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文檔簡介
1、掃描電鏡基本操作放大倍率焦距操作球Z軸像散掃描模式照 相對 中 1、進樣后,等待電鏡抽真空,當真空讀數小于5E-04,開啟電子槍,打開觀察Observation(點擊按鈕ON變綠色),點擊操作臺上ACB(自動白平衡),WD調到10.0mm(CL要調到14.1mm),移動操作球(X,Y, 或使用鼠標右鍵選取點擊位置到屏幕中心),找到觀察樣品表面,將放大倍數調大,旋轉操作球的旋鈕調整Z軸到合適的觀察距離使得畫面清楚(注意Z軸動態,不要超過2mm,操作球旋鈕調整Z軸的速率跟放大倍數成反比)。2放大倍率旋鈕順時針可將樣品放大至需要的倍數,反復調整焦距,使樣品表面盡量清楚(可找到樣品表面的裂縫或突起作為
2、參照物)。若畫面還不清楚,可先放大到較高倍率(1萬倍以上)反復調整像散x、y及焦距至影像清楚,直至影像清晰后再切回所需倍率。3、進行上述操作后,若圖像仍不清楚,可點擊操作面板上的WORB模式進行對中操作,此時面板上的WORB和ALIGN燈會持續閃爍,此時畫面應像心臟一樣跳動,若左右或上下晃動需調整像散的X,Y,調好后點STIG會取消對中模式,反復切換對中模式和像散模式,結合焦距進行圖像調整。4、掃描模式:快速掃描模式QUICK VIEW(QUICK 1移動快, 再點一下顯示屏上可看到變成QUICK 2),在LED(二次電子圖像)模式下,移動或者調焦距需在QUICK 1模式下。慢速掃描模式FIN
3、E VIEW(FINE 1移動慢但成像較好,FINE 2照相的速度),在BED-C(背散射模式)或CL(陰極發光模式)下可切換到FINE 1模式下觀察或移動。5、LED(二次電子圖像)模式是觀察樣品的表面形貌;BED-C(背散射)模式代表了樣品的成分,顏色不同成分不同。鼠標左鍵點LED可在下拉列表中切換。切換前,需在右下角SRBE前點對號把背散射探頭送進去。在BED-C(背散射模式)下可慢慢旋轉BRIGHTNESS和CONTRAST來調節亮度和對比度,若圖像模糊可把對比度和亮度調大,若圖像中亮的太亮看不清內部結構可把對比度和亮度同時稍調低。6、照相:選好位置調好焦距和亮度對比度后,直接點PHO
4、TO照相,此時PHOTO和FREEZE會同時閃爍,閃爍完后出現保存對話框,第一次保存時在IMAGE-2017里新建一個用戶文件夾,命名文件名,點save保存圖片,照相后,記得將FREEZE取消,否則畫面一直會被凍結。能譜操作流程:1、開機:開啟能譜電腦電源,密碼為apollo;出現WINDOWS界面后,開啟能譜探頭冷卻電源(顯示器后面盒子點到1);2分鐘后,開啟軟件TEAM,賬號和密碼均為EDAX。創建項目為個人名稱,進入軟件后,點擊右下角電子槍,開啟制冷(感嘆號),電子槍指示會由紅變黃,至綠。2、若樣品為巖石類樣品,將電鏡電壓從10-15-20加至20KV(電壓過大可能會損壞樣品表面,采譜時
5、間*計數率大于20萬),此時電鏡屏可能會顯現全白,點擊ACB,調整對比和黑白,調整能譜TEAM顯示的計數率為10000左右,若低了于該數值,則加大束流(4-10可調),若高于該值,則降低電壓或束流(電壓每次以5KV,過快會損壞槍頭)。(ev/Chan:10ev,Amp Time:3.84/1.92)3、點分析:調整電鏡倍率,像散等,至圖像清晰,選擇打點區域后,在能譜軟件上點擊:點分析,然后點擊:成像區(開機首先把分辨率改為1024*800),然后選擇需打的點(拖一個框或點一個點,可選一個或多個,背散射下成分不同亮度不同,選擇不同亮度的即可);然后點擊采譜,采譜時電鏡界面不得有操作;以上操作均用
6、鼠標左鍵。所有點分析完成后,處理每個點的譜峰,在軟件左列雙擊Eds Spot x,在譜圖上可用鼠標右鍵拖動峰,譜圖會給出主要元素的峰名,沒給出峰名的峰可用鼠標左鍵點到峰的中心位置,會出現一個問號,根據峰形擬合的程度和礦物中可能出現的元素,選取合適的譜峰;左側最頂端圖標為HOM視圖,點擊復位;第三個圖標可顯示定量結果;第四個圖標可顯示元素周期表,周期表可顯示不同元素的峰的位置;最下端圖標為粉色的,點擊變為灰色為保存對峰的更改。譜圖右側列表里定量計算下拉列表中可以構選氧化物形式-氧化物結果,用來導出氧化物形式的定量結果,但此時硫化物不能顯示結果,需把對勾點掉重新輸出。處理好后雙擊左列Area,然后
7、點報告,等待出現Word報告,點擊Save-Word 2007-OK,改文件名后保存(首次在2017文件夾建立以用戶命名的字文件夾進行保存)。分析完成后,移動到下一個區域,重復成像區,這時圖像上原有的點用鼠標移上去刪除或者在采譜下拉菜單刪除所有位置中刪除。4、線分析:線分析-成像區-拉一條線-采譜-出現對話框后構選預覽后改變元素,出現元素周期表,選擇所要測試的元素,等待采譜完成,完成變紅后點一下,雙擊左側LINE,點報告,等待出現Word報告,點擊Save-Word 2007-OK,改文件名后保存。5、面分析:面分析-成像區-拉一個框-采譜(值得注意選的掃描分辨率越小,結果花費時間呈指數上升)
8、-出現對話框后構選預覽后改變元素,出現元素周期表,選擇所要測試的元素,等待采譜完成,完成變紅后點一下,雙擊左側MAP,點報告,等待出現Word報告,點擊Save-Word 2007-OK,改文件名后保存。6、能譜關機:電子槍點OFF,ON由綠變灰;SRBE點掉對勾,點換樣Spec.Exchange,抽出樣品點VENT放氣,打開交換倉,把樣品拿出來,點EVAC抽真空,關閉TEAM軟件界面,關電腦,電腦斷電后關閉探頭冷卻電源。陰極發光操作:1、進樣待真空抽好后,電壓調到10KV,WD調到14.1mm,打開電子槍,移動操作球找到觀察樣品表面,將放大倍數調大,旋轉操作球的旋鈕調整Z軸到合適的觀察距離使
9、得畫面清楚。把左側CL探頭的旋鈕順時針旋入樣品倉,把電子圖像放大倍數調到90-100倍,看到探頭圓圈后旋轉探頭調到正中心位置。2、開啟工作臺左后方MonoCl4盒子電源,開啟最右側電腦,開啟軟件Gatan Digital Micrograph。3、在電子圖像下調好焦距,切換到CL模式,開啟右面MonoCl4控制盒ON,HT順時針旋轉(磷灰石四五百左右,鋯石五六百左右,石英六七百左右)在FINE 1模式下觀察圖像,亮度和對比度也需要在MonoCl4控制盒上調節,調好后點PHOTO照相,如果照片上有橫條紋出現,可能是HT過高,需調低一些。4、換樣:MonoCl4控制盒HT調到最小12,點off;電
10、子槍OFF,打開Cam,把CL探頭擰出來,點換樣Spec.Exchange,抽出樣品點VENT放氣,換樣品進去,點EVAC抽真空。5、關機:MonoCl4控制盒HT調到最小12,點off;電子槍OFF,打開Cam,把CL探頭擰出來,一定要擰到底到擰不動為止,點換樣Spec.Exchange,抽出樣品點VENT放氣,把樣品拿出來,點EVAC抽真空,關閉最右側電腦上軟件Gatan Digital Micrograph,關閉最右邊電腦,關閉工作臺左后方MonoCl4盒子電源。Our instrument is JSM-7800F type thermal field scanning electro
11、n microscope from JEOL. We equipped the TEAM Apollo XL energy disperse spectroscope and the Mono CL4 cathodominescence spectroscope from Gantan. We mainly take electron photos, back scattering photos and CL photos of Samples and analyze the element composition of minerals in polished thin sections.L
12、ED: Electron photos, BED-C: back scattering photos, CL: CL photosLED-BED-C or CL: Press the left mouse buttonTake photos: press the button PHOTO, waiting for the dialog box appears and input the name of the picture, save, then press the button FREEZE to relieve frozen of picture. There are four scanning modes, Quick 1, Quick 2, Fine 1 and Fine 2; we usually use the Quick 1 mode to focus and move quickly and use the Fine 1 mode to observation.EDS: Point Analysis- Image Area- choose the spots you want to analyze collect spectrum- name peak
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