1、火焰光度計檢定裝置操作規(guī)程編號:JL12-理化-作業(yè)-101火焰光度計檢定裝置的操作規(guī)程編寫:年月日審核:年月日批準(zhǔn):年月日理化實驗室1火焰光度計檢定裝置的操作規(guī)程1 目的為了規(guī)范測試、校準(zhǔn)或檢定過程，嚴(yán)格執(zhí)行檢定規(guī)程，保證量值傳遞的準(zhǔn)確性，保證結(jié)果的客觀公正性，特制定該操作規(guī)程。2 測量標(biāo)準(zhǔn)的組成2.1 檢校設(shè)備設(shè)備要求電子秒表分度值?0.1s。兆歐表500V，10級紫外可見分光光度計可見光區(qū)波長準(zhǔn)確度優(yōu)于?2nm10mL/20mLM筒最小分度值0.1mL二次蒸儲水或去離子水電導(dǎo)率應(yīng)小于0.2仙S/cm2.2標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)火焰光度計用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的濃度序號12345678元素K0.0040.01000

2、.02000.04000.06000.08000.1000.200N0.0040.05000.1000.2000.3000.4000.5001.00a注:1號溶液僅用于檢測限項目的檢定3環(huán)境條件環(huán)境溫度10?35?環(huán)境相對濕度?85%檢定場所應(yīng)通風(fēng)良好，不得有強光直射，儀器周圍無強磁場、電場檢校室要求或振動源干擾，無強氣流影響。電源要求電源電壓:(220?22)V電源頻率:(50?1)Hz4準(zhǔn)備工作4.1儀器安裝要求儀器應(yīng)置于水平無震動的工作臺上，操作時不得有搖動現(xiàn)象。4.2氣體管路氣路連接正確，不得有漏氣現(xiàn)象，氣源壓力應(yīng)符合出廠說明規(guī)定的指標(biāo)。5量傳參數(shù)和量值點根據(jù)JJG630-2007火焰

3、光度計檢定規(guī)程，火焰光度計檢定裝置的量傳參數(shù)是:元素分析。量傳量值點是:穩(wěn)定性、重復(fù)性、線性誤差、檢測限、濾光片透光特性、響應(yīng)時間、樣品吸噴量。6操作步驟6.1 外觀檢查2參照規(guī)程5.1要求，逐一進(jìn)行檢查。6.2 絕緣電阻檢定在未接通電源時，打開儀器開關(guān)，用兆歐表測量電源進(jìn)線端(相線或中線)與機殼間的絕緣電阻。6.3 穩(wěn)定性檢定.3.1儀器通電并點火，經(jīng)預(yù)熱穩(wěn)定（不超過30min）后，用空白溶液（二次蒸儲水或去離子6水）校正零點。6.3.2 按下述方法校準(zhǔn)儀器采用標(biāo)準(zhǔn)曲線回歸方式的儀器:用0.06mmol/LK與0.3mmol/LN的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行a激發(fā)，指針式儀器將儀器示值調(diào)至50%，數(shù)顯

4、式儀器將儀器示值調(diào)至100.0。如上述方法不適用，則根據(jù)儀器數(shù)顯范圍，進(jìn)行最佳化調(diào)節(jié)。采用濃度直讀方式的儀器，參照儀器說明書用適當(dāng)濃度的校準(zhǔn)溶液進(jìn)行校準(zhǔn)。6.3.3 用0.06mmol/LK與0.3mmol/LN的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液連續(xù)進(jìn)樣15s,待穩(wěn)定后連續(xù)觀測并a讀出儀器示值與初值間的最大偏移量，計算儀器示值的相對最大變化量;然后在5min內(nèi)，對儀器不做任何調(diào)整并重復(fù)6次測量，每次測量間隔1min,計算儀器各次示值與初值間的最大偏移量，求出6次儀器示值的相對最大變化量。測量過程中進(jìn)樣管插入溶液的深度應(yīng)沒有相對明顯的改變。儀器示值的相對最大變化量R由下式計算:,I，100%R=（3）I式中:儀器示

5、值與初值間的最大偏移量,I儀器初值。I注:對于某些測量量程較高的濃度直讀式儀器，可選擇量程中間濃度點進(jìn)行穩(wěn)定性檢定;對于內(nèi)標(biāo)法儀器，應(yīng)按照儀器說明書的規(guī)定在空白和標(biāo)準(zhǔn)溶液中加入適當(dāng)濃度的內(nèi)標(biāo)元素進(jìn)行相關(guān)檢定項目的檢定。6.4 重復(fù)性檢定6.4.2 用空白溶液(二次蒸餾水或去離子水)校正儀器零點后，按照6.3.3.2對儀器進(jìn)行校準(zhǔn)，對同一標(biāo)準(zhǔn)溶液重復(fù)進(jìn)行7次連續(xù)獨立測量(每次測量前允許調(diào)零)，測量過程中進(jìn)樣管插入溶液的深度應(yīng)沒有相對明顯的改變。6.4.3 儀器測量的重復(fù)性以7次測量值的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差表示:72(,)II,i1i,1，100%RSD=(4)6I式中:RSD-相對標(biāo)準(zhǔn)偏差，%;I單次測

6、量值;i3測量平均值。I6.5 線性誤差檢定6.5.2 用空白溶液校正零點，并按照6.3.2對儀器進(jìn)行靈敏度調(diào)節(jié)。6.5.2根據(jù)儀器靈敏度選擇表2中系列K、N元素混合標(biāo)準(zhǔn)溶液中相連的5個濃度點進(jìn)行測a量，每一溶液重復(fù)測量2次，取其平均值。注:對于某些儀器，如表2中的系列K、N元素混合標(biāo)準(zhǔn)溶液不適用，可根據(jù)具體情a況另行配制標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行測量，但標(biāo)準(zhǔn)溶液最高點與最低點濃度的比值應(yīng)不小于5。6.5.3按照線性回歸法求得標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的截距、斜率(計算方法見規(guī)程附錄A)及標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的線性方程，然后按照公式(7)計算標(biāo)準(zhǔn)曲線各點測量的線性誤差:,xi線性方程:I,a，bc(5)iiIa,ic(6),ib

7、線性誤差:(7) ,x,c,ciisi式中:兩次譜線強度測量值得平均值;Ii第i點按照線性方程計算出的測得濃度值，mmol/L;ci第i點標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)準(zhǔn)濃度，mmol/L;csi工作曲線的截距;a-1b工作曲線的斜率，(mmol/L)。6.6 檢測限檢定6.6.1 在于6.5完全相同的工作狀態(tài)下，對0.004mmol/LK與0.004mmol/LN的混合溶液分a別進(jìn)行11次平行測量，并求出其標(biāo)準(zhǔn)偏差s:112()I,I0,i0i,1s,(8)10I式中:單次測量值;0iI測量平均值。0c6.6.2按照式(9)分別計算儀器測定K、N的檢測限:aL(k,3)3sc=(mmol/L)(9)L(k,3

8、)b-1式中:b工作曲線的斜率，(mmol/L)。46.7 干涉濾光片透光特性6.7.1 用經(jīng)檢定后符合規(guī)程要求的分光光度計檢定儀器所配鉀、鈉干涉濾光片在可見光區(qū)的透光特性(鑒定時，干涉濾光片的平面應(yīng)與入射光束垂直并預(yù)先進(jìn)行透射比滿度調(diào)節(jié))，繪制透射比-波長特性曲線(如圖2所示)。(10) ,m式中：最大投射比T對應(yīng)的波長，nm;,mm,濾光片峰值波長標(biāo)稱值，對于鉀濾光片，為766.5nm,對于鈉濾光片，為589.0nm。6.7.3濾光片半峰寬為：(11) ,w21式中：，一一透射比為T/2時所對應(yīng)的波長，nm,m216.7.4背景透射比分別為在589.0nm處鉀濾光片的透射比和在766.5n

9、m處鈉濾光片的透射比。6.8響應(yīng)時間用空白溶液(二次蒸儲水或去離子水)校正儀器零點后，按照6.3.2對儀器進(jìn)行校準(zhǔn)，然后回復(fù)到零點狀態(tài)，重復(fù)測量，用秒表記下儀器自吸入標(biāo)準(zhǔn)溶液起至達(dá)到穩(wěn)定示值90%勺時間(單指示儀表儀器只測鉀或鈉一種元素即可)。6.9樣品吸噴量將空白溶液注入量筒內(nèi)，插入吸樣管，并用秒表計時1min,觀察量筒中溶液減少量，即為樣品吸噴量。7數(shù)據(jù)記錄及處理7.1 在量值傳遞工作中，工作人員詳細(xì)做好火焰光度計檢校原始記錄，記錄信息完整、齊全，包括檢校時間、環(huán)境條件、檢校依據(jù)技術(shù)文件、檢校數(shù)據(jù)、檢校人員等。7.2按JJG630-2007火焰光度計檢定規(guī)程，對檢校數(shù)據(jù)及時進(jìn)行正確處理，得到檢校結(jié)果。7.27.3 按實驗室統(tǒng)一格式，工作人員出具內(nèi)容齊全、完整的檢校證書或檢校結(jié)果通知書，經(jīng)過審核人員、簽發(fā)人簽字和蓋章后生效。8注意事項8.1 燃?xì)夂椭細(xì)猓諝猓┍仨毷歉稍锏?，純凈而沒有污染;8.2 保持儀器室清潔、通風(fēng);8.3 必須使用穩(wěn)定的220V的電源電壓；8.4 操作過程，燃燒室與煙囪罩都非常燙，不能將身體湊近或者用手觸摸這些地方，也不要從上而下張望;8.5 排出的廢液在集中收集、處理