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文檔簡介

1、肉制品中磷酸鹽含量的測定內容摘要 火腿腸中均含有不同量的三聚磷酸鈉,但如果人體過多地攝入磷酸鹽會降低鈣的吸收,從而導致機體鈣磷失衡,引起一系列的疾病,用磷鉬分光光度法測定火腿腸中磷酸鹽的含量,并對火腿腸的灰化條件進行探究,實驗結果表明火腿腸在馬弗爐中灰化3小時后添加適量的濃硝酸使之充分濕潤再灰化1小時的條件下,灰化效果最好。測定的火腿腸中磷酸鹽均符合國家標準(GB27602011)(8g/kg)。關鍵詞 火腿腸 磷酸鹽 磷鉬分光光度法1 前言肉制品中均含有不同量的三聚磷酸鈉,在肉制品中添加磷酸鹽可以增加其的持水性和切片形成性,并可以起到防止肉制品中脂肪的哈敗的作用。但如果人體過多地攝入磷酸鹽會

2、降低鈣的吸收,從而導致機體鈣磷失衡,引起一系列的疾病,例如國家對火腿腸中磷酸鹽的添加做了明確的限度要求(8.0g/kg)。本次實驗采用火腿腸作為測定原料,準確測定火腿腸中磷含量不僅能保證產品出廠的質量,而且對食品安全有著重要的意義。目前測定磷酸鹽含量的方法有國標法、分光光度法、氨基酸法、容量法等。采用磷鉬分光光度法能夠較為精確地測定出火腿腸中磷酸鹽的含量。2 實驗部分2.1 實驗原理 磷酸鹽含量測定原理樣品中的磷酸鹽與酸性鉬酸作用,在酸性條件下,用硫酸將水樣中各種形式的磷轉化為正磷酸鹽,然后與鉬酸,生成淡黃色的磷鉬酸鹽,經還原后呈現藍色,俗稱鉬藍。藍色的深淺與磷酸鹽的含量成正比。3分光光度測定

3、法是基于物質分子對光的選擇性吸收而建立的分析方法6;所依據的是液相反應中顏色與濃度之間由Beer-Lamgber定律(E=hv=hc/)所確定的關系。2.2 實驗儀器和藥品 儀器名稱規格廠家可見光分光光度計721型上海舜宇恒平科學儀器有限公司電子天平分析天平上海恒平科學儀器有限公司馬弗爐中國·沈陽節能電爐廠磷酸二氫鉀(KHPO)、鉬酸銨(NH)MoO)、濃硫酸、(1+1 ) HCl、濃硝酸、抗壞血酸(C6H8O6)、雙匯福享來蒸煮淀粉肉腸(產地:河南省漠河市 55g)、力誠麻辣腸(產地:福建省晉江市 48g)2.3 溶液的配制2.3.1 75硫酸:量取75mL濃硫酸緩慢溶入到蒸餾水中

4、(一邊加入一邊用玻璃棒不斷地攪拌),最后稀釋到100mL.2.3.2 500mL鉬酸鹽溶液:稱取25.00g鉬酸銨溶于300mL蒸餾水中,再加入100mL75%硫酸溶液,镕蒸餾水稀釋到500mL。2.3.3 10ug/mL磷標準溶液:稱取0.7165g磷酸二氫鉀溶于蒸餾水中,轉入500mL容量瓶中,定容; 移取10mL以上溶液于500mL容量瓶中,定容。2.3.4 10%抗壞血酸:稱取10.00g抗壞血酸溶于100mL水中。2.4標準曲線的繪制2.4.1 實驗步驟依次吸取0.00、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50、3.00、3.50、4.00mL 10ug/mL磷標準溶液于25

5、mL 容量瓶中,再向每個容量瓶中依次加入2.0mL鉬酸銨溶液,1mL20%亞硫酸鈉溶液,1mL10%抗壞血酸,用蒸餾水定容至刻度,搖勻。靜置20min后,以零管溶液為空白,在分光光度計于最大吸收波長710nm處比色,測定各濃度溶液的吸光度,并繪制標準曲線。4 2.5火腿腸灰化的探究2.5.1炭化分別準確稱取10g雙匯福享來蒸煮淀粉肉腸3份于瓷坩堝中分別標記為1、2、3號,同時用電爐進行碳化直至沒有白煙冒出為止(碳化過程中要不時翻動,以確保樣品不會因局部受熱過多而碳化不均)。2.5.2 灰化探究2.5.2.1 灰化處理1號加入適量的濃硝酸使之充分濕潤, 1、2、3號同時放進550的馬弗爐中灰化3

6、小時后取出2號加入適量的濃硝酸使之充分濕潤,3號始終不加濃硝酸,重新放回馬弗爐中灰化1小時,關閉馬弗爐電源,20min后打開馬弗爐,取出坩堝于石棉網上。2.5.2.2 吸光度的測定冷卻至室溫后分別加入10mL(1+1)鹽酸和兩滴濃硝酸,蒸干,再加入2mL(1+1)鹽酸,用蒸餾水分數次將坩堝內殘渣完全洗入100mL容量瓶中,加蒸餾水定容至刻度線,搖勻,靜置,過濾(如無沉淀則不需過濾);從此溶液中移取1mL到25mL容量瓶中,定容至刻度線,搖勻,靜置;再從此溶液中移取1mL到25mL容量瓶中,搖勻,靜置,此溶液為樣品液分別標上標簽為雙匯1、雙匯2、雙匯3。分別移取1mL樣品液于25mL容量瓶中,依

7、次加入2mL鉬酸、1mL抗壞血酸,用蒸餾水定容至刻度,搖勻,靜置15min后測定吸光度(A)。2.5.3 探究結果雙匯1、雙匯2、雙匯3經灰化后分別呈灰白色、白色、黑色,經多次測定,吸光度測定結果如表1:表1實驗次數123雙匯10.0580.0560.057雙匯20.0600.0610.060雙匯30.0420.0.0420.040實驗數據表明雙匯2的磷酸鹽含量最高,說明先在馬弗爐灰化3小時后加足量的濃硝酸使之濕潤再灰化1小時的灰化效果最好。故在測定火腿腸磷酸鹽含量時采取此灰化方法。并且經過多次實驗,火腿樣品的炭化和灰化操作時,只要做到以下幾點就不僅能使反應加快,而且也可以減少實驗誤差:(1)

8、稱取樣品時盡量使之平鋪在瓷蒸發器面上,這樣既可以使全部樣品均勻炭化,還可防止因局部過熱濺出樣品造成誤差;(2)炭化要完全,先加石棉網緩慢炭化,以使受熱均勻,在白煙基本停止產生后抽走石棉網加大火力炭化,直至不發煙為止。2.6 火腿腸中磷酸鹽含量的測定2.6.1 火腿腸的炭化和灰化準確稱取雙匯福享來蒸煮淀粉肉腸、力誠麻辣腸各20g于坩堝中,用電爐進行碳化直至沒有白煙冒出為止(碳化過程中要不時翻動,以確保樣品不會因局部受熱過多而碳化不均),冷卻至室溫,樣品放進550的馬弗爐中灰化3小時后取出,添加濃硝酸充分濕潤后,再灰化1小時至樣品呈灰白色為止。 2.6.2 樣品液的配制 20min后打開馬弗爐,取

9、出坩堝于石棉網上,冷卻至室溫后分別加入10mL(1+1)鹽酸和兩滴濃硝酸,蒸干,再加入2mL(1+1)鹽酸,用蒸餾水分數次將坩堝內殘渣完全洗入100mL容量瓶中,加蒸餾水定容至刻度線,搖勻,靜置;從此溶液中移取1mL到25mL容量瓶中,定容至刻度線,靜置;再從此溶液中移取1mL到25mL容量瓶中,搖勻,靜置,此溶液為樣品液分別標上標簽為雙匯、力誠和雙匯1、雙匯2、雙匯3。2.6.3 吸光度的測定分別移取1mL樣品液于25mL容量瓶中,依次加入2mL鉬酸、1mL抗壞血酸,用蒸餾水定容至刻度,搖勻,靜置15min后測定吸光度(A),從標準曲線上求得相應的磷酸鹽含量。3 實驗結果和討論 3.1 磷酸

10、鹽標準曲線的繪制在721型可見光分光光度計上用1cm比色皿,以試劑空白為參比,在最大吸收波長710nm處測其吸光度值,所得數據如表1所示;用吸光度(A)為縱坐標,磷酸鹽濃度為橫坐標繪制磷標準曲線如圖1所示:表2圖1 磷酸鹽標準曲線3.2 火腿腸中磷酸鹽含量的測定火腿腸經過炭化、灰化、樣品溶液的配制及其吸光度的測定后,測得雙匯福享來蒸煮淀粉肉腸、力誠麻辣腸兩者的吸光度(A),由磷標準曲線得到的回歸方程,方程斜率即為吸收系數,由公式1計算出比色液濃度,由公式2計算出磷酸鹽含量,結果如表3所示。 表3項目種類 吸光度A比色液濃度c(g/mL)含量(g/kg)力誠0.1061.0533.291雙匯0.

11、0610.63791.993公式1:y=0.0928x+0.0018公式2:4 結論 用磷-鉬分光光度法測定雙匯福享來蒸煮淀粉肉腸、力誠麻辣腸中磷酸鹽的含量,實驗結果表明力誠麻辣腸中磷酸鹽的含量比雙匯福享來蒸煮淀粉肉腸中的磷酸鹽含量高,但均符合國家食品安全標準。隨著人們對食品安全與環保的重視,磷酸鹽作為肉制品生產中最廣泛的添加劑之一,對磷酸鹽含量的測定是非常有必要的。用磷-鉬分光光度法來測定中總磷酸鹽的含量是一種操作簡單、對實驗儀器要求較低、能較準確測定肉制品中總磷酸鹽的含量的方法。參考文獻 1熟肉制品中磷酸鹽含量測定方法改進 周伶、張秋萍 微量元素與健康研究 2009年7月第26卷第4期 21004-7964(2008)04-0026-04 何宇霆、張新申、張一、謝泳洪 皮革科學與工程 2008年8月 第18卷第4期 3磷酸鹽在肉類加工中的應用及檢測 朱曉龍 肉類研究 2003年第7期總第267期第6頁 4FHZHJ

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