1、普通低碳鋼形變誘導鐵素體晶內和晶界的析出行為楊忠民,趙燕,王瑞珍,車彥民,馬燕文(鋼鐵研究總院結構材料所,北京100081摘要:利用TEM ,萃取和X 2ray 衍射方法分析了利用形變誘導鐵素體和鐵素體再結晶機制獲得超細晶鐵素體的晶內和晶界析出碳化物的成分和析出行為。證明晶內以M 3C 形成彌散析出,晶界以層片狀形式析出和碳為短程擴散行為。關鍵詞:超細晶鐵素體;碳化物析出中圖分類號:TG 113112文獻標識碼:A 文章編號:025426051(2001022*材料的超塑性受諸多因素影響,其中有應變速率、變形溫度、晶粒度、組織狀態等。在超塑性測試時選擇合適的超塑溫度和應變速率是非常重要的。各種

2、超塑材料,它們的超塑變形溫度區域及應變速率取值范圍存在一定差別,即使同類超塑材料,由于處理工藝不同造成微觀組織的差異,在相同試驗條件下,它們之間也會呈現不同的超塑性。一般認為,影響超塑性因素都直接和間接地影響超塑性變形的能力和應變速率敏感性指數m 值的變化2。雖然應變速率和變形溫度對超塑性影響很大,但這兩個參數對超塑性的作用還依賴于材料本身的微觀組織。超塑性好的材料,通常具有細晶、等軸及組織穩定條件,而噴射成形技術制備的材料,一般都具備上述幾個特點。傳統工藝由于冷卻速度較慢,易產生成分偏析、組織粗大,制備的GCr15鋼難以獲得噴射成形材料如此細化的珠光體和馬氏體微觀組織。一般要求超塑性材料晶粒

3、直徑在0155 m 左右,高于10m 的晶粒組織難于實現超塑性。本研圖3噴射成形GCr15鋼試樣TEM 形貌像(a 噴射態(b 二次油淬Fig.3TEM micrograph of GCr15steel prepared by spray forming(a as 2sprayed (b twice oil 2quenched究選用未經超塑處理噴射成形鑄態試樣的伸長率達119%,這一結果優于冶金鑄造工藝制備的GCr15鋼,這與其優良的微觀組織不無關系。普遍認為,超塑性好的材料,應變速率敏感性指數m 值都比較高。本研究測得二次油淬試樣的m 值為0159,根據這一數值來估算,二次油淬試樣的超塑性似

4、乎尚未達到預期的理想值,可能有幾方面原因:第一,本試驗選擇的變形溫度可能偏高,使得碳化物溶解量增加而導致碳化物量減少,從而會削弱高溫拉伸條件下碳化物阻止晶粒長大的作用。一般認為,細小碳化物彌散分布,能起到阻止晶粒長大的釘扎作用,而晶粒長大會嚴重地影響材料的超塑性。在GCr15鋼中形成的(Fe ,Cr 3C 是一種復雜碳化物,其性能穩定,在熱變形過程中抑制了鐵素體晶粒的長大;第二,選用的GCr15鋼是用噴射成形工藝制備的,該工藝一個不可忽視的缺陷是制備的坯料含有一定的空隙(或縮孔,通常使用時需要進行熱擠壓或熱等靜壓處理。經過二次油淬處理,雖然晶粒和顆粒得到細化,但該工藝帶來的缺陷仍未得到改善,這

5、種組織不均勻性對超塑性也會產生影響;第三,盡管對超塑性試樣涂刷了防高溫氧化涂料,但拉伸后發現,試樣表面氧化程度并非明顯改善,很有可能部分氧進入材料內部而形成致脆氧化物,據此推測,氧化可能是導致超塑性達不到理想值的又一重要原因。上述分析尚待進一步研究和驗證。需要指出的是,由于超塑性變形不同于通常意義上的金屬塑性變形,后者的變形主要發生在晶粒內部,如滑移、雙晶、扭曲等,其原子的相對移動量不易超過兩個原子的間距,因而這種經典的塑性變形機制不可能產生大的伸長率。即使在高溫拉伸條件下,雖然擴散作用及晶界滑移在增加,但因高溫而引起的晶粒變粗趨勢亦同步增加,從而影響了材料的超塑性。超塑變形時,晶界滑動、晶粒

6、易位、晶粒轉動等起了主要作用。許多研究表明,超塑變形的主要變形機制是一種晶界行為。4結論噴射成形GCr15鋼鑄態及二次油淬超塑處理的試樣具有如此細化的微觀組織,是傳統工藝難以獲得的。未經超塑處理噴射成形鑄態試樣的伸長率優于冶金鑄造工藝制備的GCr15鋼,這與其優良的微觀組織不無關系。二次油淬試樣超塑性尚未達到預期值與噴射成形工藝帶來的缺陷及超塑性試驗條件的選擇有關。參考文獻:1王笑天.金屬材料學M .北京:機械工業出版社,1987:88.2何景素,等.金屬的超塑性M .北京:科學出版社,1986:44.5金屬熱處理2001年第2期Precipitation Behavior of Ferrit

7、e in G rain and inG rain Boundary Induced by DeformationYAN G Zhong 2min ,ZHAO Yan ,WAN G Rui 2zhen ,CHE Yan 2min ,MA Yan 2wen(Division of Structure Materials ,Central Iron &Steel Research Institute ,Bei j ing 100081,China Abstract :Utilizing the methods of TEM ,extraction and X 2ray diffraction ,th

8、e analysis have been done about the chemical com ponent of carbide and behavior of precipitation in the ultra fine grain ferrite and grain boundary by mechanism of deformation induced ferrite and recrystallization mechanism of ferrite.The results proved that the precipitation of dissemination of car

9、bon in grain in the form of M 3C ,in grain boundary in the form of layer.The behavior of carbon diffusion is short range.K ey w ords :ultra 2fine grain ferrite ;carbide precipitation 作者簡介:楊忠民(1965,男,黑龍江人,博士,高級工程師,主要從事低碳鋼微米組織的物理冶金機理和工藝技術的研究,發表論文20篇。聯系電話:010*基金項目:國家重大基礎研究項目(G 1998061501收稿日期:2000205218

10、利用形變誘導鐵素體相變和鐵素體再結晶機制獲得超細晶組織,成為目前提高鋼材性能的主要研究方向之一。對于形變誘導鐵素體的形成機制和超細晶獲得機制,本文作者進行了研究。認為形變誘導鐵素體相變是以非擴散型塊型相變為主的包括針狀鐵素體轉變在內的動態轉變機制,超細晶的獲得是由形變誘導鐵素體相變和鐵素體動態再結晶(包括動態恢復機制同時作用的結果。由于形變誘導鐵素體的獲得是在相變點Ar 3附近變形導致鐵素體非擴散型塊型析出的結果,因此形變誘導鐵素體為非平衡態過飽和鐵素體,不是碳原子長程擴散控制機制的結果。由于鐵素體塊型相變為晶界激活機制,碳原子在晶界將會有析出而出現局部平衡。在變形中隨著變形量的增加,已經析出

11、的鐵素體將會發生動態再結晶和晶粒的長大等組織變化過程,鐵素體內的過飽和碳原子必然會以不同的方式在鐵素體晶內和晶界出現析出行為。Hodgson 1等在文章中提到過鐵素體晶界的碳化物的析出粒子。碳化物析出的存在必然會影響到超細晶材料的宏觀性能,因此有必要對其析出行為進行深入的研究。本文作者以普通碳素鋼Q235為研究對象,通過對在G leeble 熱模擬實驗機上獲得的超細晶材料和通過軋制獲得的超細晶材料的微觀組織的研究,證明了以上分析的正確性。1試驗方案選擇工業用普通碳素鋼Q235在G leeble 熱模擬實驗機上低溫變形的試樣和孔型軋機上低溫軋制的線材,用作試驗材料,在TEM 上分析。材料的變形溫

12、度區間870750,總變形量75%,變形后立即水淬。Q235鋼的成分見表1,微觀組織見圖1,晶粒尺寸約為4m 。圖2為圖1材料的TEM 照片,可以看到鐵素體晶內和晶界析出。對晶內和晶界的析出物,采用了EDX 能譜分析、TEM 明暗場+衍射分析和萃取+X 線衍射等方式進行確定。表1試驗用鋼的成分(質量分數,%T able 1Composition of the tested steel (w t ,%CSiMnPSAlTiON0118012101600101601020010082010*0059圖1Q235鋼830兩道次變形75%+水淬后的組織Fig.1Microstructure of Q2

13、35steel deformed at 830twice with 75%strain then quenched inwater圖2Q235鋼晶內晶界碳化物析出(TEM Fig.2Carbide precipitation in grain and grain boundary of steel Q235(TEM 6金屬熱處理2001年第2期2結果與分析 如圖2所示,碳化物在晶內和晶界以不同的形貌析出,晶內碳化物是以粒子形式析出,晶界碳化物以片狀形式為主析出。軋制的超細晶板材和棒材的微觀組織同樣具有圖2的形貌特征。碳化物在晶界析出表明碳原子沒有發生晶間的長程擴散,而是擴散到晶界為止,并在晶界

14、析出達到了局部平衡。這一現象作者認為是塊型鐵素體的晶界激活機制造成的結果,即碳原子的短程擴散和在晶界的局部平衡。從圖2可看出,晶內出現了位錯線繞過析出粒子的形貌特征。這一現象由兩種原因引起:由于位錯線的攀移導致碳化物粒子在位錯線周圍的析出,形成位錯環;現有碳化物粒子在晶內析出,隨著鐵素體的進一步變形或者原有位錯線的攀移運動出現上述現象。具體原因還需進一步的分析。對晶界晶內的析出物進行了明暗場和能譜分析,見圖3、4。能譜分析表明晶界為碳化物。為了確定晶內析出物,對其進行了電子衍射,衍射花樣和標定見圖5、6。衍射圖為二次衍射圖譜。標定的結果為(Fe ,Mn 3C 合金滲碳體。萃取+X 射線衍射方法

15、證明,其結構式Fe 2193Mn 0107C 。同時有微量的TiN 粒子存在。析出粒子尺寸為420nm 。 觀察軋制試樣和熱模擬試樣顯微粒子在鐵素體晶內析出時發現,不是所有的鐵素體晶內均有粒子析出,而且析出粒子的方式也不同,顯示了形變誘導鐵素體的動態變化的發展過程。由于塊形鐵素體是晶界激活機制,在晶界可能具有局部平衡導致滲碳體的片狀析出,不排除鐵素體動態再結晶和長大過程中碳原子在晶界的局部擴散作用。對于沒有發生大量彌散晶內析出的鐵素體,可能是在冷卻過程中相變的結果。冷卻過程中形成的粒子析出與時效粒子析出對材料性能影響的差別,還需要進行深入的研究工作。拉伸試驗表明:大量彌散析出物的存在, 并沒有

16、大幅提高材料的性能?？赡苁怯捎趶浬⒊恋砦龀龅奶荚又饕怨哺竦腉P 區形式存在的結果,還需進一步的試驗分析。同時以 圖3Q235鋼鐵素體晶內析出物50000(a 明場像(b 暗場像Fig.3Precipitate in ferrite of steel Q23550000(a bright field (b dark field圖4Q235鋼中析出生物能譜分析(EDX (a 晶內析出物(b 晶界析出物Fig.4EDX spectrum of the precipitate in steel Q235(a in grain (b in grain boundary圖5晶內析出物衍射花樣Fig.5Diffractim spectrum of the precipitate in grain圖6鐵素體基體指標圖(a 與M 3C 指標圖(b Fig.6Indexing of ferrite (a and M 3C (