1、水泥有限公司粉煤灰全分析作業指導書1檢驗設備：分析天平、高溫爐、地竭、烘箱、滴定管、容量瓶、移液管等。2檢驗頻次與抽樣計劃：按本企業過程質量控制明細表要求進行。3取樣方法與樣品制備：按取樣及制樣作業指導書進行。4試劑配制：GB176-96標準溶液的制備和標定5檢驗準備：5.1 送檢的試樣，應是具有代表性的均勻樣品，并全部通過孔徑0.08mm的方孔篩，數量不少于50g,試樣應裝入帶有磨口塞的瓶中，瓶口須密封。5.2 所用分析天平不應低于四級，天平與整碼應定期進行檢定。5.3 稱取試樣時應準確到0.0001g。5.4 化學分析用的水是蒸儲水或去離子水，所用試劑應為分析純或優級純試劑。5.5 所用的

2、滴定管、容量瓶、移液管應進行校正。5.6 各項分析結果（）的數值經修約后應保留到小數點后第二位。5.7 分析結果允許誤差按試驗允許誤差表執行。6分析方法：6.1 燒失量的測定：準確稱取試樣約1g,放入已灼燒恒重的瓷培竭中，將蓋子蓋上并留一縫隙，放入馬沸爐內，由低溫升起至所需溫度并保持半小時以上，取出培竭，置于干燥器內冷卻至室溫稱量，如此反復灼燒，直到包重。燒失量=GG1M00%GG一稱取的試樣質量（g）;G1一燒后余物質量（g）。6.2 二氧化硅的測定：稱取0.5g試樣置于銀培竭中，加入7-8g氫氧化鈉，蓋上培竭蓋（并留有一定空隙）,放入高溫爐中升溫至650c時把試樣放進去，15min（中間可

3、搖動地竭一至二次）后取出放冷。將整個地竭放入盛有100ml熱水的燒杯中蓋上表面皿（反應緩慢時可適當加熱），待熔塊安全被浸出后，立即取出地竭，用水沖洗干凈，蓋上表面皿，隨即加入20ml濃鹽酸，濃硝酸數滴，并立即攪拌。地竭以少量鹽酸（1+5）洗凈，將洗液合并于原燒杯中，蓋上表面皿加熱煮沸3-4min,此時溶液應澄清透明，等稍冷卻后，移入250ml容量瓶中稀釋至該線，搖勻備用。將15ml濃硝酸加入以盛有50ml試樣溶液的300ml塑料杯中，冷至室溫后加入150g/L氟化鉀溶液10ml攪拌，然后加入固體氯化鉀直至和并析出，放置15min,用中速濾紙過濾，塑料杯與沉淀用50g/L氯化鉀洗液洗滌3次,將濾

4、紙與沉淀取下，置于原塑料杯中，沿杯壁加入10ml50g/L氯化鉀一乙醇溶液及1ml10g/L酚丈指示劑，用0.15mol/L氫氧化鈉標液中和未洗凈酸，仔細攪拌濾紙及沉淀直至酚猷變紅，然后加入200ml沸水（已中和至酚吹變微紅）用0.15mol/L氫氧化鈉標準溶液滴定至微紅色即為終點。TsoV5SiO2%=2X100%G1000TsiO2每毫升NaOH標準溶液相當于SiO2的毫克數；V一滴定時消耗NaOH標準溶液毫升數；G一移取試液中試液含量（g）;6.3 三氧化二鐵的測定：吸取25ml試樣溶液于300ml燒杯中，用（1+1）氨水和（1+1）鹽酸調節溶液的PH至1.82.0（用精密PH試紙檢驗）

5、，將溶液加熱到60-70C,加入10滴100g/L磺基水揚酸鈉指示劑，在不斷攪拌下用0.015mol/LEDTA標準溶液緩慢滴定至溶液呈現亮黃色。TFeoV10Fe2O3%=3-3X00%G1000TFe2O3-每毫升EDTA標準溶液相當于Fe2O3的毫克數；V一滴定時消耗EDTA標準溶液毫升數；G一試樣質量（g）;6.4三氧化二鋁的測定在滴定鐵后的溶液中，加入2g/L澳酚蘭指示劑12滴，用氨水（1+1）調溶液呈藍紫色，再用（1+1）鹽酸調至黃色，然后加入15ml乙酸一乙酸鈉緩沖溶液PH=3.0,煮沸1-2min,取下稍冷，然后加入10滴CuEDTA,及2-3滴PAN指示劑溶液，用0.015m

6、ol/LEDTA標準滴定至溶液滴定至溶液呈亮黃色即為終點。Tal2o3V10AL2O3%=2X100%G1000TAL2O3每毫升EDTA標準溶液相當于AL2O3的毫克數；V一滴定時消耗EDTA標準溶液毫升數；G一試樣質量（g）;6.5氧化鈣的測定吸取25ml的試液于300ml燒杯中，加入20g/L氟化鉀溶液5ml,攪拌并放置2min以下，用水稀釋至150ml,加入5ml（1+2）三乙醇胺，攪拌加入少許CMP批示劑，在攪拌下加入200g/L氫氧化鉀溶液，至出現綠色熒光后，這時PH值應在12以上，再過量57ml,用0.015mol/LEDTA標準溶液滴定至溶液熒光消失出現紅色（以白色作為襯底）。

7、CaO%=TCaOV10X100%G1000TCaO每毫升EDTA標準溶液相當于CaO的毫克數；V一滴定時消耗EDTA標準溶液毫升數；G一試樣質量（g）;6.6氧化鎂的測定吸取25ml溶液于300ml燒杯中，用水稀釋至150-200ml,加入100g/L灑石酸鉀鈉1ml,加入5ml（1+2）三乙醇胺，充分攪拌。加入25ml氯化俊-氨水緩沖溶液（PH10）及適量KB指示劑，用0.015mol/LEDTA標準溶液滴定至溶液呈純.4匕OTMgO（V2V1）10MgO%=gX00%G1000TMgO每毫升EDTA標準溶液相當于MgO的毫克數；V2一滴定鈣鎂合量時消耗EDTA標準溶液毫升數；V1一滴定鈣時消耗EDTA標準溶液毫升數；G一試樣質量（g）;6