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文檔簡介
1、什么是熱分析?熱分析是在程序溫度(指等速升溫、等速降溫、恒溫或等級升溫等)控制下測量物質的物理性質隨溫度的變化,用于研究物質在某一特定溫度時所發生的熱學、力學、聲學、光學、電學、磁學等物理參數的變化。由此進一步研究物質的結構和性能。熱重法:在程序溫度控制下測量試樣的質量隨溫度變化的一種技術。用途:用來測量金屬絡合物的降解、物質的脫水、分解等垂線:很容易折損,而又價額昂貴。每次做完樣后的清洗要小心。垂線的清潔如右圖所示,用針筒抽取乙醇沖洗。如果乙醇不能清潔,也可選用其他的溶劑清洗。操作時,加熱爐要放回機器內,以免溶液滴到加熱爐內。切忌用火烤,會造成不可逆的儀器損壞。支撐管的清潔可以用鑷子垂直方向
2、小心取出,注意不要碰到加熱模塊。然后可以用乙醇清洗,如果還是擦不干凈,也可以用洗液泡。然后擦干放加熱爐即可樣品托盤及掛鉤清潔時,用黑色小板托住樣品托盤后再取下。然后分別用酒精燈灼燒切忌,不能放在一起燒,因為掛鉤很細,加熱后變軟,如果還加上托盤重量,就很容易變形。TGA圖怎么看?微分線,由失重線的失重速度快慢所得到,即W/T取點規則,一般在平臺的兩邊。失重線,縱坐標為重量剩余百分比。如有特殊報告要求,也可以選Y,X,Onset等。橫坐標也可以是時間,如果這時作微分線,那微分線得意思就是W/TimeTGA舉例1:80-120左右,一般為游離水的失重造成TGA舉例2這個失重的開時溫度比前一個要早一些
3、。推測它的失重是由水或某種有機溶劑的殘留引起的。TGA舉例330-60可能是因為有機溶劑引起的失重,列入乙醇等。150和300是樣品的分部分解引起的TGA舉例4一般失重總在0%-100%之間,但也有例外的情況。這個樣品有升華現象,并且結晶凝在支撐管和托盤之間,這時的稱重就不再是樣品稱重,這個圖就達到了-20%TGA舉例5有些溶劑(多為有機溶劑),在初始溫度時就不斷失重,恒溫很久也得不到恒定重量,這樣就不能測準易揮發物的含量。TGA舉例6TGA的校正有些樣品不適合用TGA做水分,因為在到達游離水失重溫度時,樣品也已開始分解,不能達到獨立的失重平臺溫度:PerkinElmer 的 TGA 用的是居里點法。鐵磁性材料加熱到某一溫度時,其導磁性能很快完全消失的這一點溫度,稱為鐵磁性材料的居里溫度。居里溫度只和材料的組分有關,組分不變,居里點溫度不會改變。我這里校正時標準鐵( 780 )和標準鋅(254)。重量:用廠商提供的100mg的標準砝碼作校正。爐溫:設定好需要的溫度范圍,儀器會自動在這個范圍中平均取九個點,完成校正注意:溫度校正必須先于爐溫校正。重量校正可以單獨進行,不會影響到溫度和爐溫。TGA 使用注意點樣品稱重在3mg左右。溫度范圍最低為室溫,最高為850。開關TGA動力氣和保護氣時,一定只能開關鋼瓶總閥,不能去動分壓(這會導致重新校正,耽誤
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