1、 三氯氧磷安全技術(shù)操作規(guī)程 一、生產(chǎn)前預(yù)備 檢查落實(shí)水、電、氣源是否正常。 檢查落實(shí)各部位管道、閥門、儀表是否處于良好狀態(tài)。 全部閥門應(yīng)處于關(guān)閉狀態(tài)。 U型壓力計(jì)應(yīng)處于在0-0狀態(tài)。 全部一切檢查落實(shí)好后，開啟真空泵，預(yù)備放三氯化磷。 二、操作程序 打開氧磷車間三樓三氯化磷計(jì)量罐上的進(jìn)料閥打開計(jì)量罐上的尾氣閥打開三氯化磷罐區(qū)三氯化磷泵進(jìn)泵閥打開泵上的出口閥，觀看有無滴漏，如無滴漏，開泵向三氯化磷計(jì)量罐返三氯化磷，并通知操作人員觀看液位（按計(jì)量罐容積的70%-80%打料），停止三氯化磷打料泵，并關(guān)閉泵進(jìn)口與出口閥門。 放三氯化磷，通知操作人員開真空泵及放三氯化磷閥打開反應(yīng)釜上的尾氣閥打開計(jì)量罐下

2、部放三氯化磷閥，通知操作人員打開三氯化磷切斷閥，按計(jì)量放完三氯化磷后關(guān)閉全部的各個(gè)閥門。 液氯閥門儲(chǔ)罐開啟方法：打開減壓裝置前后閥門打開液體排放閥（A-13）打開增壓器入口閥A3和A11，氧儲(chǔ)罐壓力保持5kg，減壓器出口壓力3kg，緩沖罐壓力保持3kg。不得超壓。 三、通氧反應(yīng) 打開反應(yīng)釜進(jìn)水閥門，開降溫水泵。 通氧：打開反應(yīng)釜上的余氧閥門打開流量計(jì)上的閥門打開流量計(jì)下的閥門，通知操作人員開啟氧氣調(diào)整閥（留意只打開一點(diǎn)，有少量氧氣通過即可），再打開反應(yīng)釜下通氧安排器閥門，觀看反應(yīng)釜內(nèi)是否有氣泡，在釜內(nèi)壓力和溫度上升后，漸漸加大氧氣流量，留意觀看試鏡是否有液體流淌，如有應(yīng)削減通氧量。通氧開頭4-

3、5小時(shí)溫度升到75度，并始終保持75-80度，不得超過規(guī)定溫度，正常生產(chǎn)時(shí)嚴(yán)禁反應(yīng)釜壓力忽高忽低，應(yīng)保持平穩(wěn)，否則影響產(chǎn)品質(zhì)量。假如正常反應(yīng)溫度下降，這時(shí)就要增加1-2個(gè)氧氣流量，假如溫度上升，則連續(xù)通氧反應(yīng)，假如溫度連續(xù)下降，應(yīng)漸漸削減通氧量，觀看余氧閥門上端玻璃管試鏡是否有液體流淌（規(guī)定有微量液體流量）。假如液體量多，應(yīng)削減通氧量。在降溫后6-8小時(shí)或溫度不再下降，應(yīng)停止通氧，取樣化驗(yàn)。 四、取樣的操作： 在停止通氧前應(yīng)先把反應(yīng)釜底板氧氣安排閥門關(guān)閉后，在通知操作人員關(guān)閉氧氣調(diào)整閥，觀看釜內(nèi)是否有氣泡，假如釜內(nèi)有氣泡，說明閥門沒關(guān)到位，重新關(guān)好后，打開反應(yīng)釜上的尾氣閥，然后關(guān)閉反應(yīng)釜上余氧

4、閥門，觀看壓力計(jì)，在沒有壓力的狀況下，漸漸打開取樣閥，取完樣后光打開余氧閥門，關(guān)閉尾氣閥門，按通氧程序漸漸通氧。觀看釜內(nèi)有氣泡即可，等化驗(yàn)合格后停止通氧。 五、開泵翻三氯化磷成品的方法 把成品罐上的進(jìn)料閥打開，再把成品泵的進(jìn)出口閥門打開，然后把反應(yīng)釜下邊的出料閥打開，通知操作人員打開釜下切斷閥，觀看無滴漏后開泵，假如產(chǎn)品有微黃或渾濁現(xiàn)象消失，應(yīng)把料翻至蒸餾釜內(nèi)蒸餾，在操作程序同上，只是把蒸餾釜南上側(cè)上成品罐區(qū)的閥門關(guān)閉，再打開蒸餾釜進(jìn)料閥即可開泵。 六、汲取釜和低沸釜翻料方法 在A1或A2沒有料的狀況下，打開汲取釜或低沸釜上的尾氣閥打開A1釜或A2釜的尾氣閥和半成品閥，關(guān)閉A1釜或A2釜的余氣閥打開半成品泵的進(jìn)出口閥打開汲取釜或低沸釜下的出料閥，觀看無滴料后開泵，翻拌成品。翻完后按挨次關(guān)閉以上全部閥門。 七、三氯氧磷精餾操作方法 打開冷凝器降溫水閥和收前餾閥門，再通知操作人員開蒸汽調(diào)整閥，升溫時(shí)釜內(nèi)壓力不得超過0.5kpa,上料后按每2小時(shí)加0