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文檔簡介

1、水泥有限公司出廠水泥全分析作業指導書1檢驗設備:分析天平、高溫爐、地竭、烘箱、滴定管、容量瓶、移液管、水浴鍋、蒸發皿。2檢驗頻次與抽樣計劃:按本企業過程質量控制明細表要求進行。3取樣方法與樣品制備:按取樣及制樣作業指導書進行。4試劑配制:GB176-96標準溶液的制備和標定5檢驗準備:5.1 送檢的試樣,應是具有代表性的均勻樣品,并全部通過孔徑0.08mm的方孔篩,數量不少于50g,試樣應裝入帶有磨口塞的瓶中,瓶口須密封。5.2 所用分析天平不應低于四級,天平與整碼應定期進行檢定。5.3 稱取試樣時應準確到0.0001g。5.4 化學分析用的水是蒸儲水或去離子水,所用試劑應為分析純或優級純試劑

2、。5.5 所用的滴定管、容量瓶、移液管應進行校正。5.6 各項分析結果()的數值經修約后應保留到小數點后第二位。5.7 分析結果允許誤差按試驗允許誤差表執行。6分析方法:6.1 燒失量的測定:準確稱取試樣約1g,放入已灼燒恒重的瓷培竭中,放入馬沸爐內,由低溫升起至所需溫度并保持半小時以上,取出培竭,置于干燥器內冷卻至室溫稱量,如此反復灼燒,直到恒重。燒失量=GG1M00%GG一稱取的試樣質量(g);G1一燒后余物質量(g)。6.2 三氧化硫的測定:稱取試樣0.5g置于瓷蒸發皿中,加入1g氯化俊,用平頭玻璃棒混勻,蓋上蒸發皿,沿皿口加2ml濃鹽酸及2-3滴硝酸仔細攪勻,使試樣充分分解。將蒸發皿置

3、于沸水浴上,皿上放一玻璃架,蓋上蒸發皿,蒸發至干,約15min,取下蒸發皿,加10ml熱鹽酸攪拌(3+97),使可溶性鹽類溶解,以中速定量濾濾紙過濾,用膠頭掃棒以(3+97)鹽酸擦洗玻璃棒及蒸發皿,并洗滌10-12次,濾液及洗液保存在250ml容量瓶中冷卻稀釋至刻線。吸取已備好的試液50ml,放入400ml燒杯中,加水稀釋至150ml,及1-2滴2g/L甲基紅指示劑溶液,滴加(1+1)氨水至溶液呈黃色,再加入(1+1)鹽酸10ml,加熱煮沸,在攪拌下加100g/L氯化鋼15ml并繼續加熱至沸35min,于熱處靜置4小時左右,或過夜用慢速濾紙過濾,以熱水洗滌沉淀,直至無氯根反應為止(用硝酸銀溶液

4、檢驗),將沉淀及其濾紙一起移入灼燒恒重的瓷培竭中,烘干灰化,在800c下灼燒30min,取出冷卻至室溫后稱量,如此反復灼燒直至恒重。M00%v_G10.343X=GG1沉淀的質量(g);G一移取滴定溶液中試樣質量(g);6.3氧化鈣的測定吸取25ml的試液于300ml燒杯中,用水稀釋至150ml,加入5ml(1+2)三乙醇胺,攪拌加入少許CMP批示劑,在攪拌下加入200g/L氫氧化鉀溶液,至出現綠色熒光后,這時PH值應在12以上,再過量57ml,用0.015mol/LEDTA標準溶液滴定至溶液熒光消失出現紅色(以白色作為襯底)。CaO%=TCaOV10X100%G1000TCaO每毫升EDTA標準溶液相當于CaO的毫克數;V一滴定時消耗EDTA標準溶液毫升數;G一試樣質量(g);6.4氧化鎂的測定吸取25ml溶液于300ml燒杯中,置于400ml的燒杯中,用水稀釋至150ml,加入100g/L灑石酸鉀鈉1ml,加入5ml(1+2)三乙醇胺。加入25ml氯化俊-氨水緩沖溶液(PH10)及適量KB指示劑,用0.015mol/LEDTA標準溶液滴定至溶液呈亮蘭色。TMgo(V2Vi)10MgO%=gX00%G1000TMgo每毫升

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