1、目 錄1 確認目的················································

2、83;·······22 確認范圍·········································&#

3、183;··············23 方案說明··································&

4、#183;·····················24 驗證職責···························

5、·····························25 儀器概述····················

6、;····································26 確認步驟 ············

7、83;··········································27 偏差處理 ······&

8、#183;················································78 風險評估

9、 ··················································

10、;·····79 確認總結 ···········································

11、83;···········710再驗證周期·····································&

12、#183;·················811驗證證書 ·······························

13、;························9一、確認目的此驗證是為確認氣相色譜儀的運行和各種性能指標是否滿足規定要求。二、確認范圍證明并保證本儀器確認后，經本儀器檢驗的數據真實可靠。三、方案說明1.盡可能詳細地填寫本方案中的所有表格。用墨水筆填寫。完成表格的人員應簽上姓名和日期。如果由一個以上的人填寫，那么每一個人都應簽上姓名和日期。2.方案執行時可

14、能會發現偏差。一旦這種情況發生，應將一份“異常情況報告送交驗證領導小組進展處理。3 驗證小組最終做出驗證報告，該報告由公司驗證負責人批準。四、驗證職責 1驗證領導小組負責驗證工作的組織和協調。負責驗證數據及結果的審批。負責驗證報告的審批。 2. 質量部 負責驗證的檢驗工作。負責保管驗證文件。五、設備概述1、設備概述：本儀器由安捷倫科技生產，主要用于實驗的檢測，存放于氣液相室。該儀器更快的柱箱降溫速率和更強的反吹功能,使您的分析時間更短，樣品的分析本錢更低。第五代電子氣路控制 (EPC)和數字電路為壓力設定和保存時間鎖定 (RTL)的精度0.001psi設置了新的標準，使安捷倫GC7820A具有

15、前所未有的可靠性。2、設備名稱：氣相色譜儀3、設備型號：GC7820A4、制造商：安捷倫儀器六、確認步驟1、人員培訓確認進展測試的人員必須承受足夠的培訓并將培訓方案和考核結果存檔培訓是現行GMP所要求的，熟悉檢驗儀器的操作原那么，理解人員平安要求，全面理解儀器及檢驗的標準操作規程。確認：A.已建立適當的培訓方案。 是： 否： B.操作人員已承受正常的指導。 是： 否： C.記錄并定期審閱操作人員的培訓情況。 是： 否： 檢查人： 時間： 年 月 日 審核人： 時間： 年 月 日2、運行確認 FID : 實驗條件： 色譜柱：極性或中等極性毛細管柱，柱溫50，進樣口：220，檢測器：250，流速1

16、.0ml/min，不分流進樣，載氣：氮氣，平衡時間：20min。 基線穩定后，記錄基線30min。附圖 根據圖譜測量計算噪音與漂移值：1.噪音： 要求：1pA 2.漂移值： 要求：10pA/30min 檢驗人： 審核人： ECD : 實驗條件： 色譜柱：極性或中等極性毛細管柱，柱溫210，進樣口：230，檢測器：320，流速1.0ml/min，不分流進樣，載氣：氮氣，平衡時間：20min。 基線穩定后，記錄基線30min。附圖 根據圖譜測量計算噪音與漂移值：1.噪音： 要求：1Hz 2.漂移值： 要求：5Hz/30min 檢驗人： 審核人：靈敏度測試檢測條件：樣品0.05%的苯/CS2，汽化室

17、120，柱溫80，檢測室120；載氣(N2)50kPa，H250 kPa，空氣50 kPa；進樣量 0.5ul；附圖譜；根據下面的計算公式計算出靈敏度為 ；Dt=2N*W1.65*h*W1/2*K計算公式：式中：N實測噪音 (mV)W苯的進樣量h峰高W1/2苯的半峰寬K記錄色譜峰時的輸出衰減和記錄基線時的輸出衰減之比檢查人/日期： 復核人/日期：定量重復性試驗標準平均偏差(RSD)：取0.05%的苯連續進展5次，峰面積標準平均偏差應，試驗結果如下：樣品名稱序號圖譜文件名峰面積(A)平均峰面積(M)RSD12345注：M=(A1+A2+An)/n RSD=附原始記錄及圖譜 2.4總結總結人： 時

18、間： 年 月 日 審核人： 時間： 年 月 日3、性能確認3.1 方法概述 氣相色譜儀屬于精細儀器，所以要定期做系統適應性驗證。主要進展理論踏板、重復性、拖尾因子、回收率的測定，本確認是在各種計量器具校正已完成的情況下進展。3.2 驗證依據?中華人民共和國藥典?二一年版一部附錄“氣相色譜法氣相色譜儀標準操作規程3.3 驗證范圍本方案適用于氣相色譜儀系統適應性確實認。3.4 驗證目的通過對氣相色譜儀的系統適應性進展驗證，保證該儀器的各項性能指標正常。3.5 驗證內容實驗環境確認 檢查工程檢測數據認可標準溫度15-25相對濕度45-75%檢查人： 時間： 年 月 日 審核人： 時間： 年 月 日3

19、.5.2試驗步驟：1色譜柱的理論板數n 用于評價色譜柱的別離效能。選擇丁香酚進展測定。色譜條件與系統適用性試驗 以聚乙二醇20000(PEG-20M)為固定相，涂布濃度為10；柱溫190。理論板數按丁香酚峰計算應不低于1500。對照品溶液的制備 取丁香酚對照品適量，精細稱定，加正己烷制成每1ml含2mg的溶液，即得。測定法 分別精細吸取對照品溶液，注入氣相色譜儀，測定，即得。記錄色譜圖，量出丁香酚的保存時間tR以分鐘計和峰寬W，按n=16tRWh22計算色譜柱的理論板數。記錄如下表：實際濃度c保存時間tR峰寬W圖譜理論板數計算理論板數平均理論板數結果2別離度R 用于評價待測組分與相鄰共存物或難

20、別離物質之間的別離程度，是衡量色譜系統效能的關鍵指標。除另有規定外，待測組分與相鄰共存物之間的別離度應大于>>。別離度的計算公式為；式中 tR2為相鄰兩峰中后一峰的保存時間， tR1為相鄰兩峰中前一峰的保存時間；W1、W2分別為此相鄰兩峰的峰寬。本次實驗以丁香樣品進展計算，連續進樣三次取平均值。實驗條件按照理論板數測定條件。結果為： 平均： 要求為：>3回收率 用于評價進樣中，色譜系統檢測的可靠性。被測成分含量的供試品中再精細參加一定量的純度的被測成分對照品，依法測定三次，計算平均值。用實測值與供試品中含有量之差，除以參加對照品量計算回收率。實驗條件照上述兩項設定。 P=*100%式中： P-回收率C2-加標試樣測定值mg/mLC1-試樣測定值mg/mLC3-濃度的對照品mg/mLC1mg/mLC3mg/mLC2mg/mLP%RSD%結果95-105%4拖尾因子T 用于評價色譜峰的對稱性。為保證別離效果和測量精度，應檢查待測峰的拖尾因子是否符合各品種項下的規定。拖尾因子計算公式為：式中 W為5峰高處的峰寬；d1為峰頂點至峰前沿之間的距離。除另有規空外，峰高法定量時T應在5之間。峰面積法測定時，假設拖尾嚴重，將影響峰面積的準確測量。必要時，應在各品種項下對拖尾因子作出規定。選擇1丁香酚圖譜進展計算拖尾因子 結果為： 要求為