1、中華人民共和國電力行業標準火力發電廠水處理用離子交換樹脂DL 51993 驗收標準Inspecting Standard on Ion Exchange Resins for Water Treatment in Thermal Power Plants 中華人民共和國電力工業部 1993-12-23批準              1994-06-01實施1 主題內容與適用范圍    本標準規定了火力發電廠

2、純水及超純水制備用球狀離子交換樹脂的驗收技術要求、驗收規則及有關的測試方法。    本標準適用于火力發電廠制備純水及超純水的各種離子交換器用離子交換樹脂的驗收。2 引用標準    GB 1631離子交換樹脂產品分類命名及型號；    GB 5475離子交換樹脂取樣方法；    GB 5757離子交換樹脂含水量測定方法；    GB 5758離子交換

3、樹脂粒度分布測定方法；    GB 5759氫氧型陰離子交換樹脂含水量測定方法；    GB 5760陰離子交換樹脂交換容量測定方法；    GB 8144陽離子交換樹脂交換容量測定方法；    GB 8330離子交換樹脂濕真密度測定方法；    GB 8331離子交換樹脂濕視密度測定方法；    GB

4、60;11991離子交換樹脂轉型膨脹率測定方法；    GB 12598離子交換樹脂強度測定方法滲磨法。3 產品型號、主要用途、外觀、游離水分及出廠型式3.1 火力發電廠純水及超純水制備用離子交換樹脂的型號系按GB 1631編寫的。同型號而用途不同的樹脂的牌號規定見表1。3.2 本標準所規定的產品主要用于純水及超純水的制備。3.3 外觀    通常，外觀如表2所示。3.4 游離水分    樹脂包裝件中應無游

5、離水分。    當有游離水分時，需扣除游離水分量后計量。3.5 出廠型式 強酸性陽離子交換樹脂出廠型式為鈉型；表1 不同用途的同型號樹脂的牌號 表2 水處理用離子交換樹脂外觀  弱酸性陽離子交換樹脂出廠型式為氫型； 強堿性陰離子交換樹脂出廠型式為氯型； 弱堿性陰離子交換樹脂出廠型式為游離胺型。4 理化性能    理化性能應符合表3至表13中規定的各項技術要求。 表3 水處理用001×7強

6、酸性苯乙烯系陽離子交換樹脂(氫型)/(鈉型)技術要求     注：有效粒徑，均一系數和粒度測定用鈉型。 表4 水處理用201×7強堿性苯乙烯系陰離子交換樹脂(氫氧型)/(氯型)技術要求     注：有效粒徑，均一系數和粒度測定用氯型。    1) 最大再生容量。表5 水處理用 D113大孔弱酸性丙烯酸系陽離子交換樹脂(氫型)技術要求 表6 水處理用 D301大孔弱堿性

7、苯乙烯系陰離子交換樹脂(游離胺型)技術要求 表7 水處理用002 SC強酸性苯乙烯系陽離子交換樹脂(氫型)/(鈉型)技術要求     注：有效粒徑、均一系數和粒度測定用鈉型。表8 水處理用201×4強堿性苯乙烯系陰離子交換樹脂(氫氧型)/(氯型)技術要求     注：有效粒徑、均一系數和粒度測定用氯型，磨后圓球率測定用原樣。    1) 最大再生容量。表9 水處理用 D001大

8、孔強酸性苯乙烯系陽離子交換樹脂(氫型)/(鈉型)技術要求     注：有效粒徑、均一系數和粒度測定用鈉型。表10 水處理用 D111大孔弱酸性丙烯酸系陽離子交換樹脂(氫型)技術要求 表11 水處理用 D201大孔強堿性苯乙烯系陰離子交換樹脂(氫氧型)/(氯型)技術要求     注：有效粒徑，均一系數和粒度測定用氯型。    1) 最大再生容量。表12 水處理用 D202大孔型強

9、堿性苯乙烯系陰離子交換樹脂(氫氧型)/(氯型)技術要求     注：有效粒徑，均一系數和粒度測定用氯型。    1) 最大再生容量。表13 水處理用惰性樹脂技術要求     1)、2) 干篩數據。5 試驗方法5.1 外觀    目測。5.2 游離水分    游離水分檢驗方法見附錄A。5.3 試樣預處理及基準型

10、試樣的制備    試樣預處理及基準型試樣的制備見附錄B。5.4 含水量的測定 陽離子交換樹脂，按GB 5757中的3.63.8、4、5規定的方法進行測定； 陰離子交換樹脂，表B4中氫氧型或游離胺型基準型試樣按GB 5759中的5.55.11、6規定的方法進行測定；表B4中氯型基準型試樣按GB 5757中的3.63.8、4、5規定的方法進行測定。5.5 交換容量的測定 氫型陽離子交換樹脂，表B3中氫型基準型試樣按GB8144中的5.5、5.6、 6規定的方法進行測定； 

11、;鈉型陽離子交換樹脂，測定方法見附錄C； 氫氧型強堿性陰離子交換樹脂最大再生容量的測定 用表B4中氫氧型基準型強堿性陰離子交換樹脂試樣按GB 5760中的5.56規定的方法進行測定； 游離胺型弱堿性陰離子交換樹脂 用表B4中游離胺型基準型弱堿性陰離子交換樹脂試樣按GB 5760中的5.56規定的方法進行測定； 氯型強堿性陰離子交換樹脂強型基團容量測定 用表B4中氯型基準型強堿性陰離子交換樹脂試樣按附錄D規定的方法進行測定。5.6 體積交換容量的計算 定義 單位體積樹脂中的交換基團量，交

12、換基團量可以用全交換容量或最大再生容量或強型基團容量來表示。 體積交換容量按(1)式計算：                            (1) 式中  QV體積交換容量(或最大再生容量，強型基團容量)，mmol/mL；     &

13、#160;Qw質量交換容量，mmol/g，對陽離子交換樹脂Qw指全交換容量，對氯            型強堿性陰離子交換樹脂Qw指強型基團容量，對氫氧型強堿性陰離            子交換樹脂Qw指最大再生容量，對游離胺型弱堿性陰離子交換樹脂         &#

14、160;  Qw指全交換容量；      濕視密度，g/mL；      X含水量，%。5.7 濕真密度的測定    按GB 中4.46規定的方法進行測定。5.8 濕視密度的測定    按GB 8331中4.46規定的方法進行測定。5.9 有效粒徑和均一系數的測定    見附錄E。5.10

15、 粒度的測定    見附錄E。5.11 強度的測定 凝膠型樹脂強度的測定見附錄F； 大孔型樹脂強度的測定，取原樣(不篩分)按GB 12598規定的方法進行測定。5.12 轉型膨脹率的測定    轉型膨脹率的測定，按GB 11991規定的方法進行。5.13 弱酸性陽離子交換樹脂氫型率的測定    弱酸性陽離子交換樹脂氫型率的測定，按附錄G規定的方法進行。6 驗收規則6.1 樹脂生

16、產廠以每釜為一批取樣，用戶以收到的貨每五批(或不足五批)為一個取樣單元。6.2 每個取樣單元中，任取10包(件)，單獨稱量，其總量不得小于銘牌規定的10 包(件)量的和。若包裝件中有游離水，應除去游離水后稱量。6.3 采樣按GB 5475規定的方法進行。6.4 每包裝件必須有樹脂生產廠質量檢驗部門的合格證。6.5 本標準表3至表13中所有項目都為必檢項目。6.6 使用單位有權按本標準的規定對收到的樹脂產品進行檢驗，使用單位可根據本驗收標準的要求取樣檢驗，并將部分樣品封存以備復驗。如需復驗，應在收到樹脂產品三個月內向樹脂生產廠提出。6.

17、7 檢驗結果有某項技術指標不符合本驗收標準的要求時，應重新自該取樣單元中二倍的包裝件中取樣復驗。以復驗的結果為準。6.8 若用戶對所訂購離子交換樹脂的技術要求超出本標準時，應在供貨合同上說明并作為驗收依據。6.9 當供需雙方對樹脂產品的質量發生異議時，由供需雙方協商解決或由法定質量檢驗部門進行仲裁。表14 外包裝標志的顏色 7 標志、包裝、運輸、貯存7.1 標志    每一包裝件上應有清晰、牢固的標志，標志的內容有產品名稱、牌號、等級、批號、生產日期和生產廠名。標志的尺寸為250mm&

18、#215;350mm，其顏色見表14。7.2 包裝    產品應包裝在內襯塑料袋的容器或編織袋中，每一包裝件應附有合格證。應保證合格證完好。7.3 運輸    本產品在運輸過程中，應保持在050環境中，避免過冷或過熱，并注意不使樹脂失去內部水分。    本產品為非危險品。7.4 貯存    本產品在540環境中貯存期為2年。超過貯存期可按本標準規定進行復驗，若復驗結果仍符合本標準要求，仍可使用。 

19、附錄 A 離子交換樹脂游離水分檢查方法 A1 定性檢查方法    透明塑料袋包裝的樹脂，除去外包裝后將塑料袋豎放，約經10min后，若下層樹脂顏色和上層的不同，則有游離水分。A2 定量檢查方法    將塑料袋口扎住，使游離水可能流出而樹脂不能流出。將扎住口的塑料袋倒放懸空架起，約經10min后，游離水即從塑料袋中流出，收集于下部容器中。當游離水滴完后即可稱量。附錄 B 離子交換樹脂樣品預處理及基準型樣品制備方法B1 儀器及設備B1.1 玻璃交換柱 內徑20

20、mm，有效柱高約225mm，1號微孔砂芯濾板，上口為標準磨口BM19/26，如圖B1所示。B1.2 分液漏斗 250mL，標準磨口BM19/26，如圖B2所示。B1.3 有機玻璃交換柱 如圖B3所示。B1.4 廣口瓶 容量100mL。 圖B1 玻璃交換柱圖 圖B2 分液漏斗 圖 B3 有機玻璃交換柱1分液漏斗；2橡皮塞；3交換柱；4橡皮墊圈；5濾板；6旋塞B2 試劑和溶液B2.1 1 mol/L NaOH溶液 稱取40g分析純氫氧化鈉(GB 62

21、9-81)，加入少量純水溶解后稀釋至1000mL。B2.2 2 mol/L NaOH溶液 稱取80g分析純氫氧化鈉(GB 629-81)，加入少量純水溶解后稀釋至1000mL。B2.3 1 mol/L HCl溶液 量取84mL分析純鹽酸(GB 622-77)，稀釋至1000mL。B2.4 0.5 mol/L H2SO4溶液 量取27mL分析純硫酸(GB 625-77)，加到約500mL純水中，再稀釋至1000mL。B2.5 1 

22、;mol/L NaCl溶液 稱取58.5g分析純氯化鈉(GB 1266-77)，加入少量純水溶解后稀釋至1000mL。B2.6 純水 電導率(25)小于2S/cm。B2.7 0.1%甲基橙指示液 按GB 603-77配制。B2.8 1%酚酞指示液 按GB 603-77配制。B3 操作步驟B3.1 將玻璃交換柱倒放，用自來水自下而上流過趕去氣泡，關閉活塞。然后從活塞下部放水，直到液面高出砂芯約5cm，保證砂芯下部無氣泡。B3.2 用量筒量取表B1中的樹脂樣品

23、，置于B1.3的有機玻璃交換柱中，除去樹脂層中的氣泡，排水至液面高出樹脂層2cm。表B1 預處理樣品的數量 B3.3 用自來水反洗，樹脂層的展開率為50%100%，當樹脂層中無可見性雜質，反洗結束。關閉活塞，將樹脂轉入B1.1的玻璃交換柱中，除去樹脂層中的氣泡，排水至液面高出樹脂層2cm。B3.4 對試樣進行酸堿處理，處理步驟見表B2，流體自上而下流過樹脂層。每次轉換試劑溶液和純水時，交換柱中液面均應高出樹脂層約2cm，并保證樹脂層中無氣泡。表B2 預處理操作步驟 B4 基準型試樣的制備B4.1 各種樹脂的基準型： 

24、0;  陽離子交換樹脂：氫型、鈉型；    陰離子交換樹脂：氫氧型、氯型、游離胺型。B4.2 基準型試樣的制備 基準型陽離子交換樹脂試樣的制備見表B3； 基準型陰離子交換樹脂試樣的制備見表B4。表B3 基準型陽離子交換樹脂試樣制備方法 表B4 基準型陰離子交換樹脂試樣制備方法  附錄 C 鈉型陽離子交換樹脂全交換容量測定方法 C1 適用范圍    本方法適用于鈉型陽離子交換樹脂全交換容量的測定。C2 基本原

25、理    鈉型陽離子交換樹脂在動態下通過過量的1mol/L HCl溶液再生，再用純水洗去過剩量的HCl溶液，樹脂轉為氫型。再在動態下通過過量的1mol/L NaCl溶液，交換基團中的氫離子被鈉離子取代至溶液中，其反應式如下：    收集全部流出液，測定其中氫離子的量用于計算樹脂全交換容量。C3 儀器設備    見GB 8144第3節。C4 試劑和溶液C4.1 1 mol/L HCl溶液 

26、量取84mL分析純鹽酸(GB 622-77)溶液稀釋至1000mL；C4.2 1 mol/L NaCl溶液 稱取58.5g分析純氯化鈉(GB 1266-77)，加少量純水溶解后稀釋至1000mL；C4.3 0.1 mol/L NaOH標準溶液 按GB 601-77標準溶液制備方法配制和標定；C4.4 1%酚酞指示液 按GB 603-77制劑及制品制備方法配制；C4.5 0.1%甲基橙指示液 按GB 603-77制劑及制品制備方

27、法配制；C4.6 純水 電導率(25)小于2S/cm。C5 操作步驟C5.1 在分析天平上稱取經GB 5757方法除去游離水分的表B3中鈉型基準試樣 11.2g(準確至0.0001g)2份，分別置于小交換柱(GB 5760圖2)中，加入約5mL 純水；C5.2 在每個置樣的小交換柱上裝好分液漏斗，在分液漏斗中加入150mL 1mol/L 鹽酸溶液，以4mL/min的流量通過樹脂層，棄去流出液；用純水洗凈分液漏斗后，加入200mL純水；C5.3 以46mL/min流量用純水洗滌樹脂，直至流出液用甲基橙指示液

28、檢查呈黃色為止；C5.4 在分液漏斗中加入100mL 1 mol/L氯化鈉溶液，以23mL/min的流量通過樹脂層，收集流出液于250mL三角燒瓶中；C5.5 在流出液中加入1滴酚酞指示液，用0.1mol/L NaOH標準溶液滴定至微紅色保持15s不褪色為止。記錄耗用的標準溶液體積；C5.6 每次配制1mol/L NaCl溶液后均應進行空白試驗，記錄空白試驗耗用的標準 NaOH溶液體積。C6 計算    鈉型陽離子交換樹脂全交換容量按式(C1)計算，計算結果均保留小數點后二位

29、，取二次測定結果的平均值。                        (C 1) 式中Q鈉型陽離子交換樹脂全交換容量，mmol/g；V2滴定交換流出液耗用的標準 NaOH溶液體積，mL；V 1滴定空白試驗耗用的標準 NaOH溶液體積，mL；cNaOH標準 NaOH溶液的濃度，mol/L；m試樣量，g；X試樣含水量，%。 附錄 D 氯型強堿性陰離

30、子交換樹脂強型基團容量測定方法 D1 適用范圍    本方法適用于氯型強堿性陰離子交換樹脂強型基團容量的測定。D2 基本原理    氯型強堿性陰離子交換樹脂在動態條件下通過過量的硫酸鈉溶液，交換基團中氯離子被硫酸根離子取代至溶液中，其反應式為：    收集全部流出液，測定其中的氯離子量，用于計算樹脂的氯型強型基團容量。D3 儀器和設備    見GB 8144第3節。D4 試劑和

31、溶液D4.1 0.5 mol/L Na2SO4溶液 稱取71g分析純無水硫酸鈉(GB 9853-88)，加水溶解后稀釋至1000mL；D4.2 0.1 mol/L AgNO3標準溶液 按GB 601-77標準溶液制備方法配制和標定；D4.3 5%鉻酸鉀指示液 將5g化學純鉻酸鉀(HG-3-918-76)溶于50mL純水中，用純水稀釋至100mL，搖勻；D4.4 純水 電導率(25)小于2S/cm。D5 操作步驟D5.1 在分析天平上稱取

32、經GB 5757方法除去外部水分的表B4中的氯型基準型試樣11.2g(準確至0.0001g)2份，分別置于小交換柱(GB 5760圖2)中，加入約5mL 純水；D5.2 在每個置樣的小交換柱上裝好分液漏斗，在分液漏斗中加入100mL0.5 mol/L的硫酸鈉溶液，以23mL/min的流量通過樹脂層，收集流出液于 250mL三角燒瓶中；D5.3 在流出液中加入1mL5%鉻酸鉀指示液，在劇烈搖動下用0.1mol/L AgNO3標準溶液滴定至微磚紅色保持15s不褪色為止，記錄耗用AgNO3標準溶液的體積， mL；同時做空白試驗，記錄空白試驗

33、耗用AgNO3標準溶液的體積，mL。D6 計算    氯型強堿性陰離子交換樹脂強型基團容量按式(D1)計算，計算結果均保留小數點后二位，取二次測定結果的平均值。v                       (D 1) 式中  Q氯型強堿性陰離子交換樹脂強型基團容量，mmol/g;  &#

34、160;    V2滴定流出液耗用AgNO3標準溶液的體積，mL；      V1空白試驗耗用AgNO3標準溶液的體積，mL； cAgNO3AgNO3標準溶液的濃度，mol/L；      m試樣的質量，g；      X試樣的含水量，%。 附錄 E 離子交換樹脂有效粒徑、均一系數和粒度測定方法 E1 適用范圍  &#

35、160; 本方法適用于球狀離子交換樹脂有效粒徑、均一系數和粒度的測定。E2 定義E2.1 有效粒徑見 GB 5758-86離子交換樹脂粒度分布測定方法的1.1。E2.2 均一系數見 GB 5758-86的1.2。E2.3 粒度在規定的粒徑范圍內的樹脂體積占樣品體積的百分數。E3 儀器和試劑    見 GB 5758-86的2。E4 有效粒徑和均一系數測定步驟E4.1 取樣見 GB 5475-85離子交換樹脂取樣方法。E4.2 樣品的處理見表E1。表E1 樹脂樣品的處

36、理條件 E4.3 樣品的量取見 GB 5758的3.3。E4.4 樣品的篩分操作 準備工作見 GB 5758的。 加入樣品見 GB 5758的。 篩分操作 在漏斗中，連續地上下左右移動試驗篩，使其在水層中運動，操作中要防止樹脂從試驗篩上緣漂出，篩網不應露出水面。反復操作約5 min。 清網 從水中取出篩子，反過來置于一搪瓷盆中，用細水流反復沖洗篩網上樹脂至搪瓷盆中，將在網孔中的樹脂顆粒基本洗凈。 重復篩分及清網操作 按和規定重復操作并檢查是否篩凈。檢查時，在一搪瓷盆中進行篩分，若經約5

37、min的篩分操作，篩下顆粒不多于50 粒，則可結束篩分操作；否則繼續至的操作直至篩下顆粒不多于50粒。 測量篩下樹脂體積見 GB 5758的。 換篩繼續篩分見 GB 5758的。E4.5 結果的計算及表示見 GB 5758的4。E4.6 允許差見 GB 5758的5。E5 粒度測定操作步驟E5.1 粒度范圍內樣品體積百分數的測定 已經粒度分布測定的樣品的粒度測定    已經粒度分布測定的樣品的粒度可從粒度分布曲線查出。查找方法如下：    從粒度

38、分布曲線查出大于粒度范圍下限粒徑的篩上體積累積百分數P1(%)，再查出大于粒度范圍上限粒徑的篩上體積累積百分數P2(%)，則粒度P(%)由下式計算：                            (E12)  未經粒度分布測定的樣品的粒度測定  取和粒度范圍上限粒徑相應孔徑的篩子,

39、按規定的篩分方法過篩100 mLCL外理過的樣品(壓脂層白球和浮床的白球直接干篩),記錄篩下樣品體V1mL)。再取和粒度范圍下限相應孔徑的篩子，按GB5758規定的篩分方法過上述篩下樣品，記錄這次篩下樣品的體積V2(mL)，則粒度 P(%)由下式算：                        (E 2) E5.2 小于下限粒徑樣品體積

40、百分數的測定 已經粒度分布測定的樣品的小于下限粒徑樣品體積百分數的測定    從粒度分布曲線上直接查出小于下限粒徑樣品體積百分數。 未經粒度分布測定的樣品的小于下限粒徑樣品體積百分數的測定    從操作中得出的V2值計算小于下限粒徑樣品體積百分數 P3(%)：                    

41、    (E 3)  附錄 F 離子交換樹脂強度測定方法磨后圓球率法 F1 適用范圍    本方法適用于凝膠型球狀離子交換樹脂強度的測定。F2 基本原理    在規定的條件下使樹脂經受壓力和摩擦力的作用后，將樹脂在低溫下烘至能自由滾動，分離出其中的圓球顆粒，求出磨后圓球率。它表示樹脂經受壓力和摩擦力作用后仍保持圓球不破碎的能力。磨后圓球率是離子交換樹脂強度的一種表示方法。F3 儀器裝置   

42、60;見 GB 12598中5.25.9。F4 操作步驟F4.1 用100 mL量筒量取50mL原樣樹脂樣品(樹脂層中應無氣泡，敲實后讀數)。樹脂層上應保留5mL水。F4.2 用145 mL水將量筒中的樹脂樣品全部轉移到滾筒內，并加入10個瓷球，旋緊筒蓋。F4.3 將滾筒裝到球磨機上，將陽樹脂滾磨15 min±2 s，陰樹脂滾磨30 min±4 s。F4.4 取下滾筒，開蓋，用水仔細將筒內全部樹脂移至篩網布上，甩去水分，攤平，在60下烘至顆粒能自由滾動(約 4h)，或在室溫下干燥(約16 h)。F4.5&

43、#160;將干樣置于搪瓷盤的左上角，抬高搪瓷盤的上沿使搪瓷盤傾斜放置，傾斜角度應能使圓球顆粒在輕輕振動中滾下而破碎顆粒不能滾下，用毛刷輕輕撥動一小部分樹脂，使圓球顆粒和破碎顆粒逐漸分離，在這一操作中不斷地將破碎顆粒刷至搪瓷盤的右上角，直到全部試樣分離完畢。分離后，圓球顆粒中破碎顆粒應小于50 粒，破碎顆粒中圓球顆粒也應小于50粒。F4.6 將分離后的圓球顆粒和破碎顆粒分別置于稱量瓶中并在分析天平上稱量。F5 測定結果的計算    磨后圓球率按式(F1)計算，計算結果保留小數點后二位。    &#

44、160;                  (F 1) 式中  M磨后圓球率，%；      m1圓球顆粒的質量，g；      m 2破碎顆粒的質量，g。 附錄 G 弱酸性陽離子交換樹脂氫型率測定方法 G1 適用范圍  

45、0; 本方法適用于包裝件內弱酸性陽離子交換樹脂氫型率的測定。G2 定義    單位質量的原包裝件內弱酸性陽離子交換樹脂氫型離子交換基團和全部離子交換基團的比即為該樹脂的氫型率。G3 儀器和設備    見 GB 8144第3節。G4 試劑和溶液    見 GB 8144第4節。G5 測定步驟G5.1 樣品制備 將約25mL原包裝件中樣品置于100mL燒杯中，使全部樣品剛好浸于水純水中，浸泡時間不少于4 h。G

46、5.2 除去外部水分 按GB 5758規定，用離心法除去外部水分后將樣品置于稱量瓶中，待分析用。G5.3 氫型基團量測定 按GB 8144第5、6節方法測定。樣品量見表G1(若樣品量和氫型率不符，應按氫型率重新稱量測定)。表G1 不同氫型率下樣品質量 G5.4 非氫型基團量測定 在分析天平上稱取二份樣品(樣品量見表G1)分別置于干燥的具塞三角瓶中，若樣品量不符合表G1要求，可重新稱量測定。 每個置樣的三角瓶中，用移液管加入100mL 0.1 mol/L鹽酸標準溶液，搖勻，將瓶塞蓋嚴。在1540的環境下浸泡2h，