1、納米壓痕/劃痕技術在表征薄膜/涂層體系力學性能中的應用 主講教師：黃勇力主講教師：黃勇力實驗目的實驗目的1了解納米壓痕法測試材料力學性能的基本原理。了解納米壓痕法測試材料力學性能的基本原理。2學習用納米壓痕技術表征薄膜學習用納米壓痕技術表征薄膜/涂層體系的應力應變關系涂層體系的應力應變關系的原理和過程。的原理和過程。3學習用納米劃痕學習用納米劃痕/壓痕技術表征薄膜壓痕技術表征薄膜/涂層體系的界面強度涂層體系的界面強度的原理和過程。的原理和過程。 l結合納米壓痕實驗與結合納米壓痕實驗與ABAQUS有限元分析，表有限元分析，表征電沉積鎳鍍層材料的應力應變關系；征電沉積鎳鍍層材料的應力應變關系；l用

2、納米劃痕技術表征用納米劃痕技術表征PZT壓電薄膜的界面強度；壓電薄膜的界面強度；l用納米壓痕技術表征用納米壓痕技術表征PZT壓電薄膜的界面強度。壓電薄膜的界面強度。實驗內容實驗內容實驗原理1納米壓痕法測試材料力學性能的基本原理納米壓痕法測試材料力學性能的基本原理2納米壓痕技術表征薄膜納米壓痕技術表征薄膜/涂層體系的應力應變關系的原理涂層體系的應力應變關系的原理3. 納米劃痕技術表征薄膜納米劃痕技術表征薄膜/涂層體系的界面強度的原理涂層體系的界面強度的原理4. 納米壓痕技術表征薄膜納米壓痕技術表征薄膜/涂層體系的界面強度的原理涂層體系的界面強度的原理壓痕示意圖壓痕示意圖 通常情況下，壓痕過程包括

3、兩個步驟，即所謂的加載過通常情況下，壓痕過程包括兩個步驟，即所謂的加載過程與卸載過程。程與卸載過程。納米壓痕法測試材料力學性能的基本納米壓痕法測試材料力學性能的基本原理原理 PUnloadingLoadingSmaxPrhmaxh載荷載荷-位移曲線位移曲線h硬度硬度: cmaxAPH cr2ASE楊氏模量楊氏模量: i2i2r111EvEvEOliver-Pharr方法：方法： 2um100um100um70.3IndenterCoating Substrate 123壓頭、薄膜與基底幾何形狀組合圖壓頭、薄膜與基底幾何形狀組合圖l 圓錐壓頭圓錐壓頭l 軸對稱模擬軸對稱模擬納米壓痕技術表征薄膜納

4、米壓痕技術表征薄膜/涂層體系的涂層體系的應力應變關系的應力應變關系的原理原理ABAQUS建模建模SubstrateCoating網格劃分示意圖網格劃分示意圖網格劃分網格劃分l四節點軸對稱線性減縮積分四節點軸對稱線性減縮積分單元單元(CAX4R)l在壓頭附近采用密網格，遠在壓頭附近采用密網格，遠離壓頭逐漸使用稀疏網格離壓頭逐漸使用稀疏網格 納米壓痕技術表征薄膜納米壓痕技術表征薄膜/涂層體系的涂層體系的應力應變關系的應力應變關系的原理原理材料應力應變關系遵循冪強化規律：材料應力應變關系遵循冪強化規律： 輸入的輸入的材料參數材料參數ynyRE電沉積鎳鍍層與低碳鋼基底的力學性能參數電沉積鎳鍍層與低碳鋼

5、基底的力學性能參數 材料材料楊氏模量楊氏模量(GPa)泊松比泊松比屈服強度屈服強度(MPa) 應變硬化指數應變硬化指數電沉積鎳鍍層電沉積鎳鍍層502500.310020000.10.5低碳鋼基底低碳鋼基底2100.275000.1納米壓痕技術表征薄膜納米壓痕技術表征薄膜/涂層體系的涂層體系的應力應變關系的應力應變關系的原理原理壓入過程數值模擬壓入過程數值模擬納米壓痕技術表征薄膜納米壓痕技術表征薄膜/涂層體系的涂層體系的應力應變關系的應力應變關系的原理原理壓入過程數值模擬的結果壓入過程數值模擬的結果0.00.20.40.60.81.0020406080100 P(mN)h(m) nf=0.5模擬

6、的電沉積鎳鍍層的載荷模擬的電沉積鎳鍍層的載荷- -位移曲線位移曲線 MPa1000yfGPa250fE5 . 0fn 與實驗測得的載荷與實驗測得的載荷-位位移曲線比較，修正輸入參數移曲線比較，修正輸入參數值，直至模擬得到的載荷值，直至模擬得到的載荷-位移曲線與實驗測得的載荷位移曲線與實驗測得的載荷-位移曲線重合，參數值即位移曲線重合，參數值即為薄膜真實的力學性能參數為薄膜真實的力學性能參數值。值。 納米壓痕技術表征薄膜納米壓痕技術表征薄膜/涂層體系的涂層體系的應力應變關系的應力應變關系的原理原理納米劃痕技術表征薄膜納米劃痕技術表征薄膜/涂層體系的涂層體系的界面強度的界面強度的原理原理Kries

7、e等人提出適于估算脆性膜等人提出適于估算脆性膜/脆性基底之間界面強度的理論模型：脆性基底之間界面強度的理論模型： hGEhEhEhGfxzffBIffRffI211112122222實驗用材料為實驗用材料為PZT壓電薄膜壓電薄膜 ，幾何和性能參數如下表：，幾何和性能參數如下表： fEffGRh(nm)(GPa)(GPa) (MPa)350120.950.3046.52 24.99 采用采用圓錐形圓錐形金剛石壓頭，在金剛石壓頭，在連續增加連續增加的載荷下劃入的載荷下劃入PZT薄膜。在薄膜。在最大載荷為最大載荷為100mN的范圍內，金剛石壓頭橫向劃過的長度為的范圍內，金剛石壓頭橫向劃過的長度為70

8、0m。 納米劃痕技術表征薄膜納米劃痕技術表征薄膜/涂層體系的涂層體系的界面強度的界面強度的原理原理（a）（b）(c)(c)(d)(d)劃痕過程中劃痕過程中(a)劃痕距離劃痕距離-摩擦系摩擦系數曲線數曲線(b)劃痕距離劃痕距離-載荷曲線載荷曲線.劃痕距離劃痕距離-劃痕深度曲線劃痕深度曲線(c) 試件試件A; (d)試件試件B.掃描電鏡記錄的掃描電鏡記錄的PZT薄膜的剝落：薄膜的剝落：(a)劃痕的全貌；劃痕的全貌；(b) 劃痕劃痕A的端部；的端部；(c) 劃痕劃痕B的端部的端部.(a)(b)(c)0=PT/PNPN,max(mN)PN,crit(mN)VI(m3)a(m)B0(m)Ad(m2)()

9、G(J/m2)納米壓痕技術表征薄膜納米壓痕技術表征薄膜/涂層體系的涂層體系的界面強度的界面強度的原理原理 Zheng將壓電系數和介電系數通過本構方程轉換成等效彈性系數，將壓電系數和介電系數通過本構方程轉換成等效彈性系數，并運用復合梁理論分析、推導出界面裂紋擴展的能量釋放率以及并運用復合梁理論分析、推導出界面裂紋擴展的能量釋放率以及I型、型、II型應力強度因子的解析表達式：型應力強度因子的解析表達式： 2221cosh16KccGsin32cos212321MhPhKcos32sin212321MhPhK-100010020030040050060070080001020304050Discon

10、tinuity points(b) Indentation Load (mN)Indentation Depth (nm) 50mN 10mNPZTPZT薄膜試件的壓痕載荷薄膜試件的壓痕載荷- -深度曲線深度曲線三維掃描圖三維掃描圖納米壓痕技術表征薄膜納米壓痕技術表征薄膜/涂層體系的涂層體系的界面強度的界面強度的原理原理樣品厚度樣品厚度(nm)最大載荷最大載荷(mN)殘余印痕半徑殘余印痕半徑 (nm)斷裂區域斷裂區域 面積面積( m2)剝離區域半徑剝離區域半徑 (nm)能量釋放率能量釋放率 (J/m2) 01020304050607001020304050 G (J/m2)Interfacia

11、l fracture area ( m2) Elastic groundsill beam model Scratch model Indentation model對比分析對比分析實驗設備及材料實驗設備及材料1設備：納米壓痕儀設備：納米壓痕儀2樣品：電沉積鎳鍍層試樣、樣品：電沉積鎳鍍層試樣、PZT壓電薄膜試樣壓電薄膜試樣3丙酮清洗劑丙酮清洗劑實驗步驟與方法實驗步驟與方法1納米壓痕實驗原理講解；納米壓痕實驗原理講解；2ABAQUS軟件模擬壓痕過程講解和演示；軟件模擬壓痕過程講解和演示；3分組選擇在鎳鍍層上壓入不同的深度進行壓痕實驗和分組選擇在鎳鍍層上壓入不同的深度進行壓痕實驗和ABAQUS模擬

12、，分析得到電沉積鎳鍍層的應力應變關系；模擬，分析得到電沉積鎳鍍層的應力應變關系； 4. 在在PZT薄膜上進行系列的壓痕薄膜上進行系列的壓痕/劃痕測試，根據給出的公式，劃痕測試，根據給出的公式，分析得到分析得到PZT薄膜的界面強度，并對不同的測試模型進行薄膜的界面強度，并對不同的測試模型進行比較。比較。 打開玻璃小窗，擱置樣品打開玻璃小窗，擱置樣品樣品臺注意：注意： 樣品前低后高、左低右高樣品前低后高、左低右高 樣品間隔大于傳感器尺寸樣品間隔大于傳感器尺寸傳感器(2) 開啟電腦，打開儀器。開啟電腦，打開儀器。防震器防震器1 1光纖燈光纖燈2 2光鏡光鏡控制器控制器3 3XYZXYZ控制器控制器4

13、 4傳感器傳感器控制器控制器5 5掃描器掃描器控制器控制器6 6(3) 打開軟件，進行打開軟件，進行H-Pattern和和Air Indent校準。校準。光學顯微鏡視場力-時間曲線H-PatternMarkAir Indent(4) 選擇位置，設定載荷、時間參數，進行壓痕實驗。選擇位置，設定載荷、時間參數，進行壓痕實驗。加載保載卸載時間最大載荷4000uN(5)實驗完畢，拷貝數據，關閉儀器，最后關閉電腦。實驗完畢，拷貝數據，關閉儀器，最后關閉電腦。防震器6光纖燈5光鏡控制器4XYZ控制器3傳感器控制器2掃描器控制器1納米壓痕測試的注意事項納米壓痕測試的注意事項 進入實驗室必須換鞋，在實驗室保持安靜，實驗過程進入實驗室必須換鞋，在實驗室保持安靜，實驗過程中不能碰觸儀器。中不能碰觸儀器。 放置樣品時遵循前低后高、左低右高的原則，樣品間放置樣品時遵循前低后高、左低右高的原則，樣品間隔要大于傳感器的尺寸。隔要大于傳感器的尺寸。 注意開關機順序。注意開關機順序。 實驗過程中嚴格遵照軟件提示操作。實驗過程中嚴格遵照軟件提示操作。ABAQUS模擬壓痕過程模擬壓痕過程a. 建立幾何模型建立幾何模型b. 輸入參數輸入參數c. 劃分網格劃分網格d. 提交文件進行計算提交文件進行計算 e. 用圖形讀出計算結果并進行后處理用圖形讀出計算結果并進行后處理 實驗報告要求實驗報告要求 實驗后每個人必須書