1、水泥氧化鎂含量檢測細則1、目的為對水泥氧化鎂含量進行檢驗，特制定本標準2、適用范圍本方法適用于氧化鎂試驗、氯離子含量試驗。3、檢驗檢測依據水泥化學分析方法GB/T176-20084、評定標準通用硅酸鹽水泥 GB/T 175-20075、儀器設備分析天平、滴定管、高溫電阻爐、移液管、燒杯、坩堝等。6、檢驗步驟所取的樣品采用四分法分至約100g，經0.080mm方孔篩，用磁石吸去篩余物中金屬鐵，將篩余物經研磨后使其全部通過0.080mm方孔篩。將試樣充分混勻后，裝入帶有磨口瓶的瓶中密封。高溫電阻爐滴定管分析天平6.1 樣品的熔融稱取約0.5g試樣，精確至0.0001g。置于銀坩堝中，加入67g氫氧

2、化鈉，在650-700的高溫下熔融20min取出冷卻，將坩堝放入已盛有100mL近沸騰水的300ml燒杯中，蓋上表面皿，于電熱板上適當加熱，待熔塊完全浸出后，取出坩堝，用水沖洗坩堝和蓋，在攪拌下一次加入25-30mL鹽酸，再加入1mL硝酸用熱鹽酸（1+5）洗凈坩堝和蓋，將溶液加熱至沸，冷卻，然后移入250mL容量瓶中，用水稀釋至標線，搖勻此為溶液E。6.2 氧化鎂、氧化鈣的測定6.2.1原理在PH10的溶液中，以酒石酸鉀鈉、三乙醇胺為掩蔽劑，用酸性鉻藍 K-萘芬綠B混合指示劑用EDTA標準溶液滴定。6.2.2氧化鈣的測定從溶液E中吸取25.00mL溶液放入400mL燒杯中入7mL氟化鉀，攪拌并

3、放置2min以上，加水稀釋至約200mL，加入5mL三乙醇胺（1+2）及少許的鈣黃綠素甲基百里香酚藍酚酞混合指示劑（CMP），在攪拌下加入氫氧化鉀溶液至出現綠色熒光后再過量58mL，此時溶液在pH13以上，用c(EDTA)=0.015mol/LEDTA標準滴定液滴定至綠色熒光消失并呈現紅色，記錄消耗的體積V1。6.2.3氧化鎂的測定從溶液E中吸取25.00mL溶液放入400mL燒杯中加水稀釋至約200mL，加1mL酒石酸鉀鈉溶液，5mL三乙醇胺（1+2），攪拌，然后加入25mLpH10緩沖溶液及少許酸性鉻藍K-萘酚綠B混合指示劑，用c（EDTA）=0.015mol/LEDTA標準滴定溶液滴定，

4、近終點時應緩慢滴定至純藍色。6.2.4Fe3+，Al 3+的干擾CaO和MgO 含量的測定和含量的測定由于Fe3+，Al 3+干擾Ca2+， Mg2+的測定，須將它們預先分離。 為此， 取試液100mL于200mL -1 燒杯中，滴入（1+1）氨水至紅棕色沉淀生成時 ，再滴入2 mol·L HCl溶液使沉淀剛好溶 解。然后加入25mL尿素溶液，加熱約20min，不斷攪拌，使Fe3+，Al3+完全沉淀，趁熱過濾， 濾液用250mL燒杯承接，用1%NH4NO3熱水洗滌沉淀至無Cl-為止（用AgNO3溶液檢查）。濾 2+ 2+ 液冷卻后轉移至250mL容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。濾液用于測

5、定Ca ，Mg。用移液管移取25mL試液于250mL錐形瓶中，加12滴GBHA指示劑，滴加200 g·L-1NaOH 使溶液變為微紅色后，加入10mL pH=12.6的緩沖液和20mL水，用EDTA標準溶液滴至由紅 色變為亮黃色， 即為終點。 記下消耗EDTA標準溶液的體積。 平行測定3次。 計算的含量CaO。在測定CaO后的溶液中，滴加2 mol·L-1HCl溶液至溶液黃色褪去，此時pH約為10，加 入15mL pH=10的氨緩沖液，9滴鉻黑T指示劑 ，用EDTA標準溶液滴至由紅色變為純藍色，即為終點。記下消耗EDTA標準溶液體積V。平行測定3次。計算MgO的含量。6.2

6、.5計算 MgO=TMgO×(V-V1）m式中： MgO氧化鎂的質量分數，%TMgOEDTA標準滴定溶液對氧化鎂的滴定度，mg/mLV滴定鈣、鎂總量時消耗EDTA標準滴定溶液的體積，mLV1滴定氧化鈣時消耗EDTA標準滴定溶液的體積，Mlm所取水泥的質量，g。注：以上公式適用于一氧化錳含量0.5%時，當水泥的一氧化錳含量0.5%時則按下式計算，同時三乙醇胺（1+2）應加到10mL，并在滴定前加入0.5g-1.0g的鹽酸羥胺，其余步驟與6.2.3相同 MgO=TMgO×(V-V1）m-0.57×MnO式中： MgO氧化鎂的質量分數，% TMgOEDTA標準滴定溶液對

7、氧化鎂的滴定度，mg/mLV滴定鈣、鎂總量時消耗EDTA標準滴定溶液的體積，mLV1滴定氧化鈣時消耗EDTA標準滴定溶液的體積，Mlm所取水泥的質量，gMnO一氧化錳的質量分數，%。7、注意事項試驗中用于標定和配制的試劑均為基準試劑。要進行空白試驗。所用水應為去離子水，要符合實驗室用水 規格的要求。因為所測的是氯離子本身含量很低，受周圍環境的影響比較大，所以試驗室要控制好環境8、檢驗檢測報告格式、檢測記錄表附件 止水帶檢驗檢測報告、止水帶記錄表 水泥檢驗檢測報告 第 頁，共 頁 JB010401試驗室名稱：報告編號：*委托單位 委托編號*工程名稱樣品編號*工程部位/用途判定依據樣品描述干燥、無

8、結團試驗依據主要儀器設備及編號*生產單位*型號規格*批號樣品數量*生產日期*取樣日期*代表數量檢測日期試驗環境要求試驗條件序號檢測項目技術指標檢測結果結果判定1比表面積（m2/kg)3002細度80m篩篩余（%）103凝結時間（min）初凝45終凝6004密度（kg/m3)5膠砂流動度（mm)1806標準稠度用水量（%）7安定性(沸煮法)（mm)5.08安定性(試餅法)9燒失量(%)5.010堿含量(%)11游離氧化鈣含量(%)12氧化鎂含量(%)5.013三氧化硫含量(%)3.514氯離子含量(%)0.0615耐磨性（kg/m2)1628d干縮率（%）17氧化鈣（%）結論備注 檢測： 審核：

9、 批準： 日期： 年 月 日 （專用章） 氯離子、氧化鎂、三氧化硫檢驗檢測記錄表第 頁，共 頁JJ0224 試驗室名稱：工程部位/用途樣品編號樣品名稱樣品描述試驗條件試驗依據GB/T 176-2008品種強度等級代表數量出廠編號試驗日期主要儀器設備高溫箱式電阻爐( )、分析天平（ ）等氯離子(硫氰酸銨容量法)編號試樣質量(g)每毫升硝酸銀標準溶液對氯離子的滴定度(mg/mL)滴定時消耗硫氰酸銨標準滴定溶液的體積V20(mL)空白試驗時消耗硫氰酸銨標準滴定溶液的體積V21(mL)氯離子的質量分數（%）平均值（%）12氧化鎂（EDTA滴定差減法）編號試樣質量(g)標準溶液對氧化鎂的滴定度TMgo(mL)滴定時消耗標準