1、 編號(hào)：JL12-理化-作業(yè)-101火焰光度計(jì)檢定裝置的操作 規(guī)程編寫(xiě)： 年 月 日審核： 年 月 日批準(zhǔn)： 年 月 日理化實(shí)驗(yàn)室火焰光度計(jì)檢定裝置的操作規(guī)程1目的為了規(guī)范測(cè)試、校準(zhǔn)或檢定過(guò)程，嚴(yán)格執(zhí)行檢定規(guī)程，保證量值傳遞的準(zhǔn)確性，保證結(jié)果的客觀公正性，特制定該操作規(guī)程。2測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)的組成2.1檢校設(shè)備設(shè)備要求電子秒表分度值0.1s。兆歐表500V，10級(jí)紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)可見(jiàn)光區(qū)波長(zhǎng)準(zhǔn)確度優(yōu)于2nm10mL/20mL量筒最小分度值0.1mL二次蒸餾水或去離子水電導(dǎo)率應(yīng)小于0.2S/cm2.2標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)火焰光度計(jì)用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的濃度序號(hào)元素 12345678 K0.0040.01000.02000.

2、04000.06000.08000.1000.200Na0.0040.05000.1000.2000.3000.4000.5001.00注：1號(hào)溶液僅用于檢測(cè)限項(xiàng)目的檢定3環(huán)境條件環(huán)境溫度1035環(huán)境相對(duì)濕度85%檢校室要求檢定場(chǎng)所應(yīng)通風(fēng)良好，不得有強(qiáng)光直射，儀器周圍無(wú)強(qiáng)磁場(chǎng)、電場(chǎng)或振動(dòng)源干擾，無(wú)強(qiáng)氣流影響。電源要求電源電壓：（22022）V電源頻率：（501）Hz4準(zhǔn)備工作4.1儀器安裝要求儀器應(yīng)置于水平無(wú)震動(dòng)的工作臺(tái)上，操作時(shí)不得有搖動(dòng)現(xiàn)象。4.2氣體管路氣路連接正確，不得有漏氣現(xiàn)象，氣源壓力應(yīng)符合出廠說(shuō)明規(guī)定的指標(biāo)。5量傳參數(shù)和量值點(diǎn)根據(jù)JJG 630-2007火焰光度計(jì)檢定規(guī)程，火焰光

3、度計(jì)檢定裝置的量傳參數(shù)是：元素分析。量傳量值點(diǎn)是：穩(wěn)定性、重復(fù)性、線性誤差、檢測(cè)限、濾光片透光特性、響應(yīng)時(shí)間、樣品吸噴量。6操作步驟6.1外觀檢查 參照規(guī)程5.1要求，逐一進(jìn)行檢查。6.2絕緣電阻檢定在未接通電源時(shí)，打開(kāi)儀器開(kāi)關(guān)，用兆歐表測(cè)量電源進(jìn)線端（相線或中線）與機(jī)殼間的絕緣電阻。6.3穩(wěn)定性檢定6.3.1儀器通電并點(diǎn)火，經(jīng)預(yù)熱穩(wěn)定（不超過(guò)30min）后，用空白溶液（二次蒸餾水或去離子水）校正零點(diǎn)。6.3.2按下述方法校準(zhǔn)儀器采用標(biāo)準(zhǔn)曲線回歸方式的儀器：用0.06mmol/L K與0.3mmol/L Na的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行激發(fā)，指針式儀器將儀器示值調(diào)至50%，數(shù)顯式儀器將儀器示值調(diào)至100

4、.0。如上述方法不適用，則根據(jù)儀器數(shù)顯范圍，進(jìn)行最佳化調(diào)節(jié)。采用濃度直讀方式的儀器，參照儀器說(shuō)明書(shū)用適當(dāng)濃度的校準(zhǔn)溶液進(jìn)行校準(zhǔn)。6.3.3用0.06mmol/L K與0.3mmol/L Na的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液連續(xù)進(jìn)樣15s，待穩(wěn)定后連續(xù)觀測(cè)并讀出儀器示值與初值間的最大偏移量，計(jì)算儀器示值的相對(duì)最大變化量；然后在5min內(nèi)，對(duì)儀器不做任何調(diào)整并重復(fù)6次測(cè)量，每次測(cè)量間隔1min，計(jì)算儀器各次示值與初值間的最大偏移量，求出6次儀器示值的相對(duì)最大變化量。測(cè)量過(guò)程中進(jìn)樣管插入溶液的深度應(yīng)沒(méi)有相對(duì)明顯的改變。儀器示值的相對(duì)最大變化量R由下式計(jì)算：R= （3）式中：儀器示值與初值間的最大偏移量?jī)x器初值。 注：

5、對(duì)于某些測(cè)量量程較高的濃度直讀式儀器，可選擇量程中間濃度點(diǎn)進(jìn)行穩(wěn)定性檢定；對(duì)于內(nèi)標(biāo)法儀器，應(yīng)按照儀器說(shuō)明書(shū)的規(guī)定在空白和標(biāo)準(zhǔn)溶液中加入適當(dāng)濃度的內(nèi)標(biāo)元素進(jìn)行相關(guān)檢定項(xiàng)目的檢定。6.4重復(fù)性檢定6.4.1用空白溶液（二次蒸餾水或去離子水）校正儀器零點(diǎn)后，按照6.3.3.2對(duì)儀器進(jìn)行校準(zhǔn)，對(duì)同一標(biāo)準(zhǔn)溶液重復(fù)進(jìn)行7次連續(xù)獨(dú)立測(cè)量（每次測(cè)量前允許調(diào)零），測(cè)量過(guò)程中進(jìn)樣管插入溶液的深度應(yīng)沒(méi)有相對(duì)明顯的改變。6.4.2儀器測(cè)量的重復(fù)性以7次測(cè)量值的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差表示：RSD= （4）式中：RSD相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差，%； 單次測(cè)量值；測(cè)量平均值。6.5 線性誤差檢定6.5.1用空白溶液校正零點(diǎn)，并按照6.3.2對(duì)儀

6、器進(jìn)行靈敏度調(diào)節(jié)。6.5.2根據(jù)儀器靈敏度選擇表2中系列K、Na元素混合標(biāo)準(zhǔn)溶液中相連的5個(gè)濃度點(diǎn)進(jìn)行測(cè)量，每一溶液重復(fù)測(cè)量2次，取其平均值。注：對(duì)于某些儀器，如表2中的系列K、Na元素混合標(biāo)準(zhǔn)溶液不適用，可根據(jù)具體情況另行配制標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行測(cè)量，但標(biāo)準(zhǔn)溶液最高點(diǎn)與最低點(diǎn)濃度的比值應(yīng)不小于5。6.5.3按照線性回歸法求得標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的截距、斜率（計(jì)算方法見(jiàn)規(guī)程附錄A）及標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的線性方程，然后按照公式（7）計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)曲線各點(diǎn)測(cè)量的線性誤差：線性方程： （5） （6）線性誤差： （7）式中：兩次譜線強(qiáng)度測(cè)量值得平均值； 第i點(diǎn)按照線性方程計(jì)算出的測(cè)得濃度值，mmol/L； 第i點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)準(zhǔn)濃

7、度，mmol/L； 工作曲線的截距； 工作曲線的斜率，（mmol/L）-1。6.6 檢測(cè)限檢定6.6.1在于6.5完全相同的工作狀態(tài)下，對(duì)0.004 mmol/L K與0.004 mmol/L Na的混合溶液分別進(jìn)行11次平行測(cè)量，并求出其標(biāo)準(zhǔn)偏差s： （8）式中：?jiǎn)未螠y(cè)量值；測(cè)量平均值。6.6.2按照式（9）分別計(jì)算儀器測(cè)定K、Na的檢測(cè)限：=（mmol/L） （9）式中：b工作曲線的斜率，（mmol/L）-1。6.7干涉濾光片透光特性6.7.1用經(jīng)檢定后符合規(guī)程要求的分光光度計(jì)檢定儀器所配鉀、鈉干涉濾光片在可見(jiàn)光區(qū)的透光特性（鑒定時(shí)，干涉濾光片的平面應(yīng)與入射光束垂直并預(yù)先進(jìn)行透射比滿度調(diào)節(jié)

8、），繪制透射比-波長(zhǎng)特性曲線（如圖2所示）。6.7.2濾光片峰值波長(zhǎng)誤差為： （10）式中：最大投射比Tm對(duì)應(yīng)的波長(zhǎng)，nm；濾光片峰值波長(zhǎng)標(biāo)稱值，對(duì)于鉀濾光片，為766.5nm，對(duì)于鈉濾光片，為589.0nm。6.7.3濾光片半峰寬為： （11）式中：，透射比為T(mén)m/2時(shí)所對(duì)應(yīng)的波長(zhǎng)，nm。6.7.4背景透射比分別為在589.0nm處鉀濾光片的透射比和在766.5nm處鈉濾光片的透射比。6.8 響應(yīng)時(shí)間用空白溶液（二次蒸餾水或去離子水）校正儀器零點(diǎn)后，按照6.3.2對(duì)儀器進(jìn)行校準(zhǔn)，然后回復(fù)到零點(diǎn)狀態(tài)，重復(fù)測(cè)量，用秒表記下儀器自吸入標(biāo)準(zhǔn)溶液起至達(dá)到穩(wěn)定示值90%的時(shí)間（單指示儀表儀器只測(cè)鉀或鈉一

9、種元素即可）。6.9樣品吸噴量將空白溶液注入量筒內(nèi)，插入吸樣管，并用秒表計(jì)時(shí)1min，觀察量筒中溶液減少量，即為樣品吸噴量。7數(shù)據(jù)記錄及處理7.1在量值傳遞工作中，工作人員詳細(xì)做好火焰光度計(jì)檢校原始記錄，記錄信息完整、齊全，包括檢校時(shí)間、環(huán)境條件、檢校依據(jù)技術(shù)文件、檢校數(shù)據(jù)、檢校人員等。7.2按JJG 630-2007火焰光度計(jì)檢定規(guī)程，對(duì)檢校數(shù)據(jù)及時(shí)進(jìn)行正確處理，得到檢校結(jié)果。7.3按實(shí)驗(yàn)室統(tǒng)一格式，工作人員出具內(nèi)容齊全、完整的檢校證書(shū)或檢校結(jié)果通知書(shū)，經(jīng)過(guò)審核人員、簽發(fā)人簽字和蓋章后生效。8注意事項(xiàng)8.1燃?xì)夂椭細(xì)猓諝猓┍仨毷歉稍锏模儍舳鴽](méi)有污染；8.2保持儀器室清潔、通風(fēng)；8.3必須使用穩(wěn)定的220V的電源電壓；8.4操作過(guò)程，燃燒室與煙囪罩都非常燙，不能將身體湊近或者用手觸摸這些地方，也不要從上而下張望；8.5排出的廢液在集中收集、處理；8.6