1、原子吸收石墨爐法測定空心膠囊Cr高壓消解、微波消解及濕法樣品處理方法比較南京瑞尼克科技開發有限公司1 方法提要鉻是人體必需的微量元素，鉻的缺乏或過量對人體和動物都會產生嚴重危害。適量的鉻能增加人體內膽固醇的分解和排泄，是機體內葡萄糖能量因子中的一個有效成分。鉻的缺乏會影響糖類及脂類的代謝，但鉻過量，同樣會有致癌的危險。鉻的測定通常采用比色法和原子吸收光譜法。比色法干擾因素較多，操作繁雜；原子吸收光譜法具有操作簡便、快速、準確的優點。本文參照2010年版中國藥典及食品類檢測方法GB-T5009.123-2003食品中鉻的測定，采用高壓消解法、微波消解法及濕法分別對多個用戶空心膠囊樣品進行處理，經

2、石墨爐檢測后，對三種方法的結果進行了比對，其結果均很接近，從而證明了這三種方法均適用于對膠囊中鉻的檢測。2 實驗所需試劑及標準溶液配制2.1 試劑硝酸（HNO3）：超凈純高氯酸（HClO4）：優級純鉻單元素標準溶液（國家標準物質研究中心）2.2標準溶液配制鉻標準中間液的配制：吸取100uL濃度為1000ug/mL的鉻單元素標準溶液置于100mL容量瓶中，加入2mL硝酸，用去離子水稀釋至刻度，得到濃度為1g/mL的鉻標準中間液。鉻標準曲線的配制：吸取上述配制的鉻標準中間液0，0.25，0.50，0.75，1.00，1.50，2.50mL于50mL容量瓶中，加入1mL硝酸，用去離子水定容，配成0，

3、5，10，15，20，30，50ng/mL系列。3 實驗所需儀器及工作條件3.1主要儀器AA7003原子吸收分光光度計（配有Cr空心陰極燈，北京東西分析儀器有限公司）恒溫干燥箱高壓消解罐（南京瑞尼克科技）微波消解儀電熱板（南京瑞尼克科技）可調電爐3.2儀器工作參數儀器工作參數如下：表1 主機測定參數波長（/nm）燈電流（I/mA）氘燈電流（I/mA）光譜通帶寬度（/nm）背景扣除357.8721000.2氘燈表2石墨爐升溫程序Id步驟名稱起始溫度終止溫度升溫時間內氣路輔助氣路模式1干燥408030打開關閉功率2干燥8012010打開關閉功率3灰化12060010打開關閉功率4灰化6006008

4、打開關閉功率5灰化6006004關閉關閉功率6原子化260026003關閉關閉功率7清除280028003打開關閉功率8冷卻0030打開關閉功率4 分析步驟及分析結果4.1試樣制備微波消解法稱取0.5g樣（精確至0.0001g）于聚四氟乙烯內罐中，加入適量HNO3，輕輕搖勻，浸泡過夜，蓋好內蓋，旋緊外套，置于適宜的微波消解儀中進行消解，消解完全后，將消解罐內罐置于電熱板上緩緩加熱至紅棕色蒸汽揮發干凈，并將溶液蒸至23mL左右，取下，冷卻，用2% HNO3清洗并轉移入50mL容量瓶中，用2% HNO3稀釋至刻度，搖勻備用，同時做試劑空白。濕法準確稱取0.5g樣（精確至0.0001g）于250mL

5、高頸燒杯中，加適量 HNO3 ，再加0.5mLHClO4，蓋上表面皿，置于電熱板上加熱消化，消解至冒白煙，加少量水以除去多余的HNO3，待燒杯中的液體接近23mL時，取下冷卻，用2% HNO3清洗并轉移入50mL容量瓶中，用2% HNO3稀釋至刻度，搖勻備用，同時做試劑空白。高壓消解法稱取0.5g樣（精確至0.0001g）于聚四氟乙烯內罐(南京瑞尼克科技)中，加入適量HNO3，輕輕搖勻，浸泡過夜，蓋好內蓋，旋緊不銹鋼外套，放入恒溫干燥箱中130消解，消解完全后，冷卻至室溫，將消解罐內罐置于電熱板上緩緩加熱至紅棕色蒸汽揮發干凈，并將溶液蒸至23mL左右，取下，冷卻，用2% HNO3清洗并轉移入5

6、0mL容量瓶中，用2% HNO3稀釋至刻度，搖勻備用，同時做試劑空白。4.2測定按上表所示儀器工作條件對標準溶液及樣品溶液進行測定，進樣量均為10L。4.3結果計算X= (CC0)NV10-3m 式中：X試樣中鉻的含量，單位為g/g；C試樣消化液中鉻的含量，單位為ng/mL；C0試劑空白液中鉻的含量，單位為ng/mL；N從樣品儲備液取樣后的再稀釋倍數；V定容體積，單位為mL；m試樣質量，單位為g。計算結果保留三位有效數字。4.4標準曲線及分析結果（實例）Cr曲線方程：曲線方程：y=0.0135*x-0.0018線性相關系數：0.99961表3加標回收試驗數據前處理方法樣品溶液含量ng/mL加入

7、標準量ng/mL加標檢測結果ng/mLRSD%回收率（%）微波消解法12.30751021.73331.3794.25濕法13.63951023.17041.1995.31高壓消解法12.08521021.88151.4397.965 結論5.1本文采用原子吸收光譜-石墨爐法（AAS）測定空心膠囊中的鉻，高壓消解法、濕法具有設備簡單、操作簡便快速、易于掌握等優點，客戶可根據實際情況選擇適合的前處理方法。5.2 本實驗最低檢出限：0.4pg；回收率：(9497)%。若所處理的是不透明的膠囊樣，可滴加少量HF溶解殘渣，其對結果沒有影響。注意事項：本實驗對所使用的硝酸（應為MOS級）及容器要求較高，在處理樣品前，應先配置一個試劑空白上機進行測試，檢驗其Cr含量是否較低，并能滿足本實驗要求，其次對所要使用的器具最好用適量的硝酸煮半小時以上。參考文獻：1 原子吸收光譜儀分析方法 南京瑞尼克科技開發有限公司，2008,92 中國藥典 2010版3 GB-T5009.123-2003食品衛生檢驗方法 食品中鉻的測定4 Kathryu J L,Steve J H,Microwave Digestion Procedures for E