1、姓名學號班級三草酸合鐵酸鉀的制備與測定一、實驗目的1、有助于提高學生的綜合實驗能力，而且可以提高學生對于化學實驗的興趣。2、掌握制備過程中的稱量、水浴加熱控溫、蒸發、濃縮、結晶、干燥、傾析、常壓、減 壓過濾等系列化學基本操作。3、加深對鐵(III )和鐵(II )化合物性質的了解；4 、掌握定量分析等基本操作。二、實驗原理(1 )三草酸合鐵酸鉀的制備首先由硫酸亞鐵銨與草酸反應制備草酸亞鐵：(NH02Fe(SQ) 2 + 2H2O+ HCQ = FeCzQ 2H0J+ (NH4) 2SQ+ H2SQ然后在過量草酸根存在下， 用過氧化氫氧化草酸亞鐵即可得到三草酸合鐵(川)酸鉀,同時有氫氧化鐵生成：

2、6FeCQ 2HQ+ 3HQ+ 6K2C2Q = 4KaFe(C20l)3 + 2Fe(QH)a； + 12HQ,加入適量草酸可使Fe(QH)3轉化為三草酸合鐵(川)酸鉀配合物：2Fe(OH)3+ 3HGQ+ 3&GQ = 2KFe(C 2Q) 3+ 6H 2Q(2 )三草酸合鐵酸鉀的測定用高錳酸鉀標準溶液在酸性介質中滴定測得草酸根的含量。Fe3+含量可先用過量鋅粉2+將其還原為Fe ，然后再用高錳酸鉀標準溶液滴定而測得，其反應式為2MnQ+5CQ2+16H= 2Mn+10CQ+8HQ5Fe2+Mn Q+84 5Fe3+Mn+4HQ三、儀器和試劑儀器：托盤天平、恒溫水浴、酸式滴定管、分

3、析天平、常用玻璃儀器、濾紙、電爐試劑：硫酸亞鐵銨晶體、3mol/LH2SQ溶液、飽和H2C2Q溶液、飽和KCQ溶液、6% HQ溶液、1mol/L硫酸溶液、去離子水、KMn(溶液、草酸鈉、鋅粉四、實驗步驟1. 草酸亞鐵的制備稱取 5g 硫酸亞鐵銨放入 100mL 燒杯中，加入 15mL 蒸餾水， 2-4 滴 3mol/L H2SO4 ，加 熱溶解后在不斷攪拌下加入 25mL飽和H2C2O4溶液，加熱至沸，靜置，棄上清液，用水洗滌 沉淀三次現象：加熱溶解后，溶液呈淡綠色；加入飽和H2C2Q溶液后，溶液變渾濁，靜置，有黃色沉淀生成2. 三草酸合鐵（川）酸鉀的制備往草酸亞鐵沉淀中加入15mL飽和溶液，

4、水浴加熱至40C，恒溫攪拌下逐滴滴加10mL 6%HQ溶液，溶液變成深棕色，繼續在水浴下一次性加入5mL飽和H2GQ溶液后，逐滴加入飽和H2C2Q4溶液至溶液變成亮綠色，將溶液濃縮至15mL后，冷卻析出晶體現象：逐滴加入 H2Q2溶液后，溶液呈深棕色渾濁液；逐滴加入飽和H2C2O4溶液后，溶液漸漸變草綠色后變成亮綠色；冷卻濃縮后，析出晶體為翠綠色晶體3. 標定KMn（溶液準確稱取3份草酸鈉（0.13-0.26g ）加10mL水溶解，力口 30mL 3mol/L HSQ溶液，加熱 至75-85C,立即用待標定 KMn（溶液滴定4. 草酸根含量的測定準確稱取3份0.22-0.27g的三草酸合鐵（川

5、）酸鉀晶體于錐形瓶中， 加入30mL去離子 水和10mL3mol/LH2SQ，加熱至80C,趁熱滴定至淺粉紅色，30s內不褪色，計算草酸根的含量，滴定完的試液保留待用5. 鐵含量的測定在測定草酸根后的試液中加入鋅粉，加熱反應5分鐘，補加5mL 3mol/L H2SO4,加熱至80C,用KMn（溶液滴定至淺粉紅色，30s內不褪色，計算 Fe3+的含量五、數據處理與結果討論1. 三草酸合鐵（川）酸鉀產率計算：原料：（NH4）2Fe（SQ4） 2 5g 產品： K3Fe（C 2Q4）3 理論產量 7.69g實際產量： 5.8288g產率 n = 5.8288g/ 7.69g = 0.732 = 73

6、.2 %2. KMnQ溶液濃度編號m草酸鈉（g）V高錳酸鉀（ml）C高錳酸鉀（mol/L ）C平均(mol/L)10.162619.380.025050.0250720.259430.850.0251030.177221.100.02507經三次連續滴定，得出KMnO溶液濃度為0.02507 mol/L3.草酸根含量的測定編號m產品V高錳酸鉀n草酸根n平均編號(g)(ml)(mol)(mol)10.241523.190.00145420.230722.120.0013860.00141330.232822.320.001399經三次連續滴定，算出產品中草酸根的質量含量為n 1 = 0.0014

7、54*88/0.2415 = 0.5296n 2 = 0.001386*88/ 0.2307 = 0.5289n 3 = 0.001399*88/ 0.2328 =0.5288 n 平均=(n 1+ n 2+ n 3)/3 = 0.5291 所以產品中草酸根的質量含量為52.91%4.鐵含量的測定編號m產品V高錳酸鉀n 鐵（m）n平均編號(g)(ml)(mol)(mol)10.24153.620.000453820.23073.430.00043000.000440030.23283.480.00043623+經三次連續滴定，算出產品中Fe的質量含量分別為n 1 =0.0004538*56/0

8、.2415 = 0.1052n 2 = 0.0004262*56/0.2307 = 0.1044n 3 = 0.0004362*56/0.2328= 0.1049 n 平均=(n 1+ n 2+ n 3)/3 = 0.1048所以產品中鐵的質量含量為 10.48%結果討論:1. 三草酸合鐵（川）酸鉀的產量為 5.8288g 產率為73.2%分析：產率偏低的原因可能是1）加入H2O2的速度太快，使得 F0未被完全氧化 2）在實驗過程中，有小部分溶液灑出燒杯，造成結果偏低2. 在純凈的三草酸合鐵（川）酸鉀中草酸根的質量含量為88*3/437=0.604仁60.41%鐵的質量含量為 56/437=0

9、.1281=12.81%通過連續滴定，本次實驗產品中，草酸根含量為 52.91%< 60.41% 鐵的含量為 10.48% < 12.81%分析：草酸根及鐵含量均小于理論值，說明產品中含有結晶水或其它少量雜質3. 根據滴定結果，產品中n草酸根/n鐵=0.001413 / 0.0004400 = 3.21相對誤差=(3.21- 3 )/3 = 0.07 = 7 %分析：理論上草酸根與鐵的物質的量比應為 3:1 ，但產品中，草酸根含量高于鐵，造成 誤差的原因可能有1)在滴定時，讀數引起的誤差 2 )加入鋅粉將Fe3+還原為FeT 時，三價鐵離子未被全部還原，所以滴定結果三價鐵離子含量偏

10、低六、注意事項FeC2O4 2fC的制備(1) 為了防止Fe(ll)水解和氧化，硫酸亞鐵銨溶解時應加少量的fSO4防止Fe(ll)的 水解和氧化。(2) 通過實驗發現不能采用酒精燈或電爐來加熱，原因是 FeGO 2H2O晶體易爆沸，不 易控制火候，宜采用沸水浴加熱比較安全且效果較佳。FeC2O4 2fO的氧化(1) 為了加快反應速度和減少溶液的總體積可使用6%的HbQ,比3%的H2Q的效果更好，而且H2Q定要新鮮配制。在不斷攪拌下慢慢滴加fQ且需保持恒溫40C，溫度太低Fe(ll)氧化速度太慢，溫度太高易導致HQ分解而影響Fe(ll)氧化結果。(2) 煮沸除去過量的 "Q時間不宜過長

11、，否則使生成的Fe(OH)3沉淀顆粒變大，不利于 配位反應的進行。三草酸合鐵酸鉀的制備(1)配位過程中，H2C2Q應逐滴加入，應控制在 pH 33.5 , pH過低，會發生副反應： 2Fe(OH)3+Fe2(C2Q)3+HQQ+2H2O=4FeGQ 2fOj +2COf,使產物帶有黃色的粉末，而且若 HC2O過量太多容易形成H2C2O晶體析出，使產物的帶有白色的粉末；pH過高，Fe(OH)3溶解不充分。( 2)配位后應得到澄清的翠綠色三草酸合鐵酸鉀溶液,若溶液顏色為暗綠色則配體 C2O42-不足，可適當補加飽和 K2GC4;如果澄清的翠綠色三草酸合鐵酸鉀溶液體積超過20ml不利于三草酸合鐵酸鉀的結晶,