1、貧、富液中胺含量和硫化氫含量的測定(氣相色譜法)1范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用氣相色譜法測定雙脫工藝和胺液再生過程中胺液中的胺含量和胺液中溶解的硫化氫含量。2引用標(biāo)準(zhǔn) 下列標(biāo)準(zhǔn)所包含的條文，通過在本標(biāo)準(zhǔn)中引用而構(gòu)成為本標(biāo)準(zhǔn)的條文。本標(biāo)準(zhǔn)出版時(shí)，所示版本均為有效。所有標(biāo)準(zhǔn)都會被修訂，使用本標(biāo)準(zhǔn)各方應(yīng)探討使用下列標(biāo)準(zhǔn)最新版本的可能性。 GBT 8170一1987數(shù)值修約規(guī)則3方法提要 在本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定條件下，將適量試樣注入配置熱導(dǎo)檢測器（TCD）的氣相色譜儀進(jìn)行分析。測量各組分的峰面積，以外標(biāo)法計(jì)算相應(yīng)組分的百分含量。檢測器的校正因子通過分析與待測樣品中濃度相近的配制標(biāo)樣進(jìn)行測定。4試劑與材料4. 1 載氣：

2、氫氣（TCD），純度99995。4. 2 Tenax: 色譜固定相,80100目4. 3 Paropak Q: 色譜固定相, 80100目4. 4 HP-1或相當(dāng)模擬蒸餾用色譜固定相, 80100目4. 5 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)供測定校正因子用，其純度應(yīng)能滿足本標(biāo)準(zhǔn)定量精度的要求。4. 5. 1 N-甲基二乙醇胺，分析純4. 5. 2 一乙醇胺，分析純4. 5. 3 硫化鈉4. 5. 4 10%硫酸溶液 注意：上述物質(zhì)大多為易燃或有毒的液體，使用時(shí)應(yīng)注意安全。5儀器與設(shè)備5. 1 氣相色譜儀：具有能夠在表1所列條件下操作的儀器。為了保證組分的分離和定性分析足夠精確，載氣源必須有足夠的壓力，以使所

3、使用的色譜柱能達(dá)到要求的線速度 表1典型操作條件1色譜柱1Tenax柱長0.5米柱徑3毫米色譜柱2Paropak Q柱長1.5米柱徑3毫米色譜柱3HP-1柱長1米柱徑3毫米進(jìn)樣器溫度220 oC起始溫度120oC終溫240 oC程序升溫速度20oC/min載氣氫氣檢測器TCD進(jìn)樣量1L 5. 2 進(jìn)樣裝置：可使用手動或自動液體注射器進(jìn)樣的分流進(jìn)樣器，進(jìn)樣量為1L較為合適。如進(jìn)樣量過大，可能使色譜柱過載，導(dǎo)致分離變差、保留時(shí)間變化和峰不對稱等不利因素因此，在分析時(shí)應(yīng)予以注意5. 3 閥切換系統(tǒng)：本裝置裝有自動閥切換系統(tǒng), 使氣路在通過色譜柱1后分別通過色譜柱2和色譜柱3, 切換時(shí)間由水峰出完時(shí)為

4、閥切換時(shí)間。閥切換前后的氣路走向見圖1和圖2。H2O H2S CO2HP-1圖1.切換閥切換前的氣路走向Poropak QMDEA圖2.切換閥切換后的氣路走向圖3.色譜圖6測定步驟61 組分的定性采用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)方法定性。色譜圖見圖3。圖3.色譜圖62 校正因子的測定6.2.1 H2S校正因子的測定: 配置30%MDEA溶液A；吸收硫化氫發(fā)生器中產(chǎn)生的硫化氫, 配置約20gH2S/L溶液, 采用碘量法精確測定其濃度, 得含硫化氫標(biāo)樣B；以標(biāo)樣B為母液，用溶液A為稀釋劑，配置系列含硫化氫濃度標(biāo)樣。采用表1規(guī)定的條件分析該系列標(biāo)樣，繪制濃度-峰面積關(guān)系曲線，計(jì)算硫化氫校正因子。6.2.2 MDEA校正因子測定：配置5%、10%、15%、20%、25%、30%MDEA系列溶液。采用表1規(guī)定的條件分析該系列標(biāo)樣，繪制濃度-峰面積關(guān)系曲線，計(jì)算MEDA校正因子。6.3 按表1條件，待色譜儀能夠做穩(wěn)定后，向色譜儀進(jìn)樣口進(jìn)1L試樣，啟動程序升溫和數(shù)據(jù)處理機(jī)，記錄色譜峰。7 計(jì)算711硫化氫含量的計(jì)算：試樣中硫化氫含量按下式計(jì)算： 式中：fS硫化氫的校正因子；As試樣中硫化氫的峰面積；712胺含量的計(jì)算：試樣中胺（MDEA）含量按下式計(jì)算： 式中：fmMDEA的校正因子；Am試樣中MDEA的峰面積8報(bào)告81 報(bào)告試樣中硫化氫的含量，按GBT