1、江西草珊瑚保健科技有限公司永豐分公司驗 證 合 格 證 書編號：VCPD-0200項目名稱： 乳酸鈣顆粒工藝驗證 根據保健食品良好生產規范要求，依據我公司驗證管理制度及乳酸鈣顆粒工藝驗證方案對該項目進行再驗證，結果符合要求。特發此證。有效期：自 年 月 日至 年 月 日簽發人：年 月 日保健食品良好生產規范文件乳酸鈣顆粒工藝驗證文件編號：CPPD-0200江西草珊瑚保健科技有限公司永豐分公司二一七年七月江西草珊瑚保健科技有限公司永豐分公司驗 證 方 案驗證文件編號 VPPD-0200 項目名稱 乳酸鈣顆粒工藝驗證 報告日期 目 錄1、概述2、驗證目的3、驗證小組及職責 4、產品配方簡介 5、生

2、產工藝5.1 生產工藝流程圖5.2 生產工藝過程介紹6、主要生產設備設施簡介 7、驗證涉及文件 8、驗證內容，方法及標準8.1 粉碎過篩8.2 制粒總混8.3 顆粒分裝8.4 各工序收率和物料平衡9、驗證結論、最終評價和建議10、附件附件1粉碎驗證記錄附件2制粒總混驗證記錄附件3 顆粒分裝驗證記錄附件4微生物驗證記錄附件5驗證方案修改申請及批準書附件6偏差記錄乳酸鈣顆粒工藝驗證方案名 稱：文件編號：起草人：制定日期：審核人：審核日期：批準人：批準日期：生效日期：1 概述為了證實乳酸鈣顆粒工藝規程制定符合實際生產要求，及其規定工藝參數合理性，進一步確定收率和物料平衡限度提供依據，在特殊監控條件下

3、，生產三批作同步驗證2 驗證目的確認乳酸鈣顆粒工藝規程的可行性和重現性，生產出的產品能始終符合內控質量標準。3 驗證小組及職責3.1 驗證小組序號姓名職務職 責1盧方郁主任負責驗證計劃、驗證立項、驗證方案、驗證報告、驗證合格證的批準2聶麗副主任負責驗證計劃、驗證立項、驗證方案、驗證報告、驗證合格證的審核3余志遠組長負責項目驗證計劃提出,組織驗證小組人員起草驗證方案并按方案要求實施驗證,并對各階段驗證結果匯總及評價。4邱慈祥組員負責設備的操作5李棟梁謝金華盧方旭朱鳳翔組員負責承擔具體驗證項目的實施工作,包括驗證立項提出、驗證方案的起草、驗證的實施、驗證報告編寫等工作4 產品配方簡介4.1產品配方

4、乳酸鈣 300g 白砂糖 360g 葡萄糖 180g 麥芽糊精 160g 共制 1000 g（規格：10g/袋）4.2配方說明本品是以乳酸鈣、白砂糖、葡萄糖、麥芽糊精為主要原料制成的保健食品，具有補充鈣的保健功能。5 生產工藝5.1 生產工藝流程（見下圖）葡萄糖麥芽糊精乳酸鈣白砂糖50%食用酒精粉碎過篩（80目）混合制軟材制粒（14目）干燥（6065）整粒（14目）總混半成品檢驗裝袋封口（10g/袋）成品檢驗入庫外包裝D級潔凈區域 5.2生產工藝過程介紹產品原料經供貨商出廠前檢驗合格，并且本品生產前對原料進行微生物等指標檢驗，合格后進入潔凈區使用。5.2.1 粉碎、過篩將白砂糖粉碎，過80目篩

5、，得粉末。5.2.2 混合按生產指令配方量分別稱取乳酸鈣、白砂糖（80目粉末）、葡萄糖及麥芽糊精，投入至干燥潔凈的槽型混合機內，混合30min，制成混合料。5.2.3 制軟材將制好的混合料置于槽形混合機內，加入適量的50%食用酒精，攪拌混合均勻，制成適宜的軟材。5.2.4 制粒用搖擺式顆粒機制成大小均勻的濕顆粒（14目）。5.2.5 干燥開啟沸騰干燥機，按標準操作程序操作，將濕顆粒緩緩送入高效沸騰干燥機內，本品濕顆粒干燥時被熱風形成沸騰狀態。干燥溫度控制在6065，干燥至顆粒水分降至約3%以下時停止干燥。5.2.6 整粒制好的干顆粒用整粒機通過14目篩整粒。5.2.7 總混稱取硬脂酸鎂，與干顆

6、粒投入干燥潔凈的混合機內，混合20min，確保均勻。5.2.8 半成品檢驗將合格的顆粒裝入潔凈的塑料桶中密閉，檢驗，并在桶外貼上標簽，注明品名，批號，數量，規格，日期等。5.2.10 內、外包裝、成品檢驗、入庫，經檢驗合格，在顆粒分裝機上內包裝，內包裝好的產品計數通過緩沖設施傳遞出外包裝。領取經質量檢驗合格的外包裝材料和內包裝產品，按本品的包裝要求進行外包裝、裝紙盒、大紙盒，將包裝好的產品送入成品待檢區，填寫成品請驗單請驗，檢驗合格后領取產品合格證，封箱打包入庫并辦理入庫手續。本產品內包裝及其以前各項工序都在D級潔凈區進行，所有工序的生產操作嚴格按照GMP進行，以確保產品的衛生學指標達到企業標

7、準（依據GB16740制定）的要求。6 主要生產設備設施序號設施設備名稱設備編號1空氣凈化系統2純化水系統3高效粉碎機4槽型混合機5搖擺式顆粒機6箱式沸騰干燥機7振動篩分機8顆粒分裝機9自動打碼機10塑料帶捆扎機7 驗證涉及文件7.1中間產品質量標準：見乳酸鈣顆粒半成品中間體質量標準7.2成品質量標準：見乳酸鈣顆粒內控質量標準7.3原料、輔料、包裝材料限額領料操作規程7.4粉碎過篩崗位標準操作程序7.5稱量備料崗位位操作規程7.6混合制粒崗位操作規程7.7干燥整粒崗位操作規程7.8總混崗位操作規程7.9顆粒分裝崗位操作程序7.10清場管理規程8 驗證內容，方法及標準8.1粉碎過篩確認本過程工藝

8、參數設計的合理性及準確性，同時考核工序收率及物料平衡8.1.1評價方法按粉碎過篩崗位標準操作進行操作，對粉碎過篩后的藥粉取三個樣進行細度檢查。8.1.2接受標準白砂糖粉全部過5號篩（80目），粉碎過篩收率為95%，粉碎過篩物料平衡率為97100%。8.1.3結果記錄 粉碎過篩驗證記錄見附件18.2制粒總混確認本過程，工藝參數設計的合理性及準確性，確保物料混合的均一性，同時考核總混后的收率及物料平衡。8.2.1評價方法按稱量備料、混合制粒、干燥整粒和總混崗位標準操作進行操作，對干燥后顆粒取樣進行水分檢查，對總混后的顆粒取樣進行性狀檢查，另外對總混后的顆粒分別在15min、20min、25min個

9、抽取3樣品，隨機再抽取1個樣品，做含量均勻度檢測。8.2.2接受標準顆粒水分5.0%，性狀為白色顆粒，具有本品固有的滋味、氣味，無異味，無肉眼可見外來雜質，含量均勻度RSD5.0%。制粒總混收率為92%，制粒總混物料平衡率為95100%8.2.3結果記錄 制粒總混驗證記錄見附件28.3 顆粒分裝確認本過程工藝條件設計的合理性與準確性，同時考核該工序的收率及物料平衡。8.3.1評價方法按顆粒分裝崗位標準操作規程進行操作，開始設定再5分鐘進行一次檢查，一直到生產結束，每次取樣6袋，檢查袋內顆粒凈含量和封口質量。8.3.2接受標準顆粒凈含量10g允許負偏差0.45g，封口平整嚴密。顆粒分裝收率為98

10、%，顆粒分裝工序物料平衡率為98100%。8.3.3 結果記錄 顆粒分裝驗證記錄見附件38.4 各工序收率和物料平衡確認粉碎過篩、制粒總混、壓片和塑瓶分裝工序收率和物料平衡率設計的合理性。8.4.1評價方法按各崗位標準操作規程操作，生產結束后按實際數據計算各崗位的物料平衡率和收率。8.4.2計算公式及可接受標準8.4.2.1粉碎崗位：平衡率97%-100%，收率95%物料平衡率=粉碎后重量+可回收物料重量+廢棄物量/使用量×100%收率=粉碎后重量/使用量×100%8.4.2.2制粒總混崗位：平衡率95%-100%，收率92%物料平衡率=入中間站顆粒重量+可回收料量+取樣量

11、+廢棄物/總投料量×100%收率=入中間站顆粒重量/總投料量×100%8.4.2.3顆粒分裝工序：平衡率98%-100%，收率98%物料平衡率=實際分裝數量×凈含量平均值+廢棄物/顆粒領用重量×100%收率=實際分裝數量/理論分裝數量×100%8.4.3結果記錄 物料平衡及收率檢查記錄見附件59 驗證結論、最終評價和建議驗證過程中各項操作均按標準規程進行，生產場所的潔凈級別，溫、濕度均符合有關要求。乳酸鈣顆粒生產工藝經驗證，可確定在正常條件下，本工藝能穩定地生產出符合質量標準要求的產品，建議批準該品種生產工藝規程正式實施。由于物料、設備、工藝條

12、件參數等變更時，須對生產工藝進行再驗證，正常情況下，工藝驗證周期為3年。10 附件附件1粉碎過篩驗證記錄附件2 制粒總混驗證記錄附件3顆粒分裝驗證記錄附件4物料平衡及收率檢查記錄附件5微生物驗證記錄附件6驗證方案修改申請及批準書附件7偏差記錄附件1粉碎過篩驗證記錄批號項目標準要求溫度1826相對濕度45%65%壓差-5Pa目數過80目篩外觀檢查粉末均勻無雜質粉碎機運轉速度粉碎后粉末重量原料總重量廢棄物重量收率95%平衡率97100%符合驗收標準:是 ( ) 否 ( )檢查:日期:復核:日期:附件2制粒總混驗證記錄批號項目標準要求溫度1826相對濕度45%65%壓差-5Pa水分6.0%性狀應為白

13、色顆粒，具有本品固有的滋味、氣味，無異味，無肉眼可見外來雜質鈣含量（以Ca計）1428g/100g15min20min25min隨機RSD5%總混機運轉速度入中間站重量總投料重量廢棄物重量+取樣量收率92%平衡率95100%符合驗收標準:是 ( ) 否 ( )檢查:日期:復核:日期:附件3顆粒分裝驗證記錄批號項目標準要求溫度1826相對濕度45%65%壓差5Pa分裝速度實際分裝數量領取顆粒重量廢棄物重量收率98%平衡率98100%批號取樣時間（min）凈含量封口質量批號取樣時間（min）凈含量封口質量批號取樣時間（min）凈含量封口質量符合驗收標準:是 ( ) 否 ( )檢查:日期:復核:日期

14、:附件4物料平衡及收率檢查記錄批號物料平衡粉碎過篩制粒總混顆粒分裝批號收率粉碎過篩制粒總混顆粒分裝符合驗收標準:是 ( ) 否 ( )檢查:日期:復核:日期:附件5微生物驗證記錄批號項目標準檢驗結果菌落總數1000cfu/g大腸菌群MPN/100g霉菌25cfu/g酵母菌25cfu/g沙門氏菌不得檢出金黃色葡萄球菌不得檢出批號項目標準檢驗結果菌落總數1000cfu/g大腸菌群MPN/100g霉菌25cfu/g酵母菌25cfu/g沙門氏菌不得檢出金黃色葡萄球菌不得檢出批號項目標準檢驗結果菌落總數1000cfu/g大腸菌群MPN/100g霉菌25cfu/g酵母菌25cfu/g沙門氏菌不得檢出金黃色

15、葡萄球菌不得檢出符合驗收標準:是 ( ) 否 ( )檢查:日期:復核:日期:附件6驗證方案修改申請及批準書方案名稱方案編號修改內容修改原因及依據修改后方案申請 驗證小組組長 日期：驗證委員會批準審核委員簽名：日期：批準驗證委員會主任： 日期 附件7偏差記錄偏差編號: 偏差說明: 評估造成的影響:糾正措施:檢查:日期:復核:日期:江西草珊瑚保健科技有限公司永豐分公司驗 證 記 錄驗證文件編號 VPPD/R-0200 項目名稱 乳酸鈣顆粒工藝驗證 報告日期 主要生產設備設施序號設施設備名稱設備編號1空氣凈化系統2純化水系統3高效粉碎機4槽型混合機5搖擺式顆粒機6箱式沸騰干燥機7振動篩分機8顆粒分裝

16、機9自動打碼機10塑料帶捆扎機附件1粉碎過篩驗證記錄批號項目標準要求溫度1826相對濕度45%65%壓差-5Pa目數過80目篩外觀檢查粉末均勻無雜質粉碎機運轉速度粉碎后粉末重量原料總重量廢棄物重量收率95%平衡率97100%符合驗收標準:是 ( ) 否 ( )檢查:日期:復核:日期:附件2制粒總混驗證記錄批號項目標準要求溫度1826相對濕度45%65%壓差-5Pa水分6.0%性狀應為白色顆粒，具有本品固有的滋味、氣味，無異味，無肉眼可見外來雜質鈣含量（以Ca計）1428g/100g15min20min25min隨機RSD5%總混機運轉速度入中間站重量總投料重量廢棄物重量+取樣量收率92%平衡率

17、95100%符合驗收標準:是 ( ) 否 ( )檢查:日期:復核:日期:附件3顆粒分裝驗證記錄批號項目標準要求溫度1826相對濕度45%65%壓差5Pa分裝速度實際分裝數量領取顆粒重量廢棄物重量收率98%平衡率98100%批號取樣時間（min）凈含量封口質量批號取樣時間（min）凈含量封口質量批號取樣時間（min）凈含量封口質量符合驗收標準:是 ( ) 否 ( )檢查:日期:復核:日期:附件4物料平衡及收率檢查記錄批號物料平衡粉碎過篩制粒總混顆粒分裝批號收率粉碎過篩制粒總混顆粒分裝符合驗收標準:是 ( ) 否 ( )檢查:日期:復核:日期:附件5微生物驗證記錄批號項目標準檢驗結果菌落總數100

18、0cfu/g大腸菌群MPN/100g霉菌25cfu/g酵母菌25cfu/g沙門氏菌不得檢出金黃色葡萄球菌不得檢出批號項目標準檢驗結果菌落總數1000cfu/g大腸菌群MPN/100g霉菌25cfu/g酵母菌25cfu/g沙門氏菌不得檢出金黃色葡萄球菌不得檢出批號項目標準檢驗結果菌落總數1000cfu/g大腸菌群MPN/100g霉菌25cfu/g酵母菌25cfu/g沙門氏菌不得檢出金黃色葡萄球菌不得檢出符合驗收標準:是 ( ) 否 ( )檢查:日期:復核:日期:附件6驗證方案修改申請及批準書方案名稱方案編號修改內容修改原因及依據修改后方案申請 驗證小組組長 日期：驗證委員會批準審核委員簽名：日期：批準驗證委員會主任： 日期 附件7偏差記錄偏差編號: 偏差說明: 評估造成的影響:糾正措施:檢查:日期:復核:日期