1、衍射儀9-1、電子波有何特征？與可見光有何異同？答：·電子波特征：電子波屬于物質波。電子波的波長取決于電子運動的速度和質量，若電子速度較低，則它的質量和靜止質量相似；若電子速度具有極高，則必須經過相對論校正。·電子波和光波異同：不同：不能通過玻璃透鏡會聚成像。但是軸對稱的非均勻電場和磁場則可以讓電子束折射，從而產生電子束的會聚與發散，達到成像的目的。電子波的波長較短，其波長取決于電子運動的速度和質量，電子波的波長要比可見光小5個數量級。另外，可見光為電磁波。相同：電子波與可見光都具有波粒二象性。9-2、分析電磁透鏡對電子波的聚焦原理，說明電磁透鏡的結構對聚焦能力的影響。聚焦

2、原理：電子在磁場中運動，當電子運動方向與磁感應強度方向不平行時，將產生一個與運動方向垂直的力（洛侖茲力）使電子運動方向發生偏轉。在一個電磁線圈中，當電子沿線圈軸線運動時，電子運動方向與磁感應強度方向一致，電子不受力，以直線運動通過線圈；當電子運動偏離軸線時，電子受磁場力的作用，運動方向發生偏轉，最后會聚在軸線上的一點。電子運動的軌跡是一個圓錐螺旋曲線。右圖短線圈磁場中的電子運動顯示了電磁透鏡聚焦成像的基本原理：結構的影響：1） 增加極靴后的磁線圈內的磁場強度可以有效地集中在狹縫周圍幾毫米的范圍內；2） 電磁透鏡中為了增強磁感應強度，通常將線圈置于一個由軟磁材料（純鐵或低碳鋼）制成的具有內環形間

3、隙的殼子里，此時線圈的磁力線都集中在殼內，磁感應強度得以加強。狹縫的間隙越小，磁場強度越強，對電子的折射能力越大。3） 改變激磁電流可以方便地改變電磁透鏡的焦距9-3、電磁透鏡的像差是怎樣產生的，如何消除和減少像差？像差有幾何像差（球差、像散等）和色差球差是由于電磁透鏡的中心區域和邊沿區域對電子的會聚能力不同而造成的；為了減少由于球差的存在而引起的散焦斑，可以通過減小球差系數和縮小成像時的孔徑半角來實現 像散是由透鏡磁場的非旋轉對稱而引起的；透鏡磁場不對稱，可能是由于極靴內孔不圓、上下極靴的軸線錯位、制作極靴的材料材質不均勻以及極靴孔周圍局部污染等原因導致的。像散可通過引入一個強度和方向都可以

4、調節的矯正電磁消像散器來矯正 色差是由于入射電子波長（或能量）不同造成的；使用薄試樣和小孔徑光闌將散射角大的非彈性散射電子擋掉，也可以采取穩定加速電壓的方法來有效減小色差。9-4、說明影響光學顯微鏡和電磁透鏡分辨率的關鍵因素是什么？如何提高電磁透鏡分辨率？光學顯微鏡的分辨本領取決于照明光源的波長；球差是限制電磁透鏡分辨本領的主要因素；孔徑半角減小，球差減小，但從衍射效應來看，減小使變大，分辨本領下降，關鍵是電磁透鏡確定電磁透鏡的最佳孔徑半角，使衍射效應Airy斑和球差散焦斑尺寸大小相等，表明兩者對透鏡分辨本領影響效果一樣。9-5、電磁透鏡景深和焦長主要受哪些因素影響？說明電磁透鏡的景深大、焦長

5、長，是什么因素影響的結果？假設電磁透鏡沒有像差，也沒有衍射Airy斑，即分辨率極高，此時它的景深和焦長如何？景深受分辨本領和孔徑半角的影響焦長受分辨本領、放大倍數和孔徑半角的影響電磁透鏡景深大、焦長長，是孔徑半角影響的結果分辨率極高，景深和焦長將減?。ㄚ呌?）10-1透射電鏡主要有幾大系統構成？各系統之間關系如何？ 答：透射電鏡由電子光學系統、電源與控制系統及真空系統三部分組成。其中電子光學系統通常稱鏡筒，是透射電鏡的核心，它分為三部分，即照明系統、成像系統和觀察記錄系統。10-2 照明系統的作用是什么？它應滿足什么要求？ 照明系統的作用是提供一束亮度高、照明孔徑角小、平行度好、束流穩定的照明

6、源。為滿足明場和暗場成像需要，照明束可在23度范圍內傾斜。10-3成像系統的主要構成及其特點是什么？ 成像系統主要是由物鏡、中間鏡和投影鏡組成。 物鏡是用來形成第一副高分辨率電子顯微圖像或電子衍射花樣的透鏡。透射電子顯微鏡分辨本領的高低主要取決于物鏡，通常采用強激磁、短焦距的物鏡，使像差減小，提高物鏡的分辨本領。中間鏡是一個弱激磁的長焦距變倍透鏡，可在020 倍范圍調解。當放大倍數大于 1 時，用來放大物鏡像；當放大倍數小于 1 時，用來縮小物鏡像。如果把中間鏡的物平面和物鏡的像平面重合，則在熒光屏上得到一幅放大像，這就是電子顯微鏡中的成像操作；如果把中間鏡的物平面和物鏡的背焦面重合，則在熒光

7、屏上得到一幅電子衍射花樣，這就是透射電子顯微鏡中的電子衍射操作。投影鏡是一個短焦距的強磁透鏡，用來把經中間鏡放大（或縮?。┑南瘢ɑ螂娮友苌浠樱┻M一步放大，并投影到熒光屏上。由于成像電子束進入投影鏡時孔徑角很?。s10-5rad），因此其景深、焦長都很大。10-4.分別說明成像操作與衍射 操作時各級透鏡（像平面與物平面）之間的相對位置關系，并畫出光路圖。 答：成像操作時中間鏡是以物鏡的像作為物成像，然后由投影鏡進一步放大投到熒光屏上，即中間鏡的物平面與物鏡的像平面重合；衍射操作是以物鏡的背焦點作為物成像，然后由投影鏡進一步放大投到熒光屏上，即中間鏡的物平面與物鏡的背焦面重合。10-5樣品臺的結

8、構與功能如何？它應滿足哪些要求？答：樣品臺的作用是承載樣品，并使樣品能作平移、傾斜、旋轉，以選擇感興趣的樣品區域或位向進行觀察分析。透射電鏡的樣品臺是放置在物鏡的上下極靴之間，由于這里的空間很小，所以透射電鏡的樣品臺很小，通常是直徑3mm的薄片。側插式傾斜裝置。要求非常嚴格。首先必須使樣品臺牢固地夾持在樣品座中并保持良好的熱，電接觸，減小因電子散射引起的熱或電荷堆積而產生樣品的損傷或圖像漂移。平移是任何樣品的最基本的動作，通常在2個相互垂直方向上樣品平移最大值為±1mm，以確保樣品上大部分區域都能觀察到，樣品平移機構要有足夠的機械密度，無效行程應盡可能小。在照相暴光期間樣品圖像漂移量

9、應小于相應情況下的顯微鏡的分辨率。10-6透射電鏡中有哪些主要光闌，在什么位置？其作用如何？透射電鏡中有聚光鏡光闌、物鏡光闌、選區光闌三類主要光闌。1）聚光鏡光闌第二聚光鏡下方，限制照明孔徑角。2）物鏡光闌（襯度光闌）常安放在物鏡的后焦面上，作用是 減小物鏡孔徑角，以減小像差，獲得襯度較大的、質量較高的顯微圖像； 在物鏡的后焦面上套取衍射束的斑點（副焦點）成像獲得暗場像。3）選區光闌（場限光闌或視場光闌）常安放在物鏡的像平面上。主要作用： 用于選區衍射，也就是選擇樣品上的一個微小的區域進行晶體結構分析，限制電子束只能通過光闌孔限定的微區成像。10-7如何測定透射電鏡的分辨率與放大倍數?電鏡的哪

10、些主要參數控制著分辨率與放大倍數? 1點分辨率測定方法Pt或貴金屬蒸發法。 將Pt或貴金屬真空加熱蒸發到支持膜火棉膠、碳膜上可得到粒徑0.5-1nm、間距0.2-1nm的粒子。高倍下拍攝粒子像再光學放大5倍從照片上找粒子間最小間距除以總放大倍數即為相應的點分辨率。2晶格分辨率測定方法利用外延生長方法制得的定向單晶薄膜做標樣拍攝晶格像。3放大倍數的標定方法用衍射光柵復型為標樣在一定條件下加速電壓、透鏡電流拍攝標樣的放大像然后從底片上測量光柵條紋像間距并與實際光柵條紋間距相比即為該條件下的放大倍數。4透射電鏡的放大倍數隨樣品平面高度、加速電壓、透鏡電流而變化。108 點分辨率和晶格分辨率有何不同？

11、同一電鏡的這兩種分辨率哪個高？為什么？1）點分辨率：透射電鏡剛能分清的兩個獨立顆粒的間隙或中心距離。在非相干照明條件下，點分辨率是振幅襯度。2）晶格分辨率：當電子束射入樣品后，通過樣品的透射束和衍射束間存在位相差。由于透射和衍射束間的位相不同，它們間通過動力學干涉在相平面上形成能反映晶面間距大小和晶面方向的條紋像，即晶格條紋像晶格分辨率與點分辨率是不同的，點分辨率就是實際分辨率，晶格分辨率的晶格條紋像是因位相差引起的干涉條紋，實際是晶面間距的比例圖像。晶格分辨率更高。11-2復型樣品在透鏡電鏡下的襯度是如何形成的？襯度是指在熒光屏或照片底片上，眼睛能觀察到的光強度或感光度的差別。1）所謂小孔徑

12、角成像是指在物鏡背焦平面上沿徑向插入一個小孔徑的物鏡光闌，擋住散射角大于的電子，只允許散射角小于的電子通過物鏡光闌參與成像，而圖像的襯度就取決于透過物鏡光闌投影到熒光屏或照相底片上不同區域的電子強度差別。2）質厚襯度原理是建立在非晶體樣品中原子對入射電子的散射和衍射電子顯微鏡小孔徑角成像基礎上的成像原理，是是解釋非晶態樣品電子顯微圖像襯度的理論依據。補充：（掌握）質厚襯度原理：非晶（復型）樣品電子顯微圖像襯度是由于樣品不同微區間存在原子序數或厚度的差異而形成的，即質厚襯度。它是建立在非晶樣品中原子對電子的散射和透射電子顯微鏡小孔徑成像的基礎上的。 11-3、限制復型樣品的分辨率的主要因素是什么

13、 答限制復型樣品的分辨率的主要因素是復型材料粒子尺寸。其尺寸越小分辨率越高。11-4. 說明如何用透射電鏡觀察超細粉末的尺寸和形態？如何制備樣品？關鍵工作是粉末樣品的制備，樣品制備的關鍵是如何將超細粉的顆粒分散開來，各自獨立而不團聚。制備樣品：方法主要包括膠粉混合法和支持膜分散粉末法。P15711-5萃取復型可用來分析哪些組織結構得到什么信息？ 第二相粒子的形狀、大小、分布、物相及晶體結構。 萃取復型可用來觀察基體組織形態的同時可用來分析第二相粒子的形狀、大小、分布用電子衍射法分析它們的物相及晶體結構。12-1、分析電子衍射與X衍射有何異同？相同：原理相似，以滿足（或基本滿足）布拉格方程作為產

14、生衍射的必要條件 兩種衍射技術所得到的衍射花樣在幾何特征上也大致相似。不同：電子波波長比X射線短得多，在同樣滿足布拉格條件時，它的衍射角很小，約為，X射線衍射角最大可接近 進行電子衍射操作時采用薄晶樣品，薄樣品的倒易陣點會沿著樣品厚度方向延伸成桿狀，因此，增加了倒易陣點和埃瓦爾德球相交截的機會，結果使略為偏離布拉格條件的電子束也能發生衍射。 因為電子波波長短，可以認為電子衍射產生的衍射斑點大致分布在一個二維倒易截面內。 原子對電子的散射能力遠高于它對X射線的散射能力（約高出四個數量級），故電子衍射束的強度較大，攝取衍射花樣時曝光時間僅需數秒鐘。12-2倒易點陣與正點陣之間的關系如何？倒易點陣與

15、電子衍射斑點之間有何對應關系？·倒易點陣與正點陣之間的關系：正倒點陣異名基矢點乘為0，同名基矢點乘為1，即 倒易矢量垂直于正點陣中相應的（h，k，l）晶面，或平行于它的法向；倒易點陣中的一個點代表的是正點陣中的一組晶面。倒易矢量的長度等于正點陣中相應晶面間距的倒數，即對正交點陣，有,只有在立方點陣中，晶面法向和同指數的晶向是重合（平行）的。即倒易矢量是與相應的指數的晶hkl平行的。·倒易點陣與電子衍射斑點之間的對應關系：電子衍射斑點就是與晶體相對應的倒易點陣中某一截面上陣點排列的像。12-3.用愛瓦爾德圖解法證明布拉格定律以O為中心，為半徑作一個球，入射波矢量為，。此時若有

16、倒易陣點G（指數為hkl）正好落在愛瓦爾德球的球面上，則相應的晶面組（hkl）與入射束方向比滿足布拉格條件，而衍射束方向即，或者寫成波矢量為，其長度也為。根據倒易矢量的定義， ，于是得到由O向作垂線，垂足為D，因為/，所以OD就是正空間中（hkl）晶面的方位，若它與入射束方向的夾角為，則有 ， ， ，12-4倒易點陣與正點陣之間關系如何? 畫出fcc和bcc晶體的倒易點陣，并標出基本矢量a*, b*, c*。答：倒易點陣與正點陣互為倒易。12-5、何為零層倒易截面和晶帶定理？說明同一晶帶中各種晶面及其倒易矢量與晶帶軸之間的關系。·零層倒易截面：由于晶體的倒易點陣是三位點陣，如果電子束

17、沿晶帶軸uvw的反向入射時，通過原點的倒易平面只有一個，我們把這個二維平面叫做零層倒易面。·晶帶定理：因為零層倒易面上的各倒易矢量都和晶帶軸垂直，故有，即。這就是晶帶定理。·關系：同一晶帶中各個晶面與晶帶軸平行，其倒易矢量與晶帶軸垂直。12-7、為何對稱入射（B/uvw）時，即只有倒易點陣原點在愛瓦爾德球球面上，也能得到除中心斑點以外的一系列衍射斑點？由于實際的樣品晶體都有確定的形狀和有限的尺寸，因而它們的倒易陣點不是一個幾何意義上的點，而是沿著晶體尺寸較小的方向發生擴展，擴展量為該方向上實際尺寸倒數的2倍。12-9、說明多晶、單晶及非晶衍射花樣的特征及形成原理。·

18、;多晶衍射花樣：多晶體的電子衍射花樣是一系列不同半徑的同心圓環。多晶取向完全混亂，可看作是一個單晶體圍繞一點在三維空間內旋轉，故其倒易點是以倒易原點為圓心，（hkl）晶面間距的倒數為半徑的倒易球，與反射球相截為一個圓。所有能產生衍射的半點都擴展為一個圓環，故為一系列同心圓環。·單晶衍射花樣：單晶體的電子衍射花樣由排列的十分整齊的許多斑點組成。倒易原點附近的球面可近似看作是一個平面，故與反射球相截的是而為倒易平面，在這平面上的倒易點陣都坐落在反射球面上，相應的晶面都滿足Bragg方程，因此，單電子的衍射譜是而為倒易點陣的投影，也就是某一特征平行四邊形平移的花樣。·非晶衍射花樣

19、：非晶態物質的電子衍射花樣只有一個漫散的中心斑點。非晶沒有整齊的晶格結構形成原理：其形成原理與X射線相似，是以滿足（或基本滿足）布拉格方程作為產生衍射的必要條件，同時要滿足結構因子不等于0。13-1制備薄膜樣品的基本要求是什么？具體工藝如何？雙噴減薄與離子減薄各適用于制備什么樣品？樣品的組織結構必須和大塊樣品相同，在制備過程中，這些組織結構不發生變化；樣品相對于電子束而言必須有足夠的透明度，因為只有樣品能被電子束透過，才能進行觀察和分析；薄膜樣品有一定的強度和剛度，在制備，夾持和操作過程中，在一定的機械力作用下不會引起變形和損壞；在樣品制備過程中不允許表面產生氧化和腐蝕。氧化和腐蝕會使樣品的透

20、明度下降，并造成多種假像。從實物或大塊試樣上切厚為0.30.5mm厚的薄片；預先減??；最終減薄（雙噴適合金屬，離子減薄適合金屬、合金和無機非金屬材料）。13-2、什么是衍射襯度？它與質厚襯度有什么區別？衍射襯度：由于樣品中不同位向的晶體的衍射條件（位向）不同而造成的襯度差別叫衍射襯度。區別：質厚襯度是非晶態復型樣品的成像原理，而衍射襯度是晶體薄膜樣品的成像原理質厚襯度是由于樣品不同微區間存在的原子序數或厚度的差異而形成的，而衍射襯度利用的是樣品中晶體位向的不同而造成襯度差別而形成的。13-3、畫圖說明衍射成像原理，并說明什么是明場像，暗明場像和中心暗場像。答： ·明場像：如圖a）所示

21、，讓透射束通過物鏡光闌而把衍射束擋掉得到圖像襯度的方法，叫做明場（BF）成像，所得到的像叫做明場像。·暗場像：如果把a）中物鏡光闌位置移動一下，使其光闌孔套住hkl斑點，而把投射束擋掉，可以得到暗場（DF）像。·中心暗場像：習慣上常以另一種方式產生暗場像，即把入射電子束方向傾斜角度，使B晶粒的晶面組處于強烈衍射的位向，而物鏡光闌仍在光軸位置。此時只有B晶粒的衍射束正好通過光闌孔，而透射束被擋掉，如圖b）所示，這叫做中心暗場像。14-1電子束入射固體樣品表面會激發哪些信號? 它們有哪些特點和用途?答：主要有六種：1)背散射電子:能量高；來自樣品表面幾百nm深度范圍；其產額隨原

22、子序數增大而增多.用作形貌分析、成分分析以及結構分析。2)二次電子:能量較低；來自表層510nm深度范圍；對樣品表面化狀態十分敏感。不能進行成分分析.主要用于分析樣品表面形貌。3)吸收電子:其襯度恰好和SE或BE信號調制圖像襯度相反;與背散射電子的襯度互補。吸收電子能產生原子序數襯度，即可用來進行定性的微區成分分析.4)透射電子：透射電子信號由微區的厚度、成分和晶體結構決定.可進行微區成分分析。5)特征X射線: 用特征值進行成分分析，來自樣品較深的區域 6)俄歇電子:各元素的俄歇電子能量值很低；來自樣品表面12nm范圍。它適合做表面分析。14-2掃描電鏡的分辨率受哪些因素影響? 用不同的信號成

23、像時，其分辨率有何不同? 所謂掃描電鏡的分辨率是指用何種信號成像時的分辨率?答：影響因素:電子束束斑大小,檢測信號類型,檢測部位原子序數.SE和HE信號的分辨率最高, BE其次,X射線的最低.掃描電鏡的分辨率是指用SE和HE信號成像時的分辨率.14-3掃描電鏡的成像原理與透射電鏡有何不同?答：掃描電子顯微鏡（SEM）是以類似電視攝影顯像的方式，通過細聚焦電子束在樣品表面掃描激發出的各種物理信號來調制成像的顯微分析技術。 透射電鏡是細聚焦電子束透過薄膜樣品后的電子信號來調制成像的顯微分析技術。SEM成像原理與TEM完全不同，不用電磁透鏡放大成像14-4二次電子像和背散射電子像在顯示表面形貌襯度時

24、有何相同與不同之處？答：相同：都可以利用收集到的信號進行形貌分析。 不同：二次電子像主要反映試樣表面的形貌特征，像的襯度是形貌襯度，主要決定于試樣表面相對于入射電子束的傾角，試樣表面光滑平整，傾斜放置的二次電子發射電流比水平放置時大，一般選在45度左右，用二次電子信號作形貌分析時，可在檢測器收集柵上加一250500V的正電壓來吸引能量較低的二次電子，使它們以弧形路線進入檢測器，這樣在樣品表面某些背向檢測器或凹坑等部位上逸出的二次電子也能對成像有所貢獻，圖像層次增加，細節清楚。 用背散射電子信號進行形貌分析時，其分辨率要比二次電子低，因為背散射電子是在一個較大的作用體積內被入射電子激發出來的，成

25、像單元變大是分辨率降低的原因。背散射電子的能量很高，它們以直線軌跡逸出樣品表面，對于背向檢測器的樣品表面，因檢測器無法收集到背散射電子而變成一片陰影，因此在圖像上顯出很強的襯度，以至失去細節的層次，不利于分析。14-6當電子束入射重元素和輕元素時,其作用體積有何不同? 各自產生的信號的分辨率有何 特點? 當電子束進入輕元素樣品表面后悔造成滴狀作用體積。入射電子束進入淺層表面時，尚未向橫向擴展開來，因此二次電子和俄歇電子的分辨率就相當于束斑的直徑。入射電子束進入樣品較深部位時，向橫向擴展的范圍變大，則背散射電子的分辨率較低，而特征X射線的分辨率最低。 當電子束射入重元素樣品中時，作用體積呈半球狀。電子書進入表面后立即向橫向擴展，因此在分析重元素時，即使電子束的束斑很細小，也能達到較高的分辨率，此時二次電子的分辨率和背散射電子的分辨率之間的差距明顯變小。15-1.電子探針儀與掃描電鏡有何異同？電子探針儀如何與掃描電鏡和透射電鏡配合進行組織結構和微區化學成分的同位分析？電子探針的鏡筒及樣品室和掃描電鏡沒有本質上的差別但在檢測器部