1、調(diào)節(jié)膦水劑含量分析方法GB820187本標(biāo)準(zhǔn)適用于調(diào)節(jié)膦水劑有效成分含量的測定。有效成分：甲酰胺基膦酸乙酯銨鹽結(jié)構(gòu)式：分子式：C3H11O4N2P分子量：170.1（1983年國際原子量）1方法原理概要樣品通過陽離子交換樹脂柱，分離出的氨甲酰基膦酸乙酯經(jīng)水解產(chǎn)生氨，用硫酸吸收，過量的硫酸再用氫氧化鈉回滴。2儀器2.1離子交換裝置（見圖1）。2.2水解裝置（見圖2）。圖 1離子交換裝置1平底燒瓶250ml；2堿式滴定管，25ml；3分液漏斗，50ml；4止水夾圖 2 水解裝置1電爐，300W；2平底燒瓶，250ml；3防濺球；4彎接頭；5直形冷凝器，長20cm；6三角瓶，250ml3試

2、劑氫氧化鈉（GB62981）：分析純；氫氧化鈉（GB62981）：優(yōu)級(jí)純，c（NaOH）=0.1mol/L標(biāo)準(zhǔn)溶液；硫酸（GB62577）：分析純，c（H2SO4）=0.1mol/L溶液；鹽酸（GB62277）：分析純，c（HCl）4mol/L溶液；甲基紅指示劑：0.2乙醇溶液；苯乙烯類強(qiáng)酸性陽離子交換樹脂：732型。4離子交換柱的填充及再生處理將陽離子交換樹脂30g，傾入盛有100ml4mol/L鹽酸的燒杯中，浸泡24h，倒掉上層鹽酸，用蒸餾水沖洗至呈微酸性后備用。在25ml堿式滴定管底部填好玻璃棉，加入蒸餾水，打開止水夾排水，使滴定管出口無氣泡，將樹脂慢慢填充入滴定管中。在裝填時(shí)柱中應(yīng)無氣

3、泡，使樹脂全浸沒在水中，裝至8ml刻度處為止，放出多余的水，使樹脂表面上保留有11.5ml水。然后在滴定管上口裝上分液漏斗，用蒸餾水連續(xù)淋洗柱子，直至下口流出液呈中性，并用硝酸銀檢查無氯離子為止。該柱子連續(xù)使用三次后，將樹脂倒出，用4mol/L鹽酸浸泡24h，與上述條件同樣處理，再生后使用。5測定步驟準(zhǔn)確稱取1g調(diào)節(jié)膦水劑（稱準(zhǔn)至0.0002g）于事先裝有10ml蒸餾水的50ml分液漏斗中，用少量水沖洗漏斗后，將漏斗裝在離子交換柱滴定管上口，調(diào)節(jié)滴定管下面的止水夾，以4050滴min的流速通過交換柱，流出液接收在磨口平底燒瓶中。在交換過程中應(yīng)保持樹脂液面上有1ml水。漏斗中的溶液加完后，用蒸餾

4、水分次洗滌漏斗，繼續(xù)滴加淋洗至洗出液呈中性為止。用移液管取25ml0.1mol/L硫酸，加入水解裝置的三角瓶中，插好承接管。在磨口平底燒瓶的溶液中，加入6g固體氫氧化鈉及少量沸石，立即裝好防濺球。檢查整個(gè)裝置應(yīng)嚴(yán)密不漏氣。先開冷凝水，再加熱蒸餾，直至燒瓶中剩下約30ml溶液為止。向吸收液中加3滴甲基紅指示劑，用0.1mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至橙黃色為終點(diǎn)。同時(shí)用25ml0.1mol/L硫酸溶液作空白試驗(yàn)。6計(jì)算調(diào)節(jié)膦百分含量X（m/m）按下式計(jì)算：X=（V0-V）c×0.1701/m×100式中：V反滴定中消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml；V0空白消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml；c氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度