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文檔簡介

1、材料特性表征 第一篇 組織形貌分析作業題1. 光學顯微鏡的分辨本領和數值孔徑?光學顯微鏡的分辨率:樣品上相應的兩個物點間距離r。定義為透鏡能分辨的最小距離,也就是透鏡的分辨本領。 提高分辨率的方法:使用低波長光源,增大介質n值,增大孔徑角,提高對比度。光學顯微鏡數值孔徑NA= nsin是物鏡前透鏡與被檢物體之間介質的折射率(n)和半孔徑角()的正弦之乘積2. 什么是電子顯微分析?電子顯微分析的特點是什么? 電子顯微分析是利用聚焦電子束與試樣物質相互作用產生的各種物理信號分析試樣物質的微區形貌、晶體結構和化學組成。電子顯微分析的特點:(1) 可以在極高放大倍率下直接觀察試樣的形貌、結構,選擇分析

2、區域。分辨率高:0.20.3nm; 放大倍數高:2030 萬倍 (2) 是一種微區分析方法,具有高度分辨率,成像分辨率達到0.20.3mm,可直接分辨原子,能進行nm尺度的晶體結構及化學組成分析。(3) 各種電子顯微鏡分析儀器日益向多功能、綜合性方向發展,可以進行形貌、物相、晶體結構和化學組成等的綜合分析3. 電子波長由什么決定?電子波波長與電子運動速度的關系: 所以電子波長由電子運動速度決定。4. 什么是靜電透鏡和磁透鏡?各有什么特點? 靜電透鏡:能使電子波折射聚焦的具有旋轉對稱等電位曲面簇的電極裝置。磁透鏡:能使電子波聚焦的具有旋轉對稱非均勻的磁極裝置。5. 電磁透鏡的像差有哪幾種? 電磁

3、透鏡的像差分成兩類:第一是因為透鏡磁場幾何上的缺陷造成的,叫做幾何像差,包括球面像差、像散和像畸變。第二是由于電子波長或者能量非單一性而引起的,與多色光相似,叫做色差。6. 電磁透鏡的場深? 電磁透鏡的場深或景深:在保持象清晰的前提下,試樣在物平面上下沿鏡軸可移動的距離,或者說試樣超越物平面所允許的厚度。7. 電子的彈性散射有什么特點?用于什么分析? 如果在散射過程中入射電子只改變方向,但其總動能基本上無變化,則這種散射稱為彈性散射。彈性散射的電子符合布拉格定律。攜帶有晶體結構、對稱性、取向和樣品厚度等信息。在電子顯微鏡中用于分析材料的結構。8. 簡述透射電鏡的工作原理。透射電子顯微鏡:是以波

4、長極短的電子束作為照明源,用電子透鏡聚焦成像的一種具有高分辨本領、高放大倍數的電子光學儀器。9. 透射電鏡光學成像系統的結構分為哪幾部分? 物鏡、中間鏡、投影鏡10. 透射電鏡分析有哪些應用?用于微區厚度、平均原子序數、晶體結構及位向分析11. 簡述掃描電鏡的各種類型電子槍的性能和特點。熱陰極電子槍依靠電流加熱燈絲,使燈絲發射熱電子,并通過陽極和燈絲之間的強電場加速得到高能電子束。包括發卡式鎢燈絲熱陰極電子槍、六硼化鑭熱陰極電子槍鎢燈絲電子槍:發射效率較低,直徑大六硼化鑭陰極發射率比較高,有效發射截面小(直徑約為20 um),亮度和電子束直徑等性能都比鎢陰極好。場發射電子槍 利用靠近曲率半徑很

5、小的陰極尖端附近的強電場,使陰極尖端發射電子在樣品表面可以獲得3-5nm的電子束斑12. 掃描電鏡圖像的襯度有哪幾種?這幾種襯度是如何形成的? 掃描電鏡圖像的襯度有二次電子形貌襯度、背散射電子形貌襯度和成分襯度。二次電子形貌襯度的形成:由于二次電子的信息主要來自試樣表面層5-10nm的深度范圍,所以表面形貌特征對二次電子的發射系數(也稱發射率)有很大影響。在試樣表面凸凹不平的部位,入射電子束的作用所產生的二次電子的信號的強度要比在試樣表面其他平坦的部分產生的信號強度大,因而形成表面形貌襯度。背散射電子形貌襯度的形成:同二次電子一樣,樣品表面的形貌也影響著背散射電子的產率,在角較大(尖角)處,背

6、散射電子的產率高,在角較小(平坦)處,背散射電子的產率低,但其分辨率遠比二次電子低。背散射電子成分襯度的形成:如果試樣表面存在不均勻的元素分布,則平均原子序數較大的區域將產生強的被散射電子信號,因而在被散射電子像上顯示出較亮的襯度;反之平均原子序數較小的區域在被散射電子像上是暗區。13. 掃描電鏡試樣有什么要求及如何制備? 掃描電鏡測試對樣品表面的性質有如下要求:(1)導電性好,以防止表面積累電荷而影響成像(2)具有抗熱輻照損傷的能力,在高能電子轟擊下不分解、變形(3)具有高的二次電子和背散射電子系數,以保證圖像良好的信噪比對于不能滿足上述要求的樣品,如陶瓷、玻璃、塑料等絕緣材料,導電性差的半

7、導體材料,熱穩定性不好的有機材料和二次電子、背散射電子系數較低的材料,都需要進行鍍膜處理。最常用的鍍膜材料是金,在掃描電鏡制樣技術中最多的是真空蒸發和離子濺射鍍膜法。SEM樣品制備大致步驟:1. 從大的樣品上確定取樣部位;2. 根據需要,確定采用切割還是自由斷裂得到表界面;3. 清洗;4. 包埋打磨、刻蝕、噴金處理,14. 簡述掃描電鏡的成像原理。掃描電子顯微鏡的成像原理:用聚焦電子束在樣品表面掃描時激發產生的某些物理信號來調制成像,不用透鏡放大成像,類似電視或攝像的方式成像。概括起來就是光柵掃描,逐點成像。15. 二次電子是怎樣產生的?有什么特點?二次電子:發生非彈性散射時,被入射電子轟擊出

8、來的樣品中原子的核外電子。特點:對試樣表面狀態非常敏感,能有效地顯示試樣表面的微觀形貌。分辨率高,可達5-10 nm。應用:掃描電子顯微鏡成像主要手段。16. 結合圖示闡述利用二次電子成像時,表面形貌對二次電子產率的影響。實驗證明,二次電子的發射系數與入射電子束和試樣表面法線n之間夾角有如下關系:=0/cos式中0是物質的二次電子發射系數,是一個與具體物質有關的常數。可見二次電子的發射系數隨角的增加而增大。二次電子產額與二次電子束與試樣表面法向夾角有關,1/cos。因為隨著角增大,入射電子束作用體積更靠近表面層,作用體積內產生的大量自由電子離開表層的機會增多;其次隨角的增加,總軌跡增長,引起價

9、電子電離的機會增多。在試樣表面凸凹不平的部位,入射電子束的作用所產生的二次電子的信號的強度要比在試樣表面其他平坦的部分產生的信號強度大,因而形成表面形貌襯度。17. 闡述掃描電鏡景深概念,說明景深與臨界分辨本領和電子束入射半角c的關系。景深是指焦點前后的一個距離范圍,該范圍內所有物點所成的圖像符合分辨率要求,可以成清晰的像。即景深是可以被看清的距離范圍。景深取決于分辨本領和電子束入射半角ac,掃描電鏡的景深F為 因為ac很小,所以上式可寫作18. 簡述掃描隧道顯微鏡的基本工作原理。掃描隧道顯微鏡的工作原理是基于量子力學中的隧道效應。當粒子為電子、勢壘寬度為納米級別時,可以發生隧道效應。STM使

10、用銳化的導電針尖,在針尖與樣品之間施加偏置電壓,樣品與針尖中的電子可以“隧穿”過間隙到達對方。由此產生的隧穿電流隨著針尖-樣品間隙變化而變化,故被用作得到STM圖像的信號。19. 簡述原子力顯微技術的基本工作原理。原子力顯微鏡使用一個一端固定,另一端裝有針尖這樣一個對微弱力敏感的懸臂。針尖長為若干微米,直徑通常小于100nm,懸臂長100-200微米。當針尖或樣品掃描時,由于針尖或樣品間的相互作用(可能是吸引力,可能是排斥力)將使懸臂產生微小的形變。反饋系統則根據檢測器檢測的結果不斷調整針尖(或樣品)Z軸方向的位置,以保證在整個掃描過程中懸臂微小形變不變,即針尖與樣品間的作用力恒定。測量高度Z

11、隨(x,y)位置變化,就可以得到樣品表面的形貌圖像。20. 繪圖說明原子力顯微鏡如何檢測懸臂位置。針尖和樣品表面間的力導致懸臂彎曲或偏轉。當針尖在樣品上方掃描或樣品在針尖下做光柵式運動時,探測器可實時地檢測懸臂的狀態,并將其對應的表面形貌像顯示紀錄下來。利用光學技術檢測懸臂位置一束激光被懸臂反射到位敏光探測器(PSPD),當懸臂變形時投射在探測器上的激光光斑的位置發生偏移,PSPD可以1nm的精度測量出這種偏移。21. AFM測試時說出在接觸和非接觸區間分別利用何種相互作用力。在接觸區間利用范德瓦爾斯排斥力,在非接觸區間利用范德瓦爾斯吸引力。22. 說出原子力顯微鏡的三種類型。接觸模式、非接觸模式和輕敲成像模式。23. 說明原子力顯微鏡接觸模式中恒力和恒高模式是如何測量樣品形貌的。當掃描器驅動針尖在樣品表面(或樣品在針尖下方)移動時,接觸力會使懸臂彎曲,產生適應形貌的變形,檢測這些變形,便可以得到表面形貌像。在恒高模式,掃描器的高度是固定的,懸臂的形態變化直接轉換成形貌數組。在恒力模式,懸臂變形被輸入到反饋電路,控制掃描器上下運動,以維持針尖和樣品原子的相互作用力恒定。在此過程中,掃描器的運動被轉換成圖像或圖形文

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