1、題目d-a-琥珀酸生育酚生產工藝規程MasterManufactureDocumentofd-a-TocopherylAcidSuccinate類別生產工藝規程編號MMD601001-5部門001車間頁碼第1頁共12頁取代MMD601001-4生效日期年月日附錄1分發號起草人及日期審核人及日期部門主管：QA:批準人及日期：原件保存：質管部題目d-a-琥珀酸生育酚生產工藝規程MasterManufactureDocumentofd-a-TocopherylAcidSuccinate類別生產工藝規程編號MMD601001-5部門001車間頁碼第2頁共12頁1 .產品概述32 .工藝簡介33 .質量

2、標準44 .包裝、貯存、運輸45 .原輔料及包裝材料質量要求56 .生產工藝流程圖57 .工藝描述68 .操作工時及生產周期89 .安全環保810 .勞動組織與崗位定員811 .物料衡算912 .主要設備一覽表10附錄附錄1:001車間平面布置圖1.產品概述d-a-琥珀酸生育酚生產工藝規程題目MasterManufactureDocumentofd-a-TocopherylAcidSuccinate部門001車間生產工藝規程MMD601001-5第3頁共12頁d-a-琥珀酸生育酚又名d-a-生育酚琥珀酸酯，規格包括1210型、1185型、1185Se型、1185HPMC型。XCOOHCH 2C

3、h 2CH 3分子式：C33 H54。51.2 化學結構：1.3 理化性質：d-a-琥珀酸生育酚為白色至類白色的粉末或顆粒，在水中不溶，易溶于無水乙醇，溶于正己烷。1.4 應用：d-a-琥珀酸生育酚作為保健食品添加劑，不能直接食用，但可以很方便地制成片劑和膠囊，特別是與其它固體成份混合時，這種效果更明顯。由本品制成的片劑有利于人體對維生素E的吸收。使用量10-300mg/天,根據產品情況添加或按營養師建議添加。2 .工藝簡介d-a-琥珀酸生育酚是由d-a-生育酚和丁二酸酊酯化，然后經*、烘干、制粒、烘干而成。純品不經過制粒的為1210型；純品添加6%左右的制粒的再經篩分為1185型和1185型

4、特殊規格（1185Se型）。純品添加22%左右的*制粒的為1185HPMC型。3 .質量標準在舁廳P中間體名稱質量標準1d-a-琥珀酸生育酚反應液QCS6014001題目d-a-琥珀酸生育酚生產工藝規程MasterManufactureDocumentofd-a-TocopherylAcidSuccinate類別生產工藝規程編號MMD601001-5部門001車間頁碼第4頁共12頁2d-a-琥珀酸生育酚濕品QCS60140023d-a-琥珀酸生育酚粗品QCS60140034d-a-琥珀酸生育酚1210型QCS60140045d-a-琥珀酸生育酚1185型QCS60140056d-a-琥珀酸生育

5、酚1185Se型QCS60140067反應止己烷QCS60140078結晶正己烷QCS60140089d-a-琥珀酸生育酚1185HPMCQCS60140143.2產品質量標準在舁廳P產品名稱質量標準1d-a-琥珀酸生育酚：1185Se型2d-a-琥珀酸生育酚：1210型QCS64.002.04NBTY標準QCS64.002.20USP標準QCS64.002.21Amway標準3d-a-琥珀酸生育酚：1185型4d-a-琥珀酸生育酚1185HPMC備注：以上中間體及成品執行標準均按現行版執行4包裝、貯存、運輸4.1包裝：內包為25kg雙層聚乙烯塑料袋，用扎帶扎緊；外包為紙桶，包裝桶上貼標簽密封

6、、避光保存。1210型、1185型、1185Se型復檢期為3年，1185HPMC型復檢期為25原輔料及包裝材料質量要求原輔料及包裝材料符合以下標準要求：題目d-a-琥珀酸生育酚生產工藝規程MasterManufactureDocumentofd-a-TocopherylAcidSuccinate類別生產工藝規程編號MMD601001-5部門001車間頁碼第5頁共12頁為關鍵控制點-為取樣檢驗點抽濾在舁廳P物料名稱質量標準123456789維生素CQCS10正己烷QCS11藥用低密度聚乙烯袋QCS12紙板桶QCS6.生產工藝流程圖題目d-a-琥珀酸生育酚生產工藝規程MasterManufactu

7、reDocumentofd-a-TocopherylAcidSuccinate類別生產工藝規程編號MMD601001-5部門001車間頁碼第6頁共12頁從投料到冷凍結晶包括母液回收在反應區中進行，物料均在密閉的反應釜中進行。從甩濾到包裝在D級潔凈區內進行。見附錄17工藝描述主要步驟工藝描述反應d-a-琥珀酸生育酚系由d-a-生育酚濃縮液與一酸酊酯化而得酸洗水洗先用10%硫酸溶液洗滌，再用水洗3次。回收回收反應止己烷，先用常壓回收，當回收到3/4時，改用減壓回收，直到回收完全。抽濾冷凍結晶甩濾母液回收粉碎沸月計燥打粉致密制粒沸月計燥d-a-琥珀酸生育酚1210型、1185型、1185Se型、11

8、85HPMC濕品經沸騰干燥機干燥得到成品。打粉將干燥好的d-a-琥珀酸生育酚1210型通過搖擺顆粒機打成粉末過篩將干燥后的d-a-琥珀酸生育酚顆粒通過一定目數的篩網，以得到符合一定粒度的產品。混合為了確保產品的均一性，需對d-a-琥珀酸生育酚進行混合操作，混合操作在混合機中完成。題目d-a-琥珀酸生育酚生產工藝規程MasterManufactureDocumentofd-a-TocopherylAcidSuccinate類別生產工藝規程編號MMD601001-5部門001車間頁碼第7頁共12頁過除鐵器混合后下料時產品通過除鐵器，通過除鐵器的磁性去除金屬類異物。包裝內包為25kg雙層藥用低密度聚

9、乙烯袋，用扎帶扎緊；外包為25kg紙桶，包裝桶上貼標簽。步驟工藝參數參數值投料生育酚投料量d-a-生育酚濃縮液投料量400600kg投料d-a-生育酚濃縮液總純量d-a-生育酚濃縮液質量江育酚總含量總含量超過100%,按100%計算。丁二酸酊投料量d-a-生育酚濃縮液總純量的24.0%34.0%反應反應時間5小時±30分鐘保溫反應溫度90.0C9c、水洗、回收反應止己烷的投料量d-a-水洗量及水洗次數每次9c10c飲用水100L,共3次維生素C投料量d-a-生育酚濃縮液總純量的8%12%回收先常壓回收出1/4己烷再減壓回收回收終點溫度3c3c抽濾抽濾時濾芯5pm冷凍結晶結晶正己烷的投

10、料量d-a-生育酚濃縮液總純量的6-7倍體積冷凍結晶終點溫度0c以下甩濾甩濾時間慢速甩濾2分鐘-5分鐘，快速甩濾15分鐘-30分鐘回收終點溫度C土C進風溫度CC時間55分鐘至90分鐘打粉目數粗品：12目；1210型：20目打粉時絲網的狀態每批打粉后絲網完好，無網絲脫落致密1210型致密慢速切割3分鐘5分鐘；快速切割3分鐘5分鐘制粒制粒慢速切割3分鐘5分鐘；快速切割3分鐘5分鐘1185型、1185Se型乙基纖維素的投料量粗品量的1.0%±0.5%題目d-a-琥珀酸生育酚生產工藝規程MasterManufactureDocumentofd-a-TocopherylAcidSuccinat

11、e類別生產工藝規程編號MMD601001-5部門001車間頁碼第8頁共12頁1185HPMC粗品量的1.0%±0.5%過篩過篩1185型：12目；1185Se型、1185HPMC:20目混合混合時間1分鐘3分鐘過除鐵器金屬異物不得發現超過2g或大于2mm的金屬異物8操作工時與生產周期生育酚投料反應到粗品大約6天,粗品到成品1天，完成1批生產周期約7天9安全環保d-a-琥珀酸生育酚生產過程中使用到正己烷、乙醇等有機溶劑，甩濾、清場的步驟安全風險較高，必須嚴格按照操作規程。工藝廢水由污水站處理，廢氣經尾氣吸收塔處理后排放。10勞動組織與崗位定員在舁廳P崗位劃分定員/人在舁廳P崗位劃分定員

12、/人1主任17小試P12技術貝28反應3統計員19甩濾4化驗員110潔凈區5QA111衛生員16保全工1車間可根據實際需要調動人員題目d-a-琥珀酸生育酚生產工藝規程MasterManufactureDocumentofd-a-TocopherylAcidSuccinate類別生產工藝規程編號MMD601001-5部門001車間頁碼第9頁共12頁11物料衡算R611反應物料 790kgR621水洗、回收物料615kg結晶正己烷2275kg總計2275kgR631冷凍結晶正己烷210kg總計210kg物料2890 kgd-紡琥珀酸生育酚濕品715kg正己烷200kg無水乙醇222gda-琥珀酸生

13、育酚粗品 515kg無水乙醇222維素題目d-a-琥珀酸生育酚生產工藝規程MasterManufactureDocumentofd-a-TocopherylAcidSuccinate類別生產工藝規程編號MMD601001-5部門001車間頁碼第10頁共12頁11.2收率范圍d-a-琥珀酸生育酚粗品收率：合格范圍：95.0%115.0%二d-a-琥珀酸生育酚粗品數量/d-a-生育酚折純量X100%d-a-琥珀酸生育酚1185型、1185Se型、1185HPMC收率：=產量/粗品投料量+混入的零頭量M00%（合格范圍：95.0%101.5%）混批產品收率=產量/投料量x100%合格范圍：95.0%100.0%12.主要設備一覽表在舁廳P設備名稱型號規格材質位號1搪玻璃反應釜2搪玻璃反應釜3搪玻璃反應釜4搪玻璃反應釜5搪玻璃反應釜6不銹鋼反應釜SS3000LSSR6617搪玻璃反應釜GL3000LGLR6718搪玻璃反應釜GLR6819過濾器SSS62110離心機SSS63111離心機SSS64112混合制粒機SSH0113沸騰干燥機SSH02題目d-a-琥珀酸生育