1、ECAP對Mg-2Zn-0.7Zr-0.5Ca生物鎂合金組織和性能的影響材料成型及控制工程專業 李 杰指導教師 于彥東【摘 要】 本文首先制備了Mg-2Zn-0.7Zr-0.5Ca鎂合金鑄錠，然后對鑄錠進行均勻化退火處理，并對熱處理態試樣進行ECAP擠壓。利用金相顯微鏡和掃描電鏡對ECAP前后試樣的顯微組織進行觀察；通過維氏硬度和拉伸性能測試對ECAP前后試樣進行了力學性能分析。結果表明：等通道擠壓能產生大剪切變形，可以很好的細化合金基體和第二相，平均晶粒度細化到3m，且晶粒大小均勻；此外，合金的強度、塑性都得到了較大的提高。從而制備出了具有超細晶的、高強韌性的新型Mg-2Zn-0.7Zr-0

2、.5Ca鎂合金。【關 鍵 詞】 ；均勻化退火；ECAP；顯微組織；力學性能 【Abstract】 Firstly, Mg-2Zn-0.7Zr-0.5Ca magnesium alloy ingot were prepared, and then the ingots were homogeneous annealing treatment, after that the heat treated sample processed by ECAP. Their microstructure was observed by optical microscopy and scanning elect

3、ron microscopy; The mechanical of the Pre-ECAP and ECAPed were studied through the Vickers hardness and tensile properties test. The results show that: ECAP can produce large shear deformation, the matrix and the second phase of the alloy were well refined, the average grain size refined to 3m, and

4、the grain size was uniform; In addition, the tensile strength, ductility have been greatly improved, thereby, the new Mg-2Zn-0.7Zr-0.5Ca magnesium alloy with ultrafine crystals, high strength and hardness was prepared.【Keywords】 Mg-2Zn-0.7Zr-0.5Ca alloys; homogeneous annealing treatment; ECAP; micro

5、scopic structure; mechanical property1 引 言生物材料是指用于與生命系統接觸和發生相互作用，對生物體進行診斷、治療和置換損壞的組織、器官或增進其功能的材料。鎂及鎂合金具有密度小，比強度和比剛度高，彈性模量接近人骨且鎂是可被人體吸收的常量元素等優點，因此近年來，鎂合金被廣泛的用于生物材料領域1。雖然鎂合金具有諸多優點，但是其密排六方的晶體結構使其在常溫具有很低的塑性，因此限制了它的廣泛應用。如何提高鎂合金的塑性變形能力已成為鎂合金研究的熱點。實踐證明細化晶粒可改善鎂合金的塑性變形能力，等通道擠壓(ECAP)2是一種利用大剪切變形來細化材料組織的方法，可以獲得

6、超細的晶體結構，為發展新材料和改善材料的綜合性能提供了有力條件。2 實驗材料及過程實驗材料選用自行設計新型鎂合金Mg-2Zn-0.7Zr-0.5Ca。對Mg-2Zn-0.7Zr-0.5Ca合金進行熔煉，然后澆注成尺寸為45mm200mm的鑄錠，在鑄錠芯部取樣，利用線切割和車削加工成25mm90mm 的棒材，對棒材進行40012h的均勻化退火處理3以此來獲得擠壓試樣。本文采用的等通道擠壓模具的內、外交角為90，通道直徑為25mm。在275下采用 BC (相鄰道次沿同一方向旋轉90)路徑4對熱處理后的棒形鑄錠進行無背壓的4 道次擠壓，擠壓工藝示意圖，如圖1所示。圖1 ECAP工藝示意圖3 ECAP

7、前后顯微組織分析3.1 ECAP前顯微組織分析圖2 金相組織(a) 鑄態組織；(b) 均勻化后組織鑄態及均勻化退火的金相顯微組織如圖2所示。由圖2(a)可知，鑄態合金的平均晶粒度約為92m，可以觀察到在合金的晶界處，富集著大量的第二相。當金屬或合金沿晶界析出連續或不連續的脆性相時，在外力的作用下，這些脆性相將直接承受載荷，很易于破碎形成裂紋并使裂紋沿晶界擴展，造成試樣沿晶界斷裂，因此需要對鑄態合金進行均勻化退火處理，使其成分均勻。鑄態合金均勻化退火的工藝為40012h，處理后的金相顯微組織如圖2(b)所示，從圖可看出，晶界上富集的溶質元素大多都固溶到晶粒內部，基本消除了鑄態合金的偏析現象，為后

8、續的等通道擠壓做好組織鋪墊。3.2 ECAP后顯微組織組織分析圖3 為合金經四道次BC路徑ECAP變形后，試樣垂直于擠壓方向和平行于擠壓試樣的金相顯微組織，與鑄態組織相比，晶粒得到顯著細化，經計算平均晶粒度已經細化至3m，且在兩個方向上晶粒尺寸基本一致，這是由于等通道擠壓是在不改變試樣橫截面積的情況下通過產生純剪切變形，在擠壓變形過程中產生動態回復再結晶而使材料得到細化，從而得到較為均勻細小的組織。圖3 BC路徑四道次ECAP變形后合金的金相組織(a) 垂直于擠壓方向；(b)平行于擠壓方向4 ECAP前后合金力學性能分析4.1 ECAP前后合金硬度分析合金經四道次ECAP擠壓后的維氏硬度值如表

9、 1所示，合金經四道次擠壓后維氏硬度值為 51.2HV，較鑄態提高了29.7%，較熱處理態提高了21.0%，從中可以看出經過四道次ECAP擠壓后硬度得到顯著提高。表1 合金ECAP前后試樣維氏硬度表試樣鑄態試樣熱處理態試樣ECAP后試樣硬度值/HV36.040.451.2合金中的硬脆第二相，經等通道擠壓破碎后得到細化的第二相組織，可以使合金硬度得到顯著提高。合金經過四道次的擠壓后，粗大的晶粒被破碎，組織被細化，這樣就可以使位錯滑移受到較大的阻力，從而導致了合金硬度的增加。4.2 ECAP前后合金室溫拉伸性能分析對ECAP前后的試樣進行室溫的拉伸性能測試，應變速率為8.310-4s-1，實驗結果

10、如表2所示。表2 合金ECAP前后試樣強度及伸長率試樣鑄態試樣熱處理試樣ECAP后試樣抗拉強度/MPa伸長率/%斷面收縮率/%2381611.424011.76.73472320分析表可得合金經四道次擠壓后綜合力學性能得到較大的提高，抗拉強度從 240MPa 提高到 347MPa，延伸率從 11.7%提高到 23%。ECAP后材料的綜合力學性能得到顯著提高，根據 Hall-Petch6 關系式知，材料的晶粒越小，強度越高；等通道擠壓通過產生大剪切變形來細化合金基體和第二相，經過四道次擠壓后，合金的基體和第二相都得到顯著細化，同時消除了合金組織缺陷，使第二相趨于彌散分布，從而提高合金強度和延伸率

11、。4.3 ECAP前后合金拉伸斷口分析圖3為鑄態Mg-2Zn-0.7Zr-0.5Ca合金拉伸斷口分析，斷口出現了明顯的冰糖狀斷口，為典型的沿晶脆性斷裂組織，由于晶界上富集著大量的第二相，導致變形過程中出現沿晶斷裂的現象,最終導致鑄態Mg-2Zn-0.7Zr-0.5Ca合金的延伸率很低。圖3 鑄態Mg-2Zn-0.7Zr-0.5Ca合金的拉伸斷口形貌圖4為Mg-2Zn-0.7Zr-0.5Ca合金經四道次擠壓后室溫拉伸斷口形貌，斷口主要由韌窩構成，斷口韌窩分布均勻，為典型的韌性斷裂， 經過BC路徑下的四道次的等通道擠壓后，Mg-2Zn-0.7Zr-0.5Ca合金具有良好的塑性。圖4 ECAP后Mg

12、-2Zn-0.7Zr-0.5Ca合金的拉伸斷口形貌5 結 論本文對于所設計的Mg-2Zn-0.7Zr-0.5Ca新型生物醫用鎂合金，研究了ECAP對合金顯微組織和力學性能的影響，研究結果表明：1. 經過BC路徑四道次ECAP變形后，Mg-2Zn-0.7Zr-0.5Ca合金的顯微組織得到顯著細化，并且組織比較均勻，平均晶粒度達到3m。2. 對材料進行ECAP變形后，由于試樣中存在的硬脆第二相被顯著破碎、細化，使得ECAP變形后的硬度得到顯著提高，維氏硬度值到達51.2HV，較鑄態提高了29.7%，較熱處理態提高了21.0%。3. 經過BC路徑四道次ECAP變形后，Mg-2Zn-0.7Zr-0.5

13、Ca合金的力學性能得到顯著提高，屈服強度達到235MPa，斷裂強度達到347MPa，伸長率為23%，收縮率為20%，其力學性能滿足生物鎂合金的強韌性要求。4. Mg-2Zn-0.7Zr-0.5Ca合金經四道次擠壓后室溫拉伸斷口的形貌主要由韌窩構成，斷口韌窩分布均勻，為典型的韌性斷裂， 說明經過BC路徑下的四道次的等通道擠壓后，Mg-2Zn-0.7Zr-0.5Ca合金具有良好的塑性。參 考 文 獻1袁廣銀，章曉波，牛佳林，等新型可降解生物醫用鎂合金JDBM的研究進展J中國有色金屬學報2011，21(10)：247624772陳娜，趙小蓮等徑角擠壓工藝的研究進展J材料導報，2012，26(8)：1241283艾秀蘭，楊軍，權高峰AZ31鎂合金鑄坯均勻化退火J金屬熱處理J2009，34(12)：23264陳振華鎂合金M北京：化學工業出版社，2004：2841905 Yamashita A, Yamaguchi D, Ho