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文檔簡介

1、百度文庫-讓每個人平等地提升自我工業鍋爐水質(標準 GB1576-2008)測定方法水樣的采集水樣的采集是保證水質分析準確性的第一個重要環節 采樣 的基本要求是:樣品要有代表性;在采出后不被污染;在分析之前 不發生變化.取樣裝置對取樣裝置一般有以下要求:(1) 取樣器的安裝和取樣點的布置應根據鍋爐的類型,參數,水質監督的要求(或試驗要求)進行設計制造,安裝和布置,以保證 采集的水樣有充分代表性.(2) 除氧水,給水的取樣管,應盡量采用不銹鋼的制造.(3) 除氧水,給水,鍋爐水和疏水的取樣裝置,必須安裝冷卻 器取樣 冷卻器應有足夠的冷卻面積,并接在連續供給冷卻水量 的水源上,以保證水樣流量為 5

2、00700mlmin ,水樣溫度為30 40 C .(4) 取樣冷卻器應定期檢修和清除水垢,鍋爐大修時,應同 時檢修取樣器和所屬閥門.(5) 取樣管應定期沖洗(至少每周一次).作系統檢查定取樣 前要沖洗有關取樣管道,并適當延長沖洗時間,沖洗后應隔12小時方可取樣.以確保水樣有充分的代表性.水樣的采集方法11百度文庫-讓每個人平等地提升自我(1)采集有取樣冷卻器的水樣時,應調節取樣閥門,使水樣 流量控制在500700mlmin,溫度為3040 C的范圍內,且流速穩 疋.(2)采集給水,鍋爐水樣時,原則上是連續流動之水采集其 它水樣時,應先將管道中的積水放盡.(3)盛水樣的容器,采樣瓶必須是硬質玻

3、璃或塑料制品(測定 微量或分析的樣品必須使用塑料容器 )采前,應先將采樣容器徹 底清洗干凈,采樣時再用水樣沖洗三次(方法中另有規定的除外), 才能米集水樣.米集后應盡快加蓋圭寸存.MU (4)米樣現場 監督控制試樣的水樣,一般應用固定的水瓶.采集供全分析用的水 樣應粘貼標簽,并注明水樣名稱,采樣人姓名,采樣地點,時間,溫 度.氯化物的測定(硝酸銀容量法)(一)試劑1、硝酸銀標準溶液(Iml相當于ImgCI-)稱5g硝酸銀溶于1000ml蒸餾水,以氯化鈉標準溶液標定;2、10 %鉻酸鉀指示劑;3、1 %酚酞指示劑;4、LNaoH 溶液5、L(12H2SO4)溶液(二)測定方法:22百度文庫-讓每

4、個人平等地提升自我1、量取IOOmI水樣于錐形瓶中,加23滴1%酚酞指示劑,若顯紅色,即用硫酸溶液中和至無色,若不顯紅色,則用氫氧化鈉溶液中和至微紅色,然后以硫酸溶液回滴至無色,再鉻酸鉀指示劑2、用硝酸銀標準溶液滴定至橙色,記錄硝酸銀標準溶液的耗量Vi,同時 作空白試驗(方法同上)記錄硝酸銀標準溶液 的耗量Vo(三)計算公式:氯化物(CL-)含量:CL-含量=(Vi-Vo)× Vs× 1000( mg/L)式中:Vi-滴定水樣消耗硝酸銀標準溶液的耗量,Vo-空白實驗時硝酸銀標準溶液的耗量,硝酸銀標準溶液滴定度,Iml相當于ImgCI-VS-水樣的體積,(四)測定水樣時的注意

5、事項當水樣中Cl-含量大于100mgL時,須按下表規定的體積取樣,并用蒸餾水稀釋至100ml后測定:樣中 Cl-含量(mg/L)101 -200201 -400401 -1000 取水樣的體積(ml)1005025溶解固形物的測定溶解固形物是指已被分離懸浮固形物后的濾液經蒸發干所得的殘渣。(一)儀器1、水浴鍋或400ml燒杯;2、100200ml瓷蒸發皿;33百度文庫-讓每個人平等地提升自我(二)測定方法1、取一定量已過濾并充分搖勻的澄清水樣(水樣的體積應 使蒸發殘留物的質量在IOOmg左右),邊逐次注入經烘干至恒 重的蒸發皿中,邊在水浴鍋上蒸干。為防止蒸干、烘干過程中落 入雜物而影響試驗結果

6、時,必須在蒸發皿上放置玻璃三角架并蓋 表面皿。2、 將已蒸干的樣品連同蒸發皿移入105110C的烘箱中烘2 小時。3、取出蒸發皿放在干燥器內冷卻至室溫,迅速稱重。4、在相同條件下再烘小時,冷卻后稱量,如此反復操作直 至U恒重。5、溶解固形物含量RG計算RG= ( Gi-G2)N × 1000 (mg/L)式中:Gi-蒸發殘留物與蒸發皿的總質量,G2-蒸發皿的質量, V水樣的體積,硬度的測定(EDTA滴定法)(一)所需試劑:1、L(12EDTA)標準溶液:稱取4g乙二胺四乙酸二鈉于1000ml高純水中,搖勻。2、氨-氯化銨緩沖液:稱取20g氯化銨于500ml除鹽水中, 加入150ml濃

7、氨水(密度ml)以及乙二胺四乙酸鎂二鈉鹽,用 除鹽水稀釋至1000ml并搖勻。44百度文庫-讓每個人平等地提升自我3、鉻黑T指示劑:稱取鉻黑T與鹽酸羥胺,IOOmI乙醇定溶。(二)測定方法1、量取100ml水樣于250ml錐形瓶;2、加5ml氨-氯化銨緩沖液和23滴鉻黑T指示劑;3、用L(12EDTA)標準溶液滴定,由酒紅色變為藍色即為終點,記錄EDTA標準溶液所消耗的體積 V(三)計算公式:硬度的計算:YD=( CV/Vs)× 1000( mmoI/L)CEDTA標準溶液的濃度,V 滴定時所耗EDTA標準溶液的體積,VS水樣的體積,(四)工業鍋爐水質標準之測定水樣時的注意事項:1、

8、若水樣的酸性或堿性較高時, 應先用L的NaoH或LHCL中和,然后再加緩沖液,水樣才能維持PH ± .2、冬季水溫較低時,絡合反應速度較慢,易造成滴定過量而產生誤差,因此,當溫度較低時應將水樣預先加溫至30 C-40 C后進行測定。3、 氨-氯化銨緩沖液保存在玻璃瓶中會增加硬度,易保存在 塑料瓶中。4、如果在滴定過程中發現滴定不到終點或指示劑加入后顏色呈灰紫色,可能是鐵、鋁、銅或錳等離子的干擾,遇此情況,可在加指示劑前用 S< =K1G 2ml 1%的L半胱氨酸和2ml三乙56百度文庫-讓每個人平等地提升自我醇胺(1: 4)進行聯合掩蔽,或先加入所需EDTA標準液80%90%(

9、記錄在所消耗的體積內),即可消除干擾。磷酸鹽的測定(目視比色法)(一)目視比色法就是用眼睛目測試溶液的深淺比較來確定未知 試樣的含量。常用的目視比色法是系列比色法。(二)磷酸鹽的測定1、 概要 在LH+的酸度下,磷酸鹽與鉬酸銨生成磷鉬黃,用 氯化亞錫還原成磷鉬藍后與同時配制的標準色進行比色測定。2、儀器:具有磨口塞的25ml比色管3、 試劑及其配制1)、磷酸鹽標準液(Iml含Img磷酸根): 稱取105 C干燥過的磷酸 二氫鉀(KH2PO4),溶于少量除鹽 水中,稀釋至1000ml. 2)、磷酸鹽工作液(1ml含磷酸根): 取上述標準液用除鹽水準確稀釋 10倍。3)、鉬酸銨-硫酸混 合液:于6

10、00ml蒸餾水中徐徐加入167ml濃硫酸(P =cm3) 冷卻至室溫。稱取20g鉬酸銨(NH4)6M07O244H2O溶 于上述硫酸溶液中,用蒸餾水稀釋至 1000ml.4、測定方法:1)、量取0,磷酸鹽工作液以及 5ml檢測 水樣,分別注入一組比色管中,用蒸餾水稀釋至約20ml搖勻。2)、于上述比色管中各加入鉬酸銨-硫酸混合溶液,然后用蒸餾 水稀釋至刻度搖勻。3)、于每支比色管中加入23滴氯化亞錫 甘油溶液,搖勻,待2分鐘后進行比色。水樣中磷酸鹽的含量按下式計算:67百度文庫-讓每個人平等地提升自我P43-= (× 1000) NS=VINS × 102 mg/L式中:V

11、1-與水樣顏色相當的標準色中加入磷酸鹽工作液的體積,VS-水樣的體積,磷酸鹽 mg/ml(三) 測定時注意點事項1、水樣與標準色應同時配制顯色。2、為加快水樣顯色速度,顯色時水樣的酸度應維持在L(H+) M22b3、水樣中混濁時應過濾后測定,磷酸鹽的含量不在 250mgL內時,應適當增加或減少水樣量。鍋爐排污率量的監控及計算一 鍋爐排污量的大小常以排污率來表示,排污率就是排污水量占鍋爐蒸發量的質量分數,可用下式表示:P= (Dp/D )× 100% 式中:P-排污率Dp-排污水量,D-鍋爐蒸發量,二在實際運行中,由于排污水量難以測定,因此排污率不 以上式計算,而是由水質監測分析來計算

12、。對于工業鍋爐來講,一般鍋爐水中所含氯離子最為穩定且測定方便,因此工業鍋爐通常以測定氯離子含量來計算排污率,并指導鍋爐排污。P = :Cl-給水/ (Cl-鍋水Cl-給水)× 100% 式中: Cl- 給水給水中氯離子含量,mg/L kCl-鍋水鍋水中氯離子含量,mg/L堿度的測定(堿度中和滴定法)一、概念:78百度文庫-讓每個人平等地提升自我水的堿度是指水中含有能接受氫離子的物質的量,因此,選用適宜的指示劑以標準溶液對它們進行滴定, 便可測出水 堿度的含量.堿度可分為酚酞堿度和全堿度兩種: 酚酞堿度是指 以酚酞作指示劑所測出的量,其終點的 PH值為.全堿度以甲基 紅一亞甲基藍作指示

13、劑所測出的值,終點 PH值為.變色時的 主要中和反應:1)酚酞作指示劑: H+ + OH- = H 2 O; H+ + CO3 2-= HCO3 -2)甲基紅一亞甲基藍作指示劑:H + HCO3- = CO2 + H2 O 二試劑及其配置1)1%酚酞作指示劑(以乙醇為溶劑).2)甲基紅一亞甲基藍作指示劑: 準確稱取克甲基紅和=克亞甲 基藍溶于100毫升95%乙醇中. 3) L (1 / 2 H 2 SO4) L硫酸 標準溶液.三測定方法1、取100毫升水樣,加23滴1%酚酞指示劑,若顯紅色,則用硫酸標準溶液滴定至無色,記錄耗酸體積V 1,然后再加入2滴甲基紅-亞甲基藍指示劑, 用上述硫酸標準溶

14、液滴定, 溶液 由綠色變為紫色,記錄耗酸體積2、若加酚酞指示劑不顯色,可直接加甲基紅-亞甲基藍指示劑, 用硫酸標準溶液滴定,記錄耗酸體積四堿度的計算測定水樣的酚酞堿度JD酚和JD全按式計算:89百度文庫-讓每個人平等地提升自我JD 酚=(CV 1N S)× 103 mmol/LJD 全=C×( V1+ V2)× 103式中:C=硫酸標準溶液的濃度V 1、V 2=兩次滴定時所耗硫酸標準溶液的體積;V S=水樣體積常用試劑的配制1、L(12H 2SO4)硫酸標準溶液的配制與標 定1) 配制量取3ml濃硫酸(密度:cm3)緩緩注入100Oml蒸餾水(或除鹽 水)中,冷卻

15、搖勻。2) 標定方法一:稱取于270-300 C灼燒至恒重(精確到)的基準無水碳 酸鈉,溶于50ml除鹽水中,力口 2滴甲基紅-亞甲基藍指示劑,用 待標定的L(1/2H 2SO4)硫酸標準溶液滴定至溶液由綠色變為紫色 然后煮沸23分鐘,冷卻后繼續滴定至紫色。同時應做空白試驗。 硫酸標準溶液的濃度按下式計算C=m/ (V1 -V2)×式中:C-硫酸標準溶液的濃度,molL(12H 2SO4 )m-基準物質 的質量,V1-滴定碳酸鈉時消耗硫酸標準溶液的體積,V2-空白試驗消耗硫酸標準溶液的體積,2Na2CO3的摩爾質量,99百度文庫-讓每個人平等地提升自我方法二:量取待標定的L(12H2

16、SO4)硫酸標準溶液,加60ml不含 二氧化碳的蒸餾水(或除鹽水),加2滴1%酚酞指示劑,用L(NaOH)氫氧化鈉標準溶液滴定,至溶液呈粉紅色。硫酸標準溶液的濃度按下式計算:C=V CV式中:C-硫酸標準溶液的濃度,V- -硫酸標準溶液的體積,C1-氫氧化鈉標準溶液的濃度,VI- -消耗氫氧化鈉標準溶液的體積,2、L(NaOH)氫氧化鈉標準溶液的配制;取5毫升氫氧化鈉飽和溶液,注入 1000毫升除鹽水中,搖勻即 可。3、乙二胺四乙酸二鈉(1/2EDTA )標準溶液的配制與標定;(一)試劑及其配制:1)乙二胺四乙酸二鈉。2)氧化鋅(基準試劑)。3)鹽酸溶液(1:1)-4)10%氨水。5)氨-氯化

17、銨緩沖液。6)%鉻黑T指示劑(以乙醇為溶劑配制)(二)標準溶液的配制方法1)、L (1/2EDTA )、L (1/2EDTA )乙二胺四乙酸二鈉1010百度文庫-讓每個人平等地提升自我標準溶液的配制與標定:配制:L( 1/2EDTA )乙二胺四乙酸二鈉標準溶液:稱取20g乙二胺四乙酸二鈉溶于100Oml高純水中,搖勻。L (1/2EDTA )乙二胺四乙酸二鈉標準溶液:稱取4g乙二胺四乙酸二鈉溶于1000ml高純水中,搖勻。 標定:稱取8 0 0 C灼燒至恒重的基準氧化鋅2g (精確到),用少許水濕潤,加鹽酸溶液(1:1)使氧化鋅溶解,移入500ml容量瓶 中,稀釋至刻度,搖勻。取,加 80ml

18、除鹽水,用10%氨水中和 至PH為78,加5ml氨-氯化銨緩沖液(pH=10),加5滴鉻 黑T指示劑,用已配制的乙二胺四乙酸二鈉溶液滴定至溶液由紫 色變為純藍色。乙二胺四乙酸二鈉標準溶液的濃度按下式計算:Cn=C(12EDTA)= :m× 1000/V××( 20/500) 式中:C(1/2EDTA)-標定的乙二胺四乙酸二鈉標準溶液的濃度,m-氧化鋅的質量,2Zn的摩爾質量,20500-500ml氧化鋅溶液中取20ml滴定,V-滴定時所消耗的EDTA標準溶液的體積,2)、ol/L(1/2EDTA)乙二胺四乙酸二鈉 標準溶液的配制與標定: 配制:取L (1/2EDTA )標準溶液,準確地稀釋 10倍制得。標定:用L (1/2EDTA )標準溶液配制的L (1/ 2EDTA )標準溶 液,其濃度可不標定,由計算得出。4、AgNO3的配制與標定.配制:1111百度文庫-讓每個人平等地提升自我硝酸銀標準溶液(Iml相當于ImgCI-):稱取硝酸銀溶于100Oml蒸餾水,以氯化鈉標準溶液標定。氯化鈉標準溶液(Iml相當于ImgCI-)配制:取基準試劑氯化鈉 34g置于瓷坩堝內,于高溫爐中升溫至500 C灼燒10分鐘,然后放入干燥器

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