1、電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(ICP的使用和維護(hù)保養(yǎng)1目的為使操作者能夠正確,合理地使用、維護(hù)和保養(yǎng)好ICP光譜儀,確保測量數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確、可靠、有效。2適用范圍適用于本公司的ICP光譜儀。3ICP光譜儀的使用ICP的開機(jī)規(guī)程打開電源開關(guān),打開電腦主機(jī),啟動ICP操作軟件(Perkin Elmer WinLab32。同時可以將儀器低壓電源打開,使之穩(wěn)定。打開水冷器按ON(溫度設(shè)定至20、RF電源、儀器高壓電源開關(guān);打開Ar(氬氣瓶,注意氣體減壓表指針調(diào)到0.70.8Mpa。回到電腦桌面再擊WinLab32,出現(xiàn)診斷(Diagnostics窗口,ICP 主機(jī)與電腦聯(lián)機(jī)圖,聯(lián)線顯示綠色儀器可以正常預(yù)熱,

2、出現(xiàn)紅色則要重新開啟ICP。ICP主機(jī)首次開啟需要預(yù)熱5小時才可以正常使用;主機(jī)始終處于開啟狀態(tài),預(yù)熱90分鐘可以正常使用。3.2 ICP的使用3.2.1 ICP的點(diǎn)火及進(jìn)樣系統(tǒng)的清洗3.2.1.1 在儀器預(yù)熱20-30分鐘之后,進(jìn)行波長校正:擊菜單(Tools光譜儀控制(儀器設(shè)置(Instrument Setup窗口選擇波長標(biāo)定(Wavelength Calibration頁,按下標(biāo)定(Calibrate按鈕,儀器將自動打開汞燈,預(yù)熱后開始校正(校正時使用汞燈十一條特征譜線來對波長進(jìn)行校正,校正結(jié)束后自動在最終偏差(Diff. to last項中將給出光柵偏移的位置;3.2.1.2 點(diǎn)火之前

3、確認(rèn)等離子室門關(guān)嚴(yán)并鎖緊,接通水電氣、裝好蠕動泵管,點(diǎn)擊工具欄中點(diǎn)火(Plasma圖標(biāo),出現(xiàn)等離子體控制(Plasma Control窗口,擊Plasma On即自動點(diǎn)火,等離子體(Plas、輔助氣(Aux、霧化器(Neb、泵(Pump的綠燈全部亮起,即ICP點(diǎn)火成功。3.2.1.3 將進(jìn)樣毛細(xì)管放入10%的硝酸中清洗10分鐘,再用清水清洗5分鐘即可進(jìn)行樣品分析。3.2.2 新建方法3.2.2.1 選菜單欄中文件(File新建(New方法(Method, 出現(xiàn)新建方法(Create New Method窗口,在開始條件(Starting Conditing中擊OK。3.2.2.2 出現(xiàn)方法編輯

4、器:無標(biāo)題(Method Editor:Untitled窗口,在定義元素(Define Elements中擊右下角的元素周期表(Periodic Table,雙擊待測元素(可以多選,關(guān)閉回到定義元素(Define Elements;擊右側(cè)設(shè)置(Settings,在設(shè)置(Settings中改變延遲時間(Dolay Time和重復(fù)次數(shù)(Replicates。3.2.2.3 擊下面校準(zhǔn)(Calibration,在定義標(biāo)樣(Define Standards中的自動取樣器位置(A/S Location輸入所需校準(zhǔn)空白(Calib Blank、校準(zhǔn)標(biāo)樣(Calib std、試劑空白(Reagent Bla

5、nk的序號,單擊識別碼(ID會自動出現(xiàn)校準(zhǔn)空白(Calib Blank、校準(zhǔn)標(biāo)樣(Calib std、試劑空白字樣(Reagent Blank及序號;擊右側(cè)校準(zhǔn)單位和濃度(Calib Units and Concentrations選擇校準(zhǔn)單位(Calib Units,在校準(zhǔn)標(biāo)樣(Calib std 1中輸入校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)的正確濃度;擊右側(cè)方程式及試樣單位(Equations and Sample Units,選擇校準(zhǔn)方程式(Calibration Equation、試樣單位(Sample Units、最多小數(shù)位數(shù)(Max.Dec.Piaces、最多有效位數(shù)(Max.Signi.f,方法建立完成。3

6、.2.2.4 選菜單欄中文件(File保存(Save方法(Method,出現(xiàn)方法另存為(Save Method AS窗口,在名稱(Name欄給新建方法起名,單擊OK新建方法完成并儲存。3.2.3 手工分析控制3.2.3.1 點(diǎn)擊工具欄中手動(Manual圖標(biāo),出現(xiàn)手工分析控制(Manual Analysis Control窗口,擊open出現(xiàn)選擇結(jié)果數(shù)據(jù)組(Select Results Data Set窗口,在名稱(Name欄輸入分析日期點(diǎn)擊OK。3.2.3.2 點(diǎn)擊工具欄中詳細(xì)信息(Details出現(xiàn)試樣詳細(xì)信息(Sample Details窗口,在通用于所有試樣的參數(shù)(Parameters

7、 Common to All中選擇體積單位(Volume Units、重量單位(Weight Units;在隨試樣而不同的參數(shù)(Parameters That Vary By Sample中輸入試樣識別碼(Sample ID、試樣初始重量(Initial Sample Wt、制備試樣體積(Sample Prep.Vol、稀釋前體積(Aliquot Volume、稀釋后體積(Diluted To Vol擊OK,即可開始分析樣品。3.2.3.3 將進(jìn)樣毛細(xì)管放入校準(zhǔn)空白(Calib Blank或試劑空白(Reagent Blank樣品瓶中,擊分析空白(Analyze Blank,綠燈亮開始分析空白

8、,綠燈滅該空白分析完畢,將進(jìn)樣毛細(xì)管取出清洗。3.2.3.4 點(diǎn)擊工具欄中光譜(Spectra圖標(biāo),出現(xiàn)光譜顯示(Spectra窗口,顯示被測元素的光譜強(qiáng)度(Tntensity、濃度(Conc。3.2.3.5 將進(jìn)樣毛細(xì)管放入校準(zhǔn)標(biāo)樣(Calib std樣品瓶中,擊分析標(biāo)樣(Analyze Standard,綠燈亮開始分析標(biāo)樣,綠燈滅該標(biāo)樣分析完畢,將進(jìn)樣毛細(xì)管取出清洗。3.2.3.6 點(diǎn)擊工具欄中校準(zhǔn)(Calibration圖標(biāo),出現(xiàn)校準(zhǔn)曲線顯示(Calibration窗口,顯示被測元素的校準(zhǔn)方程式(Calib Eqn、濃度(Corr Coff、校正系數(shù)。3.2.3.7 將進(jìn)樣毛細(xì)管放入被測

9、試樣樣品瓶中,擊分析試樣(Analyze Sample,綠燈亮開始分析試樣,綠燈滅該試樣分析完畢,將進(jìn)樣毛細(xì)管取出清洗。3.2.3.8 點(diǎn)擊工具欄中結(jié)果(Results圖標(biāo),出現(xiàn)結(jié)果(Results窗口,顯示詳細(xì)的原始分析結(jié)果數(shù)據(jù)。分析結(jié)果直接給出,如果分析結(jié)果出現(xiàn)x符號,說明該結(jié)果超出此標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性范圍;如出現(xiàn)o 符號,說明樣品峰過高而出現(xiàn)平頂,應(yīng)進(jìn)行稀釋。3.2.3.9 分析結(jié)束沖洗進(jìn)樣系統(tǒng)5分鐘,一般先用稀酸再用蒸餾水或去離子水清洗,然后關(guān)閉等離子體(Plasma。3.3分析數(shù)據(jù)再處理3.3.1 打開分析(Analysis清除新建校準(zhǔn)(New Calibration、結(jié)果顯示(Clea

10、r Results Display、光譜顯示(Clear Spectra Display。3.3.2 點(diǎn)擊工具欄中檢查(Examine圖標(biāo),出現(xiàn)檢查光譜(Examine Spectra窗口,打開數(shù)據(jù)(Date中的選擇數(shù)據(jù)組(Select Date Set,出現(xiàn)數(shù)據(jù)選擇向?qū)?Date Selection Wizard窗口,1.在選擇結(jié)果數(shù)據(jù)組(Select results data Set中選擇所需處理的結(jié)果數(shù)據(jù)組,擊下一步(Next;出現(xiàn)2.從結(jié)果數(shù)據(jù)組中選擇試樣(Select Samples form results data set中選擇所需處理的試樣,擊下一步(Next;出現(xiàn)3.從結(jié)果數(shù)

11、據(jù)組中選擇分析物(Select analytes form results data set中選擇所需處理的被測元素,擊完成(Finish返回檢查光譜(Examine Spectra窗口。3.3.3 點(diǎn)擊右側(cè)試樣(Samples圖表中的校準(zhǔn)標(biāo)樣(Calib std,使左側(cè)分析物(Analyte圖表中出現(xiàn)綠色的背景點(diǎn);移動黃線到峰值位置,擊方法(Method設(shè)置峰波長(Set peak Wavelength P將譜線準(zhǔn)確位置輸入;移動兩個綠色背景點(diǎn)確定背景位置,擊方法(Method更新方法參數(shù)(Update method Parameters擊更新并保存方法(Update and save me

12、thod,將修改后的譜圖存入方法中,注意作Examine時一定要選擇對應(yīng)的方法。3.3.4 點(diǎn)擊工具欄中數(shù)據(jù)再處理(Reproc圖標(biāo)窗口出現(xiàn),擊瀏覽（Browse）選擇結(jié)果數(shù)據(jù)組（Select Results Data Set）窗口出現(xiàn)， 選擇要處理的結(jié)果數(shù)據(jù)組按 OK，將所選需要再處理的數(shù)據(jù)組按順序 排列，按再處理（Reprocess）進(jìn)行處理即完成。 3.4 ICP 的熄火 3.4.1 點(diǎn)擊工具欄中點(diǎn)火 （Plasma） 圖標(biāo)， 出現(xiàn)等離子體控制 （Plasma Control）窗口，擊 Off，等離子體（Plas） 、輔助氣（Aux） 、霧化器 （Neb） 、泵（Pump）的綠燈全部熄滅

13、，即 ICP 已熄火。 3.4.2 在等離子體控制（Plasma Control）窗口可以看到熄火后還 要維持一些時間以保護(hù)炬管，可以按泵（Pump）和霧化器（Neb）繼 續(xù)清洗進(jìn)樣系統(tǒng)，結(jié)束后取出毛細(xì)管，將里面溶液抽空，松開泵管。 3.5 3.5.1 ICP 的關(guān)機(jī)規(guī)程 關(guān)閉 RF 電源、儀器高壓電源開關(guān)和低壓電源開關(guān)。水冷器 應(yīng)等五分鐘后關(guān)閉 3.5.2 3.5.3 卸載氬氣壓力至 0.0 Mpa，關(guān)閉氬氣瓶。 關(guān)閉 WinLab32 ICP Continuous 擊，出現(xiàn) WinLab32 窗口 擊 OK，即關(guān)閉 ICP 運(yùn)行程序。 3.5.4 關(guān)閉電腦，關(guān)閉電源開關(guān)。 3.5.5 排空

14、過濾器中的積水和壓縮泵的積水。 4 等離子體（ICP）的維護(hù)保養(yǎng) 4.1 ICP 儀器最好安置在一個獨(dú)立的房間內(nèi)，儀器四周留有大于 0.4 米（最好為 0.76 米）的空間，以便于檢查和維修；室內(nèi)溫度保 持在 20-25， 溫差變化一個工作日內(nèi)不超過2； 濕度范圍在 8-80 （%RH） ；并且要求無氣流影響和無腐蝕性氣體、無塵和低濕度，最好 使用空調(diào)來控制環(huán)境。 4.2 ICP 儀器所產(chǎn)生的氣體有可能是有毒的或有腐蝕性的，所以點(diǎn) 火前必須將排氣系統(tǒng)打開， 使 ICP 所產(chǎn)生的煙和氣體能從 ICP 上方的 通風(fēng)管排出。 4.3 ICP 儀器的炬管在工作時所達(dá)到的溫度為 10000K，點(diǎn)火前必須

15、 將 ICP 的艙門關(guān)嚴(yán)并鎖緊，以防止炬管意外爆裂造成人員損傷。 4.4 水冷卻器：水冷卻系統(tǒng)要求經(jīng)常檢查和維護(hù)，水位應(yīng)保持在正 常水平，必要時增加去離子水，水冷卻器的溫度應(yīng)設(shè)置在 20、壓 力設(shè)置在 3 公斤左右。 4.5 霧化室：必須每月清洗，關(guān)掉儀器取下霧室，放入裝有表面活 性劑的超聲波的容器中，再沖洗，重新安裝。 4.6 霧化器：操作過程中經(jīng)常用干凈的沖洗液沖洗以防止沉積。如 果氣流量變小，需要增大氣壓，則可能小氣口被堵塞，需關(guān)掉儀器取 下霧化器，把霧化器抽成真空放入干凈的水中。如仍不能除掉阻塞， 放入超聲波中清洗 2-3 分鐘。如仍不能除掉阻塞，最后的辦法是用線 針檢查。洗干凈并除掉

16、堵塞源后重新裝上。霧化器的樣品進(jìn)入管和氣 體進(jìn)入管必須合適并沒有泄漏。 4.7 感應(yīng)線圈：感應(yīng)線圈變形會導(dǎo)致高頻發(fā)生器傳遞給等離子體的 使炬管熔化。如果懷疑感應(yīng)線圈變形，應(yīng) 能量不穩(wěn)定，并有可能 更換線圈。 4.8 冷錐體可能會有沉積物，必須經(jīng)常清洗：關(guān)掉儀器讓炬管和錐 體冷卻，取下錐體的三個固定螺絲，從炬管艙中取出錐體。用濕毛巾 和合適的清潔劑清洗錐體的兩面， 再用去離子水清洗， 用干凈布擦干， 重新裝上并擰緊螺絲。 4.9 清洗炬管的方法：關(guān)掉儀器后讓設(shè)備冷卻，打開炬管室門，斷 開炬管的氣路管，抓住炬管，松開炬管夾，取出炬管。為了除掉鹽沉 積，將炬管用清水沖洗風(fēng)干。為了除掉其他沉積和污染，

17、將炬管浸在 王水中一整夜，再用清水沖洗并風(fēng)干，不能除掉的沉積物可再浸在氫 氟酸中五分鐘，取出觀察直到炬管干凈，再用清水沖洗并風(fēng)干。 4.10 進(jìn)樣和排液管：有特殊的彈性，長期使用之后管子會變形或軟 化，需要更換。 4.11 空氣過濾器：該過濾器在儀器頂部，對吸入的起冷卻作用的空 氣進(jìn)行過濾， 必須經(jīng)常進(jìn)行清潔。 清潔方法為： 移掉格柵取出過濾器， 去除灰屑，如果有油膩，用溫和的清潔劑清洗，晾干后再裝上。 4.12 水冷卻過濾器：必須每六個月清潔一次。清潔時，斷開水冷卻 器的回流管，打開水冷卻器，使水流到一個容器中。松開過濾器的螺 絲，取下過濾器，用溫和的清潔劑清洗，再用水清洗干凈，重新安裝 并

18、聯(lián)接好。 5 注意事項 5.1 樣品和標(biāo)準(zhǔn)必須是溶液，標(biāo)準(zhǔn)溶液配制必須使用一定濃度的標(biāo) 準(zhǔn)物質(zhì)，在容量瓶中配制。一般配制 3-5 個標(biāo)準(zhǔn)，濃度范圍必須覆蓋 樣品中各待測物質(zhì)的濃度，在日常的工作中我們用一點(diǎn)法。配制標(biāo)準(zhǔn) 溶液時應(yīng)加 1-2ml 優(yōu)級純濃硝酸，可使標(biāo)準(zhǔn)溶液能保存較長時間。 5.2 樣品中分析項目的含量較高時，應(yīng)在稀釋后再分析，以避免檢 測器的飽和而引起分析結(jié)果偏低，同時也可以防止炬管的沾污。 5.3 定期檢查炬管，如果炬管因過熱而產(chǎn)生裂縫、部分熔化或嚴(yán)重 腐蝕，應(yīng)更換炬管；如果炬管老化或爆裂應(yīng)更換炬管。 如果樣品管有沉積物，可能影響樣品的引進(jìn)和影響分析結(jié)果。如 果在中層管和外層管之間有沉積物，可能會阻斷氣流。炬管的局部沉 積可能會引起局部過熱，外層管上的沉積可能會影響光線的通過，外 層管端部的沉積可能導(dǎo)