 ，表面有極微細(xì)的 紋理，有時(shí)可見 橫隔。梯紋導(dǎo)管和網(wǎng)紋導(dǎo)管 ，直徑約至 m。有時(shí)可見 碎片。 結(jié)論：【 】3、檢查：電子天平型號(hào)及編碼：AE240 J1-07-032 ( ) ； MS105DU J1-07-035 ( )恒溫干燥箱型號(hào)及編碼： KXH-101-1A J1-07-024 ( ) ；KXH-101-1A J1-07-025 ( ) KXH-101-1A J1-07-026

26、( ) ；KXH-202A J1-07-027 ( ) 恒溫水浴鍋型號(hào)及編碼：B220 J1-07-000 ( ) ；B220 J1-07-000 ( ) 箱式電阻爐（馬弗爐）型號(hào)及編碼：KXX-4-10 J1-07-014 ( ) 1、 水分：同藥材，不得過10.0。 取本品適量（約相當(dāng)于含水量14ml) ，精密稱定，依法檢查，水分不得過10.0%（通則0832第四法（甲苯法）。 1#樣品 2#樣品供試品測(cè)定后的檢讀水量（ml） V讀 供試品的重量（g） W供 1# 水分（)=V讀 / W供×100% = / ×100% = %2# 水分（)=V讀 / W供×1

27、00% = / ×100% = %相對(duì)偏差： % （誤差限度2%）平均相對(duì)密度： （內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)10.0% ；法定標(biāo)準(zhǔn)10.0%） 結(jié)論：【 】4、 總灰分：同藥材。取本品粉末23g(如須測(cè)定酸不溶性灰分，可取供試品35g )，精密稱定，依法檢查，總灰分不得過7.0%（通則2302）。 1#樣品 2#樣品恒重后空坩堝的重量（g） W1 遺留殘?jiān)?坩堝的總重（g） W2供試品的重量（g） W供1# 總灰分（)=（W2-W1）/W供×100% =（ - ）/ ×100% = %2# 總灰分（)=W2-W1）/W供×100% =（ - ）/ ×100% = %相對(duì)偏差： % （誤差限度2