1、今日光學-金相技術(一)摘 要:現代金相顯微鏡已普遍采用無限遠光學系統設計，并廣泛使用平場消色差物鏡、廣視場目鏡、高倍干物鏡；一般均裝備有明視場、暗視場、偏振光、DIC等常用的照明方式。顯微照相也走進了數字化時代，部分取代了傳統的暗室操作。對金相試樣制備的要求，傳統的觀點強調獲得無磨痕的光亮表面，而現代觀點則強調試樣表面變形損傷層的有效去除。多種新型制備表面和多晶金剛石、立方氮化硼、非晶態膠體狀二氧化硅等新型磨料的使用，大大減少了試樣制備工序的數目，不僅提高了試樣制備的質量和效率，而且還能降低試樣制備的成本。關鍵詞:光學金相技術；無限遠光學系統；數字化圖象；損傷層；新型制備表面；微差干涉襯度眾

2、所周知，熱處理是機械產品生產過程中的重要一環，在熱處理過程中，零件的相組成或顯微組織會發生一定的變化。因此，零件原材料和熱處理后的顯微組織檢驗是質量控制的重要手段。本文簡要介紹金相顯微鏡和金相試樣制備技術和設備的最新進展。1金相顯微鏡金相顯微鏡由于易于操作、視場較大、價格相對低廉，直到現在仍然是常規檢驗和研究工作中最常使用的儀器。近年來金相顯微鏡的改進主要有以下幾點：1.1普遍采用無限遠光學系統物鏡按照無限遠象距進行設計而不是象常規物鏡那樣按照有限象距進行設計，這種光學系統稱為無限遠色差和象差校正的光學系統或簡稱無限遠光學系統。使用這種光學系統時，當入射光從試樣表面反射再次進入物鏡后，并不收斂

3、而是保持為平行光束，直到通過鏡筒透鏡后才收斂并形成中間象，即一次放大實象，然后才供目鏡再次放大。無限遠光學系統的優點是顯微鏡中的各種光學附件（如暗視場光束分離器、偏振光分離器、用于DIC（微差干涉襯度）的Wollaston棱鏡、檢偏振鏡，以及其它附加濾色鏡等）都可以放置在物鏡凸緣與鏡簡透鏡之間平行光束的空間，由于成象光束沒有受到上述光學附件的干擾，物象的質量不會受到損害，從而簡化了物鏡設計中色差和象差的校正。此外，在無限遠光學系統中，鏡筒長度系數保持為一，無論物鏡與目鏡之間的距離有多遠，也不需要一個固定的中轉透鏡系統。目前，德國的CarlZeiss公司和Leica公司、日本的Nikon公司和O

4、lympus公司生產的金相顯微鏡均已先后采用無限遠光學系統設計。1.2同焦面性設計在新型顯微鏡中，更換物鏡及目鏡后不須重新調焦，一般只需略微調節微調旋鈕，就可以使物象準確聚焦。為此，物鏡和目鏡的光學機械尺寸應滿足同焦面性的要求，即：所有物鏡的共軛距離（即從試樣表面到物鏡初次放大實象象面之間的距離）相等：所有物鏡初次放大實象到目鏡鏡筒口的距離不變；所有目鏡的焦面與物鏡初次放大實象的象面重合。同焦面性并不是物鏡或目鏡的一個固有特性，而是在新型顯微鏡的設計中為了便于使用者的操作而采取的一種措施。1.3對顯微鏡有效放大倍數的再認識顯微鏡的有效放大倍數（M）與物鏡數值孔徑（NA）的關系可以表示為：550

5、NAM1100NA，長期以來，顯微鏡使用者一直遵循這一關系式。但是，VanderVoort在其所著金相學原理與實踐一書中指出，上式是在用理想的眼睛觀察具有理想反差物象的條件下推導出的，因此不要當做教條來遵循。實際上，分辨率不僅與物鏡的分辨率有關，而且還與物象的反差有關。此外，照明條件、放大倍數、物鏡質量，以及觀察條件都會影響物象的反差，因而也會影響分辨率。他指出，為了獲得最高分辨率，最低有效放大倍數應當是最佳條件下的4倍左右，即M2200NA；同時，使用4000或更高放大倍數的顯微照片也是完全合理的。1.4平場消色差物鏡現今新型顯微鏡已經普遍使用平場消色差物鏡，甚至還可以配置更高級的平場復消色

6、差物鏡。老式物鏡初次放大實象的直徑只有18mm20mm，而平場消色差物鏡則規定高度校正的初次放大平面象的直徑為28mm，即象場面積增大了一倍，并使象場彎曲得到了很好的校正。1.5高倍干物鏡為了便于觀察高倍顯微組織，現今顯微鏡一般均備有高倍干物鏡。盡管干物鏡的分辨率明顯低于油浸物鏡（100油浸物鏡的NA值一般可達1.40），但由于簡化了操作并使試樣免于被油污染，現今已獲得更為廣泛的使用。近年來，德國公司生產的系列顯微鏡甚至還配置有更高倍數（250）的干物鏡，盡管其NA值只有0.90，但是用它來進行觀察或拍照，已經很容易使其放大倍數遠超過傳統上使用的數值（1100NA），這進一步證實了以上第1.3

7、小節介紹的觀點是正確的。1.6廣視場目鏡廣視場目鏡的結構特點是場光闌顯著增大，一般為22mm26.5mm（老式目鏡的場光闌直徑只有16mm），充分利用了平場物鏡擴大了的象場面積。此外，有的顯微鏡還配置有高眼點目鏡，使眼睛有缺陷（如散光）的人可以戴著眼鏡進行觀察，物象的質量可以免受眼睛缺陷的影響。由于平場消色差物鏡和廣視場目鏡的推廣使用，使顯微組織觀察的視域擴大了許多，這也相應提高了對顯微鏡載物臺加工精度和試樣制備質量的要求。1.7長工作距離物鏡有些顯微鏡生產廠商還推出一些工作距離較長的物鏡，這是為了適應生產檢驗或特殊需要（例如高溫臺）而設計的。通常情況下，物鏡的放大倍數越高，工作距離（即物象聚

8、焦時，物鏡接物透鏡與試樣之間的距離）越短，為了避免物鏡因工作中不慎觸及試樣或受熱而損壞，于是就設計了這種特殊物鏡。例如可以看出，長工作距離物鏡的數值孔徑即分辨率有所下降，不過成像質量仍然不錯。1.8多功能緊湊設計在人們的印象中，只有大型臥式顯微鏡才是功能齊全的高級設備。但是，現今生產的顯微鏡（包括高級研究型）基本上都采用緊湊的臺式設計并使用先進的平場消色差物鏡或平場復消色差物鏡以及廣視場目鏡。有的顯微鏡還配有電動控制的物鏡回轉頭，只需按下按鈕，所需的物鏡就會自動旋入光程，孔徑光闌和視場光闌的大小也能隨著物鏡的更換自動進行調整。照明方式則有明視場、暗視場、偏振光、微差干涉襯度（DIC）等四種最常

9、用的照明方式，而且照明方式的變換也極為簡便。此外，觀察到的物象也是正置而不是反置，使物象的移動方向與載物臺的移動方向一致，大大便利了操作。圖1所示的臺式顯微鏡具有低載物臺設計，載物臺的萬向節操縱手柄使載物臺能非常方便地沿x軸和y軸方向來回移動。當照明方式在明視場與暗視場之間變換時，孔徑光闌的調整由內置的連動裝置自動完成。有40種以上放大倍數從1.5到200的物鏡可供選用，無限遠光學系統的每一個光學元件都單獨地進行了色差校正，從而保證獲得清晰的物象。各種測量標尺均放置在初次放大實象位置，因此，始終保持聚焦，不受試樣表面形貌的影響。2.5連續變倍裝置（從0.8到2.0，物象始終保持清晰）可用于觀察

10、和顯微照相，當旋鈕調到1.0，1.25，1.5處時，還可以聽到喀噠停頓聲。圖2所示的顯微鏡是一種先進的研究型顯微鏡，12連續變倍裝置不僅可用于觀察，而且可用于所有的接口。圖3為CarlZeiss公司生產的Axiovert40MAT型倒置式金相顯微鏡，適用于繁忙的材料實驗室的質量檢驗、材料分析、金屬加工工藝分析、材料研制等項工作，以及玻璃和塑料工業、研究機構和學校教學使用。該顯微鏡堅固的載物臺可以放置比較重的大零件，并備有長工作距離物鏡。圖3CarlZeissAxiovert40MAT型倒置式金相顯微鏡圖4CarlZeissAxiovert200MAT型倒置式金相顯微鏡圖4為CarlZeiss公

11、司生產的Axiovert200MAT型倒置式金相顯微鏡，這是一種專業型高端產品，顯微鏡鏡體可以在手工操作和電動機驅動兩類中挑選。如果選用后者，則物鏡的更換和調焦、載物臺移動等操作均可通過相應的按鈕迅速完成。根據無限遠光學系統設計的物鏡可使物象具有優異的反差；具有高數值孔徑的長工作距離物鏡，既便于操作，又能獲得高分辨率組織。該顯微鏡還利用新研制的“全干涉襯度”（TIC）光學方法測量顯微組織中的階狀高度，其精度可達20nm；還有將圓偏振光代替傳統的線偏振光用于DIC，即“圓DIC”（C-DIC）技術，使原來只能在一定取向才能看到的組織變為可以看到其全貌而與取向無關并與載物臺的轉動位置無關。圖5Ca

12、rlZeiss公司生產的Axioskop2MAT型直立式金相顯微鏡圖5為CarlZeiss公司生產的Axioskop2MAT型直立式金相顯微鏡，直立式和倒置式顯微鏡在操作上各有其優缺點。對于前者，試樣必須用壓平器壓平，使試樣的觀察面垂直于物鏡的光軸；但是采用直立式，操作者更容易將試樣中感興趣的部位放入視場。反之，使用倒置式顯微鏡時，制備好的試樣可直接放置在載物臺上而無須使用壓平器；但是卻不容易將試樣中感興趣的部位放入視場。圖6為Leica公司生產的LeicaDM6000M型直立式金相顯微鏡，這是一臺高端研究型顯微鏡，自動化程度特別高，每一個模塊都由電動機驅動。加上該公司新近推出的數字照相機以及

13、用于圖象分析和圖象歸檔的軟件產品，組成了一個功能齊全的顯微組織及圖象分析系統。1.9顯微照相和圖象分析走進了數字化時代顯微鏡的內置照相裝置或外置照相附件既可以使用35mm膠卷，也可以使用大尺寸膠片或一次成象感光器材，不過35mm膠卷更為經濟和便捷，從而獲得更加廣泛的使用。近年來，數字成象系統也逐漸用于顯微照相，它可以很容易地將數字化的圖象儲存在計算機內，也可以隨時將其打印成照片或通過電子郵件傳遞，免除了暗室操作。有了圖象分析軟件，還可以將數字化圖象經過圖象處理后，按照國家標準進行定量分析，如晶粒度測定、鍍層或涂層厚度測定、孔隙度測定等。隨著計算機技術的進步和軟件的完善，圖象分析也會越來越方便、

14、迅速、精確。利用圖象處理軟件，還可以將多個相鄰視場的數字化圖象拼接成一整幅視場寬廣的清晰圖象，而且幾乎看不出接縫的痕跡，對于一個高水平的操作系統，這一操作可以在數秒鐘內完成。但是，隨著數字化圖象應用的迅速普及，也帶來一個令人憂慮的問題，這就是顯微組織照片的“作假”問題。利用圖象處理軟件對金相組織進行“修理”、甚至“移花接木”已經不是一件難事，但是這樣做卻完全違背了“金相組織應當能如實反映試樣真實組織”的重要原則，弄不好還可能造成嚴重的事故，這一憂慮應當不是“聳人聽聞”。2金相試樣制備技術對金相試樣制備的要求，傳統的觀點強調獲得無磨痕的光亮表面，而現代觀點則強調試樣表面變形損傷層的有效去除，只有

15、這樣，才能在顯微鏡下觀察到試樣的真實組織。其次，還要注意提高試樣制備效率和降低成本。傳統的金相試樣制備步驟有切割、鑲嵌、磨成平面、磨光、拋光等項，前兩項屬于試樣制備的準備步驟，后三項屬于試樣制備的主要步驟。2.1切割切割后的表面是試樣制備的起始點，對切割后表面的兩項基本要求為：平整性好；變形損傷層盡可能小。通常對切割工序沒有給予足夠的重視，嚴重影響了切割質量和效率。在為特定的材料選擇了適當的砂輪片后，還應設法最有效地利用砂輪片中的磨料，這就要求砂輪片與樣品之間的接觸面積盡可能小并保持恒定，這就是所謂的“最小接觸面積切割”原則。傳統切割機的運行方式是直切，對于小零件，接觸面積始終較小，采用直切方

16、式簡便易行；但是對于大尺寸和形狀復雜的零件，接觸面積的變化比較大，有時會造成砂輪片轉速減慢甚至停止轉動，而且試樣表面的變形損傷也比較大。為了克服直切方式的不足，生產廠商研制出多種新型切割機，例如，美國Buehler公司近年推出的Delta系列軌道式自動切割機就是比較成功的一種。這種切割機在砂輪片進入工件的同時，其心軸沿切割方向作小橢圓狀平面運動，每秒一次，每次只切掉樣品上一小條材料。這樣的切割方式使接觸面積僅僅取決于進料速率而不受樣品尺寸的限制，一旦樣品材料和尺寸改變時，只需重新設定所需的進料速率和切割深度，就可使接觸面積保持不變直到切割完畢。試驗結果表明，對于硬度約為20HRC的低硬度材料，

17、直切和軌道式切割所需的時間幾乎一樣；但是對于硬度為60HRC的樣品，直切所需的時間要比軌道式切割多50。此外，采用軌道式切割，砂輪片的使用壽命遠高于直切時的壽命。金相實驗室經常使用的另一類切割機是精密切割機（例如Buehler公司的Isomet系列精密切割機），這種切割機適于切割尺寸較小、易損或特硬的材料，或是要求切割面盡可能接近規定的位置、切縫和材料損耗盡可能小等情況。精密切割機的轉速范圍很大，由150r/min到5000r/min，取決于被切割材料的品種、切割片的類型和所用的磨料。切割片的直徑從75mm到200mm，共有兩種類型：一類為橡膠粘接的氧化鋁或碳化硅砂輪片，其厚度為0.5mm0.

18、8mm，這種切割片仍屬于磨耗型；另一類切割片由鍍銅的鋼片制成，金剛石或立方氮化硼磨料粘接在切割片的兩側邊緣部分，其寬度為3.2mm5mm，切割片的厚度為0.15mm0.76mm，這種切割片屬于非磨耗型切割片，它的使用壽命要比砂輪片的使用壽命長得多。由于精密切割機的切割片比常用的砂輪片薄得多，切割時對樣品施加的載荷也小得多，因此切割表面的變形損傷深度也要淺得多，這樣就為縮短試樣制備時間、提高試樣制備效率創造了有利條件。2.2鑲嵌熱鑲嵌是最快捷和最有效的鑲嵌方法，最常使用和最便宜的鑲嵌樹脂是酚醛樹脂，俗稱膠木粉。當試樣邊緣部分的硬度較高時（例如經過滲碳或滲氮等表面處理后的試樣），為了不使試樣邊緣形

19、成圓角，可在鑲嵌時先加入一薄層硬度較高、含有填料的樹脂，例如Buehler公司的EpometF或EpometG型樹脂，然后再加入普通的樹脂，以降低鑲嵌成本。如果試樣鑲嵌后要進行電解拋光或在掃描電子顯微鏡下觀察，則應使用能導電的樹脂，例如Buehler公司的Probmet或Konductomet型樹脂，前者在樹脂中加入銅、后者則加入石墨作為填料使其能夠導電?，F今生產的壓力鑲嵌機，例如Buehler公司的Simplimet3000型自動鑲嵌機，整個鑲嵌過程的各個參數，包括加熱溫度和時間、壓力和壓力保持時間、冷卻速率等，均可事先設定并自動完成。當試樣在鑲嵌時不能承受壓力或溫度時（例如淬火馬氏體受熱后

20、會轉變為回火馬氏體），就需要進行冷鑲嵌。冷鑲嵌所用的材料通常為環氧樹脂和固化劑，二者在澆注前按一定比例混合均勻，隨后發生的放熱反應使樹脂固化。鑲嵌介質應當與試樣能良好地附著并不產生固化收縮，否則會產生裂紋或縫隙。環氧樹脂的硬度較低，與試樣的硬度相比，差別較大，試樣的邊緣在制備時就容易形成圓角。過去曾將一定比例的燒結氧化鋁顆粒作為填料加入樹脂中，以提高固化后的硬度，但由于氧化鋁的硬度高達2000HV，其磨光與拋光特性無法與金屬材料相匹配。近年來，Buehler公司研制出一種比較軟（硬度約為775HV）的陶瓷填料（Flat-EdgeFiller），其磨光與拋光特性與金屬材料的匹配較好，可以作為提高

21、鑲嵌樹脂硬度的填料。冷鑲嵌樹脂的固化時間通常需數小時至十幾小時，如果要求冷鑲嵌在短時間內完成，可以使用丙烯酸類樹脂（例如Buehler公司生產的SAMPL-KWICK和VARIDUR型冷鑲嵌樹脂），其固化過程可在5min10min內完成，前者可用于印刷電路板的批量檢驗，后者由于硬度較高可用于硬度較高的試樣，使其邊緣保持平整。對于有淬火裂紋、表面有腐蝕產物、或具有孔隙的等離子涂層試樣，只能進行冷鑲嵌，以避免加壓時組織受到損毀。但是在鑲嵌時需要進行真空浸透，以便驅除裂紋或孔隙中的空氣，使環氧樹脂得以進入其中，否則在以后的制備過程中，裂紋或孔隙會擴大，試樣的邊緣也會形成圓角。Buehler公司的EP

22、O-THIN型環氧樹脂具有低黏度（250cP），用于真空浸透時，能使樹脂易于進入裂紋或孔隙。2.3磨成平面試樣的磨光與拋光，現今多采用半自動制樣設備。如果使用一次可以夾持多塊試樣的中心加載試樣夾持器，在進行磨光前，首先要使這些試樣在最短時間內都處于同一平面并產生最小的變形損傷。有時，試樣切割后的表面比較粗糙（例如用手鋸或鋸床切割時），這時也需要進行“磨成平面”工序。如果使用單獨加載的試樣夾持器，而且試樣經過仔細切割，表面比較平整，就不必進行這道工序。用砂輪片切割的試樣，通常可用180號（平均粒度78m）或240號（平均粒度5l.8m）的碳化硅砂紙完成磨成平面工序；如果試樣是用手鋸切割的，其表面

23、比較粗糙，就應使用120號（平均粒度116m）180號的砂紙。盡管碳化硅（SiC）砂紙已經成功地使用了多年，但是它的使用壽命相當短，特別是當使用半自動制樣設備時，一張砂紙只能使用lmin2min，甚至不足以完成裝在一個夾持器上的多個試樣的一道工序，從而給試樣制備帶來不便。近20年來，研制出了一些使用金剛石磨料的新型制備表面來完成磨成平面工序，其工作效率和使用壽命均遠超過碳化硅砂紙，例如：Buehler公司生產的ULTRA-PREP型金剛石磨光盤這種磨光盤的特點是，磨料（包括粘接劑）呈規則的不連續的規則點狀陣列涂鍍在盤的基底上，以減小表面張力，提高材料去除速率。金屬粘接的金剛石磨料尺寸為125m

24、6m；樹脂粘接的金剛石磨料尺寸為30m3m。根據試樣硬度的不同，可以使用金屬粘接的45m磨料或樹脂粘接的30m磨料的ULTRA-PREP盤完成磨成平面工序。不銹鋼絲編織物制成的制備表面，例如Buehler公司生產的ULTRA-PLAN磨光織物使用的磨料為較粗的水基金剛石懸浮液。將磨料噴灑在織物上時，磨料顆粒會嵌入不銹鋼編織物上，這種織物只能用于硬材料。傳統的磨光和拋光步驟都是多工序操作，使用的術語也較多，例如粗磨光、細磨光、粗拋光、細拋光、最終拋光等等。這些術語并沒有嚴格的定義和明確的分界線，只是隨著一道道試樣制備工序的進行，試樣表面的變形損傷逐漸減小，直至最后基本消除。從外觀上看，試樣表面越

25、來越光亮，磨痕越來越細，直到最后消失。表1為多數金屬材料金相試樣的傳統制備方案，可以看出，試樣的制備工序多達9道，而且還是使用半自動制樣設備，并不包括更換工序時的輔助操作時間。如果完全采用手工操作，總的制備時間還要長得多。2.4磨光磨光是試樣制備最關鍵的階段。10年前，Bousfield提出，磨光時，固定在某種基底（例如砂紙的紙基）上的磨料顆粒以高應力劃過試樣表面，以產生磨屑的形式產生材料去除，在試樣表面留下磨痕并形成具有一定深度的變形損傷層。磨光的目的是使試樣表面的變形損傷逐漸減小直到理論上為零，即達到了無損傷。實際操作時，只要使變形損傷減小到不會影響觀察到試樣的真實組織就可以了。只有電解法

26、（又稱電解拋光）才有可能將試樣表面的變形損傷全部去除。Bousfield還提出，將磨光階段改稱為無損傷階段（integritystage），以區別于傳統概念上定義比較含糊的“磨光”。本文采納Bousfield提出的關于磨光的概念，但仍使用“磨光”這一慣用術語。使用試樣夾持器在半自動磨光機的砂紙上正確進行過磨光的試樣，如果在放大100的顯微鏡下觀察，其磨痕應當具有清晰的三維形貌，不同方向的磨痕互相穿插，好象是由磨痕編織在一起似的，如圖7所示。正確的磨光能對試樣產生有效的材料去除，所產生的變形損傷也較小。隨著使用的磨料越來越細，在顯微鏡下越來越難以看清磨痕的形貌;然而，如果改用暗視場照明，只要磨光

27、操作正確，依然能在暗的背景下看到非常細而清晰的磨痕。如果砂紙上的磨料使用變鈍后還繼續使用，盡管試樣表面的光反射性看起來更好了，但是放在顯微鏡下觀察，磨痕卻更象是處于同一平面，缺乏三維感，而且不那么清晰，如圖8所示。這樣的“磨光”使試樣表面產生了塑性流變（又稱擠抹），它不僅不能產生有效的材料去除，試樣表面以下的變形損傷深度也增加到正確磨光時的2至3倍。因此，砂紙上的磨料使用變鈍后，應當棄之不用。 圖9示意地給出SiC砂紙的特性曲線，即試樣表面的變形損傷深度隨使用時間的變化。隨著磨光的進行，試樣的初始變形損傷（Z0），即殘余損傷，逐漸減小直至到達某一最低門檻值（Z1），此時砂紙上的磨料破碎并變鈍。

28、如果繼續使用，盡管試樣的表面會更加光亮，變形損傷反而再次增加（曲線又趨上升）。對于低碳鋼，320號和600號SiC砂紙的Z1值分別為30m和20m；對于高碳鋼，相應的Z1值分別為25m和15m。也就是說，砂紙的粒度越細，材料越硬，最低門檻值的位置也越低。圖9所示的現象告訴我們，磨光應當終止于最低門檻值所對應的時間（t1），而且一定不要超過。由于最低門檻值的位置還受許多其它因素的影響，找到它有一定的難度。但是正如以前所指出過的，最簡便的檢驗辦法就是在顯微鏡下檢查磨痕的形貌，只要磨痕保持良好的三維形貌，磨光操作就是正確的，試樣表面的變形損傷就會繼續減 小.圖7好的磨痕形貌，100（中碳鋼試樣在半自

29、動磨光機的砂紙上運行1min）圖8不好的磨痕形貌，100（中碳鋼試樣在半自動磨光機的砂紙上運行3min）圖9SiC砂紙的特性曲線（示意圖）如果從t1開始，換用一張更細的砂紙，其特性曲線如上圖右下方曲線所示，這張砂紙的最低門檻值為Z2，也就是說，它的有效使用時間應當是（t2-t1）。如果第一張砂紙的使用時間遠超過t1，那么，在換用更細的砂紙后，要使變形損傷降低到Z2所需的時間也要加長許多，甚至無法達到。從這里可以明顯看出碳化硅砂紙的缺點，特別是使用半自動制樣設備時，還要考慮到停機更換砂紙所花費的時間。近十多年來，研制出了多種在磨光不同階段使用的新型制備表面，圖10示意地給出這類制備表面的特性曲線

30、。與碳化硅砂紙相比，這些制備表面具有以下共同特點：由于使用金剛石磨料，材料去除速率大大提高；金剛石磨料能長時間保持較高的材料去除速率，因此可以一開始就使用粒度較細的磨料，以獲得較低的殘余損傷（Z1）；當最低門檻值（Z1）到達后，雖然繼續磨光不會使變形損傷減少，但是也不會象砂紙那樣使變形損傷再度增加;盡管新型制備表面的價格較高，但由于它的使用壽命顯著增加，因此既能提高工作效率，又能降低試樣的制備成本。以下介紹幾種有代表性的新型制備表面。aBuehler公司生產的BUEHLERHERCULESH型及S型磨光片基底為不銹鋼片，上面粘接含有金屬填料和孔隙的環氧樹脂襯墊，其直徑約為12mm(見圖11)；

31、襯墊只占據制備表面的一部分，使表面張力得到控制并獲得適度的材料去除速率，同時也能夠有效地清除磨屑并使變形損傷減小到最低程度。金剛石磨料懸浮液是在磨光時噴灑而不是事先埋置在襯墊內，為了獲得較高的材料去除速率，最好使用多晶金剛石懸浮液，因為多晶金剛石磨料的顆粒具有更多細小的尖銳棱角。H型磨光片適于制備比較硬的（20HRC）鋼和非鐵材料，熱噴涂涂層，陶瓷材料；而S型磨光片則適于制備比較軟的（20HRC）鋼和非鐵材料，盡管它也可以用來制備較硬的材料，但損耗率較高。這種磨光片的使用壽命很長，如果使用可以裝6塊試樣的試樣夾持器，那么一張磨光片大約可以制備750塊試樣，如果細心使用，甚至可以制備上千塊試樣。

32、圖10新型制備表面的特性曲線（示意圖）圖11BUEHLERHERCULES磨光片bBuehler公司生產的TRIDENT型磨光織物*這是一種無絨毛的合成編制物，使用15m1m金剛石磨料，可用于鐵基和非鐵基合金，以及電子元件，它可以使試樣獲得最大的平整度。圖12為TRIDENT型磨光織物的表面形貌（掃描電子顯微鏡拍攝）。圖12TRIDENT磨光織物（SEM）由于對磨光和拋光的定義有不同的理解，在Buehler公司的產品目錄中，TRIDENT歸屬于拋光織物類。cBuehler公司生產的Texmet1000型和Texmet2000型織物這是一種化學合成纖維無序分布在樹脂中的無絨毛制備表面，嚴格地說，

33、這種制備表面并不是編織物。使用這種制備表面可以使試樣邊緣保持平整，夾雜不易脫落，所用的金剛石磨料尺寸為15m1m，Texmet1000可用于鐵基材料和鑄鐵，Texmet2000可用于更硬的材料。圖13和圖14分別為Texmet1000型和Texmet2000型織物的表面形貌（掃描電子顯微鏡拍攝）。圖13Texmet1000型織物（SEM）圖14Texmet2000型織物（SEM）由于使用了新型制備表面和金剛石磨料，在完成了磨成平面工序之后，通常只需要1至2道工序（或至多3道工序），就可以完成磨光階段，使試樣達到無損傷。2.5拋光拋光是試樣制備的最后階段，它的目的是將磨痕去除。坐落在織物絨毛上的

34、磨料顆粒在拋光過程中能夠上下起落，它作用在試樣表面的應力不足以產生磨痕，它以不同于磨光時的材料去除機制（一種說法是通過流變機制）將磨痕去除，并提高了試樣表面的光反射性。拋光是試樣制備的最后階段，它的目的僅限于將磨痕去除。圖15為Buehler公司生產的Microcloth型拋光織物的表面形貌（掃描電子顯微鏡拍攝）。圖15Microcloth型拋光織物的表面形貌（SEM）為了避免產生表面浮凸，拋光應當在最短時間內完成。鋼試樣最常用的拋光磨料是不會產生團聚的氧化鋁懸浮液的，例如Buehler公司生產的MASTERPREP氧化鋁拋光懸浮液（0.05m），使用時不需要再加水稀釋。此外，Buehler公

35、司生產的MASTERMET膠體狀二氧化硅懸浮液（0.06m）也是一種非常有用的拋光懸浮液，幾乎適用于所有材料。盡管這種磨料用于單晶硅片的拋光己經有許多年，但是直到上世紀80年代中期才開始普及到金相試樣的拋光。幾乎任何材料用膠體狀二氧化硅拋光后，都能得到沒有任何磨痕的表面，同時由于拋光時間短暫，邊緣圓角和平整性差等相關問題也不會發生。懸浮液中非常細小的非晶態球狀膠體狀二氧化硅顆?？梢蚤L時間保持其懸浮特性，使用前不需要搖晃或攪拌。研究結果表明，由于膠體狀二氧化硅懸浮液具有高pH值（約為9.5），它在拋光中實際上起著化學拋光和機械拋光的雙重作用。由于加入了新近研制出的添加劑，使這種懸浮液的蒸發、晶化

36、、凝固等問題大大減輕，更加易于使用。表2和表3分別給出鋼試樣的三工序和四工序制備方案，可以看出，除了磨成平面工序仍舊使用傳統的碳化硅砂紙外，其余工序均使用新型制備表面和新型磨料。近年來，即使像磨料的配送這種輔助性操作也可以實現自動化，不僅可以最大限度地避免消耗品的浪費，而且也能最大限度地保證試樣制備結果的一致性，提高了試樣制備的科學性。2.6半自動磨光/拋光機為了提高試樣制備質量的重現性和工作效率，半自動制樣設備廣為使用是當前的發展趨勢。據報道，20多年前，80以上的德國金相實驗室采用手工方法制備試樣，而現在則只剩下不到3的實驗室仍在使用手工方法制備試樣。近年來生產的半自動磨光/拋光機具有以下

37、特點：轉盤既可以沿順時針方向轉動，也可以沿逆時針方向轉動。由于普遍使用高效率和比較昂貴的金剛石磨料，轉盤的最高轉速由以前的每分鐘1000余轉降低到不超過每分鐘600轉，有些則可以在30r/min600r/min之間連續變化，經常使用的轉速在200r/min左右；不同制備表面通過磁性片與轉盤表面貼緊，使制備表面的更換便捷，一臺磨光/拋光機可以完成從磨光到拋光全部工序；磨光/拋光機的動力頭和試樣夾持器以固定轉速和轉動方向轉動，并對試樣施加可以調節的力，使試樣在一定壓力下與轉盤上的制備表面作相對運動；動力頭對試樣施加壓力的方式有以下兩種：i）單獨加載磨光或拋光前，先將固定在動力頭上的試樣夾持器降下并

38、貼近轉盤，再將試樣放入夾持器的試樣孔內，試樣與試樣孔之間為松配合，因此試樣一般均需要經過鑲嵌，并與試樣孔的尺寸相配合。動力頭內的加載桿放下時正好對準每一塊試樣的中心，這時就可以開動轉盤進行磨光或拋光。單獨加載方式的優點是每次可以制備一塊、兩塊或多塊試樣，增加了操作的靈活性；如果試樣的原始表面粗糙度不高，就不需要進行磨成平面工序。單獨加載方式的缺點是試樣的平整性不如中心加載方式；更換工序時，試樣連同夾持器必須逐個取出進行清洗；此外，試樣一般均需要經過鑲嵌。ii）中心加載每一塊試樣均固定在試樣夾持器上，因此動力頭可以通過固定在動力頭上的夾持器芯軸對每一塊試樣施加均勻的壓力；為了保持試樣夾持器運轉的

39、平衡，至少應均勻分布放置三塊試樣。中心加載方式的優點是試樣的平整性最好；更換工序時，試樣可以留在夾持器上與夾持器同時進行原位清洗；對于形狀不規則的試樣或大試樣，可以不經鑲嵌直接固定在夾持器上進行制備。中心加載方式的缺點是至少應放置三塊試樣，并且要有一個磨成平面工序，以保證所有試樣在進行磨光前都處于同一平面。圖16Phoenix BETA 型磨光/ 拋光機的外觀圖17VECTOR 型動力頭近視a 單獨加載方式b 中心加載方式圖16為Buehler公司生產的PhoenixBETA型磨光/拋光機的外觀，該機有單盤和雙盤兩種，轉盤的轉速可以在30r/min600r/min之間連續變化；轉盤直徑有200mm和250mm兩種；該機可以配置VECTOR型動力頭，對試樣既可以進行單獨加載（力值由0至75N，增量間隔為5N），也可以進行中心加載（力值為20N300N，增量間隔為20N），圖17為VECTOR型動力頭的近觀，左圖為單獨加載方式，右圖為中心加載方式。3顯微組織的顯示經過拋光的試樣放在明視場照明的顯微鏡下觀察時，除極少數情況外（例如鋼中非金屬夾雜物、鑄鐵中的石墨、粉末冶金試樣中的孔隙等），看到的只是光亮的一片，沒有任何組織細節。多數情況下，試樣必須經過適當的腐蝕，才能將其組織顯示出來。盡管試樣