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文檔簡介
1、石化系統計量培訓二石化系統計量培訓二石油和液體石油產品液位測量法石油和液體石油產品液位測量法GB/T13894-92 一、石油靜態測量的有關術語一、石油靜態測量的有關術語 石油靜態計量石油靜態計量 石油在容器中處于靜止狀態下的石油在容器中處于靜止狀態下的計量。計量。 檢尺口檢尺口(又稱計量口又稱計量口) 容器頂部的一個孔,用于容器頂部的一個孔,用于人工測量液位、取樣和油溫測量。人工測量液位、取樣和油溫測量。 參照點參照點 在檢尺口上的一個固定點或標記,即在檢尺口上的一個固定點或標記,即從該點起進行計量。從該點起進行計量。 檢尺點檢尺點(基準點基準點) 在容器底部或容器底部的檢尺在容器底部或容器
2、底部的檢尺板上,測量液位時,量油尺尺砣接觸的點。板上,測量液位時,量油尺尺砣接觸的點。 油高油高 從油品液面到檢尺點的距離。從油品液面到檢尺點的距離。 水高水高 從油、水界面到檢尺點的距離。從油、水界面到檢尺點的距離。 空距空距(空高空高) 從參照點至容器內油品液面的距離。從參照點至容器內油品液面的距離。 修正值修正值 為消除或減少系統誤差,用代數法為消除或減少系統誤差,用代數法加到未修正測量結果上的值。加到未修正測量結果上的值。 參照高度參照高度 從參照點至基準點的距離。從參照點至基準點的距離。 檢實尺檢實尺 用量油尺直接測量容器內液面至檢尺用量油尺直接測量容器內液面至檢尺點的距離的過程。點
3、的距離的過程。 檢空尺檢空尺 測量參照點至罐內液面測量參照點至罐內液面(空距空距)的過程。的過程。 試油膏試油膏 一種膏狀物質,測量容器內油品液一種膏狀物質,測量容器內油品液面高度時,將其涂在量油尺上,可清晰地顯示面高度時,將其涂在量油尺上,可清晰地顯示出油品液面在量油尺上的位置。出油品液面在量油尺上的位置。 試水膏試水膏 一種遇水變色而與油不起反響的一種遇水變色而與油不起反響的膏狀物質,測量容器底部明水高度時,涂在水膏狀物質,測量容器底部明水高度時,涂在水尺上,浸水局部會發生顏色變化,可顯示出容尺上,浸水局部會發生顏色變化,可顯示出容器底部明水在水尺上的位置。器底部明水在水尺上的位置。 二、
4、油高測量1操作前的準備 上罐操作前,首先檢查計量器具及試劑是否合格和攜帶齊全。檢實尺應采油尺;檢空尺應采用測空量油尺;測量低黏度油品應使用帶有輕型尺砣0.7kg)的量油尺;測量高黏度油品應使用帶有重型尺砣1.6 kg)的量油尺. 油品交接計量前,應先排放罐底游離水。 2操作方法和要求操作方法和要求 對于輕油對于輕油(汽油、煤油、柴油和輕質潤滑油汽油、煤油、柴油和輕質潤滑油)應檢實應檢實尺。檢尺操作時,站在上風頭,一手握尺小心地沿著計尺。檢尺操作時,站在上風頭,一手握尺小心地沿著計量口的下尺槽下尺。尺砣不要擺動,另一手拇指和食指量口的下尺槽下尺。尺砣不要擺動,另一手拇指和食指輕輕地固定下尺位置,
5、使尺帶下伸,尺砣將接觸油面時輕輕地固定下尺位置,使尺帶下伸,尺砣將接觸油面時應緩慢放尺,以免破壞油面的平穩。當下尺深度接近參應緩慢放尺,以免破壞油面的平穩。當下尺深度接近參照高度時,用搖柄卡住尺帶,手腕緩緩下移,手感尺砣照高度時,用搖柄卡住尺帶,手腕緩緩下移,手感尺砣觸底后核對下尺深度觸底后核對下尺深度(下尺深度應等于參照高度下尺深度應等于參照高度),以,以確認尺砣觸底。確認尺砣觸底。 對于輕油可立即提尺讀數,對于粘油稍停留數秒鐘對于輕油可立即提尺讀數,對于粘油稍停留數秒鐘后提尺讀數。讀數時可擺動尺帶,借助光線折射讀后提尺讀數。讀數時可擺動尺帶,借助光線折射讀取油痕的毫米數,再讀大數。輕油易揮
6、發,讀數應取油痕的毫米數,再讀大數。輕油易揮發,讀數應迅速。假設尺帶油痕不明顯,可在油痕附近的尺帶迅速。假設尺帶油痕不明顯,可在油痕附近的尺帶上涂試油膏。連續測量上涂試油膏。連續測量2次,讀數誤差不大于次,讀數誤差不大于1mm,取第一次的讀數,超過時應重新檢尺。取第一次的讀數,超過時應重新檢尺。對于原油、重質燃料油、重質潤滑油應檢空尺。對于原油、重質燃料油、重質潤滑油應檢空尺。待油面穩定后,站在容器頂部計量口的上風頭,待油面穩定后,站在容器頂部計量口的上風頭,一手握尺,小心地沿參照點的下尺位置下尺。下一手握尺,小心地沿參照點的下尺位置下尺。下尺時尺砣不要擺動,尺砣接近油面時應緩慢下尺,尺時尺砣
7、不要擺動,尺砣接近油面時應緩慢下尺,以防靜止的油面被破壞。當尺砣和局部尺帶進入以防靜止的油面被破壞。當尺砣和局部尺帶進入油層后,卡住尺帶,用另一手指壓住尺帶,對準油層后,卡住尺帶,用另一手指壓住尺帶,對準計量口的參照點停留計量口的參照點停留3-5s后,讀取與參照點相重后,讀取與參照點相重合的尺帶刻線示值合的尺帶刻線示值L。L值最好是整數,否那么可值最好是整數,否那么可將尺帶繼續下伸,使將尺帶繼續下伸,使L值的刻線讀數是厘米以上的值的刻線讀數是厘米以上的整數。整數。 提尺后讀取尺帶的浸油深度提尺后讀取尺帶的浸油深度L1,(L-L1)即為空間高即為空間高度度(空距空距)。容器的總高減去空間高度,即
8、為容器內。容器的總高減去空間高度,即為容器內油面的高度。表達式為:油面的高度。表達式為:H1=H-(L-L1) 3-1式中:式中: H1-油面高度,油面高度,m; H-容器參照高度,容器參照高度,m; L-尺帶下尺高度示值,尺帶下尺高度示值,m; L1-浸油深度,浸油深度,m??站鄳B續測量空距應連續測量2次,讀數誤差不得超過次,讀數誤差不得超過2mm。假。假設設2次讀數誤差不超過次讀數誤差不超過1mm時,取第一次測量值,時,取第一次測量值,假設超過假設超過1mm時,取兩個測量值的平均值。時,取兩個測量值的平均值。3其它規定其它規定 (1) 檢尺部位檢尺部位 立式金屬罐、臥式金屬罐均在罐頂計量
9、口的下立式金屬罐、臥式金屬罐均在罐頂計量口的下尺槽或標記處尺槽或標記處(參照點參照點)進行檢尺。進行檢尺。 鐵路罐車在罐體頂部人孔蓋鉸鏈對面處進行檢尺。鐵路罐車在罐體頂部人孔蓋鉸鏈對面處進行檢尺。 油船艙上有兩個以上計量檢測口時,應在艙容表油船艙上有兩個以上計量檢測口時,應在艙容表規定的計量口進行檢尺。規定的計量口進行檢尺。(2)液面穩定時間液面穩定時間 收、付油后進行油面高度檢尺時必須待液面穩收、付油后進行油面高度檢尺時必須待液面穩定、泡沫消除前方可進行檢尺,其液面穩定時間定、泡沫消除前方可進行檢尺,其液面穩定時間有如下規定。有如下規定。 對于立式金屬罐,輕油收油后液面穩定對于立式金屬罐,輕
10、油收油后液面穩定2h,付油,付油后液面穩定后液面穩定30min。重質粘油收油后液面穩定。重質粘油收油后液面穩定4h,付油后液面穩定付油后液面穩定2h。 對于臥式金屬罐和鐵路罐車,輕油液面穩定對于臥式金屬罐和鐵路罐車,輕油液面穩定15min,重質粘油穩定,重質粘油穩定30min。(3)新投用和清刷后的立式油罐應在罐底墊新投用和清刷后的立式油罐應在罐底墊1m以以上的油后,再進行收、付油品交接計量。上的油后,再進行收、付油品交接計量。 (4)浮頂罐的油品交接計量,應在浮頂起浮后進行浮頂罐的油品交接計量,應在浮頂起浮后進行量油,以防止收、付油前后浮頂狀態發生變化產生量油,以防止收、付油前后浮頂狀態發生
11、變化產生計量誤差。計量誤差。 (5)油品交接計量前后,與容器相連的管路工油品交接計量前后,與容器相連的管路工藝狀態應保持一致。藝狀態應保持一致。 三、容器內底水的測量三、容器內底水的測量將量水尺擦凈,在估計水位的高度上,均勻地涂將量水尺擦凈,在估計水位的高度上,均勻地涂上一層薄薄的試水膏,然后將量水尺在容器計量上一層薄薄的試水膏,然后將量水尺在容器計量口的指定下尺槽降落到容器內,直至輕輕地接觸口的指定下尺槽降落到容器內,直至輕輕地接觸罐底。應保持水尺垂直,汽油和煤油停留罐底。應保持水尺垂直,汽油和煤油停留3 5s;重質油停留重質油停留1030s,在試水膏變色處讀數,即為,在試水膏變色處讀數,即
12、為容器內底水高度。容器內底水高度。 當容器內底水高度超過當容器內底水高度超過300mm時,可以用量油時,可以用量油尺代替量水尺。尺代替量水尺。石油和液體石油產品溫度測量法石油和液體石油產品溫度測量法GB 89272021 一、油溫測量一、油溫測量 測量容器內油品液面高度后,應立即測量容器內油品液面高度后,應立即測量油溫。選擇一支合格的適合容器內測量油溫。選擇一支合格的適合容器內油品溫度范圍的全浸水銀溫度計放入杯油品溫度范圍的全浸水銀溫度計放入杯盒中。將杯盒放入容器內指定的測溫部盒中。將杯盒放入容器內指定的測溫部位。測溫部位是根據液面高度確定的。位。測溫部位是根據液面高度確定的。1測溫部位測溫部
13、位 油高油高3m以下,在油高中部測一點油溫。以下,在油高中部測一點油溫。 油高油高35m,在油品上液面下,在油品上液面下1m,下液面上,下液面上1m處測處測溫,共測溫,共測2點,取其算術平均值作為油品的溫度。點,取其算術平均值作為油品的溫度。 油高油高5m以上時,在油品上液面下以上時,在油品上液面下1m,油高中部和下,油高中部和下液面上液面上1m處各測一點溫度,取處各測一點溫度,取3點油溫的算術平均值作點油溫的算術平均值作為油品的溫度。如果其中有一點溫度與平均溫度相差大為油品的溫度。如果其中有一點溫度與平均溫度相差大于于1,那么必須在上部和中部,中部和下部測量點之,那么必須在上部和中部,中部和
14、下部測量點之間各加測一點,最后取這間各加測一點,最后取這5點的算術平均值作為油品的點的算術平均值作為油品的溫度。溫度。2測溫停留時間測溫停留時間 將杯盒溫度計放入測溫部位后最少浸沒時間為:將杯盒溫度計放入測溫部位后最少浸沒時間為: 輕油以及輕油以及40時運動粘度小于和等于時運動粘度小于和等于20mm2/s的的其它油品,最少浸沒時間為其它油品,最少浸沒時間為5min; 原油、潤滑油以及原油、潤滑油以及40運動粘度大于運動粘度大于20mm2/s,而而100運動粘度小于運動粘度小于36mm2/s 的其它油品,最少的其它油品,最少浸沒時間為浸沒時間為15min; 重質潤滑油重質潤滑油(汽缸油、齒輪油、
15、殘渣油以及汽缸油、齒輪油、殘渣油以及100運動粘度等于和大于運動粘度等于和大于36mm2/s的其它油品的其它油品),最少,最少浸沒時間為浸沒時間為30min。二、測溫操作本卷須知二、測溫操作本卷須知 油溫測量至少距容器壁油溫測量至少距容器壁300 mm。 對加熱的油罐車,應使油品完全成液體后,對加熱的油罐車,應使油品完全成液體后,切斷蒸汽切斷蒸汽2h測量油溫,如提前測油溫應在油高測量油溫,如提前測油溫應在油高的的3/4,1/2和和1/4處測處測3點油溫,取其平均值。對點油溫,取其平均值。對有蒸汽加熱盤管的油罐,要在蒸汽切斷有蒸汽加熱盤管的油罐,要在蒸汽切斷 1h后,后,才能進行溫度測量,如果提
16、前測溫或在不能切斷才能進行溫度測量,如果提前測溫或在不能切斷蒸汽的情況下測溫,應按油高均勻分布測量蒸汽的情況下測溫,應按油高均勻分布測量5點點以上的溫度,取平均值。以上的溫度,取平均值。 對油船或油駁內油溫的測量,對油船或油駁內油溫的測量,2個艙以內應逐個個艙以內應逐個測量;測量;3-6個測個測2艙,艙,7個以上相同品種的油艙,至個以上相同品種的油艙,至少測量半數以上的油艙溫度。假設各艙油溫與實少測量半數以上的油艙溫度。假設各艙油溫與實際測量艙數的平均油溫相差際測量艙數的平均油溫相差1以上,應對每個艙以上,應對每個艙作溫度測量。作溫度測量。 采用手提式的石油數字溫度計測量油溫時,應按上采用手提
17、式的石油數字溫度計測量油溫時,應按上述的測溫部位進行測量,每一點的測溫停留時間以溫述的測溫部位進行測量,每一點的測溫停留時間以溫度數字顯示相對穩定為準。石油數字溫度計應符合平度數字顯示相對穩定為準。石油數字溫度計應符合平安防爆規定并具有與水銀溫度計同等的準確度。安防爆規定并具有與水銀溫度計同等的準確度。石油液體手工取樣法石油液體手工取樣法GB/T 475619981取樣前的準備取樣前的準備 選擇清潔枯燥、不滲漏、耐溶劑選擇清潔枯燥、不滲漏、耐溶劑作用、并有足夠強度、容量適合的取樣作用、并有足夠強度、容量適合的取樣器、取樣設備和收集器。器、取樣設備和收集器。 收集器可供儲存和運送試樣,應收集器可
18、供儲存和運送試樣,應該有適宜的塞子或閥密封試樣。該有適宜的塞子或閥密封試樣。2.定義:定義:完整樣品:樣品處于沒有被改變的完整狀態,完整樣品:樣品處于沒有被改變的完整狀態,即所保存的樣品和從散裝液體中取得時具有相同即所保存的樣品和從散裝液體中取得時具有相同的組成。的組成。樣品準備:在制備分析樣品時,必須進行均化,并成樣品準備:在制備分析樣品時,必須進行均化,并成為穩定樣品。為穩定樣品。樣品處理:指樣品準備、轉移、劃分和運輸。它包括樣品處理:指樣品準備、轉移、劃分和運輸。它包括從取樣器接收器中將樣品轉移到容器和沉著器中將從取樣器接收器中將樣品轉移到容器和沉著器中將樣品轉移到進行分析的實驗室儀器中
19、。樣品轉移到進行分析的實驗室儀器中。全層樣:取樣器在一個方向上通過整個液層,全層樣:取樣器在一個方向上通過整個液層,使其充滿約四分之三最大使其充滿約四分之三最大85%流體時所取流體時所取得的樣品。得的樣品。例行樣:將一個容器從油品頂部降落到底部,然例行樣:將一個容器從油品頂部降落到底部,然后再以相同的速度提升到油品的頂部,提出液面時后再以相同的速度提升到油品的頂部,提出液面時容器應充滿約四分之三,這樣取得的樣品。容器應充滿約四分之三,這樣取得的樣品。代表性樣品:樣品的物理或化學特性與被取樣代表性樣品:樣品的物理或化學特性與被取樣的總體積的體積平均特性相同的樣品。的總體積的體積平均特性相同的樣品
20、。點樣:在油管內規定的位置上或者是在泵送操作期點樣:在油管內規定的位置上或者是在泵送操作期間在規定的時間從管線中取得的樣品。間在規定的時間從管線中取得的樣品。出口液面樣:從油罐內輸出液體的最低液面取出口液面樣:從油罐內輸出液體的最低液面取得的樣品。得的樣品。撇取樣撇取樣:從石油液體外表取得的樣品。從石油液體外表取得的樣品。底部樣:從油罐或容器的底外表上的物料中所底部樣:從油罐或容器的底外表上的物料中所取得的點樣。取得的點樣。上部樣:在石油液體的頂外表下其深度的六分之上部樣:在石油液體的頂外表下其深度的六分之一液面處所取得的樣品。一液面處所取得的樣品。中部樣:在石油液體的頂外表下其深度的二分之中
21、部樣:在石油液體的頂外表下其深度的二分之一液面處所取得的樣品。一液面處所取得的樣品。下部樣:在石油液體的頂外表下其深度的六分之下部樣:在石油液體的頂外表下其深度的六分之五液面處所取得的樣品。五液面處所取得的樣品。頂部樣:在石油液體的頂外表下頂部樣:在石油液體的頂外表下150mm處所處所取得的點樣。取得的點樣。組合樣組合樣:按規定的比例合并假設干個點樣所得到的代按規定的比例合并假設干個點樣所得到的代表整體物料的樣品。表整體物料的樣品。等比例合并上部樣、中部樣和下部樣;等比例合并上部樣、中部樣和下部樣;等比例合并上部樣、中部樣和出口液面樣;等比例合并上部樣、中部樣和出口液面樣;從非均勻油品中,在多
22、于從非均勻油品中,在多于3個液面上所取得的一個液面上所取得的一系列點樣,并按其所代表的油品數量成比例摻合系列點樣,并按其所代表的油品數量成比例摻合而成;而成;從幾個油罐或油船艙中所取得的單個樣品,每從幾個油罐或油船艙中所取得的單個樣品,每個樣品都與其中盛裝的油品總量成比例;個樣品都與其中盛裝的油品總量成比例;在規定的間隔從管線內的流體中采取的一系列等在規定的間隔從管線內的流體中采取的一系列等體積的點樣。體積的點樣。X撇取樣撇取樣X頂部樣頂部樣X上部樣上部樣X中部樣中部樣X下部樣下部樣X底部樣底部樣X出口液面出口液面樣樣油面油面每米間隔每米間隔樣樣XXXXXXXXX油油取樣位置例如取樣位置例如3
23、、取樣原那么、取樣原那么當罐內油品靜止時,才能進行油罐取樣對于原當罐內油品靜止時,才能進行油罐取樣對于原油和重質油等,應先放出底部游離水。油品分油和重質油等,應先放出底部游離水。油品分析通常取下述樣品之一:析通常取下述樣品之一:均勻油品等比例合并上部樣、中部樣和下部樣;均勻油品等比例合并上部樣、中部樣和下部樣;均勻油品等比例合并上部樣、中部樣和出口液面均勻油品等比例合并上部樣、中部樣和出口液面樣;樣;非均勻油品,在多于非均勻油品,在多于3個液面上取得點樣制備組合個液面上取得點樣制備組合樣。如損害樣品完整性,就單獨分析,并計算每個樣樣。如損害樣品完整性,就單獨分析,并計算每個樣品所代表油品的比例
24、。品所代表油品的比例。例行樣、全層樣;例行樣、全層樣;管線取樣應使用自動取樣裝置。手管線取樣應使用自動取樣裝置。手 工取樣可能沒工取樣可能沒有代表性。有代表性。4、取樣儀器、取樣儀器點取樣器:取樣籠、加重的取樣器、界面取樣器點取樣器:取樣籠、加重的取樣器、界面取樣器底部取樣器底部取樣器殘渣或沉淀物取樣器:抓取取樣器、重力管或撞錘管殘渣或沉淀物取樣器:抓取取樣器、重力管或撞錘管取樣器取樣器例行取樣器例行取樣器全層取樣器全層取樣器桶和聽取樣器桶和聽取樣器管線取樣器管線取樣器5 5取樣部位取樣部位油品油品容器名稱容器名稱取樣部位取樣部位取樣份數取樣份數取樣容器數取樣容器數均勻均勻立罐液面立罐液面3m
25、3m以以上上, ,油船艙油船艙( (每每艙艙) )上部上部: :頂液面下頂液面下1/61/6處處中部中部: :液面深度液面深度1/21/2處處下部下部: :頂液面下頂液面下5/65/6處處各取一份各取一份, ,按等體按等體積積1:1:11:1:1混合成平混合成平均樣均樣油船艙油船艙2 28 8個取個取2 2個,個,9 91515個取個取3 3個,個,16162525個個取取5 5個個立罐液面低于立罐液面低于3m3m臥罐容積小于臥罐容積小于60m60m3 3,鐵路罐,鐵路罐車車( (每罐車每罐車) )中部中部: :液面深度液面深度1/21/2處處各取一份各取一份原油車原油車2 28 8個取個取2
26、 2個,個,9 91515個取個取3 3個,個,16162525個個取取5 5個,個,26265050個取個取8 8個,首車個,首車必取必取非均非均勻勻立罐立罐出口液面向上每出口液面向上每米間隔取樣米間隔取樣每份分別試驗每份分別試驗6、管線取樣器、管線取樣器組成:開口直徑應不小于組成:開口直徑應不小于6mm,朝向液流的管,朝向液流的管線取樣頭和隔離閥線取樣頭和隔離閥豎直安裝:樣品進入點到管線內壁的距離大豎直安裝:樣品進入點到管線內壁的距離大于管線內徑的于管線內徑的1 /4。取樣頭位置:取樣頭位置:離上游彎管的最短距離:離上游彎管的最短距離:3Dx5D離下游彎管的最短距離:離下游彎管的最短距離:
27、0.5D水平安裝:水平安裝: 應安裝在泵輸出側,樣品進入點到管線內應安裝在泵輸出側,樣品進入點到管線內壁的距離大于管線內徑的壁的距離大于管線內徑的1 /4,并在,并在0.1D范圍范圍內。內。取樣頭位置:取樣頭位置: 取樣頭到泵出口的距離:取樣頭到泵出口的距離:0.5Dx8D容器:玻璃瓶、塑料瓶、帶金屬蓋的瓶或聽。容器:玻璃瓶、塑料瓶、帶金屬蓋的瓶或聽。容積:容積:0.25-5L。塑料容器不能用于貯存樣品,因為擴散作用,塑料容器不能用于貯存樣品,因為擴散作用,它不能保持樣品的完整性。它不能保持樣品的完整性。非線性聚乙烯制成的容器會引起樣品污染和非線性聚乙烯制成的容器會引起樣品污染和樣品容器損壞。
28、樣品容器損壞。容器封閉器:軟木塞、磨砂玻璃塞、塑料或金容器封閉器:軟木塞、磨砂玻璃塞、塑料或金屬的螺旋帽。屬的螺旋帽。不應使用橡膠塞不應使用橡膠塞揮發性液體不應使用軟木塞揮發性液體不應使用軟木塞軟木塞不應再次用于不同類型的產品軟木塞不應再次用于不同類型的產品墊片只能使用一次墊片只能使用一次7.7.管線取樣管線取樣管線取樣分為流量比例樣和時間比例樣兩種。推薦使管線取樣分為流量比例樣和時間比例樣兩種。推薦使用流量比例樣。用流量比例樣。流量比例樣流量比例樣不超過不超過1000m1000m3 3, ,在輸油開始時和結束時各在輸油開始時和結束時各1 1次。次。超過超過1000-100001000-100
29、00m3,在輸油開始時,在輸油開始時1次,以后每隔次,以后每隔1000m31次。次。超過超過10000m3,在輸油開始時,在輸油開始時1次,以后每隔次,以后每隔2000m31次。次。注:注:輸油開始時,指罐內油品流到取樣口時;結束時,指停止輸油輸油開始時,指罐內油品流到取樣口時;結束時,指停止輸油10min.時間比例樣時間比例樣不超過不超過1h,在輸油開始時和結束時各,在輸油開始時和結束時各1次。次。超過超過1-2h,在輸油開始時,中間和結束時各,在輸油開始時,中間和結束時各1次。次。超過超過2-24h,在輸油開始時,在輸油開始時1次,以后每隔次,以后每隔1h1次。次。超過超過24h,在輸油開
30、始時,在輸油開始時1次,以后每隔次,以后每隔2h1次。次。8取樣方法及操作本卷須知取樣方法及操作本卷須知 取樣時,首先用待取樣的油品沖洗取樣器一次,取樣時,首先用待取樣的油品沖洗取樣器一次,再按照取樣規定的部位、比例和上、中、下的次再按照取樣規定的部位、比例和上、中、下的次序取樣。序取樣。 試樣容器應有足夠的容量,取樣結束時至少留試樣容器應有足夠的容量,取樣結束時至少留有有10的無油空間的無油空間(不可將取滿容器的試樣再倒出,不可將取滿容器的試樣再倒出,造成試樣無代表性造成試樣無代表性)。試樣取回后,應分裝在兩個清潔枯燥的瓶子里試樣取回后,應分裝在兩個清潔枯燥的瓶子里密封好,供試樣分析和提供仲
31、裁使用。貼好標簽,密封好,供試樣分析和提供仲裁使用。貼好標簽,注明取樣地點,容器注明取樣地點,容器(罐罐)號,日期,油品名稱,號,日期,油品名稱,牌號和試樣類型等。牌號和試樣類型等。 石油液體管線自動取樣法石油液體管線自動取樣法SY/T 53172006一、獲得代表性樣品的條件一、獲得代表性樣品的條件1從管線中所取樣品組成,應與取樣位置和取樣內從管線中所取樣品組成,應與取樣位置和取樣內整個管線橫截面上的原油平均組成相同。整個管線橫截面上的原油平均組成相同。 沿該管線橫截面,原油含水率應均勻,對于沿該管線橫截面,原油含水率應均勻,對于含水率不超過含水率不超過g/100g的樣品,合格限為的樣品,合
32、格限為.;對于含水率超過;對于含水率超過g/100g的樣品,合格限為的樣品,合格限為; 相對于最大水滴直徑,取樣探頭進口直徑應相對于最大水滴直徑,取樣探頭進口直徑應足夠大,在開口部位不應小于足夠大,在開口部位不應小于mm。. .在輸送該批量原油期間,應保持油樣的代表在輸送該批量原油期間,應保持油樣的代表性,因為在取樣開始和結束之間,樣品組成可性,因為在取樣開始和結束之間,樣品組成可能會改變。無論是連續取樣還是間歇取樣,取能會改變。無論是連續取樣還是間歇取樣,取樣速率應與管內流量成比例。樣速率應與管內流量成比例。間歇式取樣器:間歇式取樣器:要求的樣品體積:要求的樣品體積:L單位樣品體積:單位樣品
33、體積:1.5mL最高工作頻率:個最高工作頻率:個min 3 3、樣品應始終保持與取樣位置相同的狀況,不得出現液體、固、樣品應始終保持與取樣位置相同的狀況,不得出現液體、固體或氣體損耗,不能被污染。體或氣體損耗,不能被污染。、將樣品別離成數個子樣的過程中,應取保每個子樣與原樣具、將樣品別離成數個子樣的過程中,應取保每個子樣與原樣具有完全相同的組成。有完全相同的組成。二、取樣點的選擇二、取樣點的選擇 三、取樣系統的組成三、取樣系統的組成、動力混合器、動力混合器通過一臺防爆離心泵,將主管線中的局部液通過一臺防爆離心泵,將主管線中的局部液流吸入到旁路管線,經離心泵加壓到流吸入到旁路管線,經離心泵加壓到
34、0 0771 10MPa0MPa左右,再參加到主管線,加壓后的液流經左右,再參加到主管線,加壓后的液流經過旋進噴嘴,噴射到主管線,使其流速增加到過旋進噴嘴,噴射到主管線,使其流速增加到2m2ms s以上,以便在取樣頭提取的試樣具有良好的代以上,以便在取樣頭提取的試樣具有良好的代表性。表性。、取樣頭和取樣控制器、取樣頭和取樣控制器取樣頭從混合良好的試樣中提取代表樣,在取樣頭從混合良好的試樣中提取代表樣,在控制器的控制下將其試樣送人到試樣接收器??刂破鞯目刂葡聦⑵湓嚇铀腿说皆嚇咏邮掌?。控制器有三種控制方式:控制器有三種控制方式:與流量計信號配合,按流量比例取樣;與流量計信號配合,按流量比例取樣;與
35、定時器配合,按時間比例取樣;與定時器配合,按時間比例取樣;與 上 位 計 算 機 或 其 它 控 制 系 統與 上 位 計 算 機 或 其 它 控 制 系 統配合,控制取樣。配合,控制取樣。 、樣品接收器和樣品容器、樣品接收器和樣品容器兩臺便攜式樣品接收器配有快速斷開的連接裝兩臺便攜式樣品接收器配有快速斷開的連接裝置,方便地與取樣器和樣品接收器斷開或接上,并置,方便地與取樣器和樣品接收器斷開或接上,并配有稱重裝置,當到達額定容量時,通過電磁三通配有稱重裝置,當到達額定容量時,通過電磁三通閥切換到另一臺樣品容器上,整個采樣器,配置了閥切換到另一臺樣品容器上,整個采樣器,配置了帶有溫控的電加熱器,
36、可根據原油凝固點設置加熱帶有溫控的電加熱器,可根據原油凝固點設置加熱溫度。溫度。、二次動力混合裝置、二次動力混合裝置配合實驗室樣品處理和現場取樣裝置的定期清洗。配合實驗室樣品處理和現場取樣裝置的定期清洗。 四、取樣系統的檢驗四、取樣系統的檢驗在新自動取樣器安裝完成后,應進行現場測在新自動取樣器安裝完成后,應進行現場測試以檢驗取樣系統。要對整個取樣系統進行測試,試以檢驗取樣系統。要對整個取樣系統進行測試,所采用的方法是在一定時間內注入一定體積的水,所采用的方法是在一定時間內注入一定體積的水,然后確認采集樣品所代表的注入水和原有水的總然后確認采集樣品所代表的注入水和原有水的總體積。該過程即為體積平
37、衡測試。體積。該過程即為體積平衡測試。注水量的測量準確度優于注水量的測量準確度優于。注水量應為原油流量的注水量應為原油流量的.0-5.0%。注水時間至少應注水時間至少應h或足夠長。或足夠長。原油和液體石油產品密度實驗室測定法原油和液體石油產品密度實驗室測定法(密度計法密度計法) GB/T188420001術語術語計量溫度計量溫度 儲油容器或管線內的油品在計量時的溫度。儲油容器或管線內的油品在計量時的溫度。 試驗溫度試驗溫度 在讀取密度計讀數時的液體試樣的溫度,用在讀取密度計讀數時的液體試樣的溫度,用t表示,其單位為表示,其單位為。 視密度視密度 在試驗溫度下,玻璃密度計在液體試樣中的在試驗溫度
38、下,玻璃密度計在液體試樣中的讀數,用讀數,用t表示,其單位為表示,其單位為kg/m3,g/cm3。 標準密度標準密度 我國規定在我國規定在20下的密度為標準密下的密度為標準密度,用度,用表示,單位為表示,單位為kg/m3,g/cm3 。濁點在規定的條件下,被冷卻液體開始出現蠟濁點在規定的條件下,被冷卻液體開始出現蠟晶體而使液體混濁時的溫度。晶體而使液體混濁時的溫度。傾點在規定的條件下,被冷卻的油品尚能流動傾點在規定的條件下,被冷卻的油品尚能流動的最低溫度。的最低溫度。凝固點在規定的條件下,被冷卻的油品停止凝固點在規定的條件下,被冷卻的油品停止移動時的最高溫度。移動時的最高溫度。飽和蒸氣壓在規定
39、的條件下,油品在適當的試飽和蒸氣壓在規定的條件下,油品在適當的試驗裝置中,氣液兩相到達平衡時,液面蒸氣所顯示驗裝置中,氣液兩相到達平衡時,液面蒸氣所顯示的最大壓力。的最大壓力。、儀器、儀器密度計量筒由透明玻璃等材料制成,其內徑至密度計量筒由透明玻璃等材料制成,其內徑至少比密度計外徑大少比密度計外徑大25mm25mm,其高度應使密度計在試,其高度應使密度計在試樣中漂浮時,密度計底部與量筒底部的間距至樣中漂浮時,密度計底部與量筒底部的間距至少有少有25mm25mm。密度計符合密度計符合SH/T0316-98石油密度計技術條件。石油密度計技術條件。交接計量一般選用交接計量一般選用SY-05型或型或S
40、Y-02。恒溫浴恒溫浴 溫度變化溫度變化0.25以內。以內。溫度計溫度計 分度值分度值0.1 或或0.2 。3、油品密度測定法、油品密度測定法 在油品計量測定密度時,試驗溫度應在容器中實在油品計量測定密度時,試驗溫度應在容器中實際油溫際油溫3范圍內測定。范圍內測定。 粘稠試樣應到達足夠的流動性,對原油樣品,試粘稠試樣應到達足夠的流動性,對原油樣品,試驗溫度應加熱到驗溫度應加熱到20 ,或高于傾點,或高于傾點9 以上,或高以上,或高于濁點于濁點3以上中較高的一個溫度以上中較高的一個溫度 將均勻的試樣小心地傾入量筒中。把溫度計插入將均勻的試樣小心地傾入量筒中。把溫度計插入試樣中并使水銀溫度計讀數示
41、值保持全浸。試樣中并使水銀溫度計讀數示值保持全浸。 再將選好的清潔、枯燥的石油密度計輕輕地放在再將選好的清潔、枯燥的石油密度計輕輕地放在試樣中,對于不透明的粘稠液體,要等待密度計試樣中,對于不透明的粘稠液體,要等待密度計慢慢地沉入液體中。對于透明低黏度液體,將石慢慢地沉入液體中。對于透明低黏度液體,將石油密度計壓入試樣兩個刻度,再放開,在放開時油密度計壓入試樣兩個刻度,再放開,在放開時輕輕轉動一下密度計,應有充分的時間讓石油密輕輕轉動一下密度計,應有充分的時間讓石油密度計靜止,使其到達平衡。當密度計靜止并離開度計靜止,使其到達平衡。當密度計靜止并離開量筒壁自由地漂浮時,即可讀取密度計刻度值。量
42、筒壁自由地漂浮時,即可讀取密度計刻度值。必須指出,讀取密度計讀數即視密度的時候,必必須指出,讀取密度計讀數即視密度的時候,必須按照密度計上標注的規定方法進行。須按照密度計上標注的規定方法進行。假設測定透明液體,應先使眼睛稍低于液面的位置,假設測定透明液體,應先使眼睛稍低于液面的位置,慢慢地升到外表,先看到一個不正的橢圓,然后變成慢慢地升到外表,先看到一個不正的橢圓,然后變成一條與密度計刻度相切的直線一條與密度計刻度相切的直線(見圖見圖3-1)。密度計讀數。密度計讀數為液體的水平面與密度計刻度相切的那一點。為液體的水平面與密度計刻度相切的那一點。假設測定不透明液體,應使眼睛稍高于液面的位置觀假設
43、測定不透明液體,應使眼睛稍高于液面的位置觀察察(見圖見圖3-2)。密度計讀數為液體上彎月面與密度計刻。密度計讀數為液體上彎月面與密度計刻度相切的那一點。度相切的那一點。稍稍提起密度計,擦去最上部粘附的試樣,稍稍提起密度計,擦去最上部粘附的試樣,再重復測定一次,并用溫度計小心地攪拌試再重復測定一次,并用溫度計小心地攪拌試樣,待密度計離開筒壁靜止后讀數。連續兩樣,待密度計離開筒壁靜止后讀數。連續兩次測定的溫度不應超過次測定的溫度不應超過0.5。對于透明低黏度。對于透明低黏度液體,密度計讀數偏差不應超過液體,密度計讀數偏差不應超過0.0005 g/cm3;對于不透明液體,密度計讀數偏差不應超過對于不
44、透明液體,密度計讀數偏差不應超過0.0006 g/cm3。如果超過應重新測定。如果超過應重新測定。 對觀察到的密度計讀數,應按密度計檢定證書給出的對觀察到的密度計讀數,應按密度計檢定證書給出的修正值進行修正后,記錄到修正值進行修正后,記錄到0.0001 g/cm3;由于密度;由于密度計讀數是按液體下彎月面讀數進行檢定的,當測不計讀數是按液體下彎月面讀數進行檢定的,當測不透明液體密度時應進行彎月面修正,透明液體密度時應進行彎月面修正,SY-02為為0.0003 g/cm3;SY-05為為0.0007 g/cm3;SY-10為為0.0014 g/cm3。同時,對觀察到的溫度計的讀數做有關修正。同時
45、,對觀察到的溫度計的讀數做有關修正后,記錄到接近后,記錄到接近0.1。記錄連續兩次測定的溫度和視。記錄連續兩次測定的溫度和視密度的數值,查密度的數值,查GB 1885-98表得表得20的密度,取兩個的密度,取兩個20密度的算術平均值作為試樣密度。密度的算術平均值作為試樣密度。原油水含量測定法原油水含量測定法(蒸餾法蒸餾法)GB/T 8929-2006(1)試驗儀器試驗儀器蒸餾儀器由一個玻璃蒸餾燒瓶、一個冷凝管、一個蒸餾儀器由一個玻璃蒸餾燒瓶、一個冷凝管、一個帶刻度的接受器和一個加熱器組成。帶刻度的接受器和一個加熱器組成。蒸餾燒瓶蒸餾燒瓶 是配有是配有24/39錐形磨口的圓底玻璃燒瓶,錐形磨口的
46、圓底玻璃燒瓶,容積容積1000mL 。接受器接受器 是配有是配有24/39錐形磨口的錐形磨口的5mL的玻璃制接的玻璃制接受器,最小刻度為受器,最小刻度為0.05mL。直管冷凝管直管冷凝管 是與接受器連接的一根長是與接受器連接的一根長400mm的冷的冷凝管,上部還有一個裝有自指示枯燥劑的枯燥管。凝管,上部還有一個裝有自指示枯燥劑的枯燥管。防止空氣中水分進入。防止空氣中水分進入。加熱器加熱器 可以把熱量均勻地分布到蒸餾燒瓶整個下可以把熱量均勻地分布到蒸餾燒瓶整個下半局部的適宜的氣體或電加熱器均可使用,從平安半局部的適宜的氣體或電加熱器均可使用,從平安因素考慮,電加熱套更適宜。因素考慮,電加熱套更適
47、宜。全套儀器還另附帶有尖狀小工具,刮具和噴霧全套儀器還另附帶有尖狀小工具,刮具和噴霧器。器。(2)溶劑溶劑優級品二甲苯:符合優級品二甲苯:符合GB3407?石油混合二甲苯石油混合二甲苯?標標準中的優級品質量要求。準中的優級品質量要求。油漆及清洗用溶劑油:符合油漆及清洗用溶劑油:符合GB1922-2006?油漆及油漆及清洗用溶劑油清洗用溶劑油?質量標準要求。質量標準要求。3#中芳型中芳型通過空白試驗來確定溶劑的水含量,但仲裁檢定應通過空白試驗來確定溶劑的水含量,但仲裁檢定應以二甲苯溶劑的試驗結果為準。在操作中應充分均以二甲苯溶劑的試驗結果為準。在操作中應充分均化樣品,防止溶劑爆沸,并充分通風,防
48、止吸入有化樣品,防止溶劑爆沸,并充分通風,防止吸入有害的溶劑蒸汽。害的溶劑蒸汽。(3)標定和回收試驗標定和回收試驗標定:在首次使用前,要檢驗接受器刻度的精度,標定:在首次使用前,要檢驗接受器刻度的精度,使用一個使用一個5mL的微量滴定管或是能讀準至的微量滴定管或是能讀準至0.01mL的精密移液管,以的精密移液管,以0.05mL的增量逐次參的增量逐次參加蒸餾水。如果加進的水量和觀察的水量偏差大加蒸餾水。如果加進的水量和觀察的水量偏差大于于0.05mL,那么廢棄這個接受器或重新標定。,那么廢棄這個接受器或重新標定?;厥赵囼灒合騼x器中參加回收試驗:向儀器中參加400mL枯燥的溶劑最枯燥的溶劑最大含水
49、量質量分數大含水量質量分數0.02%按標準的試驗步驟按標準的試驗步驟進行蒸餾試驗以檢驗整套儀器回收水的總量。最進行蒸餾試驗以檢驗整套儀器回收水的總量。最初的操作完成后,倒掉接受器中的液體并用滴定初的操作完成后,倒掉接受器中的液體并用滴定管或微量移液管向蒸餾燒瓶中直接參加管或微量移液管向蒸餾燒瓶中直接參加 1.000.01mL的蒸餾水重復進行蒸餾試驗,檢驗的蒸餾水重復進行蒸餾試驗,檢驗整套儀器回收水量。再向蒸餾燒瓶中參加整套儀器回收水量。再向蒸餾燒瓶中參加4.500.01mL的蒸餾水重復進行蒸餾試驗的蒸餾水重復進行蒸餾試驗,如果接如果接受器的讀數分別在受器的讀數分別在1.000.025mL和和4
50、.500.025mL范圍內,那么認為整套儀器合格。范圍內,那么認為整套儀器合格。(4)試樣的準備試樣的準備基于樣品的預期含水量,根據下表選擇試基于樣品的預期含水量,根據下表選擇試樣量。樣量。預期水含量(質量分預期水含量(質量分數或體積分數)數或體積分數)%大約試樣量大約試樣量/g(或或mL)50.1100.0 525.1 50.01010.1 25.0205.1 10.0501.1 5.01000.5 1.02000.5200測定水的體積百分數時,要按照上述規定的測定水的體積百分數時,要按照上述規定的要求取試樣量,用體積等于試樣量的量筒量取。要求取試樣量,用體積等于試樣量的量筒量取。仔細緩慢地
51、傾倒試樣到達量筒所要求的刻度,仔細緩慢地傾倒試樣到達量筒所要求的刻度,并防止夾帶空氣,嚴風格整液面盡可能到達所并防止夾帶空氣,嚴風格整液面盡可能到達所要求刻度。仔細地把試樣倒入蒸餾燒瓶中,用要求刻度。仔細地把試樣倒入蒸餾燒瓶中,用與量筒相同體積的熔劑分與量筒相同體積的熔劑分5份清洗量筒,并把洗份清洗量筒,并把洗液倒入燒瓶中。要徹底倒凈量筒,以確保試樣液倒入燒瓶中。要徹底倒凈量筒,以確保試樣完全轉移。完全轉移。測定水的質量百分數時,同樣按照上述規測定水的質量百分數時,同樣按照上述規定的試樣量,倒入燒瓶中直接稱量符合要求定的試樣量,倒入燒瓶中直接稱量符合要求的量。如果必須使用轉移容器,也按上述方的
52、量。如果必須使用轉移容器,也按上述方法把溶劑分成法把溶劑分成5份清洗容器,并把清洗液倒份清洗容器,并把清洗液倒入燒瓶中,然后計算試樣質量。入燒瓶中,然后計算試樣質量。(5)試驗步驟試驗步驟為了保證測定的準確度,對全部測定儀器至為了保證測定的準確度,對全部測定儀器至少每天進行一次化學清洗,除去外表附膜層和少每天進行一次化學清洗,除去外表附膜層和有機物殘渣因為這些物質會阻礙儀器中水的自有機物殘渣因為這些物質會阻礙儀器中水的自由滴落。如果試驗樣品的性質會引起持久的污由滴落。如果試驗樣品的性質會引起持久的污染,要求做更頻繁的清洗。染,要求做更頻繁的清洗。將準備工作中制備的試樣及溶劑加到燒瓶將準備工作中
53、制備的試樣及溶劑加到燒瓶中,再參加足夠的溶劑使其總體積到達中,再參加足夠的溶劑使其總體積到達400mL。裝配儀器時要保證全部接頭的氣密性和液密性。裝配儀器時要保證全部接頭的氣密性和液密性。要求玻璃接頭不涂潤滑脂。把裝有顯色枯燥劑的要求玻璃接頭不涂潤滑脂。把裝有顯色枯燥劑的枯燥管插到冷凝管上端,防止空氣中的水分在冷枯燥管插到冷凝管上端,防止空氣中的水分在冷凝管內部冷凝。通過冷凝管夾套的循環水的溫度凝管內部冷凝。通過冷凝管夾套的循環水的溫度應在應在20-25。注:在一般情況下,通入冷凝管夾套的循環水注:在一般情況下,通入冷凝管夾套的循環水可用常溫自來水,如果對試驗結果有爭議和仲可用常溫自來水,如果對試驗結果有爭議和仲裁實驗時,那么應將循環冷卻水的溫度保持在裁實驗時,那么應將循環冷卻水的溫度保持在20-25。加熱蒸餾燒瓶,在蒸餾的初始階段,加熱應緩加熱蒸餾燒瓶,在蒸餾的初始階段,加熱應緩慢大約慢大約0.5-1h,以防止爆沸和系統的水分損,以防止爆沸和系統的水分損失冷凝液不能高于冷凝管內管的失冷凝液不能高于冷凝管內管的3/4處;為了使處;為了使冷凝液容易洗下來,冷凝液要盡量保持接近冷凝冷凝液容易洗下來,冷凝液要盡
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